CN112619202A - 一种制备食品级叶黄素的工业化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备食品级叶黄素的工业化方法，包括如下步骤：S1、将凝固状态的叶黄素浸膏进行预加热，一段时间后，在搅拌条件下加入丁酮‑乙醇混合溶剂，搅拌至叶黄素浸膏充分分散得到分散液；S2、向分散液中加碱水溶液反应，离心分离并弃去水相，对有机溶剂相浓缩、脱除溶剂残留，得到精制叶黄素油树脂；S3、加植物油于步骤S2所得精制叶黄素油树脂中，搅拌混匀，使用超临界CO2萃取，萃余釜中所得产品即为食品级叶黄素油树脂，本发明制得的叶黄素油树脂无异味，品质好，可直接用于食品中。

Description

一种制备食品级叶黄素的工业化方法
技术领域
本发明涉及一种制备食品级叶黄素的工业化方法，属于食品级植物提取物制备领域。
背景技术
叶黄素是一种广泛存在于植物和部分藻类生物中的天然色素，具有抗氧化、延缓动脉硬化、抗癌、抗氧化、保护视力、着色等功效，叶黄素尤其是食品级叶黄素有广泛的市场需求。传统的叶黄素浸膏以万寿菊为原料，经发酵、干燥、制粉、提取等工序制得，产品有发酵万寿菊特有气味，常温下为凝固状态、无流动性的浸膏状态，且产品中塑化剂含量处于较高水平，不符合国家相关法规要求，因此产品只能用于饲料，无法用作食品添加剂。
基于目前叶黄素浸膏直接用作食品级叶黄素油树脂亟需解决的质量问题，在保证制备产品满足食品级要求的同时优化生产工艺，使制备食品级叶黄素油树脂得以工业化生产。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种制备食品级叶黄素的工业化方法，能够解决现有产品中存在异味、塑化剂高、流动性差的质量问题。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种制备食品级叶黄素的工业化方法，包括如下步骤：
S1、将凝固状态的叶黄素浸膏进行预加热，一段时间后，在搅拌条件下加入丁酮-乙醇混合溶剂，搅拌至叶黄素浸膏充分分散得到分散液；
S2、向分散液中加碱水溶液反应，离心分离并弃去水相，对有机溶剂相浓缩、脱除溶剂残留，得到精制叶黄素油树脂；
S3、加植物油于步骤S2所得精制叶黄素油树脂中，搅拌混匀，使用超临界CO2萃取，萃余釜中所得产品即为食品级叶黄素油树脂。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S1中预加热温度为40～70℃，预加热时间为30～60min。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S1中预加热温度为55～60℃。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S1中丁酮-乙醇混合溶剂中丁酮与乙醇的比例为3～5:1，且叶黄素浸膏与丁酮-乙醇混合溶剂的质量体积比为1:1~4，搅拌速度为60～90r/min。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S1中叶黄素浸膏与丁酮-乙醇混合溶剂的质量体积比为1:3。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S2中的碱水溶液为KOH或NaOH水溶液，浓度为2%~5.5%，叶黄素浸膏与碱水溶液的重量体积比为1~6:1。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S3中植物油为红花籽油，叶黄素浸膏与红花籽油的重量体积比为1:0.1~3。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S3中叶黄素浸膏与红花籽油的重量体积比为1:0.5~1.6。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤S3中萃取压力为25-40MPa，CO2流量为20~35L/h，萃取温度为30~45℃，萃取时间为3~5 h。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
1、本发明采用丁酮-乙醇混合溶剂处理叶黄素浸膏，可使浸膏从常温凝固变成常温下流动性良好的油树脂，便于进一步精制处理及在食品工业中使用。
2、本发明采用的低浓度碱水溶液与充分溶解状态下的浸膏溶液反应，可有针对性、有选择性的与产品中塑化剂反应，在不破坏产品中的有效成分的情况下，将塑化剂分解去除，使之符合食品相关标准法规。
3、本发明的工艺去除了发酵万寿菊所带入产品中的异味，确保最终做成的食品气味正常不受影响。
4、工艺简单易行，收率高，易实现产业化。
5、所选溶剂毒性小，且将溶剂残留控制在国家规定限量范围内，保证了叶黄素油树脂直接用作食品级产品的安全性。
附图说明
图1是本发明实施例1溶剂残留色谱图；
图2是本发明对比例2溶剂残留色谱图;
图3是本发明实施例1塑化剂谱图;
图4是本发明对比例2塑化剂谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：
实施例1
投入有发酵万寿菊特有气味的叶黄素浸膏60kg（叶黄素含量18.58%）58℃预加热30min，叶黄素浸膏由凝固状态变为流动性良好状态后，65r/min速度搅拌条件下加入150L体积比为4:1的丁酮-乙醇混合溶剂，搅拌至浸膏充分分散，加35L 3%KOH水溶液，加热搅拌条件下反应1h。离心分离因数4000，弃去水相，所得有机相75℃加热，真空度≥-0.075MPa条件下浓缩，脱除溶剂残留，控制溶剂残留≤100mg/kg，得到精制叶黄素油树脂。
加43L红花籽油于精制叶黄素油树脂中，搅拌均匀，进CO2超临界萃取系统，萃取压力25 MPa，CO2流量26L/h，萃取温度35℃，萃取3.5h，萃余釜中得到102.5kg食品级叶黄素油树脂（叶黄素含量10.41%），叶黄素得率为95.71%。如图1和图3所示，分别为实施例1的溶剂残留色谱图和塑化剂谱图。
实施例2
投入有发酵万寿菊特有气味的叶黄素浸膏60kg（叶黄素含量18.58%）58℃预加热45min，叶黄素浸膏由凝固状态变为流动性良好状态后，60r/min速度搅拌条件下加入150L体积比为5:1的丁酮-乙醇混合溶剂，搅拌至浸膏充分分散，加35L 4%KOH水溶液，加热搅拌条件下反应1h。离心分离因数4000，弃去水相，所得有机相75℃加热，真空度≥-0.075MPa条件下浓缩，脱除溶剂残留，控制溶剂残留≤100mg/kg，得到精制叶黄素油树脂。
加53L红花籽油于精制叶黄素油树脂中，搅拌均匀，进CO2超临界萃取系统，萃取压力25 MPa，CO2流量28L/h，萃取温度38℃，萃取4h，萃余釜中得到107.2kg食品级叶黄素油树脂（叶黄素含量10.02%），叶黄素得率为96.35%。
对比例1
投入有发酵万寿菊特有气味的叶黄素浸膏60kg（叶黄素含量18.58%），58℃预加热30min，叶黄素浸膏由凝固状态变为流动性良好状态后，65r/min速度搅拌条件下加入150L丁酮溶剂，得到分散良好的叶黄素浸膏溶解液，加35L 3%KOH水溶液，加热搅拌条件下反应1h。离心分离因数4000，弃去水相，所得有机相75℃加热，真空度≥-0.075MPa条件下浓缩，脱除溶剂残留，控制溶剂残留≤100mg/kg，得到精制叶黄素油树脂。
加43L红花籽油于精制叶黄素油树脂中，搅拌均匀，进CO2超临界萃取系统，萃取压力25 MPa，CO2流量26L/h，萃取温度35℃，萃取3.5h，萃余釜中得到103.5kg叶黄素产品（叶黄素含量10.02%），叶黄素得率为93.03%。
实施例1和对比例1为改善流动性对比试验，区别在于溶解叶黄素浸膏有机溶剂不同，实施例1中有机溶剂为4:1丁酮-乙醇混合溶剂，对比例1中有机溶剂为纯丁酮溶剂。实验结果表明，实施例1叶黄素产品得率较对比例1略高；实施例1和对比例1所得产品均无发酵万寿菊特有气味；气相色谱-质谱连用测得实施例1中塑化剂（DBP、DEHP）含量＜0.1mg/kg，对比例1中塑化剂DBP含量为0.435mg/kg，DEHP含量为0.510 mg/kg；气相色谱法测得实施例1中总溶剂残留为14.33mg/kg，对比例1中总溶剂残留为61.00mg/kg；产品流动性用黏度指标表示，实施例1中产品黏度为357.4mPa·S，对比例1中产品黏度为562.3 mPa·S，说明丁酮-乙醇混合溶剂改善叶黄素浸膏流动性效果更好，可使产品中塑化剂与碱液更充分接触，更方便去除塑化剂工艺。
对比例2
投入有发酵万寿菊特有气味的叶黄素浸膏60kg（叶黄素含量18.58%），58℃预加热30min，叶黄素浸膏由凝固状态变为流动性良好状态后，65r/min速度搅拌条件下加入150L乙醇溶剂，得到分散良好的叶黄素浸膏溶解液，加35L 3%KOH水溶液，加热搅拌条件下反应1h。离心分离因数4000，弃去水相，所得有机相75℃加热，真空度≥-0.075MPa条件下浓缩，脱除溶剂残留，控制溶剂残留≤100mg/kg，得到精制叶黄素油树脂。
加43L红花籽油于精制叶黄素油树脂中，搅拌均匀，进CO2超临界萃取系统，萃取压力25 MPa，CO2流量26L/h，萃取温度35℃，萃取3.5h，萃余釜中得到100.3g叶黄素产品（叶黄素含量10.31%），叶黄素得率为92.76%。
实施例1和对比例2为改善流动性对比试验，区别在于溶解叶黄素浸膏有机溶剂不同，实施例1中有机溶剂为4:1丁酮-乙醇混合溶剂，对比例2中有机溶剂为纯乙醇溶剂。如图2和图4所示，分别为对比例2溶剂残留色谱图和塑化剂谱图，实验结果表明，实施例1叶黄素产品得率较对比例2略高；实施例1和对比例2所得产品均无发酵万寿菊特有气味；气相色谱-质谱连用测得实施例1中塑化剂（DBP、DEHP）含量＜0.1mg/kg，对比例2中塑化剂DBP含量为0.537mg/kg，DEHP含量为0.657 mg/kg；气相色谱法测得实施例1中总溶剂残留为14.33mg/kg，对比例2中总溶剂残留为200.35mg/kg；产品流动性用黏度指标表示，实施例1中产品黏度为357.4mPa·S，对比例2中产品黏度为431.5 mPa·S，说明丁酮-乙醇混合溶剂改善叶黄素浸膏流动性效果更好，可使产品中塑化剂与碱液更充分接触，更方便去除塑化剂工艺。
对比例3
投入有发酵万寿菊特有气味的叶黄素浸膏60kg（叶黄素含量16.32%），58℃预加热30min，叶黄素浸膏由凝固状态变为流动性良好状态后，65r/min速度搅拌条件下加入150L体积比为4:1的丁酮-乙醇混合溶剂，得到分散良好的叶黄素浸膏溶解液，加35L 3%KOH水溶液，加热65r/min搅拌反应1h。离心分离因数4000，弃去水相，所得有机相75℃加热，真空度≥-0.075MPa条件下浓缩，脱除溶剂残留，控制溶剂残留≤100mg/kg，得到精制叶黄素油树脂。
所得精制叶黄素油树脂直接进CO2超临界萃取系统，萃取压力25 MPa，CO2流量26L/h，萃取温度35℃，萃取3.5h，得到58.5kg叶黄素产品（叶黄素含量15.92%），叶黄素得率为95.11%。
实施例1和对比例3为去除发酵万寿菊特有气味效果对比试验，区别在于实施例1中叶黄素浸膏进入超临界萃取系统前加入红花籽油，对比例3中无添加红花籽油步骤。实验结果表明，实施例1叶黄素产品得率与对比例3相当；气相色谱-质谱连用测得实施例1和3中塑化剂（DBP、DEHP）含量均＜0.1mg/kg；气相色谱法测得实施例1中总溶剂残留为14.33mg/kg，实施例2中总溶剂残留为30.53mg/kg；实施例1中产品黏度为357.4mPa·S，对比例3中产品黏度为414.8 mPa·S；对比例3的叶黄素产品有明显发酵万寿菊特有气味，实施例1则无，说明进入超临界萃取系统前添加红花籽油可增强去除气味的效果，且实施例1的叶黄素油树脂经部分红花籽油稀释，可直接达到10%规格，省去高含量叶黄素浸膏产出低含量叶黄素油树脂中调配环节，工业化生产时可通过调节叶黄素浸膏与红花籽油重量体积比参数达到生产不同规格叶黄素油树脂的目的。
对比例4
投入有发酵万寿菊特有气味的叶黄素浸膏60kg（叶黄素含量18.58%），58℃预加热30min叶黄素浸膏由凝固状态变为流动性良好状态后，65r/min速度搅拌条件下加入150L体积比为4:1的丁酮-乙醇混合溶剂，得到分散良好的叶黄素浸膏溶解液。离心分离因数4000弃去水相，所得有机相75℃加热，真空度≥-0.075MPa条件下浓缩，脱除溶剂残留，控制溶剂残留≤100mg/kg，得到叶黄素油树脂。
加43L红花籽油于精制叶黄素油树脂中，搅拌均匀，进CO2超临界萃取系统，萃取压力25 MPa，CO2流量26L/h，萃取温度35℃，萃取3.5h，萃余釜中得到102.4kg叶黄素产品（叶黄素含量10.27%），叶黄素得率为94.34%。
实施例1和对比例4为去塑化剂效果对比试验，区别在于实施例1中叶黄素浸膏进入超临界萃取系统前加低浓度碱液，对比例4中无加碱液步骤。实验结果表明，实施例1叶黄素产品得率与对比例4相当；产品均无发酵万寿菊特有气味；实施例1中产品黏度为357.4mPa·S，对比例4中产品黏度为361.8 mPa·S，产品流动性均较好；气相色谱法测得实施例1中总溶剂残留为14.33mg/kg，实施例2中总溶剂残留为19.66mg/kg；气相色谱-质谱连用测得实施例1中塑化剂（DBP、DEHP）含量＜0.1mg/kg，对比例4的叶黄素产品中塑化剂DBP含量为2.532 mg/kg，DEHP含量为2.816 mg/kg，说明加入低浓度碱液有明显去除叶黄素浸膏中塑化剂效果的作用，同时叶黄素油树脂得率相当，说明该浓度碱液条件下，碱液可有针对性、有选择性与产品中塑化剂反应，不破坏产品中有效成分。

Claims (9)

1.一种制备食品级叶黄素的工业化方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将凝固状态的叶黄素浸膏进行预加热，一段时间后，在搅拌条件下加入丁酮-乙醇混合溶剂，搅拌至叶黄素浸膏充分分散得到分散液；
S2、向分散液中加碱水溶液反应，离心分离并弃去水相，对有机溶剂相浓缩、脱除溶剂残留，得到精制叶黄素油树脂；
S3、加植物油于步骤S2所得精制叶黄素油树脂中，搅拌混匀，使用超临界CO2萃取，萃余釜中所得产品即为食品级叶黄素油树脂。
2.根据权利要求1所述的一种制备食品级叶黄素的工业化方法，其特征在于：所述步骤S1中预加热温度为40～70℃，预加热时间为30～60min。
3.根据权利要求2所述的一种制备食品级叶黄素的工业化方法，其特征在于：所述步骤S1中预加热温度为55～60℃。
4.根据权利要求1所述的一种制备食品级叶黄素的工业化方法，其特征在于：所述步骤S1中丁酮-乙醇混合溶剂中丁酮与乙醇的比例为3～5:1，且叶黄素浸膏与丁酮-乙醇混合溶剂的质量体积比为1:1~4，搅拌速度为60～90r/min。
5.根据权利要求4所述的一种制备食品级叶黄素的工业化方法，其特征在于：所述步骤S1中叶黄素浸膏与丁酮-乙醇混合溶剂的质量体积比为1:3。
6.根据权利要求1所述的一种制备食品级叶黄素的工业化方法，其特征在于：所述步骤S2中的碱水溶液为KOH或NaOH水溶液，浓度为2%~5.5%，叶黄素浸膏与碱水溶液的重量体积比为1~6:1。
7.根据权利要求1所述的一种制备食品级叶黄素的工业化方法，其特征在于：所述步骤S3中植物油为红花籽油，叶黄素浸膏与红花籽油的重量体积比为1:0.1~3。
8.根据权利要求7所述的一种制备食品级叶黄素的工业化方法，其特征在于：所述步骤S3中叶黄素浸膏与红花籽油的重量体积比为1:0.5~1.6。
9.根据权利要求1所述的一种制备食品级叶黄素的工业化方法，其特征在于：所述步骤S3中萃取压力为25-40MPa，CO2流量为20~35L/h，萃取温度为30~45℃，萃取时间为3~5 h。
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