CN114249792B - 一种米糠油皂脚提取天然谷维素工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及天然谷维素提取分离技术领域，特别涉及一种米糠油皂脚提取天然谷维素工艺。该工艺步骤如下：一、补充皂化；二、过滤除杂；三、一次酸析；四、粗谷碱溶精制；五、二次酸析。本发明实现了显著提高谷维素的提取收率，确保产品质量符合国内外需求标准，精制过程不引入任何极性溶剂，单一非极性溶剂(甲醇)经过多次水洗能够达到极低残留，甚至是零溶残的绿色标准，具有投资少，生产成本低，提取工艺安全稳定，非常适用于中小企业的产业化投资应用的特点。
Description
技术领域：
本发明涉及天然谷维素提取分离技术领域，特别涉及一种米糠油皂脚提取天然谷维素工艺。
背景技术：
谷维素(Oryzanol)是一种以三萜(烯)醇为主体的阿魏酸酯的混合物，广泛存在于谷类植物中。天然谷维素呈白色结晶粉末状，有特异香味，不溶于水。具有抗氧化、抗心律失常、降血脂等作用，广泛用于食品、医疗等行业。
在所有谷类植物中以水稻中谷维素含量最高，其米糠层中谷维素含量一般在0.3％～0.5％；米糠毛油中谷维素进一步富集，含量在2％以上；随后通过特定的米糠油精炼工艺，90％的谷维素富集在副产品——米糠油精炼皂脚中，其含量能达到40％以上，同时绿色天然，是一种极佳的谷维素提取原料。
目前国内生产谷维素的厂家很多，专利报道也很多，但由于工艺、设备、原料等种种原因，都存在一定的缺陷。描述为：
申请号为201710073967的专利中，以碳酸钠进行补充皂化，虽然碱性温和，但同等质量下收率低、成本高，同时粗谷维素缺乏精制及后处理过程，谷维素含量不达标的同时，容易导致产品中含有甲醇溶残。
申请号为CN201510769436的专利中，以甲醇和己烷做溶剂，虽然己烷起着纯化粗品谷维素的效果，但是其易燃易爆、高毒性的特点，生产过程具有较强的危险性，同时在产品也不易去除，极易导致产品溶残超标。同时，利用己烷、石油醚等低极性溶剂进行粗品谷维素精制的工艺在多个专利中均有运用与报道。
此外，在申请号201911156181、201310659297等一些专利中，报道了一些超滤膜、酶等新工艺方法，虽然有一定的优势，但是存在工艺复杂，成本偏高的缺陷，不利于中小型企业产业化应用。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种米糠油皂脚提取天然谷维素工艺，该工艺实现了显著提高谷维素的提取收率，确保产品质量符合国内外需求标准，精制过程不引入任何极性溶剂，单一非极性溶剂(甲醇)经过多次水洗能够达到极低残留，甚至是零溶残的绿色标准，具有投资少，生产成本低，提取工艺安全稳定，非常适用于中小企业的产业化投资应用的特点。克服了现有天然谷维素提取工艺收率低，含量不达标，产品溶残高，提取成本高，提取工艺危险复杂的不足。
本发明所采取的技术方案是：一种米糠油皂脚提取零溶残天然谷维素工艺，该工艺步骤如下：
一、补充皂化：向米糠油皂脚原料中加入甲醇，其中米糠油皂脚原料中的干基皂脚：甲醇的质量体积比(吨/立方米)为1：7-10，同时整体物系中甲醇：水的质量比为7-10：1，搅拌溶解后，用液碱调节pH为8-10，并保持其pH，保持温度在50-55℃，皂化反应时间1-1.5h，使皂脚中的中性油脂转化为脂肪酸钠与甘油；
二、过滤除杂：当皂化反应结束后保持温度过滤将不溶物除去，清液去一次酸析罐中；
三、一次酸析：将清液于45-50℃时先用稀硫酸调节pH在7-7.5，再用柠檬酸调节至pH 6-6.5，保持温度过滤分离出粗谷维素；
四、粗谷碱溶：将粗谷维素中加入甲醇，其中粗谷维素中的干基谷维素：甲醇的质量体积比(吨/立方米)为1:30-50，随后用甲醇碱液调节pH为8-9，搅拌溶解，待粗谷维素全部溶解后，加入粗谷维素干基质量的10-15％的活性炭，搅拌10-15min后，保持温度过滤，滤液至二次酸析罐中；
五、二次酸析：滤液用磷酸调节pH为5.5-6，用三足离心机过滤并用去离子水冲洗5-10min，卸出滤饼水洗，低温真空干燥粉碎后制得谷维素成品。
所述步骤一中整体物系中甲醇：水的质量比为9：1。
所述步骤一中所使用的液碱浓度为32％。
所述步骤二中所使用的稀硫酸浓度为30％。
所述步骤四中活性炭加入质量为粗谷维素干基质量的10％。
所述步骤四中：粗谷碱溶：将粗谷维素中加入甲醇，其中粗谷维素中的干基谷维素：甲醇的质量体积比(吨/立方米)为1:30-50，随后用甲醇碱液调节pH为8-9，其中甲醇碱液浓度为5％，40℃搅拌溶解，待粗谷维素全部溶解后，加入粗谷维素干基质量的10-15％的活性炭，搅拌10-15min后，经保温密闭过滤器过滤，滤液至二次酸析罐中。
所述步骤五中：二次酸析：在55℃时滤液用磷酸调节pH为5.5-6，其中磷酸浓度为70％，用三足离心机过滤并用去离子水冲洗5-10min，滤饼卸至水洗罐中，用5倍量去离子水进行搅拌水洗，并离心分离过滤，滤饼再次卸至水洗罐中，用5倍量去离子水进行搅拌水洗，并离心分离过滤，所得滤饼经真空负压烘箱烘干：干燥箱控制50-75℃低温烘干15h，水分及挥发物应≤0.5％，干燥后粉碎制得谷维素成品。
本发明的有益效果是：
1、步骤一中，将米糠油皂脚补充皂化不仅能够加速米糠油皂脚的溶解，同时有效解决了皂脚中中性油脂对谷维素分离的影响，将中性油皂化后，更易于被甲醇溶解，便于分离。
2、步骤一中，整体物系中甲醇：水的质量比为9：1，是最优浓度，甲醇浓度过高影响产品收率，甲醇浓度过低影响产品质量，同时粗谷维素的分离过滤困难。
3、步骤一中，调节pH 8-10，既能达到皂化反应的碱性条件需求，也便于后期的酸析中和，降低酸、碱用量，节约成本。
4、步骤二中，先用保温密闭过滤器过滤去除不溶性杂质，有利于接下来的生产操作，同时提高粗品谷维素的含量。
5、步骤三中，稀硫酸浓度30％是浓度的优选，浓度过高，容易引起局部过酸，造成谷维素的变性，浓度过低增加了物系中的水量影响粗谷维素的质量，当pH值达到7-7.5时改用弱酸(优选柠檬酸)酸析，以防止皂酸解成脂肪酸影响粗谷维素的质量和过滤速度。
6、步骤四中，粗谷维素的碱溶，在现有的专利或实践生产中目前尚没有利用活性碳吸附剂的特点，进行杂质的吸附分离的，但实践与试验都充分的证明了活性碳能够将溶解液中的色素、不皂化物、皂、游离脂肪酸等杂质进行去除，能够有效提高成品谷维素含量。同时解决了当前企业常用的乙醚、石油醚、正己烷等低极性溶剂进行液-液萃取精制时的易燃易爆、有毒溶剂残留不易去除的缺陷。
7、步骤四中，优选活性炭量10％，活性炭量过多，会引起谷维素收率降低，而活性炭量少，会造成精品谷维素含量降低。
8、步骤五中，通过在离心机中多次喷淋水水洗，离心机甩干后再次将谷维素在带有均质搅拌釜中水洗，确保产品能够达到绿色标准。
9、步骤五中，采用真空烘干箱在50-70℃的低温烘干方式，既有效保证了谷维素结构不被破坏变性，同时也确保产品颜色呈白色，而不发黄，具有较好的感官。
具体实施方式：
实施例1
将计量的2000kg米糠油皂脚(含1200kg干基皂脚)投入18m3皂化反应釜中，投入甲醇9m3，在搅拌的条件下用液碱将pH值调至9-10，55℃皂化反应60分钟，保持温度过滤除去不溶物，清液至一次酸析罐中，50℃搅拌加入30％稀硫酸使pH为7，之后用柠檬酸调至pH值6.5后，搅拌15分钟后保持温度过滤，分出粗谷维素713kg(其中干基谷维素为401kg)。将粗谷维素投入带均质搅拌的碱溶釜中，再投入20m3甲醇(浓度≥96％)，温度40℃，pH调整至8-9碱溶30分钟，加入粗谷维素干基质量10％的活性碳，搅拌10分钟后，保持温度过滤，滤液用磷酸调节pH为6，离心，水洗，干燥粉碎。得精品谷维素392kg(谷维素含量99.2％，水分0.05％，甲醇未检出)，收率81％。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种米糠油皂脚提取天然谷维素工艺，其特征在于：该工艺步骤如下：
一、补充皂化：向米糠油皂脚原料中加入甲醇，其中米糠油皂脚原料中的干基皂脚：甲醇的质量体积比为1吨：7-10立方米，同时整体物系中甲醇：水的质量比为7-10：1，搅拌溶解后，用液碱调节pH为8-10，并保持其pH，保持温度在50-55℃，皂化反应时间1-1.5h，使皂脚中的中性油脂转化为脂肪酸钠与甘油；
二、过滤除杂：当皂化反应结束后保持温度过滤将不溶物除去，清液去一次酸析罐中；
三、一次酸析：将清液于45-50℃时先用稀硫酸调节pH在7-7.5，再用柠檬酸调节至pH6-6.5，保持温度过滤分离出粗谷维素；
四、粗谷碱溶：将粗谷维素中加入甲醇，其中粗谷维素中的干基谷维素：甲醇的质量体积比为1吨:30-50立方米，随后用甲醇碱液调节pH为8-9，40℃搅拌溶解，待粗谷维素全部溶解后，加入粗谷维素干基质量的10-15％的活性炭，搅拌10-15min后，保持温度过滤，滤液至二次酸析罐中；
五、二次酸析：在55℃时滤液用磷酸调节pH为5.5-6，用三足离心机过滤并用去离子水冲洗5-10min，卸出滤饼水洗，并离心分离过滤，滤饼再次卸至水洗罐中，用5倍量去离子水进行搅拌水洗，并离心分离过滤，50-75℃真空干燥粉碎后制得谷维素成品。
2.按照权利要求1所述的米糠油皂脚提取天然谷维素工艺，其特征在于：所述步骤一中整体物系中甲醇：水的质量比为9：1。
3.按照权利要求1所述的米糠油皂脚提取天然谷维素工艺，其特征在于：所述步骤一中所使用的液碱浓度为32％。
4.按照权利要求1所述的米糠油皂脚提取天然谷维素工艺，其特征在于：所述步骤三中所使用的稀硫酸浓度为30％。
5.按照权利要求1所述的米糠油皂脚提取天然谷维素工艺，其特征在于：所述步骤四中活性炭加入质量为粗谷维素干基质量的10％。
6.按照权利要求1所述的米糠油皂脚提取天然谷维素工艺，其特征在于：所述步骤四中：粗谷碱溶：将粗谷维素中加入甲醇，其中粗谷维素中的干基谷维素：甲醇的质量体积比为1吨:30-50立方米，随后用甲醇碱液调节pH为8-9，其中甲醇碱液浓度为5％，40℃搅拌溶解，待粗谷维素全部溶解后，加入粗谷维素干基质量的10-15％的活性炭，搅拌10-15min后，经保温密闭过滤器过滤，滤液至二次酸析罐中。
7.按照权利要求1所述的米糠油皂脚提取天然谷维素工艺，其特征在于：所述步骤五中：二次酸析：在55℃时滤液用磷酸调节pH为5.5-6，其中磷酸浓度为70％，用三足离心机过滤并用去离子水冲洗5-10min，滤饼卸至水洗罐中，用5倍量去离子水进行搅拌水洗，并离心分离过滤，滤饼再次卸至水洗罐中，用5倍量去离子水进行搅拌水洗，并离心分离过滤，所得滤饼经真空负压烘箱烘干：干燥箱控制50-75℃烘干15h，水分及挥发物应≤0.5％，干燥后粉碎制得谷维素成品。
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