CN112574785A - 费托合成蜡的脱油方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工领域，公开了一种费托合成蜡的脱油方法及其应用，该方法包括以下步骤：1)将熔化的费托合成蜡与脱油溶剂在加压条件下混合得到混合物的步骤；2)将步骤1)得到的混合物进行稀释降温得到结晶液的步骤；3)将步骤2)得到的结晶液进行固液分离得到蜡膏和上清液的步骤；4)从步骤3)得到的蜡膏除去并回收溶剂得到脱油蜡的步骤。通过该方法进行脱油的除油率高，得到的脱油蜡含油率低，且脱油效率高，脱油过程中溶剂损失少。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及一种费托合成蜡的脱油方法及其应用。
背景技术
随着国内石蜡基原油储量的越来越少和费托合成技术日臻成熟，高品质的费托蜡产品逐步进入市场并呈现较快增长态势。与石油基蜡相比，费托蜡具有碳数分布广、组成相对简单、基本不含环状烃和芳烃的特点，其最高碳数往往可达200以上，90％以上为正构直链烷烃，其余基本为短支链烷烃，因此费托合成粗蜡是生产高品质蜡及高熔点蜡的理想原料。
虽然费托蜡正构烷烃含量很高，但按照GB/T 3554的检测方法仍能够检测出未脱油的中低熔点费托蜡含油高于3重量％，经精细切割得到的高熔点费托蜡含油量也在1重量％左右，不满足高熔点蜡或微晶蜡产品含油量≤1重量％或GB/T446-2010全精炼石蜡含油量≤0.8重量％的要求。为得到符合国内外高端石蜡产品对含油量指标的要求，需实施脱油以满足某些用户对最终蜡产品低含油量的要求。
目前国内外用于脱油的工艺主要是针对石油基蜡，其熔点一般不高于75℃，石蜡脱油工艺主要有发汗工艺、溶剂脱油和喷雾脱油三种，其中溶剂脱油是国内外应用最广且最为成熟的技术，占脱油装置的80％以上。溶剂脱油技术是利用溶剂对油和蜡的溶解度不同，将油、蜡分开。其具体工艺是将需脱油的原料经溶剂稀释后送到结晶系统进行结晶，结晶后的混合液通过过滤机进行过滤，过滤的蜡膏和滤液分别再进行蒸发，将油和蜡中的溶剂蒸岀，得到脱蜡油和蜡，回收的溶剂再进行循环使用。溶剂脱油一般都采用甲乙酮+甲苯、甲基丙基酮、甲基异丁基酮、甲基异戊基酮、及甲乙基酮+甲基异丁基酮为溶剂进行溶剂脱油，甲乙酮+甲苯混合溶剂应用最多。但是现有溶剂脱油方法中使用的溶剂对高熔点费托合成蜡的溶解速度和溶解度低，导致脱油速度慢，除油率不高。另外，高熔点蜡需要在高温下进行脱油，导致溶剂在脱油过程中大量蒸发，损失溶剂并造成污染。
发明内容
本发明为了解决现有技术中的脱油蜡产品含油率高，除油率低，溶剂损失多的问题，提供一种费托合成蜡的脱油方法及其应用。通过该方法进行脱油的除油率高，得到的脱油蜡含油率低，且脱油生产效率高，脱油过程中溶剂损失少。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种费托合成蜡的脱油方法，该方法包括以下步骤：
1)将熔化的费托合成蜡与脱油溶剂在加压条件下混合得到混合物的步骤；
2)将步骤1)得到的混合物进行稀释降温得到结晶液的步骤；
3)将步骤2)得到的结晶液进行固液分离得到蜡膏和上清液的步骤；
4)从步骤3)得到的蜡膏除去并回收溶剂得到脱油蜡的步骤。
优选地，步骤1)中，所述加压的压力为0.1-1Mpa。
优选地，所述压力为0.1-0.5Mpa。
优选地，步骤1)中，所述脱油溶剂与所述费托合成蜡的质量比为1-5：1。
优选地，所述脱油溶剂与所述费托合成蜡的质量比为1-3：1。
优选地，所述脱油溶剂为酮类溶剂和芳香族溶剂中的一种或多种。
优选地，所述脱油溶剂为丙酮、丁酮、甲苯、甲基丙基酮、甲基异丁基酮、甲基丁酮和甲基异戊基酮中的一种或多种。
优选地，所述脱油溶剂为丙酮、丁酮、甲苯、甲基异丁基酮和甲基异戊基酮中的一种或多种。
优选地，步骤2)中，所述稀释比为0.5-3，所述降温的速率为1-10℃/min；
优选地，所述稀释降温分多次进行。
优选地，所述稀释降温为2-4次。
优选地，所述稀释降温为4次，第一次稀释的温度为50-100℃，所述第二次稀释的温度为30-80℃；所述第三次稀释的温度为0-50℃；所述第四次稀释的温度为-20～30℃。
优选地，步骤3)中，所述固液分离为提篮离心过滤或隔膜压榨过滤。
优选地，该方法还包括：在固液分离后用溶剂洗涤所得蜡膏的步骤。
优选地，所述溶剂与蜡膏的质量比为0.2-2：1。
优选地，该方法还包括：除去并回收步骤3)所得上清液中的溶剂并得到软蜡的步骤。
本发明第二方面提供本发明的脱油方法在费托合成蜡脱油中的应用。
根据本发明的费托合成蜡的脱油方法，其除油率高，得到的脱油蜡含油率低，脱油生产效率高且脱油过程中溶剂损失少。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本发明中，“除油率”由下式计算得到：
除油率(％)＝(脱油前费托合成蜡含油率-脱油蜡含油率)/脱油前费托合成蜡含油率。
“稀释比”是指稀释时加入的溶剂与初始费托合成蜡的质量比。
本发明第一方面提供一种费托合成蜡的脱油方法，该方法包括以下步骤：
1)将熔化的费托合成蜡与脱油溶剂在加压条件下混合得到混合物的步骤；
2)将步骤1)得到的混合物进行稀释降温得到结晶液的步骤；
3)将步骤2)得到的结晶液进行固液分离得到蜡膏和上清液的步骤；
4)从步骤3)得到的蜡膏除去并回收溶剂得到脱油蜡的步骤。
本发明提供的脱油方法通过使费托合成蜡与脱油溶剂在加压条件下混合，提高了费托合成蜡在常用脱油溶剂中的溶解度和溶解速度，使得脱油进行更充分，除油率更高。另外，通过加压减少了脱油过程中脱油溶剂的蒸发，使得溶剂损失少。
根据本发明，向体系加压可提高脱油效果并减少溶剂损失，但加压的压力过高会提高工艺难度和成本，从平衡脱油效果和工艺难度的角度考虑，优选地，所述加压的压力为0.1-1Mpa；更优选地，所述压力为0.1-0.5Mpa。
在本发明一个特别优选的实施方式中，所述压力为0.2-0.4Mpa，当所述压力处于上述范围内时，所得脱油蜡含油量低，除油率特别优异。
根据本发明，步骤1)中，加入脱油溶剂的量过少会导致脱油不充分，加入脱油溶剂的量过多时再提高脱油溶剂的量对脱油效果的提升不明显，并且会导致生产成本提高，从平衡脱油效果和成本的角度考虑，优选地，所述脱油溶剂与所述费托合成蜡的质量比为1-5：1；更优选地，所述脱油溶剂与所述费托合成蜡的质量比为1-3：1。
根据本发明，所述脱油溶剂的种类没有特别限定，可以为石蜡或合成蜡脱油中通常使用的任意溶剂，例如可以为酮类溶剂或芳香族溶剂，优选地，所述脱油溶剂为丙酮、丁酮、甲苯、甲基丙基酮、甲基异丁基酮、甲基丁酮和甲基异戊基酮中的一种或多种；更优选地，所述脱油溶剂为丙酮、丁酮、甲苯、甲基异丁基酮和甲基异戊基酮中的一种或多种。
根据本发明，步骤1)中，所述混合的温度可根据费托合成蜡的熔点任意调整，从节约能源的角度考虑，优选地，混合的温度比费托合成蜡的熔点高1-30℃；更优选地，混合的温度比费托合成蜡的熔点高4-20℃；进一步优选地，混合的温度比费托合成蜡的熔点高10-20℃。
根据本发明，步骤2)中，优选地，所述稀释降温的稀释比为0.5-3；更优选地，所述稀释降温的稀释比为1-1.5。通过使稀释比为上述范围，具有费托合成蜡结晶充分，过滤效率高，降低能耗的效果。
根据本发明，步骤2)中，优选地，所述稀释降温的降温速率为1-10℃/min；更优选地，所述稀释降温的降温速率为2-5℃/min。通过使稀释降温的降温速率为上述范围，具有使结晶颗粒大小均匀的效果。
根据本发明，步骤2)中，优选地，所述稀释降温为多次进行，所述稀释降温次数为2-4次。通过使所述稀释降温次数为上述范围，具有使含有蜡的溶液在蜡的结晶过程中粘度变化小、结晶颗粒大小均匀，便于后续进行固液分离的效果。
根据本发明，从使结晶过程稳定，产生结晶颗粒大小均匀的角度考虑，优选地，所述稀释降温的方式为：匀速降温，在降温的同时匀速加入溶剂。
根据本发明，优选地，所述稀释降温为4次，第一次稀释的温度为50-100℃，所述第二次稀释的温度为30-80℃；所述第三次稀释的温度为0-50℃；所述第四次稀释的温度为-20～30℃。然后在第四次稀释温度下进行分离，在本发明中，“稀释的温度”是指稀释开始时的温度。
通过使所述多次稀释降温的次数为4次，稀释温度为上述范围，可使溶解在脱油溶剂中的蜡充分结晶且结晶颗粒大小均匀。
根据本发明，步骤3)中，所述固液分离的方法没有特别限定，可以为化工领域常见的固液分离方法，例如可以为过滤或离心，优选为过滤。从使得固液分离更迅速且充分的角度考虑，优选地，步骤3)中，所述固液分离的方法为提篮离心过滤或隔膜压榨过滤。
根据本发明，当所述固液分离的方法为提篮离心过滤时，从过滤速度和过滤效果的角度考虑，优选地，所述提篮离心过滤的条件为：提篮孔径为500-1000目，离心速度3000-6000rpm；更优选地，所述提篮离心过滤的条件为：提篮孔径为600-800目，离心速度4000-5000rpm。
根据本发明，当所述固液分离的方法为隔膜压榨过滤时，从过滤速度和过滤效果的角度考虑，优选地，所述隔膜压榨过滤的条件为：滤布孔径500-1000目，过滤压力1-4MPa；更优选地，所述隔膜压榨过滤的条件为：滤布孔径700-900目，过滤压力1.5-2.5MPa。
根据本发明，所述固液分离的温度为0-50℃，优选为0-30℃。
根据本发明，从使得所得脱油蜡脱油更充分的角度考虑，优选地，所述脱油方法还包括：在固液分离后用溶剂洗涤所得蜡膏的步骤。
根据本发明，从平衡洗涤效果和成本的角度考虑，优选地，所述溶剂与蜡膏的质量比为0.2-2：1；更优选地，所述溶剂与蜡膏的质量比为0.5-1.5：1。
所述溶剂没有特别限定，可以为石蜡或合成蜡脱油领域通常使用的溶剂，例如可以为丙酮、丁酮、甲苯、甲基丙基酮、甲基异丁基酮、甲基丁酮和甲基异戊基酮中的一种或多种。优选地，所述溶剂的组成与本发明的脱油溶剂相同。
根据本发明，从节约成本并得到副产物提高收益的角度考虑，所述脱油方法还包括：除去并回收步骤3)所得上清液中的溶剂得到软蜡的步骤。
根据本发明，除去并回收溶剂的方法没有特别限定，可以为化工领域中通常使用的除去并回收溶剂的方法，例如可以为加热蒸发并冷却回流、减压蒸发并冷却回流或萃取并回收溶剂。
本发明的第二方面提供本发明的脱油方法在费托合成蜡脱油中的应用。
根据本发明，通过使费托合成蜡和脱油溶剂在加压条件下混合，提高费托合成蜡在溶剂中的溶解度和溶解速度，使得费托合成蜡和脱油溶剂混合更充分，改善脱油效果，得到的脱油蜡含油率低，提高除油率，脱油生产效率高并且减少了脱油过程中的溶剂损失。
实施例
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明并不仅限于下述实施例。
以下实施例中，费托合成蜡通过费托合成精制蜡短程蒸馏切割工艺制备得到。
实施例1
(1)将温度为74℃的液态费托合成蜡(熔点70℃，含油量5.42重量％)泵入设为85℃的设置有提篮(孔径为800目)的脱油罐，加压至0.25Mpa，向脱油罐中加入质量为费托合成蜡质量1.5倍的甲苯：丁酮＝1：1(体积比)的混合溶剂，打开机械搅拌(200rpm，30min)使物料混合均匀。
(2)将脱油罐温度以5℃/min的速率降温至60℃，同时匀速加入质量为费托合成蜡质量0.8倍的甲苯：丁酮＝1：1(体积比)的混合溶剂，以200rpm搅拌30min。以5℃/min的速率降温至40℃，同时匀速加入质量为费托合成蜡质量0.8倍的甲苯：丁酮＝1：1(体积比)的混合溶剂，以200rpm搅拌30min。以5℃/min的速率降温至15℃，同时匀速加入质量为费托合成蜡质量0.8倍的甲苯：丁酮＝1：1(体积比)的混合溶剂，以200rpm搅拌30min。以5℃/min的速率降温至0℃，同时匀速加入质量为费托合成蜡质量0.8倍的甲苯：丁酮＝1：1(体积比)的混合溶剂，以200rpm搅拌30min。
(3)将脱油罐减压至常压，冷却回流回收释放的溶剂蒸汽，将提篮以5000rpm离心15min，得到蜡膏和滤液，以质量为费托合成蜡质量0.6倍的甲苯：丁酮＝1：1(体积比)的混合溶剂冲洗提篮中的蜡膏，继续以5000rpm离心5min，得到含溶剂蜡膏，冲洗液合并至滤液中。
(4)90℃下将含溶剂蜡膏蒸发120min得到脱油蜡，冷却回流回收溶剂，90℃下将滤液蒸发120min得到软蜡，冷却回流回收溶剂。
实施例2-4，对比例1
按照实施例1的方式对费托合成蜡进行脱油，不同之处在于，费托合成蜡熔点，费托合成蜡含油率，步骤(1)中的加压压力以及步骤(1)中加入溶剂的量与费托合成蜡质量的比为表1所示的值。
表1
实施例5
(1)将温度为115℃的液态费托合成蜡(熔点103℃，含油量1.24重量％)泵入设为115℃的设置有提篮(孔径为800目)的脱油罐，加压至0.3Mpa，向脱油罐中加入质量为费托合成蜡质量3倍的甲苯：丁酮＝1：1(体积比)的混合溶剂，打开机械搅拌(200rpm，30min)使物料混合均匀。
(2)将脱油罐温度以5℃/min的速率降温至90℃，同时匀速加入质量为费托合成蜡质量0.8倍的甲苯：丁酮＝1：1(体积比)的混合溶剂，以200rpm搅拌30min。以5℃/min的速率降温至70℃，同时匀速加入质量为费托合成蜡质量0.8倍的甲苯：丁酮＝1：1(体积比)的混合溶剂，以200rpm搅拌30min。以5℃/min的速率降温至50℃，同时匀速加入质量为费托合成蜡质量0.8倍的甲苯：丁酮＝1：1(体积比)的混合溶剂，以200rpm搅拌30min。以5℃/min的速率降温至20℃，同时匀速加入质量为费托合成蜡质量0.8倍的甲苯：丁酮＝1：1(体积比)的混合溶剂，以200rpm搅拌30min。
(3)将脱油罐减压至常压，冷却回流回收释放的溶剂蒸汽，将提篮以5000rpm离心15min，得到蜡膏和滤液，以质量为费托合成蜡质量0.6倍的甲苯：丁酮＝1：1(体积比)的混合溶剂冲洗提篮中的蜡膏，继续以5000rpm离心5min，得到含溶剂蜡膏，冲洗液合并至滤液中。
(4)90℃下将含溶剂蜡膏蒸发120min得到脱油蜡，冷却回流回收溶剂，90℃下将滤液蒸发120min得到软蜡，冷却回流回收溶剂。
实施例6
按照实施例5的方式对费托合成蜡进行脱油，不同之处在于，将甲苯-丁酮混合溶剂替换为甲基异丁基酮。
对比例2
按照实施例5的方式对费托合成蜡进行脱油，不同之处在于，步骤(1)中，不进行加压。
测试例1
测定实施例和对比例所得脱油蜡的含油率(方法参照GB/T 3554)，按下式计算除油率：
除油率(％)＝(脱油前费托合成蜡含油率-脱油蜡含油率)/脱油前费托合成蜡含油率。
测定实施例和对比例中回收溶剂的总质量，按下式计算溶剂损失率：
溶剂损失率(％)＝(加入溶剂总质量-回收溶剂总质量)/加入溶剂总质量×100％。
测定实施例和对比例所得脱油蜡质量，按下式计算脱油蜡收率：
脱油蜡收率(％)＝脱油蜡质量/费托合成蜡质量。
测定实施例和对比例所得软蜡质量，按下式计算软蜡收率：
软蜡收率(％)＝脱油蜡质量/费托合成蜡质量。
结果见表2所示。
表2
从脱油结果可以看出，使用本发明的脱油方法进行脱油，所得脱油蜡的含油率低，除油率高，且溶剂损失少，特别是对于熔点高的费托合成蜡，溶剂损失相对更少。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种费托合成蜡的脱油方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将熔化的费托合成蜡与脱油溶剂在加压条件下混合得到混合物的步骤；
2)将步骤1)得到的混合物进行稀释降温得到结晶液的步骤；
3)将步骤2)得到的结晶液进行固液分离得到蜡膏和上清液的步骤；
4)从步骤3)得到的蜡膏除去并回收溶剂得到脱油蜡的步骤。
2.根据权利要求1所述的脱油方法，其中，步骤1)中，所述加压的压力为0.1-1Mpa；
优选地，所述加压的压力为0.1-0.5Mpa。
3.根据权利要求1所述的脱油方法，其中，步骤1)中，所述脱油溶剂与所述费托合成蜡的质量比为1-5：1；
优选地，所述脱油溶剂与所述费托合成蜡的质量比为1-3：1。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的脱油方法，其中，所述脱油溶剂为酮类溶剂和芳香族溶剂中的一种或多种；
优选地，所述脱油溶剂为丙酮、丁酮、甲苯、甲基丙基酮、甲基异丁基酮、甲基丁酮和甲基异戊基酮中的一种或多种；
优选地，所述脱油溶剂为丙酮、丁酮、甲苯、甲基异丁基酮和甲基异戊基酮中的一种或多种。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的脱油方法，其中，步骤2)中，所述稀释比为0.5-3，所述降温的速率为1-10℃/min；
优选地，所述稀释降温分多次进行；
优选地，所述稀释降温为2-4次。
6.根据权利要求5所述的脱油方法，其中，所述稀释降温为4次，第一次稀释的温度为50-100℃，所述第二次稀释的温度为30-80℃；所述第三次稀释的温度为0-50℃；所述第四次稀释的温度为-20～30℃。
7.根据权利要求1所述的脱油方法，其中，步骤3)中，所述固液分离为提篮离心过滤或隔膜压榨过滤。
8.根据权利要求1所述的脱油方法，其中，该方法还包括：在固液分离后用溶剂洗涤所得蜡膏的步骤；
优选地，所述溶剂与蜡膏的质量比为0.2-2：1。
9.根据权利要求1所述的脱油方法，其中，该方法还包括：除去并回收步骤3)所得上清液中的溶剂并得到软蜡的步骤。
10.权利要求1-9中任意一项所述的脱油方法在费托合成蜡脱油中的应用。
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