CN101029255A - 褐煤蜡绿色萃取溶剂及生产工艺 - Google Patents

褐煤蜡绿色萃取溶剂及生产工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN101029255A
CN101029255A CN 200710019959 CN200710019959A CN101029255A CN 101029255 A CN101029255 A CN 101029255A CN 200710019959 CN200710019959 CN 200710019959 CN 200710019959 A CN200710019959 A CN 200710019959A CN 101029255 A CN101029255 A CN 101029255A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solvent
mixed solvent
brown
coal
hexanaphthene
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 200710019959
Other languages
English (en)
Other versions
CN101029255B (zh
Inventor
胡光洲
张双全
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China University of Mining and Technology CUMT
Original Assignee
China University of Mining and Technology CUMT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China University of Mining and Technology CUMT filed Critical China University of Mining and Technology CUMT
Priority to CN200710019959A priority Critical patent/CN101029255B/zh
Publication of CN101029255A publication Critical patent/CN101029255A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101029255B publication Critical patent/CN101029255B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Abstract

本发明的褐煤蜡绿色萃取溶剂及生产工艺,采用环己烷和醇类的混合溶剂;对褐煤进行破碎、筛分,将褐煤煤粒放入萃取罐,按固液体积比为1∶1~1∶4的比例放入混合溶剂进行萃取,将萃取后的溶液进行闪蒸,回收溶剂;在通过蒸煮系统将残余混合溶剂蒸发,得到粗褐煤蜡;用换热器将蒸发的混合溶剂蒸汽冷凝,然后进行油水分离,将上层的环己烷送入溶剂贮槽;将下层液体中的叔丁醇与水通过精馏方法分离,分离的叔丁醇导入溶剂贮槽;检测溶剂贮槽中环己烷或叔丁醇的含量,补充纯环己烷和纯醇类溶剂,并使两种混合溶剂的比例符合要求,再继续使用。其萃取溶剂安全可靠,萃取工艺简单,产蜡率较高,经济环保,溶剂重复使用率高,成本低,具有广泛的实用性。

Description

褐煤蜡绿色萃取溶剂及生产工艺
                            技术领域
本发明涉及一种萃取溶剂及生产工艺,尤其是褐煤蜡绿色萃取溶剂及生产工艺。
                            背景技术
褐煤蜡一般是指褐煤经有机溶剂萃取得到的一种复杂化合物的混合物。褐煤蜡及其加工制品是目前任何一种天然蜡或合成蜡所不能替代的,是目前国民经济中一种不可或缺的重要化工产品。对于褐煤蜡萃取用的溶剂,八十年代国际上采用甲苯,目前采用何种溶剂由于技术保密不得而知。国内褐煤蜡企业(主要有内蒙乌丹蜡厂、云南寻甸蜡厂)所使用的一直则是传统有机溶剂苯,该溶剂存在下述问题:
(1)苯属于易燃易爆有毒有害物质,萃取过程又是在接近其沸点的较高温度下操作,挥发量大,对操作人员身体和周围环境的危害很大;
(2)苯对蜡的选择性不太理想,所萃取出来的褐煤蜡中树脂和地沥青含量较高,提取的粗蜡质量较低;
(3)残留在褐煤蜡中的苯溶剂限制了产品的使用领域。
                             发明内容
本发明的目的是克服已有技术中的不足之处,提供一种减小对操作人员身体和周围环境的危害,萃取品位高,使用范围广的褐煤蜡绿色萃取溶剂及生产工艺。
本发明的褐煤蜡绿色萃取溶剂采用环己烷与醇类两种混合物,混合的质量百分比:环己烷为30~90%,醇类为70~10%。
所述的醇类可以是叔丁醇、甲醇或乙醇。
本发明的褐煤蜡绿色萃取生产工艺是:
a.对褐煤进行破碎、筛分,取颗粒粒径为0.6~20mm的褐煤;
b.将筛分得到的褐煤粒放入萃取罐,加入固液体积比为1∶1~1∶4的环己烷与醇类的混合溶剂,用饱和水蒸汽加热、常压或加压进行萃取;
c.将萃取后的溶液通过蒸发系统进行闪蒸,回收混合溶剂,再通过蒸煮系统将残余混合溶剂蒸发,即得到产品褐煤蜡;
d.用换热器将蒸发的混合溶剂蒸汽冷凝,然后进行油水分离,将上层的环几烷送入混合溶剂贮槽,下层水相通过精馏塔进行醇与水的分离,分离的醇导入混合溶剂贮槽;
e.检测溶剂贮槽中环几烷或醇的含量,分别补充纯环几烷和醇类溶剂,使之符合比例后,再送到萃取罐中继续使用。
本发明的有益效果是:
(1)所采用的环己烷与醇混合溶剂的协同效应使得产蜡率较高;
(2)产品质量好,所提取蜡颜色比苯蜡要浅;树脂和地沥青含量明显较低;
(3)环己烷与醇混合溶剂毒性小,有利于操作环境和周围环境的改善;
(4)所得褐煤蜡中不含苯等有毒物质,是环保型产品,将会受到其下游产品厂家的欢迎,而且可能会拓宽褐煤蜡的应用领域;
(5)环己烷与醇混合溶剂沸点比苯低,苯沸点为82℃,环己烷与醇混合溶剂沸点为62~74℃(与混合溶剂的配比有关),环己烷与醇混合溶剂需要的热能较少,耗能低,萃取时一般在接近沸点的温度下进行就能获得较大的提蜡率;
(6)不增加成本。环己烷与醇混合溶剂重复使用率高,且价格与焦化苯价格相当。
采用同一均匀煤样,分别采用苯和本发明的混合溶剂萃取褐煤蜡,各项指标的平均试验结果对比如下:
表1
                           附图说明
附图是本发明褐煤蜡绿色萃取溶剂的生产工艺流程图。
                       具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作进一步的描述:
实施一、采用叔丁醇和环己烷的混合溶剂萃取褐煤蜡,混合溶剂的质量百分比:环己烷为60%,叔丁醇(甲醇或乙醇)为40%。
生产工艺流程如附图所示,首先将原料褐煤用破碎机破碎、振动筛筛分进入煤粒仓,取颗粒粒径1~10mm的褐煤;将1吨褐煤放入夹套加热式萃取罐,按固液体积比为1∶2.5的比例放入2.3m3已均匀混合的叔丁醇(甲醇或乙醇)和环己烷混合溶剂进行萃取,用120℃饱和水蒸汽加热,控制操作压力在3~4MPa之间,压力超过即停止加热,压力过低则重新加热,萃取时间2小时;将萃取后的溶液用泵送入蒸发系统中闪蒸、回收叔丁醇(甲醇或乙醇)和环己烷混合溶剂,再经蒸煮系统将残余混合溶剂蒸发,即得到褐煤蜡,用成型机挤压成形。用列管式换热器换热,以水为冷凝剂,将蒸发系统和蒸煮系统中收集的混合溶剂蒸汽冷凝后,送入油水分离器中分离,在上层的环己烷液体进入混合溶剂贮槽,在下层液体中的叔丁醇(甲醇或乙醇)进入精馏塔与水分离后,分离出的水进入废水池进行综合利用;分离出的叔丁醇(甲醇或乙醇)进入混合溶剂贮槽,与进入环己烷一起可继续使用。回收的混合溶剂约为1.8m3,使用前先检测混合溶剂贮槽中环几烷或叔丁醇(甲醇或乙醇)的含量,分别补充两种纯溶剂到混合溶剂贮槽中,使环几烷与叔丁醇(甲醇或乙醇)质量比保持为60%∶40%。
实施例二、混合溶剂配方:环几烷与叔丁醇(甲醇或乙醇)质量百分比为80%∶20%。其生产工艺与实施例一基本相同,的不同的是:采用罐组式萃取,以三个罐为一组,溶剂逆流操作。具体过程为:将新鲜的环几烷与叔丁醇(甲醇或乙醇)混合溶剂送入其中的褐煤已被萃取过两次的萃取罐中,以与实施例一相同的条件,萃取1小时后再送入其中的褐煤已被萃取过一次的萃取罐中,再对未萃取过的褐煤进行萃取。褐煤被萃取过三次后卸料换新煤,依次进行。

Claims (3)

1.褐煤蜡绿色萃取溶剂,其特征是:采用环己烷与醇类两种混合物,混合的质量百分比:环己烷为30~90%,醇类为70~10%。
2.根据权利要求1所述的褐煤蜡绿色萃取溶剂,其特征是:所述的醇类可以是叔丁醇、甲醇或乙醇。
3.根据权利要求1所述的褐煤蜡绿色萃取溶剂的生产工艺,其特征是:
a.对褐煤进行破碎、筛分,取颗粒粒径为0.6~20mm的褐煤;
b.将筛分得到的褐煤粒放入萃取罐,加入固液体积比为1∶1~1∶4的环己烷与醇类的混合溶剂,用饱和水蒸汽加热、常压或加压进行萃取;
c.将萃取后的溶液通过蒸发系统进行闪蒸,回收混合溶剂,再通过蒸煮系统将残余混合溶剂蒸发,即得到产品褐煤蜡;
d.用换热器将蒸发的混合溶剂蒸汽冷凝,然后进行油水分离,将上层的环几烷送入混合溶剂贮槽,下层水相通过精馏塔进行醇与水的分离,分离的醇导入混合溶剂贮槽;
e.检测溶剂贮槽中环几烷或醇的含量,分别补充纯环几烷和醇类溶剂,使之符合比例后,再送到萃取罐中继续使用。
CN200710019959A 2007-02-01 2007-02-01 褐煤蜡萃取溶剂 Expired - Fee Related CN101029255B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200710019959A CN101029255B (zh) 2007-02-01 2007-02-01 褐煤蜡萃取溶剂

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200710019959A CN101029255B (zh) 2007-02-01 2007-02-01 褐煤蜡萃取溶剂

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN200910174277A Division CN101671574B (zh) 2007-02-01 2007-02-01 褐煤蜡的生产工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101029255A true CN101029255A (zh) 2007-09-05
CN101029255B CN101029255B (zh) 2010-05-19

Family

ID=38714809

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN200710019959A Expired - Fee Related CN101029255B (zh) 2007-02-01 2007-02-01 褐煤蜡萃取溶剂

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101029255B (zh)

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101906320A (zh) * 2010-08-04 2010-12-08 李定忠 高纯度褐煤蜡的生产方法
WO2011011972A1 (zh) * 2009-07-27 2011-02-03 新奥科技发展有限公司 一种提取褐煤蜡的方法
CN101434868B (zh) * 2008-12-09 2012-04-04 河南华泰粮油机械工程有限公司 褐煤提取褐煤蜡的生产方法
CN102676221A (zh) * 2012-04-25 2012-09-19 曲靖众一精细化工股份有限公司 一种高效率浸取化石化植物蜡的循环式连续浸取装置
CN102899089A (zh) * 2012-09-11 2013-01-30 国电燃料有限公司 一种软质褐煤蜡生产工艺
CN103215073A (zh) * 2013-04-07 2013-07-24 安徽嘉旗粮油工程技术有限公司 一种从褐煤提取褐煤蜡的生产方法
CN103642523A (zh) * 2013-12-04 2014-03-19 刘长胜 一种褐煤蜡的高效提取溶剂组合物及提取方法
CN103881752A (zh) * 2014-04-12 2014-06-25 曲靖众一精细化工股份有限公司 一种高品质褐煤蜡的浸取方法及装置
CN106190303A (zh) * 2016-08-10 2016-12-07 云南尚呈生物科技有限公司 一种用于提高褐煤蜡萃取率的添加剂制备方法及其应用
CN106590768A (zh) * 2016-11-24 2017-04-26 贵州黔晟新能源实业有限公司 一种利用醛‑氨反应热制备煤‑醇混合基燃料及其制备方法
CN112574785A (zh) * 2020-10-23 2021-03-30 国家能源集团宁夏煤业有限责任公司 费托合成蜡的脱油方法及其应用
CN114517111A (zh) * 2020-11-20 2022-05-20 国家能源投资集团有限责任公司 一种褐煤蜡粗提取物的提纯方法及系统

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07278029A (ja) * 1994-04-13 1995-10-24 Daikin Ind Ltd 共沸組成物
CN1170023A (zh) * 1996-06-21 1998-01-14 张森 一种气雾鞋油的生产方法

Cited By (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101434868B (zh) * 2008-12-09 2012-04-04 河南华泰粮油机械工程有限公司 褐煤提取褐煤蜡的生产方法
CN101967396B (zh) * 2009-07-27 2013-10-16 新奥科技发展有限公司 一种提取褐煤蜡的方法
WO2011011972A1 (zh) * 2009-07-27 2011-02-03 新奥科技发展有限公司 一种提取褐煤蜡的方法
CN101967396A (zh) * 2009-07-27 2011-02-09 新奥科技发展有限公司 一种提取褐煤蜡的方法
AU2010278595B2 (en) * 2009-07-27 2015-09-17 Enn Science & Technology Development Co., Ltd. Method for extracting lignite wax
CN101906320A (zh) * 2010-08-04 2010-12-08 李定忠 高纯度褐煤蜡的生产方法
CN101906320B (zh) * 2010-08-04 2013-06-19 李定忠 高纯度褐煤蜡的生产方法
CN102676221B (zh) * 2012-04-25 2014-06-11 曲靖众一精细化工股份有限公司 一种高效率浸取化石化植物蜡的循环式连续浸取装置
CN102676221A (zh) * 2012-04-25 2012-09-19 曲靖众一精细化工股份有限公司 一种高效率浸取化石化植物蜡的循环式连续浸取装置
CN102899089A (zh) * 2012-09-11 2013-01-30 国电燃料有限公司 一种软质褐煤蜡生产工艺
CN102899089B (zh) * 2012-09-11 2014-08-20 国电燃料有限公司 一种软质褐煤蜡生产工艺
CN103215073A (zh) * 2013-04-07 2013-07-24 安徽嘉旗粮油工程技术有限公司 一种从褐煤提取褐煤蜡的生产方法
CN103215073B (zh) * 2013-04-07 2015-01-28 安徽嘉旗粮油工程技术有限公司 一种从褐煤提取褐煤蜡的生产方法
CN103642523A (zh) * 2013-12-04 2014-03-19 刘长胜 一种褐煤蜡的高效提取溶剂组合物及提取方法
CN103642523B (zh) * 2013-12-04 2015-05-13 刘长胜 一种褐煤蜡的高效提取溶剂组合物及提取方法
CN103881752A (zh) * 2014-04-12 2014-06-25 曲靖众一精细化工股份有限公司 一种高品质褐煤蜡的浸取方法及装置
CN106190303A (zh) * 2016-08-10 2016-12-07 云南尚呈生物科技有限公司 一种用于提高褐煤蜡萃取率的添加剂制备方法及其应用
CN106190303B (zh) * 2016-08-10 2017-09-05 云南尚呈生物科技有限公司 一种用于提高褐煤蜡萃取率的添加剂制备方法及其应用
CN106590768A (zh) * 2016-11-24 2017-04-26 贵州黔晟新能源实业有限公司 一种利用醛‑氨反应热制备煤‑醇混合基燃料及其制备方法
CN112574785A (zh) * 2020-10-23 2021-03-30 国家能源集团宁夏煤业有限责任公司 费托合成蜡的脱油方法及其应用
CN114517111A (zh) * 2020-11-20 2022-05-20 国家能源投资集团有限责任公司 一种褐煤蜡粗提取物的提纯方法及系统

Also Published As

Publication number Publication date
CN101029255B (zh) 2010-05-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101029255B (zh) 褐煤蜡萃取溶剂
Yang et al. Selective extraction of bio-oil from hydrothermal liquefaction of Salix psammophila by organic solvents with different polarities through multistep extraction separation
CN108558155B (zh) 一种含油污泥无害资源化的处理方法
Vigneault et al. Base‐catalyzed depolymerization of lignin: separation of monomers
CA2895979C (en) Biorefining of crude tall oil
CN1919818A (zh) 一种从废水中回收酚的方法及其系统
CN104276926B (zh) 由裂解汽油c8馏分萃取精馏得到的粗苯乙烯的脱色方法
CN103215073B (zh) 一种从褐煤提取褐煤蜡的生产方法
CN103289717A (zh) 一种溶剂萃取-柱层析分离煤焦油的方法及装置
CN109201025A (zh) 一种石油类废白土的再生方法
CN101671574B (zh) 褐煤蜡的生产工艺
CN103693824B (zh) 一种含油污泥的深度萃取焦化处理工艺
CN106867556B (zh) 一种煤焦油馏分分离工艺及装置
CN105368473A (zh) 一种煤焦油组分分离装置及分离工艺
CN106978203A (zh) 一种煤焦油脱渣和馏分分离工艺与装置
CN106866382A (zh) 一种木质素催化解聚液体产物中酚类物质的提取方法
WO2013011129A2 (en) Method and system for removal of dissolved organic compounds in process water
CN103111088B (zh) 一种萃取法分离提取中低温煤焦油中酚类的成套设备
CN109422615B (zh) 一种从裂解汽油中分离所得粗苯乙烯的脱色方法及装置
US20150020441A1 (en) Petroleum substitute comprised of an organic solvent extract of herbaceous plant biomass
Zhang et al. Sequential fractionation of lignin-derived pyrolysis oil via extraction with a combination of water and organic solvents
CN111647002B (zh) 一种以烷二醇混合绿色溶剂制备高纯1,8-桉叶素的方法
CN108384567B (zh) 一种煤焦油组分分离装置及工艺
CN112110793A (zh) 从高浓度废水预处理精馏塔顶轻组分中提取混合醇的工艺
CN206646067U (zh) 一种煤焦油脱渣和馏分分离装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20100519

Termination date: 20150201

EXPY Termination of patent right or utility model