CN106190303A - 一种用于提高褐煤蜡萃取率的添加剂制备方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于提高褐煤蜡萃取率的添加剂制备方法及其应用，属于化工技术领域。该添加剂由褐煤、饭麦石、过氧化氢、过氧乙酸、反应性聚酰胺树脂、鼠李糖脂经科学配制而成。当其与褐煤蜡萃取原料按比例混合后造粒成直径为0.5‑1cm的球形颗粒，再通过常规的方法进行萃取，可在同等条件下将褐煤蜡的萃取率提高20‑30个百分点，具有较为可观的经济效益。此外，其原料来源广、操作简便、易于实现产业化、应用前景广阔。

Description

一种用于提高褐煤蜡萃取率的添加剂制备方法及其应用

技术领域

本发明涉及一种用于提高褐煤蜡萃取率的添加剂及其方法和应用，属于化工技术领域。

背景技术

褐煤蜡是指用有机溶剂在一定条件下从褐煤中萃取得到的蜡质产品，因其不可替代的优良特性被广泛应用于日化、铸造、汽车等领域。褐煤蜡的提取工艺目前主体路线已基本趋向稳定，技能改造的关键在于细节的创新。褐煤蜡萃取率的高低主要取决于褐煤蜡从褐煤原料中的溶出效率，换言之，即有机溶剂浸入褐煤原料中的效率。目前国内褐煤蜡品味较高的褐煤含量一般平均在8%左右，而能够被萃取出的褐煤蜡一般占褐煤总量的3%左右，即萃取效率一般为40%左右，因此行业内一般也认为褐煤中总褐煤蜡含量高于5%时才具有萃取价值。由于技术条件的限制，褐煤原料中还存在相当一部分的褐煤蜡并没有被有效萃取出来而白白损失，以目前市场均价2.5万元/吨计算，其实是一笔价值不菲损失。因此，如何提高褐煤蜡的萃取率一直是褐煤蜡产业化实施中比较核心以及难于突破的问题。

发明内容

针对上述背景，本发明目的在于提供了一种用于提高褐煤蜡萃取率的添加剂制备方法及其应用，通过添加剂的方式改变褐煤原料基本单元间的架构空间，增强有机溶剂浸入褐煤原料中的效率，从而提高褐煤蜡从褐煤原料中的溶出效率，为解决当前褐煤蜡萃取率普遍偏低的问题提供一个可行性方案。

本发明所述添加剂的原料包括：褐煤、饭麦石、过氧化氢、过氧乙酸、反应性聚酰胺树脂、鼠李糖脂；

所述添加剂的制备方法包括如下步骤：

（1）将褐煤烘干至水分为15-20%，粉碎后过20-40目筛，得到褐煤粉，然后将饭麦石粉碎，也过20-40目筛，得到饭麦石粉，再将饭麦石粉与褐煤粉按照重量比为1:200-400进行混匀，得到混合粉，备用；

（2）按过氧乙酸溶液:过氧化氢溶液=1:20-30的质量比将二者预混匀，得到氧化液，备用，其中过氧乙酸溶液中过氧乙酸的质量百分比浓度为10-20%，过氧化氢溶液中过氧化氢的质量百分比浓度为20-30%；

（3）将混合粉置于反应釜内，按混合粉:氧化液=1:2-4的质量比向反应釜内置入氧化液，再依次加入重量为混合粉1-3%的反应性聚酰胺树脂和重量为混合粉0.3-0.5%的鼠李糖脂，并在50-60℃的常压条件下进行搅拌反应，搅拌转速为60-80r/min，搅拌时间为20-30min，之后升温至100-120℃的密闭加压条件下进行搅拌反应，搅拌转速为80-100r/min，搅拌时间为1-2h，表压示数为0.1-0.2Mpa，待反应结束后将物料在50-60℃条件下干燥至水分为15-20%，得到的产物即为所述添加剂；

所述添加剂的应用，其特征在于，所述添加剂按如下要求添加使用：添加剂重量占褐煤蜡萃取原料总重量的5-10%，添加剂直接与褐煤蜡萃取原料均匀混合后造粒为直径为0.5-1cm的球形颗粒，并按常规的萃取方法进行萃取即可，其中褐煤蜡萃取原料是指褐煤蜡含量≥5%的褐煤粉。

本发明的有益效果如下：

（1）本发明添加剂与褐煤蜡萃取原料按比例混合后造粒成直径为0.5-1cm的球形颗粒，再通过常规的方法进行萃取，可在同等条件下将褐煤蜡的萃取率提高20-30个百分点，具有较为可观的经济效益；

（2）本发明方法原料来源广、操作简便、易于实现产业化、应用前景广阔。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。

实施例1：

本实施例所述用于提高褐煤蜡萃取率的添加剂按如下步骤制备得到：

（1）将褐煤烘干至水分为15%，粉碎后过20目筛，得到褐煤粉，然后将饭麦石粉碎，也过20目筛，得到饭麦石粉，再将饭麦石粉与褐煤粉按照重量比为1:200进行混匀，得到混合粉，备用；

（2）按过氧乙酸溶液:过氧化氢溶液=1:20的质量比将二者预混匀，得到氧化液，备用，其中过氧乙酸溶液中过氧乙酸的质量百分比浓度为10%，过氧化氢溶液中过氧化氢的质量百分比浓度为30%；

（3）将混合粉置于反应釜内，按混合粉:氧化液=1:2的质量比向反应釜内置入氧化液，再依次加入重量为混合粉1%的反应性聚酰胺树脂和重量为混合粉0.5%的鼠李糖脂，并在50℃的常压条件下进行搅拌反应，搅拌转速为60r/min，搅拌时间为30min，之后升温至100℃的密闭加压条件下进行搅拌反应，搅拌转速为80r/min，搅拌时间为1h，表压示数为0.1Mpa，待反应结束后将物料在50℃条件下干燥至水分为15%，得到的产物即为所述添加剂。

所述添加剂的应用方法及要求如下：添加剂重量占褐煤蜡萃取原料总重量的5%，添加剂直接与褐煤蜡萃取原料均匀混合后造粒为直径为0.5cm的球形颗粒，并按常规的萃取方法进行萃取，以此作为试验组；而以未使用添加剂同时也未造粒的方式直接将褐煤蜡萃取原料按常规的萃取方法进行萃取作为对照组，其中褐煤蜡萃取原料是指褐煤蜡平均含量为5%的褐煤粉，试验结果如表1所示。

表1 本实施添加剂在褐煤蜡萃取中的应用效果及其对比

实施例2：

本实施例所述用于提高褐煤蜡萃取率的添加剂按如下步骤制备得到：

（1）将褐煤烘干至水分为18%，粉碎后过30目筛，得到褐煤粉，然后将饭麦石粉碎，也过30目筛，得到饭麦石粉，再将饭麦石粉与褐煤粉按照重量比为1:300进行混匀，得到混合粉，备用；

（2）按过氧乙酸溶液:过氧化氢溶液=1:25的质量比将二者预混匀，得到氧化液，备用，其中过氧乙酸溶液中过氧乙酸的质量百分比浓度为15%，过氧化氢溶液中过氧化氢的质量百分比浓度为25%；

（3）将混合粉置于反应釜内，按混合粉:氧化液=1:3的质量比向反应釜内置入氧化液，再依次加入重量为混合粉2%的反应性聚酰胺树脂和重量为混合粉0.4%的鼠李糖脂，并在55℃的常压条件下进行搅拌反应，搅拌转速为70r/min，搅拌时间为25min，之后升温至110℃的密闭加压条件下进行搅拌反应，搅拌转速为90r/min，搅拌时间为1.5h，表压示数为0.15Mpa，待反应结束后将物料在55℃条件下干燥至水分为18%，得到的产物即为所述添加剂。

所述添加剂的应用方法及要求如下：添加剂重量占褐煤蜡萃取原料总重量的8%，添加剂直接与褐煤蜡萃取原料均匀混合后造粒为直径为0.8cm的球形颗粒，并按常规的萃取方法进行萃取，以此作为试验组；而以未使用添加剂同时也未造粒的方式直接将褐煤蜡萃取原料按常规的萃取方法进行萃取作为对照组，其中褐煤蜡萃取原料是指褐煤蜡平均含量为7%的褐煤粉，试验结果如表2所示。

表2 本实施添加剂在褐煤蜡萃取中的应用效果及其对比

实施例3：

本实施例所述用于提高褐煤蜡萃取率的添加剂按如下步骤制备得到：

（1）将褐煤烘干至水分为20%，粉碎后过40目筛，得到褐煤粉，然后将饭麦石粉碎，也过40目筛，得到饭麦石粉，再将饭麦石粉与褐煤粉按照重量比为1:400进行混匀，得到混合粉，备用；

（2）按过氧乙酸溶液:过氧化氢溶液=1:30的质量比将二者预混匀，得到氧化液，备用，其中过氧乙酸溶液中过氧乙酸的质量百分比浓度为20%，过氧化氢溶液中过氧化氢的质量百分比浓度为20%；

（3）将混合粉置于反应釜内，按混合粉:氧化液=1:4的质量比向反应釜内置入氧化液，再依次加入重量为混合粉3%的反应性聚酰胺树脂和重量为混合粉0.3%的鼠李糖脂，并在60℃的常压条件下进行搅拌反应，搅拌转速为80r/min，搅拌时间为20min，之后升温至120℃的密闭加压条件下进行搅拌反应，搅拌转速为100r/min，搅拌时间为2h，表压示数为0.2Mpa，待反应结束后将物料在60℃条件下干燥至水分为20%，得到的产物即为所述添加剂。

所述添加剂的应用方法及要求如下：添加剂重量占褐煤蜡萃取原料总重量的10%，添加剂直接与褐煤蜡萃取原料均匀混合后造粒为直径为1cm的球形颗粒，并按常规的萃取方法进行萃取，以此作为试验组；而以未使用添加剂同时也未造粒的方式直接将褐煤蜡萃取原料按常规的萃取方法进行萃取作为对照组，其中褐煤蜡萃取原料是指褐煤蜡平均含量为10%的褐煤粉，试验结果如表3所示。

表3 本实施添加剂在褐煤蜡萃取中的应用效果及其对比

Claims (1)

1.一种用于提高褐煤蜡萃取率的添加剂，其特征在于，所述添加剂的原料包括：褐煤、饭麦石、过氧化氢、过氧乙酸、反应性聚酰胺树脂、鼠李糖脂；

所述添加剂的制备方法包括如下步骤：

（1）将褐煤烘干至水分为15-20%，粉碎后过20-40目筛，得到褐煤粉，然后将饭麦石粉碎，也过20-40目筛，得到饭麦石粉，再将饭麦石粉与褐煤粉按照重量比为1:200-400进行混匀，得到混合粉，备用；

（2）按过氧乙酸溶液:过氧化氢溶液=1:20-30的质量比将二者预混匀，得到氧化液，备用，其中过氧乙酸溶液中过氧乙酸的质量百分比浓度为10-20%，过氧化氢溶液中过氧化氢的质量百分比浓度为20-30%；

（3）将混合粉置于反应釜内，按混合粉:氧化液=1:2-4的质量比向反应釜内置入氧化液，再依次加入重量为混合粉1-3%的反应性聚酰胺树脂和重量为混合粉0.3-0.5%的鼠李糖脂，并在50-60℃的常压条件下进行搅拌反应，搅拌转速为60-80r/min，搅拌时间为20-30min，之后升温至100-120℃的密闭加压条件下进行搅拌反应，搅拌转速为80-100r/min，搅拌时间为1-2h，表压示数为0.1-0.2Mpa，待反应结束后将物料在50-60℃条件下干燥至水分为15-20%，得到的产物即为所述添加剂；

所述添加剂的应用，其特征在于，所述添加剂按如下要求添加使用：添加剂重量占褐煤蜡萃取原料总重量的5-10%，添加剂直接与褐煤蜡萃取原料均匀混合后造粒为直径为0.5-1cm的球形颗粒，并按常规的萃取方法进行萃取即可，其中褐煤蜡萃取原料是指褐煤蜡含量≥5%的褐煤粉。