CN109294724A - 一种连续提取精制杉木油的工业化生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续提取精制杉木油的工业化生产方法，属于杉木油的精制技术领域，包括以粉碎的杉木根或杉木屑为原料，先将原料利用溶剂进行提取得到提取液，再将提取液进行浓缩脱溶剂得到杉木粗油，然后将杉木粗油进行分子蒸馏得到精制杉木油。本发明能提高杉木油制备过程的生产效率，能提高杉木油的收率及品质。

Description

一种连续提取精制杉木油的工业化生产方法
技术领域
本发明涉及杉木油，尤其是一种连续提取精制杉木油的方法，属于杉木油精制技术领域。
背景技术
杉木油的加工原料杉木资源丰富，杉木是中国特有的树种，栽培历史悠久，生长迅速，产量高，适应性强，广泛分布于湖南、广西、江西等南方诸省。我国现有杉木林600 多万hm2，总蓄积量2.4 亿m3，每年采伐留下的树根及加工的废弃物甚多。
杉木根及加工废弃物中富含杉木精油， 并且其中主要成分为柏木醇、 α-柏木烯、β-柏木烯、 罗汉柏烯等，从主要化学组成及香气特征来看非常接近柏木油， 所以完全可以替代柏木精油用于香料工业。杉木油主要成分中的柏木醇是一种倍半萜醇，广泛用于木香、辛香和东方型香精中，也大量用作消毒剂和卫生用品的增香剂；柏木烯一般不直接用于调配香精，而用于合成乙酰基柏木烯、柏木烷酮、环氧柏木烷和柏木烯醛等重要香料。以杉木根及其废弃物为原料提取杉木油对于满足市场对柏木系列香料的需求、对资源的综合利用意义重大。
传统的杉木油提取一般采用水蒸汽蒸馏提取，如专利《一种杉木油的蒸馏提取工艺》（申请号201610540527.2 ）和专利《一种杉木油加工生产线》（申请号201620723668.3）中采用罐组式水蒸汽蒸馏方式对杉木根、屑原料进行提取，该种提取方式没有办法实现连续进料，杉木油提取重量收率低，只有3～4%，原料渣中杉木油残留多，容易造成资源浪费。专利《一种医用杉木油提取的方法》（申请号201410516735.X ）中公开使用非极性溶剂预处理，提取然后使用极性溶剂提取得到医用杉木油，其提取与精制没有实现连续化，且是处于实验室阶段，没有实现工业化。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种连续提取精制杉木油的工业化生产方法，能提高生产效率，提高杉木油的收率，提高杉木油的品质。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种连续提取精制杉木油的工业化生产方法，包括以下步骤：以粉碎的杉木根或杉木屑为原料，先将原料利用溶剂进行提取得到提取液，再将提取液进行浓缩脱溶剂得到杉木粗油，然后将杉木粗油进行分子蒸馏得到精制杉木油。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述原料的粒径为1～3mm。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述溶剂为非极性溶剂。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述非极性溶剂为石油醚、正己烷或植物油抽提溶剂中的一种或几种的组合。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述原料与溶剂的质量比为1:3～10。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述提取为逆流循环提取，提取时的温度为40～55℃。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述浓缩脱溶剂时的温度为60～80℃。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述分子蒸馏为一级分子蒸馏或多级分子蒸馏，多级分子蒸馏的级数为2～3级。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述一级分子蒸馏的温度为110～140℃，二级分子蒸馏的温度为90～110℃，三级分子蒸馏的温度为60～90℃；所述各级分子蒸馏的压力为30～80Pa。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述一级分子蒸馏的进料速度为60～80kg/h，二级分子蒸馏的进料速度为40～60kg/h，三级分子蒸馏的进料速度为20～40kg/h。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：
本发明提供的一种连续提取精制杉木油的工业化生产方法，能提高杉木油的提取得率与提取效率，并最终提高杉木油的收率及质量，还可得到不同组分含量的精制杉木油，适合工业化大规模生产。
本发明原料来源广泛，原料可选择粉碎的杉木根或杉木屑，实现了资源的有效利用，所用原料还具备价格低廉的优点，降低了企业的生产成本。
本发明生产工艺简单，仅需对原料进行溶剂提取，再浓缩，然后进行分子蒸馏即可，且各工艺步骤所用试剂及设备均为本生产领域常用试剂及设备。
本发明利用溶剂进行提取阶段优选逆流循环提取，能实现原料的连续进入，从而提高生产效率；其次，采用溶剂提取，能提高杉木油的提取得率，从而提高杉木油的最终得率，提高原料的利用率。
本发明通过对提取液进行浓缩脱溶剂，使得杉木粗油中的杂质降低，提高了杉木油的纯度，从而提升了杉木油的品质。
本发明通过对杉木粗油进行分子蒸馏，优选多级分子蒸馏，既提高了杉木油的纯度，还可通过调整分子蒸馏的串联级数，从而得到不同含量组分的杉木油。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：
一种连续提取精制杉木油的工业化生产方法，原料为粉碎的杉木根或杉木屑，优选原料的粒径为1～3mm。具体生产步骤为先将原料利用溶剂进行提取得到提取液，其中溶剂优选非极性溶剂，具体的非极性溶剂优选石油醚、正己烷或植物油抽提溶剂中的一种或几种的组合，原料与溶剂的质量比（也称作料液比）优选1:3～10，提取优选逆流提取，提取时的温度优选40～55℃；再将提取液在60～80℃条件下进行浓缩脱溶剂，得到杉木粗油；然后将杉木粗油进行分子蒸馏，分子蒸馏为一级分子蒸馏或多级分子蒸馏，多级分子蒸馏的级数优选2～3级，多级分子蒸馏时温度逐级降低，一级分子蒸馏的温度优选110～140℃，二级分子蒸馏的温度优选90～110℃，三级分子蒸馏的温度优选60～90℃，多级分子蒸馏的压力优选30～80Pa，多级分子蒸馏时进料速度逐级减慢，一级分子蒸馏的进料速度为60～80kg/h，二级分子蒸馏的进料速度为40～60kg/h，三级分子蒸馏的进料速度为20～40kg/h。
对制备得到的杉木油进行质量检测，采用面积归一化法检测杉木油中柏木醇和柏木烯的含量。
实施例1
一种连续提取精制杉木油的工业化生产方法，具体生产步骤如下：以粉碎的杉木根为原料，原料粒径为1mm，将原料通过加料器进入逆流循环提取器中，控制料液比为1:3向逆流循环提取器中加入植物油抽提溶剂在40℃条件下进行逆流循环提取，得提取液，该步提取得率为8.5%。将提取液在60℃条件下进行浓缩脱除大量溶剂，得到杉木粗油。
杉木粗油进入一级分子蒸馏器内，控制一级分子蒸馏温度140℃，使低组分馏出物经一级输送泵送入二级分子蒸馏器内，蒸馏底物经一级出料泵送入一级储罐中；进入二级分子蒸馏器内的物料通过二级分子蒸馏控制温度110℃，进一步使低组分馏出物经二级输送泵送入三级分子蒸馏器内，蒸馏底物经二级出料泵送入二级储罐中；进入三级分子蒸馏器内的物料通过三级分子蒸馏温度90℃，进一步蒸馏使低组分馏出物经三级轻相出料泵送入轻相储罐中，蒸馏底物经三级出料泵送入三级储罐中，控制1至3级分子蒸馏压力为40±5Pa，进料速度逐级减慢,具体进料速度为一级分子蒸馏的进料速度为60kg/h，二级分子蒸馏的进料速度为40kg/h，三级分子蒸馏的进料速度为20kg/h，收集得到杉木油产品,经检测该产品柏木醇含量为65.8%，柏木烯含量26.7%，杉木油产品重量得率6.4%。
实施例2
实施例2与实施例1的区别点在于分子蒸馏时只有1至2级分子蒸馏，不进行三级分子蒸馏，其余参数与实施例1相同，收集得到的杉木油产品，经检测该产品柏木醇含量为63.5%，柏木烯含量30.4%，杉木油产品重量得率6.8%。
实施例3
实施例3与实施例1的区别点在于分子蒸馏时只有一级分子蒸馏，不进行二级分子蒸馏和三级分子蒸馏，其余参数与实施例1相同，收集得到的杉木油产品，经检测该产品柏木醇含量为60.8%，柏木烯含量35.7%，杉木油产品重量得率7.0%。
实施例4
一种连续提取精制杉木油的工业化生产方法，具体生产步骤如下：以杉木屑为原料，原料粒径为3mm，将原料通过加料器进入逆流循环提取器中，控制料液比为1:10向逆流循环提取器中加入石油醚在55℃条件下进行逆流循环提取，得提取液，该步提取得率为8.7%。将提取液在80℃条件下进行浓缩脱除大量溶剂，得到杉木粗油。
杉木粗油进入一级分子蒸馏器内，控制一级分子蒸馏温度110℃，使低组分馏出物经一级输送泵送入二级分子蒸馏器内，蒸馏底物经一级出料泵送入一级储罐中；进入二级分子蒸馏器内的物料通过二级分子蒸馏控制温度90℃，进一步使低组分馏出物经二级输送泵送入三级分子蒸馏器内，蒸馏底物经二级出料泵送入二级储罐中；进入三级分子蒸馏器内的物料通过三级分子蒸馏温度60℃，进一步蒸馏使低组分馏出物经三级轻相出料泵送入轻相储罐中，蒸馏底物经三级出料泵送入三级储罐中，控制1至3级分子蒸馏压力为80±5Pa，进料速度逐级减慢,具体进料速度为一级分子蒸馏的进料速度为80kg/h，二级分子蒸馏的进料速度为60kg/h，三级分子蒸馏的进料速度为40kg/h，收集得到杉木油产品,经检测该产品柏木醇含量为66.8%，柏木烯含量25.6%，杉木油产品重量得率6.9%。
实施例5
一种连续提取精制杉木油的工业化生产方法，具体生产步骤如下：以杉木屑为原料，原料粒径为2mm，将原料通过加料器进入逆流循环提取器中，控制料液比为1:6向逆流循环提取器中加入正己烷在45℃条件下进行逆流循环提取，得提取液，该步提取得率为8.6%；将提取液在70℃条件下进行浓缩脱除溶剂，得杉木粗油。
将杉木粗油送入一级分子蒸馏器内，控制一级分子蒸馏温度135℃，使低组分馏出物经一级输送泵送入二级分子蒸馏器内，蒸馏底物经一级出料泵送入一级储罐中；进入二级分子蒸馏器内的物料通过二级分子蒸馏控制温度95℃，进一步蒸馏使低组分馏出物经二级轻相出料泵送入轻相储罐中，蒸馏底物经二级出料泵送入二级储罐中，控制1-2级分子蒸馏压力为50±5Pa Pa，进料速度逐级减慢,具体进料速度为一级分子蒸馏的进料速度为70kg/h，二级分子蒸馏的进料速度为50kg/h，收集得到杉木油产品,经检测该产品柏木醇含量为62.8%，柏木烯含量30.6%，杉木油产品重量得率6.7%。
实施例6
一种连续提取精制杉木油的工业化生产方法，具体生产步骤如下：以粉碎的杉木根为原料，原料粒径为1.5mm，将原料通过加料器进入逆流循环提取器中，控制料液比为1:8向逆流循环提取器中加入植物油抽提溶剂在50℃条件下进行逆流循环提取，得提取液，该步提取得率为8.65%；将提取液在65℃条件下进行浓缩脱除溶剂，得杉木粗油。
将杉木粗油送入一级分子蒸馏器内，控制一级分子蒸馏温度125℃，使低组分馏出物经一级输送泵送入轻相储罐中，蒸馏底物经一级出料泵送入一级储罐中；控制分子蒸馏压力为60±5Pa，具体进料速度为一级分子蒸馏的进料速度为75kg/h，收集得到杉木油产品,检测该产品柏木醇含量为59.8%，柏木烯含量35.9%，杉木油产品重量得率7.2%。
实施例7
一种连续提取精制杉木油的工业化生产方法，具体生产步骤如下：以杉木屑为原料，原料粒径为2.5mm，将原料通过加料器进入逆流循环提取器中，控制料液比为1:5向逆流循环提取器中加入石油醚与正己烷以质量比为1:1组成的混合溶剂，在55℃条件下进行逆流循环提取，得提取液，该步提取得率为8.1%。将提取液在75℃条件下进行浓缩脱除大量溶剂，得到杉木粗油。
杉木粗油进入一级分子蒸馏器内，控制一级分子蒸馏温度120℃，使低组分馏出物经一级输送泵送入二级分子蒸馏器内，蒸馏底物经一级出料泵送入一级储罐中；进入二级分子蒸馏器内的物料通过二级分子蒸馏控制温度100℃，进一步使低组分馏出物经二级输送泵送入三级分子蒸馏器内，蒸馏底物经二级出料泵送入二级储罐中；进入三级分子蒸馏器内的物料通过三级分子蒸馏温度75℃，进一步蒸馏使低组分馏出物经三级轻相出料泵送入轻相储罐中，蒸馏底物经三级出料泵送入三级储罐中，控制1至3级分子蒸馏压力为70±5Pa，进料速度逐级减慢,具体进料速度为一级分子蒸馏的进料速度为65kg/h，二级分子蒸馏的进料速度为55kg/h，三级分子蒸馏的进料速度为25kg/h，收集得到杉木油产品,经检测该产品柏木醇含量为67.8%，柏木烯含量24.9%，杉木油产品重量得率6.8%。
对比例1
对比例1为实施例1的对比试验，区别点在于多级分子蒸馏时温度逐级升高，具体为一级分子蒸馏温度为90℃，二级分子蒸馏温度为110℃，三级分子蒸馏温度为140℃，其余参数与实施例1相同。结果对收集得到的杉木油产品进行检测得柏木醇含量为45.8%，柏木烯含量20.7%，杉木油产品重量得率3.4%。
对比例2至3
对比例2至3为实施例4的对比试验，区别点在于对比例2中进行分子蒸馏时一级分子蒸馏的温度为100℃，二级分子蒸馏的温度为80℃，三级分子蒸馏的温度为50℃；对比例3中进行分子蒸馏时一级分子蒸馏的温度为150℃，二级分子蒸馏的温度为120℃，三级分子蒸馏的温度为100℃，其余参数与实施例4相同，结果对收集得到的杉木油产品进行检测得对比例2中柏木醇含量为50.8%，柏木烯含量21.5%，杉木油产品重量得率4.7%；对比例3中柏木醇含量为43.7%，柏木烯含量15.5%，杉木油产品重量得率3.7%。
对比例4
对比例4为实施例5的对比试验，区别点在于溶剂提取时原料与溶剂的质量比为1:2，其余参数与实施例5相同，结果得到提取液的提取得率为5.1％，收集得到杉木油产品,经检测该产品柏木醇含量为61.9%，柏木烯含量31.6%，杉木油产品重量得率4.8%。
对比例5至6
对比例5至6为实施例6的对比试验，区别点在于浓缩时对比例5的温度为50℃，对比例6为90℃，其余参数与实施例6相同，结果对收集得到的杉木油产品进行检测得对比例5中柏木醇含量为49.8%，柏木烯含量23.5%，杉木油产品重量得率5.7%；对比例6中柏木醇含量为47.9%，柏木烯含量20.5%，杉木油产品重量得率4.6%。
对比例7至10
对比例7至9为实施例7的对比试验，区别点在于对比例7中提取所用溶剂为苯，对比例8中为乙酸乙酯，对比例9中为苯和乙酸乙酯以质量比1:4组成的混合溶剂，对比例10为甲醇和乙醇以体积比为1:2.5组成的混合溶剂，其余参数与实施例7相同，结果提取步骤得率对比例7为5.2％，对比例8为5.4％，对比例9为5.1％，对比例10为5.2％，对收集得到的杉木油产品进行检测得对比例7中柏木醇含量为63.7%，柏木烯含量21.5%，杉木油产品重量得率3.7%；对比例8中柏木醇含量为64.9%，柏木烯含量22.3%，杉木油产品重量得率3.9%；对比例9中柏木醇含量为62.5%，柏木烯含量21.9%，杉木油产品重量得率4.1%；对比例10中柏木醇含量为61.7%，柏木烯含量21.6%，杉木油产品重量得率4.3%。
对比例11
对比例11为实施例7的对比试验，区别点在于多级分子蒸馏时进料速度逐级加快，具体为一级分子蒸馏的进料速度为25kg/h，二级分子蒸馏的进料速度为55kg/h，三级分子蒸馏的进料速度为65kg/h，其余参数与实施例7相同，收集得到杉木油产品,经检测该产品柏木醇含量为65.8%，柏木烯含量21.7%，杉木油产品重量得率4.3%。

Claims (10)

1.一种连续提取精制杉木油的工业化生产方法，其特征在于包括以下步骤：以粉碎的杉木根或杉木屑为原料，先将原料利用溶剂进行提取得到提取液，再将提取液进行浓缩脱溶剂得到杉木粗油，然后将杉木粗油进行分子蒸馏得到精制杉木油。
2.根据权利要求1所述的一种连续提取精制杉木油的工业化生产方法，其特征在于：所述原料的粒径为1～3mm。
3.根据权利要求1所述的一种连续提取精制杉木油的工业化生产方法，其特征在于：所述溶剂为非极性溶剂。
4.根据权利要求3所述的一种连续提取精制杉木油的工业化生产方法，其特征在于：所述非极性溶剂为石油醚、正己烷或植物油抽提溶剂中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种连续提取精制杉木油的工业化生产方法，其特征在于：所述原料与溶剂的质量比为1:3～10。
6.根据权利要求1所述的一种连续提取精制杉木油的工业化生产方法，其特征在于：所述提取为逆流循环提取，提取时的温度为40～55℃。
7.根据权利要求1所述的一种连续提取精制杉木油的工业化生产方法，其特征在于：所述浓缩脱溶剂时的温度为60～80℃。
8.根据权利要求1所述的一种连续提取精制杉木油的工业化生产方法，其特征在于：所述分子蒸馏为一级分子蒸馏或多级分子蒸馏，多级分子蒸馏的级数为2～3级。
9.根据权利要求8所述的一种连续提取精制杉木油的工业化生产方法，其特征在于：所述一级分子蒸馏的温度为110～140℃，二级分子蒸馏的温度为90～110℃，三级分子蒸馏的温度为60～90℃；所述各级分子蒸馏的压力为30～80Pa。
10.根据权利要求8所述的一种连续提取精制杉木油的工业化生产方法，其特征在于：所述一级分子蒸馏的进料速度为60～80kg/h，二级分子蒸馏的进料速度为40～60kg/h，三级分子蒸馏的进料速度为20～40kg/h。
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