CN112795430A - 一种提取奇楠沉香精油的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种提取奇楠沉香精油的提取方法,包括以下步骤:先将奇楠沉香粉碎;然后采用同时蒸馏萃取法先得到奇楠沉香精油馏分1,该馏分主要是易于挥发的倍半萜类成分;蒸馏后的奇楠沉香粉末再进行超临界萃取或亚临界萃取或溶剂萃取,得到奇楠沉香精油馏分2,该馏分主要是色酮类和沸点较高的倍半萜类成分;将馏分1和馏分2精油混合,进行精制处理,即得到奇楠沉香精油。本技术方案可以更好地将奇楠沉香中的完整的香气成分萃取出来,保留了奇楠沉香的香韵特色:头香清凉,穿透力强;香味淡雅,香韵丰富;层次分明,留香持久,而且提高了精油提取得率,减少了原材料的浪费。
Description
技术领域
本发明涉及精油提取领域,特别涉及一种提取奇楠沉香精油的提取方法。
背景技术
沉香是瑞香科沉香属(Aquilaria)植物带有树脂的木材。奇楠是沉香中最上等和最珍贵的品种,又名奇楠、伽南、伽楠、伽羅等,英文名有Kanankoh、Kyara、Chi-Nan、Qi-Nan等,因其神秘优雅的香味和丰富的油脂含量,市场上价格最为昂贵。国产奇楠沉香源植物是瑞香科白木香。
目前,发现白木香新品种,包括热科1号和热科2号以及其他的名称,受伤后可快速产生沉香,并且结香1-3年后,所产沉香具有奇楠沉香的品质,油脂丰厚、香味浓郁,而且其化学成分与奇楠沉香一致,种植周期比普通白木香周期短,市场认可度非常高,种植面积广,新品种统称为奇楠品种,所产沉香常称为奇楠沉香。这是一种新资源,资源较丰富。
沉香精油是名贵香水、化妆品等产品的重要原料,市场需求大。目前,市面上常见的沉香精油提取方法包括发酵提取法、溶剂提取法和超临界提取方法。发酵提取法提取精油得率较高,但经发酵后提取的精油头香不好闻,市场接受度不高。溶剂提取法得到的精油往往奇楠沉香中易挥发性成分已经没有了,香味不足。超临界提取方法提取的精油没有头香和尾香,香味很单一。因此,寻找一种高效、全面提取奇楠沉香精油的方法是市场所需。
发明内容
鉴于此,本发明提出一种提取奇楠沉香精油的提取方法,解决上述问题。
本发明的技术方案是这样实现的:一种提取奇楠沉香精油的提取方法:包括以下步骤:
(1)原料处理:选择种植的白木香新品种所产的奇楠沉香,将奇楠沉香粉碎为粉末;
(2)然后采用同时蒸馏萃取法进行萃取,先得到奇楠沉香精油馏分1;
(3)蒸馏后的奇楠沉香粉末再进行超临界萃取或亚临界萃取或溶剂萃取,得到奇楠沉香精油馏分2;
(4)将馏分1和馏分2精油混合,进行脱水处理,即得到奇楠沉香精油。
进一步的,所述的同时蒸馏萃取法是指奇楠沉香粉末通过同时蒸馏萃取装置萃取,加热温度90-100℃,蒸馏时间3-8h,萃取溶剂为二氯甲烷或乙醚,减压浓缩即得到馏分1。
进一步的,所述的超临界萃取条件如下:萃取压力20-30MPa,萃取温度45-65℃的条件下萃取2-4h,在分离压力6.5-7.5MPa,分离温度55-65℃的条件下分离,CO2流量为200-220L/h,经过溶剂萃取和分离后得到奇楠沉香精油馏分2。
进一步的,所述的亚临界萃取条件包括丙烷或丁烷为萃取剂,萃取压力为0.5MPa-1.0MPa,萃取温度为45℃-65℃,时间为60-120min,分离温度45-55℃的条件下分离60-120min,经过萃取和分离后得到奇楠沉香精油馏分2。
进一步的,所述的溶剂萃取,溶剂包括水、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、正己烷、氯仿、正丁醇、烷烃、苯、丙酮等有机溶剂,选一种有机溶剂对奇楠沉香粉末进行提取,选取另一种与提有机溶剂不相容的溶剂对提取液进行萃取,萃取液经浓缩后得到奇楠沉香精油馏分2。
进一步的,溶剂提取温度在50-100℃,提取时间1.5h-3h,提取次数3次;萃取次数3-8次。
进一步的,馏分1和馏分2精油混合后,采用无水Na2SO4干燥脱水处理或离心脱水处理,即得到奇楠沉香精油。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明由以上技术方案即得到奇楠沉香精油,可以更好地将奇楠沉香中的香味成分和有效成分萃取出来,保留了奇楠沉香的香韵特色:头香清凉,穿透力强;香味淡雅,香韵丰富;层次分明,留香持久;而且提高了提取得率,减少了原材料的浪费。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容,下面提供具体实施例,对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
实施例1
取10公斤奇楠沉香原料,粉碎为粉末,先采用同时蒸馏萃取法提取,加热温度100℃,蒸馏时间8h,先得到奇楠沉香精油馏分1(39克)。取出蒸馏后的奇楠沉香粉末,进行超临界萃取,萃取剂为二氧化碳,萃取压力25MPa,萃取温度50℃的条件下萃取4h,分离压力7.5MPa,分离温度55℃,CO2流量为210L/h,得到奇楠沉香精油馏分2(55克)。将馏分1和馏分2精油混合,用无水Na2SO4干燥脱水处理,即得到奇楠沉香精油,86克,得油率0.86%。
实施例2
取10公斤奇楠沉香原料,粉碎为粉末,先采用用同时蒸馏萃取法提取,加热温度90℃,蒸馏时间6h,先得到奇楠沉香精油馏分1,35克。取出蒸馏后的奇楠沉香粉末,进行亚临界提取,丙烷为萃取剂,流量为200-220L/h,萃取压力为1.0MPa,萃取温度为65℃,时间为120min,分离温度55℃的条件下分离120min,经过萃取和分离后得到奇楠沉香精油馏分2,58克。将馏分1和馏分2精油混合,离心脱水处理,转速设置转整5000r/min,即得到奇楠沉香精油,82克,得油率0.82%。
实施例3
取10公斤奇楠沉香原料,粉碎为粉末,先采用同时蒸馏萃取法提取,加热温度95℃,蒸馏时间5h,先得到奇楠沉香精油馏分1,37克。取出蒸馏后的奇楠沉香粉末,进行有机溶剂萃取,提取试剂为95%乙醇,加热回流提取3次,每次1.5h,加热温度70℃,提取液浓缩至料液比1:1;萃取试剂为正丁烷,加入2倍量萃取试剂,萃取5次,每次萃取3h,萃取液经浓缩后,得到奇楠沉香精油馏分2,65克。将馏分1和馏分2精油混合,离心脱水处理,转速设置转整5000r/min,即得到奇楠沉香精油,91克,得油率0.91%。
实施例4(发酵提取法):
取10公斤奇楠沉香原料,粉碎为粉末,加入150克纤维素酶(活性为50u/mg)、180克酸性淀粉酶(活性60u/mg)和水充分混合,密封置于35-40℃温度下发酵20天,水蒸气蒸馏法提取,加热温度110℃,蒸馏时间8h,得到奇楠沉香精油55克,得油率0.55%。
实施例5(超临界萃取法):
取10公斤奇楠沉香原料,粉碎为粉末,进行超临界萃取,萃取剂为二氧化碳,萃取压力25MPa,萃取温度65℃的条件下萃取2h,分离压力7.5MPa,分离温度45℃,分离2h,得到奇楠沉香精油62克,用无水Na2SO4干燥脱水处理,即得到奇楠沉香精油53克,得油率0.53%。
一、实验测试
实施例1-5采用的奇楠沉香原料为同一批料。对实施例1-5提取的奇楠沉香精油进行比较,比较头香香韵(1差-5好)、本香香韵(1差-5好)、尾香香韵(1差-5浓)、留香持久度(1差-5好),采用小组5人评吸取得分平均值,评定结果如下:
精油样品 | 头香香韵 | 本香香韵 | 尾香香韵 | 留香持久度 |
实施例1 | 5.0 | 4.9 | 4.8 | 4.9 |
实施例2 | 4.9 | 5.0 | 4.9 | 4.9 |
实施例3 | 4.9 | 4.9 | 4.9 | 4.9 |
实施例4 | 1.1 | 4.7 | 4.1 | 3.5 |
实施例5 | 1.2 | 4.5 | 2.3 | 2.0 |
从表中可看出,本发明提供的提取奇楠沉香精油品质高,较好保留奇楠沉香香韵特色,比对比实施例中提取方法所得精油的品质高。且提取精油得率高,因此采用本技术方案提取沉香精油能充分利用奇楠沉香原料,提高沉香精油量,且提取精油品质高,香韵丰富,留香持久。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种提取奇楠沉香精油的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)原料处理:选择种植的白木香新品种所产的奇楠沉香,将奇楠沉香粉碎为粉末;
(2)然后采用同时蒸馏萃取法进行萃取,先得到奇楠沉香精油馏分1;
(3)蒸馏后的奇楠沉香粉末再进行超临界萃取或亚临界萃取或溶剂萃取,得到奇楠沉香精油馏分2;
(4)将馏分1和馏分2精油混合,进行脱水处理,即得到奇楠沉香精油。
2.如权利要求1所述的一种提取奇楠沉香精油的提取方法,其特征在于:所述的同时蒸馏萃取法是指奇楠沉香粉末通过同时蒸馏萃取装置萃取,加热温度90-100℃,蒸馏时间3-8h,萃取溶剂为二氯甲烷或乙醚,减压浓缩即得到馏分1。
3.如权利要求1所述的一种提取奇楠沉香精油的提取方法,其特征在于:所述的超临界萃取条件如下:萃取压力20-30MPa,萃取温度45-65℃的条件下萃取2-4h,在分离压力6.5-7.5MPa,分离温度55-65℃的条件下分离,CO2流量为200-220L/h,经过溶剂萃取和分离后得到奇楠沉香精油馏分2。
4.如权利要求1所述的一种提取奇楠沉香精油的提取方法,其特征在于:所述的亚临界萃取条件包括丙烷或丁烷为萃取剂,萃取压力为0.5MPa-1.0MPa,萃取温度为45℃-65℃,时间为60-120min,分离温度45-55℃的条件下分离60-120min,经过萃取和分离后得到奇楠沉香精油馏分2。
5.如权利要求1所述的一种提取奇楠沉香精油的提取方法,其特征在于:所述的溶剂萃取,溶剂包括水、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、正己烷、氯仿、正丁醇、烷烃、苯、丙酮等有机溶剂,选一种有机溶剂对奇楠沉香粉末进行提取,选取另一种与提有机溶剂不相容的溶剂对提取液进行萃取,萃取液经浓缩后得到奇楠沉香精油馏分2。
6.如权利要求5所述的一种提取奇楠沉香精油的提取方法,其特征在于:溶剂提取温度在50-100℃,提取时间1.5h-3h,提取次数3次;萃取次数3-8次。
7.如权利要求1所述的一种提取奇楠沉香精油的提取方法,其特征在于:馏分1和馏分2精油混合后,采用无水Na2SO4干燥脱水处理或离心脱水处理,即得到奇楠沉香精油。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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