CN107022418A - 一种沉香精油的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种沉香精油的制备工艺,其特征在于,包括:原料准备步骤,具体是利用输液法诱导白木香结香,并于结香处理后的12‑18月内进行采香;原料处理步骤,具体是称取沉香药材200g,置于500ml磨口三角瓶中,分别量取适量蒸馏水加入三角瓶中,纤维素酶加入量为40U/g沉香木,pH为5.0,搅拌均匀,置于水浴温度为40℃中用纤维素酶处理2h,制得沉香木材粉;提取沉香精油步骤,具体是取经处理的沉香木材粉500g,控制CO2流量平均20 L/h进行超临界CO2萃取,其中,萃取时间范围是1至2小时,萃取压力范围是15‑25Mpa,萃取温度范围是40‑55℃。本发明通过上述步骤的备料和萃取处理,可以得到较佳的沉香精油萃取率,而且处理步骤简单、条件要求较低,适合于量产中推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种沉香精油的制备工艺。
背景技术
超临界二氧化碳提取沉香精油是比较新的提取工艺,具有在接近室温的环境下进行萃取,不会破坏生物活性物质,而且操作方便,能耗低,无污染,分离能力高,无溶剂残留等特点。通过多次实验确定超临界二氧化碳萃取沉香精油的最佳萃取工艺条件为萃取压力18MPa,物料粒度40目,萃取温度40℃,萃取时间2h。在此条件下,沉香精油萃取率达0.62%。
现有技术当中有将沉香木粉碎,过40目筛,置于室温下的蒸馏水中分别浸泡24、48、72、96、120h。然后,过滤回收沉香粉末晾干后进行超临界萃取,并且在萃取时加入夹带剂乙酸乙酯,实验结果表明沉香粉的预处理和夹带剂乙酸乙酯的添加有利于提高沉香精油萃取率。
发明内容
基于背景技术,本发明提出一种沉香精油的制备工艺,具有较高的沉香精油萃取率,其具体技术内容如下:
一种沉香精油的制备工艺,其包括:
原料准备步骤,具体是利用输液法诱导白木香结香,并于结香处理后的 12-18月内进行采香;
原料处理步骤,具体是称取沉香药材200g,置于器皿中,加入适量蒸馏水至覆盖所述沉香药材,纤维素酶加入量为40U/g沉香木,pH为5.0,搅拌均匀,置于水浴温度为40℃中用纤维素酶处理2h,制得沉香木材粉;
提取沉香精油步骤,具体是取经处理的沉香木材粉500g,控制CO2流量平均20L/h进行超临界CO2萃取,其中,萃取时间范围是1至2小时,萃取压力范围是15-25Mpa,萃取温度范围是40-55℃。
于本发明的一个或多个实施例中,所述萃取时间为2小时,萃取压力21 MPa,萃取温度为50℃。
于本发明的一个或多个实施例中,所述原料准备步骤中,于结香处理16 月后进行采香。
本发明的有益效果是:目前已有的超临界提取沉香精油方法出油率不高,且未关注实验材料的选择和实施材料的前处理。通过上述步骤的备料和萃取处理,可以得到较佳的沉香精油萃取率,而且处理步骤简单、条件要求较低,适合于量产中推广使用。
具体实施方式
如下对本申请方案作进一步描述:
一种沉香精油的制备工艺,其包括:
原料准备步骤,具体是利用输液法诱导白木香结香,并于结香处理后的 12-18月内进行采香;
原料处理步骤,具体是称取沉香药材200g,置于500ml磨口三角瓶中,分别量取适量蒸馏水加入三角瓶中至覆盖所述沉香药材,纤维素酶加入量为 40U/g沉香木,pH为5.0,搅拌均匀,置于水浴温度为40℃中用纤维素酶处理 2h,制得沉香木材粉;
提取沉香精油步骤,具体是取经处理的沉香木材粉500g,控制CO2流量平均20L/h进行超临界CO2萃取,其中,萃取时间范围是1至2小时,萃取压力范围是15-25Mpa,萃取温度范围是40-55℃。
具体说明:
1)实验材料选择:输液法诱导白木香(能产生沉香药材的植物)结香→采集人工促进结香处理后3个月、6个月、9个月、12个月、16个月、18个月、24个月后的药材→对药材进行热醇浸出物相对含量(按《中国药典》2015 版的方法)测定→数据统计分析。
经实验确定最佳采香时间为人工促进结香处理后16个月的药材,即选择输液法人工促进结香处理后16个月采集的沉香药材进行沉香精油提取。
2、前处理方法:经预实验验证,用纤维素酶对沉香药材前处理能提高沉香精油的出油率和沉香标注性成分沉香四醇(标注性成分参考《中国药典》2015 年版)的含量。
2)单因素实验确定超临界萃取工艺
采用出油率评价不同因素对沉香精油工艺影响,分析得到最佳的萃取条件。如下为沉香出油率的计算公式:
条件1,萃取时间对萃取率的影响:
取经处理沉香木材粉,称取500g,控制CO2流量平均20L/h,萃取压力为 21MPa,萃取温度为45℃,分别设置萃取时间为1,1.5,2h,进行超临界 CO2萃取,考察萃取时间对出油率(萃取率)的影响。
条件2,萃取压力对萃取率的影响:
取经处理沉香木材粉,称取500g,控制CO2流量平均20L/h,使用条件1确定的萃取时间,在萃取温度为45℃,萃取压力分别为15,18,21MPa时进行超临界CO2萃取,考察萃取压力对出油率的影响。
条件3,萃取温度对萃取率的影响:取经前处理沉香木材粉,称取500g,控制CO2流量平均20L/h,使用条件1确定的萃取时间,条件2确定的萃取压力,萃取温度分别为40,45,50℃时进行超临界CO2萃取,考察萃取温度对出油率的影响。
3)超临界萃取工艺的确定
根据实验结果,确定最优工艺为萃取时间2h,萃取压力21MPa,萃取温度为50℃。
上述优选实施方式应视为本申请方案实施方式的举例说明,凡与本申请方案雷同、近似或以此为基础作出的技术推演、替换、改进等,均应视为本专利的保护范围。
Claims (3)
1.一种沉香精油的制备工艺,其特征在于,包括:
原料准备步骤,具体是利用输液法诱导白木香结香,并于结香处理后的12-18月内进行采香;
原料处理步骤,具体是称取沉香药材200g,置于器皿中,加入适量蒸馏水至覆盖所述沉香药材,纤维素酶加入量为40U/g沉香木,pH为5.0,搅拌均匀,置于水浴温度为40℃中用纤维素酶处理2h,制得沉香木材粉;
提取沉香精油步骤,具体是取经处理的沉香木材粉500g,控制CO2流量平均20 L/h进行超临界CO2萃取,其中,萃取时间范围是1至2小时,萃取压力范围是15-25Mpa,萃取温度范围是40-55℃。
2.根据权利要求1所述的沉香精油的制备工艺,其特征在于:所述萃取时间为2小时,萃取压力21 MPa,萃取温度为50℃。
3.根据权利要求1所述的沉香精油的制备工艺,其特征在于:所述原料准备步骤中,于结香处理16月后进行采香。
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