CN107022418A - 一种沉香精油的制备工艺 - Google Patents
一种沉香精油的制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107022418A CN107022418A CN201710290924.3A CN201710290924A CN107022418A CN 107022418 A CN107022418 A CN 107022418A CN 201710290924 A CN201710290924 A CN 201710290924A CN 107022418 A CN107022418 A CN 107022418A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- essential oil
- extraction
- agilawood
- agilawood essential
- agalloch eaglewood
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 47
- 241000271309 Aquilaria crassna Species 0.000 claims abstract description 28
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000002023 wood Substances 0.000 claims abstract description 12
- 108010059892 Cellulase Proteins 0.000 claims abstract description 8
- 229940106157 cellulase Drugs 0.000 claims abstract description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 241001533085 Aquilaria sinensis Species 0.000 claims abstract description 6
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 6
- 241001265525 Edgeworthia chrysantha Species 0.000 claims description 12
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims description 11
- 239000002304 perfume Substances 0.000 claims description 5
- 235000013599 spices Nutrition 0.000 claims description 5
- 238000004114 suspension culture Methods 0.000 claims description 4
- 239000003814 drug Substances 0.000 claims 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 claims 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 abstract 2
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 abstract 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 10
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 6
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 3
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 3
- 238000000194 supercritical-fluid extraction Methods 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DJOWTWWHMWQATC-KYHIUUMWSA-N Karpoxanthin Natural products CC(=C/C=C/C=C(C)/C=C/C=C(C)/C=C/C1(O)C(C)(C)CC(O)CC1(C)O)C=CC=C(/C)C=CC2=C(C)CC(O)CC2(C)C DJOWTWWHMWQATC-KYHIUUMWSA-N 0.000 description 1
- 230000000975 bioactive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 235000012054 meals Nutrition 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B9/00—Essential oils; Perfumes
- C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B9/00—Essential oils; Perfumes
- C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
- C11B9/025—Recovery by solvent extraction
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
Abstract
本发明提出一种沉香精油的制备工艺，其特征在于，包括：原料准备步骤，具体是利用输液法诱导白木香结香，并于结香处理后的12‑18月内进行采香；原料处理步骤，具体是称取沉香药材200g，置于500ml磨口三角瓶中，分别量取适量蒸馏水加入三角瓶中，纤维素酶加入量为40U/g沉香木，pH为5.0，搅拌均匀，置于水浴温度为40℃中用纤维素酶处理2h，制得沉香木材粉；提取沉香精油步骤，具体是取经处理的沉香木材粉500g，控制CO2流量平均20 L/h进行超临界CO2萃取，其中，萃取时间范围是1至2小时，萃取压力范围是15‑25Mpa，萃取温度范围是40‑55℃。本发明通过上述步骤的备料和萃取处理，可以得到较佳的沉香精油萃取率，而且处理步骤简单、条件要求较低，适合于量产中推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种沉香精油的制备工艺。
背景技术
超临界二氧化碳提取沉香精油是比较新的提取工艺，具有在接近室温的环境下进行萃取，不会破坏生物活性物质，而且操作方便，能耗低，无污染，分离能力高，无溶剂残留等特点。通过多次实验确定超临界二氧化碳萃取沉香精油的最佳萃取工艺条件为萃取压力18MPa，物料粒度40目，萃取温度40℃，萃取时间2h。在此条件下，沉香精油萃取率达0.62％。
现有技术当中有将沉香木粉碎，过40目筛，置于室温下的蒸馏水中分别浸泡24、48、72、96、120h。然后，过滤回收沉香粉末晾干后进行超临界萃取，并且在萃取时加入夹带剂乙酸乙酯，实验结果表明沉香粉的预处理和夹带剂乙酸乙酯的添加有利于提高沉香精油萃取率。
发明内容
基于背景技术，本发明提出一种沉香精油的制备工艺，具有较高的沉香精油萃取率，其具体技术内容如下：
一种沉香精油的制备工艺，其包括：
原料准备步骤，具体是利用输液法诱导白木香结香，并于结香处理后的 12-18月内进行采香；
原料处理步骤，具体是称取沉香药材200g，置于器皿中，加入适量蒸馏水至覆盖所述沉香药材，纤维素酶加入量为40U/g沉香木，pH为5.0，搅拌均匀，置于水浴温度为40℃中用纤维素酶处理2h，制得沉香木材粉；
提取沉香精油步骤，具体是取经处理的沉香木材粉500g，控制CO2流量平均20L/h进行超临界CO2萃取，其中，萃取时间范围是1至2小时，萃取压力范围是15-25Mpa，萃取温度范围是40-55℃。
于本发明的一个或多个实施例中，所述萃取时间为2小时，萃取压力21 MPa，萃取温度为50℃。
于本发明的一个或多个实施例中，所述原料准备步骤中，于结香处理16 月后进行采香。
本发明的有益效果是：目前已有的超临界提取沉香精油方法出油率不高，且未关注实验材料的选择和实施材料的前处理。通过上述步骤的备料和萃取处理，可以得到较佳的沉香精油萃取率，而且处理步骤简单、条件要求较低，适合于量产中推广使用。
具体实施方式
如下对本申请方案作进一步描述：
一种沉香精油的制备工艺，其包括：
原料准备步骤，具体是利用输液法诱导白木香结香，并于结香处理后的 12-18月内进行采香；
原料处理步骤，具体是称取沉香药材200g，置于500ml磨口三角瓶中，分别量取适量蒸馏水加入三角瓶中至覆盖所述沉香药材，纤维素酶加入量为 40U/g沉香木，pH为5.0，搅拌均匀，置于水浴温度为40℃中用纤维素酶处理 2h，制得沉香木材粉；
提取沉香精油步骤，具体是取经处理的沉香木材粉500g，控制CO2流量平均20L/h进行超临界CO2萃取，其中，萃取时间范围是1至2小时，萃取压力范围是15-25Mpa，萃取温度范围是40-55℃。
具体说明：
1)实验材料选择：输液法诱导白木香(能产生沉香药材的植物)结香→采集人工促进结香处理后3个月、6个月、9个月、12个月、16个月、18个月、24个月后的药材→对药材进行热醇浸出物相对含量(按《中国药典》2015 版的方法)测定→数据统计分析。
经实验确定最佳采香时间为人工促进结香处理后16个月的药材，即选择输液法人工促进结香处理后16个月采集的沉香药材进行沉香精油提取。
2、前处理方法：经预实验验证，用纤维素酶对沉香药材前处理能提高沉香精油的出油率和沉香标注性成分沉香四醇(标注性成分参考《中国药典》2015 年版)的含量。
2)单因素实验确定超临界萃取工艺
采用出油率评价不同因素对沉香精油工艺影响，分析得到最佳的萃取条件。如下为沉香出油率的计算公式：
条件1，萃取时间对萃取率的影响：
取经处理沉香木材粉，称取500g，控制CO2流量平均20L/h，萃取压力为 21MPa，萃取温度为45℃，分别设置萃取时间为1，1.5，2h，进行超临界 CO2萃取，考察萃取时间对出油率(萃取率)的影响。
条件2，萃取压力对萃取率的影响：
取经处理沉香木材粉，称取500g，控制CO2流量平均20L/h，使用条件1确定的萃取时间，在萃取温度为45℃，萃取压力分别为15，18，21MPa时进行超临界CO2萃取，考察萃取压力对出油率的影响。
条件3，萃取温度对萃取率的影响：取经前处理沉香木材粉，称取500g，控制CO2流量平均20L/h，使用条件1确定的萃取时间，条件2确定的萃取压力，萃取温度分别为40，45，50℃时进行超临界CO2萃取，考察萃取温度对出油率的影响。
3)超临界萃取工艺的确定
根据实验结果，确定最优工艺为萃取时间2h，萃取压力21MPa，萃取温度为50℃。
上述优选实施方式应视为本申请方案实施方式的举例说明，凡与本申请方案雷同、近似或以此为基础作出的技术推演、替换、改进等，均应视为本专利的保护范围。
Claims (3)
1.一种沉香精油的制备工艺，其特征在于，包括：
原料准备步骤，具体是利用输液法诱导白木香结香，并于结香处理后的12-18月内进行采香；
原料处理步骤，具体是称取沉香药材200g，置于器皿中，加入适量蒸馏水至覆盖所述沉香药材，纤维素酶加入量为40U/g沉香木，pH为5.0，搅拌均匀，置于水浴温度为40℃中用纤维素酶处理2h，制得沉香木材粉；
提取沉香精油步骤，具体是取经处理的沉香木材粉500g，控制CO2流量平均20 L/h进行超临界CO2萃取，其中，萃取时间范围是1至2小时，萃取压力范围是15-25Mpa，萃取温度范围是40-55℃。
2.根据权利要求1所述的沉香精油的制备工艺，其特征在于：所述萃取时间为2小时，萃取压力21 MPa，萃取温度为50℃。
3.根据权利要求1所述的沉香精油的制备工艺，其特征在于：所述原料准备步骤中，于结香处理16月后进行采香。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710290924.3A CN107022418A (zh) | 2017-04-27 | 2017-04-27 | 一种沉香精油的制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710290924.3A CN107022418A (zh) | 2017-04-27 | 2017-04-27 | 一种沉香精油的制备工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107022418A true CN107022418A (zh) | 2017-08-08 |
Family
ID=59528279
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710290924.3A Pending CN107022418A (zh) | 2017-04-27 | 2017-04-27 | 一种沉香精油的制备工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107022418A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109705981A (zh) * | 2019-03-05 | 2019-05-03 | 陆斌 | 阴沉金丝楠木精油及其制备方法 |
| CN111973688A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-11-24 | 上海珈凯生物科技有限公司 | 具有缓解头皮炎症、止痒功效的中药组合物及其制备方法 |
| CN112795430A (zh) * | 2020-12-25 | 2021-05-14 | 海南黎药堂生物科技开发有限公司 | 一种提取奇楠沉香精油的提取方法 |
| CN113647414A (zh) * | 2021-07-19 | 2021-11-16 | 广东湛江海洋医药研究院 | 一种沉香属植物结香促进剂及其制备方法与应用 |
| CN116459192A (zh) * | 2023-05-19 | 2023-07-21 | 广东兆禧健康产业投资有限公司 | 一种奇楠沉香提取物的制备方法及牙膏 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104004594A (zh) * | 2014-06-11 | 2014-08-27 | 深圳烟草工业有限责任公司 | 一种基于沉香叶的木香韵烟用香料及其制备方法和应用 |
-
2017
- 2017-04-27 CN CN201710290924.3A patent/CN107022418A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104004594A (zh) * | 2014-06-11 | 2014-08-27 | 深圳烟草工业有限责任公司 | 一种基于沉香叶的木香韵烟用香料及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 弓宝，等: ""纤维素酶辅助提取沉香挥发油的工艺研究"", 《中国新药杂志》 * |
| 邓红梅，等: ""沉香中精油的超临界CO2萃取及其GC- MS分析"", 《华西药学杂志》 * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109705981A (zh) * | 2019-03-05 | 2019-05-03 | 陆斌 | 阴沉金丝楠木精油及其制备方法 |
| CN111973688A (zh) * | 2020-08-31 | 2020-11-24 | 上海珈凯生物科技有限公司 | 具有缓解头皮炎症、止痒功效的中药组合物及其制备方法 |
| CN112795430A (zh) * | 2020-12-25 | 2021-05-14 | 海南黎药堂生物科技开发有限公司 | 一种提取奇楠沉香精油的提取方法 |
| CN112795430B (zh) * | 2020-12-25 | 2023-06-16 | 海南黎药堂生物科技开发有限公司 | 一种提取奇楠沉香精油的提取方法 |
| CN113647414A (zh) * | 2021-07-19 | 2021-11-16 | 广东湛江海洋医药研究院 | 一种沉香属植物结香促进剂及其制备方法与应用 |
| CN116459192A (zh) * | 2023-05-19 | 2023-07-21 | 广东兆禧健康产业投资有限公司 | 一种奇楠沉香提取物的制备方法及牙膏 |
| CN116459192B (zh) * | 2023-05-19 | 2023-09-22 | 广东兆禧健康产业投资有限公司 | 一种奇楠沉香提取物的制备方法及牙膏 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107022418A (zh) | 一种沉香精油的制备工艺 | |
| CN101664422B (zh) | 灵芝挥发油、灵芝酸和灵芝多糖超临界流体提取工艺 | |
| CN103073651B (zh) | 一种灵芝多糖的提取方法及应用 | |
| CN108392500B (zh) | 一种制备灵芝三萜的方法 | |
| CN108179065A (zh) | 一种茉莉花精油的提取方法 | |
| CN104490966A (zh) | 一种脱除人参茎叶提取物中残留农药的方法 | |
| CN101269095B (zh) | 灵芝与灵芝孢子超临界复合式加工方法 | |
| CN107468822A (zh) | 一种高纯度茶多酚的树脂提取工艺 | |
| CN107617025A (zh) | 一种高纯度茶多酚的安全高效提取方法 | |
| CN110663788A (zh) | 一种茶叶提取物及其工业化制备方法和用途 | |
| WO2014154163A1 (zh) | 一种脱除人参提取物中残留农药腐霉利的方法 | |
| CN105129948B (zh) | 一种用于以蓝藻为优势种的小型景观水体除藻的絮凝剂制备方法 | |
| CN100383122C (zh) | 从植物中提取石杉碱甲的工艺 | |
| CN103750573A (zh) | 电子烟烟油及其制备方法 | |
| CN1629181A (zh) | 人参皂苷超高压提取方法 | |
| CN104782657B (zh) | 一种植物干馏液、其制备方法及其在提高丹参毛状根有效成分含量中的应用 | |
| CN203498288U (zh) | 一种从大青叶分离提取天然植物有效成分的工艺生产线 | |
| CN105687309A (zh) | 猫须草药效成分的萃取方法 | |
| CN103571614A (zh) | 一种蓖麻油的制备方法及其制备的蓖麻油 | |
| CN102442817A (zh) | 用于酒类净化的陶及其制备工艺以及净化用陶制容器、陶粒及净化方法 | |
| CN107198668B (zh) | 油茶籽皮中抗氧化成分提取物及其提取方法和应用 | |
| CN105748570A (zh) | 一种超声波辅助提取苜蓿中总黄酮的方法 | |
| CN106265772B (zh) | 一种灵芝浓缩提取物制备方法 | |
| CN105294869A (zh) | 一种减压内部沸腾法提取黑松松针水溶性多糖的制备方法 | |
| CN104095893A (zh) | 一种萝芙木总碱的提取方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170808 |