CN112726267B - 一种奇楠沉香香型的宣纸原浆、宣纸及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种奇楠沉香香型的宣纸原浆、宣纸及其制备方法，该宣纸原浆包括：青檀皮纤维、沙田稻草纤维和奇楠沉香提取物，本发明通过在对奇楠沉香进行有效提取的基础上，以奇楠沉香提取物作为原料，与采用青檀皮纤维、沙田稻草纤维进行复配，并将获得奇楠沉香香型的宣纸原浆结合一定的制备工艺制成宣纸，使获得的奇楠沉香香型的宣纸中的奇楠沉香香味物质流失少，香味更加浓郁且更容易散发，香韵高雅且持久，同时增强了宣纸的抗菌性能，更易于保存，并且有效保持了宣纸良好的书写效果，润墨性好，提高宣纸的品质，软硬适中，极大增加了奇楠沉香香型的宣纸的经济价值和收藏价值，有利于文化遗产的继承与推广。

Description

一种奇楠沉香香型的宣纸原浆、宣纸及其制备方法
技术领域
本发明涉及造纸技术领域，特别涉及一种奇楠沉香香型的宣纸原浆、宣纸及其制备方法。
背景技术
宣纸是文房四宝中的至宝，因其质地柔韧，纹理美观，洁白细密，墨韵层次清晰，经久不坏，并善于表现笔墨的浓淡润湿、变化无穷，能使画面别开生趣。在古代诗人的笔下，曾把宣纸誉为“纸中之王，千年寿纸”。
沉香是瑞香科沉香属(Aquilaria)植物带有树脂的木材，是名贵的药材也是传统名贵的香料。研究发现，沉香具有较强的抑菌活性，包括耐甲氧西林金葡菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌、绿色木霉、黑曲霉、黄曲霉等均有抑制作用。国产奇楠沉香源植物是瑞香科白木香。目前发现白木香新品种，例如热科2号，受伤后可快速产生沉香，并且结香1-3年后，所产沉香具有奇楠沉香的品质，油脂丰厚、香味浓郁，而且其化学成分与奇楠沉香一致，种植周期比普通白木香周期短，所产香头香有清凉味，本香甜香味和花香味浓郁，油脂丰厚，市场认可度非常高，种植面积广。市场上，能产奇楠沉香的新品种统称为奇楠品种，所产沉香常称为奇楠沉香，是一种新资源，资源较丰富。
现有对于将沉香应用于宣纸制备工艺中鲜见报道。奇楠沉香中的主要成分包括色酮类成分和倍半萜类成分，且大部分倍半萜类成分极易挥发，现有宣纸常规的制备工艺难以有效融入奇楠沉香原料，奇楠沉香中的有效成分损失大，所获得沉香香型的宣纸往往沉香香味少、抗菌功能降低，且不同程度上影响了宣纸的书写效果，极大降低了奇楠沉香原料的利用。因此，寻找宣纸与沉香有效融合的工艺，对实现奇楠沉香与宣纸的有效结合，增加了宣纸的经济价值和收藏价值，促进文化遗产的继承与推广具有重要意义。
发明内容
鉴以此，本发明提出一种奇楠沉香香型的宣纸原浆、宣纸及其制备方法，通过采用青檀皮纤维、沙田稻草纤维与由一定提取工艺所获得的奇楠沉香提取物作为原料进行复配，并结合新的宣纸制备工艺，使制成的宣纸中奇楠沉香香味物质流失少，香味更加浓郁且更容易散发，香韵高雅，具有更强的抗菌功能，既保留了传统宣纸的文化价值及历史价值，同时不影响书写效果，提高宣纸的品质。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种奇楠沉香香型的宣纸原浆，所述宣纸原浆包括：青檀皮纤维、沙田稻草纤维和奇楠沉香提取物。
进一步说明，宣纸原浆按重量份数比，包括青檀皮纤维20-30份、沙田稻草纤维60-80份和奇楠沉香提取物1.01-10.5份。
进一步说明，所述奇楠沉香提取物是由种植的白木香新品种所产的奇楠沉香进行提取而得。
进一步说明，所述奇楠沉香提取物是依次采用蒸馏萃取、乙醇加热回流提取或常温超声提取、正丁烷或正丁醇萃取，浓缩而得。
进一步说明，所述奇楠沉香提取物由重量份数比0.01-0.5份馏分1和1-10份馏分2组成，所述馏分1中包括倍半萜类成分；所述馏分2包括色酮类成分和倍半萜类成分。
一种奇楠沉香香型的宣纸由上述奇楠沉香香型的宣纸原浆制成。
一种奇楠沉香香型的宣纸的制备方法，包括如下步骤：
(1)将青檀皮纤维、沙田稻草纤维与奇楠沉香提取物中的馏分2混匀制成宣纸原浆初浆；
(2)宣纸原浆初浆依次经捞纸、扳榨、烘贴，烘贴工序后，再喷洒上奇楠沉香提取物的馏分1，经晒纸工序，制备得到宣纸。奇楠提取物采用在不同制作流程中与宣纸混合，使得宣纸中沉香香味物质在制作过程中流失更少，更容易散发高雅香韵，同时增强抗菌性能，保证了宣纸良好的书写效果，提高宣纸的品质。
进一步说明，奇楠沉香提取物制备方法，包括：
A.将奇楠沉香粉碎为粉末后，采用同时蒸馏萃取法进行萃取，萃取物即为奇楠沉香提取物馏分1，该馏分1中包括易于挥发的倍半萜类成分，将馏分1溶解于乙醇中，备用；
B.将蒸馏后的奇楠沉香粉末渣，再采用乙醇加热回流提取或者常温超声提取，滤液浓缩至比重1.0-1.5，再用正丁烷或正丁醇进行萃取，萃取液浓缩，即得到奇楠沉香提取物馏分2，该馏分2包括色酮类成分和高沸点的倍半萜类成分，其中，含量最大的是2-(2-苯乙基)色酮和2-[2-(4-甲氧基)苯乙基]色酮)。本发明采用同时蒸馏萃取法与回流提取法或超声提取法相结合，其提取物中色酮类成分和倍半萜类成分提取更全面、含量更丰富，特别是奇楠沉香中的2-(2-苯乙基)色酮和2-[2-(4-甲氧基)苯乙基]色酮提取更完全。
进一步说明，步骤A中，所述同时蒸馏萃取法的加热温度为100-110℃，蒸馏时间3-8h，萃取试剂为乙醚，所述乙醇质量浓度为75％。
进一步说明，步骤B中，所述乙醇质量浓度为85％-95％，加热回流的温度为70-80℃，提取次数2-4次，提取时间1-3h；所述常温超声提取的频率50KHZ～120KHZ，提取次数4-5次，提取时间1-2h；所述正丁烷或正丁醇溶剂用量为浓缩液的1-2倍体积，萃取次数3-5次，减压浓缩至无溶剂，得到楠沉香提取物馏分2。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过在对奇楠沉香进行有效提取的基础上，以所获得奇楠沉香提取物作为原料，与采用青檀皮纤维、沙田稻草纤维进行有效复配，提供一种奇楠沉香香型的宣纸原浆，并利用该宣纸原浆结合一定的制备工艺制成的宣纸，使所述方法制得宣纸具备可行性，获得的奇楠沉香香型的宣纸中的奇楠沉香香味物质流失少，香味更加浓郁且更容易散发，香韵高雅且持久，同时增强了宣纸的抗菌性能，更易于保存，并且有效保持了宣纸良好的书写效果，润墨性好，提高宣纸的品质，软硬适中，极大增加了奇楠沉香香型的宣纸的经济价值和收藏价值。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1-一种奇楠沉香香型的宣纸原浆，按重量份数比，包括青檀皮纤维20份、沙田稻草纤维60份和奇楠沉香提取物1.01份；所述奇楠沉香提取物由重量份数比0.01份馏分1和1份馏分2组成。
所述奇楠沉香提取物的制备方法为：取奇楠沉香原料，粉碎为粉末，先采用同时蒸馏萃取法进行萃取，加热温度为100℃，蒸馏时间3h，萃取试剂为乙醚，得到沉香馏分1，并将沉香馏分1溶解于100倍体积的75％乙醇中，备用；再将蒸馏后的奇楠沉香粉末渣加入95％乙醇溶液中，加热回流提取，加热温度70℃，提取时间3h，趁热过滤，重复2次；将滤液减压浓缩至比重1.0，再用正丁烷进行萃取，用量为浓缩液的1倍体积，萃取次数3次，萃取液再减压浓缩至无溶剂，得到奇楠沉香馏分2。
实施例2-一种奇楠沉香香型的宣纸原浆，按重量份数比，包括青檀皮纤维30份、沙田稻草纤维80份和奇楠沉香提取物10.5份；所述奇楠沉香提取物由重量份数比0.5份馏分1和10份馏分2组成。
所述奇楠沉香提取物的制备方法为：取奇楠沉香原料，粉碎为粉末，先采用同时蒸馏萃取法进行萃取，加热温度为110℃，蒸馏时间8h，萃取试剂为乙醚，得到沉香馏分1，并将沉香馏分1溶解于100倍体积的75％乙醇中，备用；再将蒸馏后的奇楠沉香粉末渣加入85％乙醇溶液中，加热回流提取，加热温度80℃，提取时间1h，趁热过滤，重复4次；将滤液减压浓缩至比重1.5，再用正丁醇进行萃取，用量为浓缩液的2倍体积，萃取次数5次，萃取液再减压浓缩至无溶剂，得到奇楠沉香馏分2。
实施例3-一种奇楠沉香香型的宣纸原浆，按重量份数比，包括青青檀皮纤维25份、沙田稻草纤维70份和奇楠沉香提取物5.02份；所述奇楠沉香提取物由重量份数比0.02份馏分1和5份馏分2组成。
所述奇楠沉香提取物的制备方法为：取奇楠沉香原料，粉碎为粉末，先采用同时蒸馏萃取法进行萃取，加热温度为105℃，蒸馏时间6h，萃取试剂为乙醚，得到沉香馏分1，并将沉香馏分1溶解于100倍体积的75％乙醇中，备用；再将蒸馏后的奇楠沉香粉末渣加入90％乙醇溶液中常温超声提取，超声频率120KHZ，超声次数5次，提取时间2h，过滤滤液；将滤液减压浓缩至比重1.2，再用正丁醇进行萃取，用量为浓缩液的1.5倍体积，萃取次数4次，萃取液再减压浓缩至无溶剂，得到奇楠沉香馏分2。
根据上述实施例1～3中的各个原料的配比，将青檀皮纤维、沙田稻草纤维和奇楠沉香提取物的馏分2混合均匀制成宣纸原浆初浆；将宣纸原浆初浆依次经捞纸、扳榨、烘贴，烘贴工序后再喷洒上奇楠沉香提取物的馏分1，经晒纸工序，分别制备得到奇楠沉香香型的宣纸1～3。
对比例1-奇楠沉香香型的宣纸的制备方法，选用等量的实施例3的奇楠沉香原料，粉碎过100目筛；将粉碎后的奇楠沉香原料直接与青檀皮纤维25份、沙田稻草纤维70份直接混匀，按步骤制成宣纸原浆；将宣纸原浆依次经捞纸、扳榨、烘贴，烘贴、晒纸工序，制备得到奇楠沉香香型的宣纸4。
对比例2-奇楠沉香香型的宣纸的制备方法，选用实施例3的宣纸原浆配方，将青檀皮纤维25份、沙田稻草纤维70份和奇楠沉香提取物5.02份直接进行混合均匀制成宣纸原浆，将宣纸原浆依次经捞纸、扳榨、烘贴，烘贴、晒纸工序，制备得到奇楠沉香香型的宣纸5。
对比例3-奇楠沉香香型的宣纸的制备方法，选用实施例3的宣纸原浆配方，区别在于，奇楠沉香提取物中，是采用水蒸气蒸馏法，于105℃蒸馏6h制得奇楠沉香馏分1，再将奇楠沉香粉末渣加入80％乙醇溶液中常温超声提取，超声条件与实施例3相同，减压浓缩制得奇楠沉香馏分2；按照实施例3制备得到奇楠沉香香型的宣纸6。
1.奇楠沉香提取物中成分测试
采用GC-MS对实施例1-3中提取的奇楠沉香馏分进行测试，另外，取一份普通沉香按照实施例3的方法进行提取，作为对照组1，以对比例3作为对照组2，具体测试条件如下，测试结果见表1。
质谱条件：电子轰击(EI)离子源；电子能量70eV；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；接口温度280℃；发射电流34.6μA；倍增器电压1434V；质量扫描范围20-550m/z。对总离子流图中的各峰经质谱数据系统检索及核对Nist2005和Wiley275标准质谱图，并借鉴前人和本研究组前期的鉴定方法，比对鉴定化合物。
色谱条件：色谱柱为弹性石英毛细管柱HP-5MS 5％Phenyl Methyl Siloxane(30m×0.25mm×0.25μm)；升温程序：柱温50℃，保持2min，以5℃/min升温至310℃，保持10min；汽化室温度250℃；载气为高纯He(99.999％)；载气流量1.0mL/min；不分流；溶剂延迟时间：3.0min。
表1各馏分中芳香成分检测结果
Figure BDA0002867403940000051
Figure BDA0002867403940000061
由上表1可看出，本发明对奇楠沉香进行提取所获得的奇楠沉香提取物中，其倍半萜类化合物和色酮类化合物的含量明显增加，对奇楠沉香中的2-(2-苯乙基)色酮和2-[2-(4-甲氧基)苯乙基]色酮提取更完全，其馏分2中色酮类化合物的含量可在65％以上，并且其明显高于对照组1的普通沉香中的色酮类化合物含量。
2.宣纸抗菌性能测试
分别取实施例1～3和对比1～3所制备的宣纸，另取一份没有加入奇楠沉香，其他原料与实施例3一致制备而成的宣纸作为对照组。
测试方法为：分别取宣纸50克，加入20ml纯净水，超声提取30min，浓缩去掉水，再加入1ml去离子水溶解制成待检液。
采用滤纸片琼脂扩散法测定待检液的抗金黄色葡萄球菌(Staphylococcusaureus)、耐甲氧西林金黄色葡萄球(Methicillin-resistant Staphylococcus aureus,MRSA)和白色念珠菌(Candida albicans)活性。S.aureus和MRSA采用NA培养基培养；C.albicans采用YPD培养基。
将S.aureus和MRSA分别制成一定浓度的菌悬液(105～107cfu/mL)，用棉签将其均匀涂布于供试无菌平板，制成含菌平板。然后取待检液50μL分别滴加于灭菌滤纸片上(Φ＝6mm)，待溶剂挥干后将滤纸片贴于含菌平板上，每处理重复3次。S.aureus和MRSA在培养箱中37℃恒温无光照培养；C.albicans在常温下培养。24h后观察、测量并记录抑菌圈直径。以硫酸卡那霉素作为S.aureus和MRSA的阳性对照，以氟康唑为C.albicans的阳性对照。
表2本发明宣纸对三种病原菌的抑菌圈直径(mm)
Figure BDA0002867403940000071
注：滤纸圆片直径为6mm。金黄色葡萄球菌和MRSA的阳性对照为硫酸卡那霉素；白色念珠菌的阳性对照为氟康唑。
由上表2试验结果表明，本发明实施例1～3的方法制备的宣纸对三种人体病原菌表现出明显(P＜0.05)的抑制作用，而对比例1-3中的抑菌效果降低。
3.宣纸感官及书写测试
采用感官评价和书写测试比较本发明实施例1～3和对比1～3制得的宣纸，在统一存放12个月后进行评定，评定标准为：比较香韵高雅程度(1差-5好)，抖纸时声音的柔和程度(1差-5好)，纸张软硬程度(1差-5好)，书写效果(1差-5好)，采用小组5人评分，取得分平均值，评定结果如下表3：
Figure BDA0002867403940000072
由上表3的感官及书写应用测试，结果表明：采用本发明奇楠沉香提取方法制得的奇楠沉香宣纸香韵高雅宜人且持久性好，制作的宣纸更柔软，抖纸的声音更柔和，书写效果更满意，润墨性好，极大增加了奇楠沉香香型的宣纸的经济价值和收藏价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种奇楠沉香香型的宣纸的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)按重量份将20-30份青檀皮纤维、60-80份沙田稻草纤维和1-10份奇楠沉香提取物馏分2混匀制成宣纸原浆初浆；
(2)宣纸原浆初浆依次经捞纸、扳榨、烘贴，烘贴工序后，再喷洒上0.01-0.5份奇楠沉香提取物馏分1 ，经晒纸工序，制备得到宣纸；
其中奇楠沉香提取物制备方法包括：
A.将奇楠沉香粉碎为粉末后，采用同时蒸馏萃取法进行萃取，萃取物即为奇楠沉香提取物馏分1，该馏分1中包括易于挥发的倍半萜类成分，将馏分1溶解于乙醇中，所述同时蒸馏萃取法的加热温度为100-110℃，蒸馏时间3-8h，萃取试剂为乙醚，所述乙醇质量浓度为75％，备用；
B.将蒸馏后的奇楠沉香粉末渣，再采用乙醇加热回流提取或者常温超声提取，滤液浓缩至比重1.0-1.5，再用正丁烷或正丁醇进行萃取，萃取液浓缩，即得到奇楠沉香提取物馏分2，该馏分2包括色酮类成分和高沸点的倍半萜类成分，所述乙醇质量浓度为85％-95％，加热回流的温度为70-80℃，提取次数2-4次，提取时间1-3h；所述常温超声提取的频率50kHz ～120kHz ，提取次数4-5次，提取时间1-2h；所述正丁烷或正丁醇溶剂用量为浓缩液的1-2倍体积，萃取次数3-5次，减压浓缩至无溶剂，得到奇楠沉香提取物馏分2。
2.如权利要求1所述的一种奇楠沉香香型的宣纸的制备方法，其特征在于：所述奇楠沉香提取物是由种植的白木香新品种所产的奇楠沉香进行提取而得。
3.一种奇楠沉香香型的宣纸，其特征在于，所述宣纸由权利要求1～2中任意一项所述的奇楠沉香香型的宣纸的制备方法制成。
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