CN103881752A

CN103881752A - 一种高品质褐煤蜡的浸取方法及装置

Info

Publication number: CN103881752A
Application number: CN201410144725.8A
Authority: CN
Inventors: 刘长胜; 罗国林
Original assignee: QUJIN ZHONGYI FINECHEMICAL CO Ltd
Current assignee: QUJIN ZHONGYI FINECHEMICAL CO Ltd
Priority date: 2014-04-12
Filing date: 2014-04-12
Publication date: 2014-06-25
Anticipated expiration: 2034-04-12
Also published as: CN103881752B

Abstract

本发明公开一种高品质褐煤蜡的浸取方法及装置。所述浸取方法是将褐煤破碎经1.0～8.0mm筛分，烘干至含水率15～25%；将烘干褐煤与直链烷烃溶剂按1:2～1:5kg/L料液比装入0.5～1.5MPa浸出装置在10～40℃浸泡3～6h后料液分离得到浸出液和残煤；浸出液置入分离装置中加热至30～60℃或减压至30～60KPa蒸发溶剂，得褐煤蜡和溶剂；将浸出后的残煤置入脱溶装置中，采用步骤C中的条件加热或减压蒸发残存溶剂，得煤渣和溶剂。所述浸取装置包括浸出器、蜡液蒸脱罐、溶剂储罐。本发明采用低毒直链烷烃作为浸出溶剂，使得浸取过程在室温或略高于室温下进行，从而更加节能和环保，蜡中树脂和地沥青含量低。

Description

一种高品质褐煤蜡的浸取方法及装置

技术领域

本发明属于煤化工技术领域，具体涉及一种节能、环保和树脂、地沥青含量低的高品质褐煤蜡浸取方法。

背景技术

褐煤蜡一般是指从含蜡质的煤（主要是褐煤或某些泥炭）中用有机溶剂萃取得到的一种含有纯蜡、树脂和地沥青的矿物蜡，亦称蒙旦蜡。褐煤蜡质地比较坚硬，熔点较高，耐酸，化学稳定性、光泽度、电绝缘性均好，易溶于有机溶剂，能与石油蜡、硬脂酸等混合，无致癌作用。因此被广泛用作价格昂贵的天然动物蜡和植物蜡的代用品及补充品，是国民经济中一种不可缺少的重要化工产品。

目前国内外褐煤蜡生产采用苯、甲苯、芳香烃与脂肪烃混合溶剂。浸取方式为间歇罐组式、连续式（平转式、槽带框式、履带框式、拖链式等）。其生产原理：煤作为载体，煤中的蜡为溶质，上述有机溶剂为溶剂，在一定温度下煤中的蜡向溶剂中扩散（传质），得到富含蜡溶液，然后通过蒸发、汽提过程使溶剂和蜡分开。溶剂经冷凝变成液体，循环使用。蜡冷却成型为产品。煤中吸附的溶剂，经蒸脱、汽提、冷凝、油水分离回收溶剂，溶剂循环使用。

主要存在问题：现有技术中采用的苯、甲苯、芳香烃与脂肪烃混合溶剂毒性大，不但影响操作人员身体健康，而且污染环保；富含蜡溶液和残煤吸附溶剂蒸发、蒸脱、汽提蒸汽消耗高；溶剂选择性不好，蜡中的杂质（树脂和地沥青）含量高；生产过程中，产生较多的工艺废水。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种节能、环保和树脂、地沥青含量低的高品质褐煤蜡浸取方法；第二目的在于提供一种实现第一目的的制备装置。

本发明的第一目的是这样实现的：包括粉碎烘干、蜡质浸出、蜡液分离、残煤分离步骤，具体包括：

A、粉碎烘干：将褐煤破碎并经1.0～8.0mm筛分去除细粉和粗粒，烘干至含水率15～25%；

B、蜡质浸出：将烘干的褐煤与直链烷烃溶剂按1:2～1:5kg/L的料液比装入0.5～1.5MPa的浸出装置中，10～40℃温度下浸泡3～6h后料液分离得到浸出液和残煤；

C、蜡液分离：将浸出液置入分离装置中，经加热浸出液至30～60℃或减压至 30～60KPa蒸发溶剂，得到褐煤蜡和溶剂；

D、残煤分离：将蜡质浸出后的残煤置入脱溶装置中，采用步骤C中的条件加热或减压蒸发残存溶剂，得到最终煤渣和溶剂。

本发明的第二目的是这样实现的：包括浸出器、蜡液蒸脱罐、溶剂储罐，所述浸出器上部设置有褐煤投料口和溶剂入口，其下部设置有出液口及出料口，所述溶剂入口与溶剂储罐连通，所述出液口与蜡液蒸脱罐的入液口连通，所述蜡液蒸脱罐设置有加热装置和/或真空抽取装置。

本发明采用低毒性、沸点在0℃以下的直链烷烃作为蜡质浸出溶剂，生产过程更加环保，在室温或略高于室温下浸取，比传统工艺温度（80～110℃）低许多，能够有效减少地沥青的溶出和减少能耗；另外，直链烷烃对树脂的溶解度较小，从而保证浸取得到的褐煤蜡中树脂含量较低，能够有效提高褐煤蜡的品质；溶剂的蒸发和压凝中的能量可通过热交换相互利用，进一步节约能耗；与传统工艺技术相比，工艺流程短、简单，公用工程少（可省去常规工艺的蒸汽工业锅炉），可大幅度降低投资。本发明采用直链烷烃作为褐煤蜡浸取溶剂，10～40℃温度下浸取，虽然与传统褐煤蜡生产技术相比，产蜡率有所降低，但蜡中非蜡组分减少了，而纯蜡组分相对增加，若以纯蜡计算，产蜡率反而高于传统褐煤蜡生产工艺；10～40℃温度下浸取不但能大幅度降低褐煤蜡加工成本，而且节能减排，得到的褐煤蜡中非蜡质组分含量少（蜡中的树脂、地沥青含量低），且蜡的外观颜色也比传统溶剂、传统工艺生产出的蜡浅，该蜡为棕红色，传统浸取溶剂和工艺产出的蜡为黑褐色，即得到的褐煤蜡质量较好。

附图说明

图1为本发明的制备方法典型工艺流程示意图；

图2为本发明的制备装置典型原理图；

图中：1-浸出器，11-褐煤投料口，12-溶剂入口，13-出液口，14-出料口，15-蒸汽出口，2-蜡液蒸脱罐，21-入液口，22-蒸汽出口，3-溶剂储罐，4-溶剂压凝装置，5-残煤仓，6-溶剂循环压缩泵，7-中间槽、8-成型机。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。

如图1所示，本发明包括粉碎烘干、蜡质浸出、蜡液分离、残煤分离步骤，具体包括：

C、蜡液分离：将浸出液置入分离装置中，经加热浸出液至30～60℃或减压至 30～60KPa蒸发溶剂，得到褐煤蜡和溶剂；蜡经冷却成型、称重、包装，作为产品输出；

所述直链烷烃溶剂为液化丙烷、液化丁烷、4号溶剂油、液化石油气、液化天然气。

所述液化丙烷、液化丁烷、4号溶剂油、液化石油气或液化天然气为工业级普通纯度。

所述4号溶剂油为丙烷和丁烷的混合物。

所述蜡液分离和残煤分离步骤中得到的溶剂经分馏脱水、冷凝和压凝液化后，作为褐煤蜡浸出溶剂循环使用。

所述蜡液分离和残煤分离步骤中的浸出液经热交换器蒸发得到溶剂，所述溶剂经热交换器压凝液化得到浸出溶剂。

所述浸出装置、分离装置和/或脱溶装置为抗压>2.0Mpa的压力容器。

如图2所示，本发明的制备装置包括浸出器1、蜡液蒸脱罐2、溶剂储罐3，所述浸出器1上部设置有褐煤投料口11和溶剂入口12，其下部设置有出液口13及出料口14，所述溶剂入口12与溶剂储罐3连通，所述出液口13与蜡液蒸脱罐2的入液口21连通，所述蜡液蒸脱罐2设置有加热装置和/或真空抽取装置。

所述浸出器1设置有加热装置和/或真空抽取装置。

本发明的制备装置还包括溶剂压凝装置4，所述浸出器1和蜡液蒸脱罐2上部分别设置有蒸汽出口15、22，所述蒸汽出口15和22通过溶剂压凝装置4与溶剂储罐3连通。

所述出料口14连通残煤仓5，所述残煤仓5设置有加热装置和/或真空抽取装置及蒸汽出口51，所述蒸汽出口51通过溶剂压凝装置4与溶剂储罐3连通。

本发明工作原理及工作过程：

如图2所示，褐煤经破碎筛分和烘干，得到合格粒度煤（1～8mm，水分15～25%），从褐煤投料口11加入浸出器1中。直链烷烃溶剂按投入褐煤的比例由溶剂储罐3经溶剂循环压缩泵6从溶剂入口12打入浸出器1当中。浸出器1通入热水，进行间接加热，浸取温度控制在10～40℃，浸取压力0.5～1.5MPa，浸取时间3～6h。

浸出器1中的浸出液通过出液口13排入蜡液蒸脱罐2，经蜡液蒸脱罐2的热交换器通入热水，间接加热浸出液，使低沸点溶剂挥发和蜡分离。溶剂分离后的蜡液流入中间槽7保温，然后再经成型机8成型，即为产品-褐煤蜡。

蜡液蒸脱罐2发出来的溶剂，通过蒸汽出口22经溶剂压凝装置6压缩成液体，进入溶剂储罐3循环使用。

浸取过后的残煤，在浸出器1中通过热交换器中热水加温或泄压，使其中残存的溶剂蒸发并自蒸汽出口15经至溶剂压凝装置6压缩成液体，进入溶剂储罐3循环使用。脱溶后的残煤，排入残煤仓5外运。

实施例1

如图1所示，取云南省昭通产褐煤，粉碎后经孔径2.0mm和5.0mm筛子筛分截取，得粒度2.0～5.0mm的褐煤粒，烘干至含水率25%；取烘干褐煤粒500kg置于浸出灌中，加入4号溶剂油1000L，罐内保持室内温度25℃并保压1MPa，褐煤浸泡3h后分离过滤得到浸出液和残煤；将分离得到的浸出液置入分离装置中，加热浸出液至40℃使低沸点4号溶剂油蒸发，褐煤蜡与溶剂分离；褐煤蜡经冷却成型，得到褐煤蜡产品24.8kg，其中树脂含量占14.57%，地沥青含量占2.29%；将蜡质浸出后的残煤置入脱溶装置中，加热残煤至50℃使其吸附的低沸点4号溶剂油蒸发，得到最终产物煤渣和溶剂蒸汽；浸出液脱出的溶剂蒸汽与残煤吸附溶剂脱出的溶剂蒸汽，经冷凝、压缩液化后循环使用。

实施例2

取云南曲靖越州产褐煤，粉碎后经孔径1.0mm和3.0mm筛子筛分截取，得粒度1.0～3.0mm的褐煤粒，烘干至含水率15%；取烘干褐煤粒500kg置于浸出灌中，加入液化天然气2000L，罐壁通入热水使罐内保持35℃的温度并保压0.5MPa，褐煤浸泡4h后分离过滤得到浸出液和残煤；将分离得到的浸出液置入分离装置中，分离装置内减压至50KPa（真空度），使浸出液中的低沸点液化天然气蒸发，褐煤蜡与溶剂分离；褐煤蜡经冷却成型，得到褐煤蜡产品28.6kg，其中树脂含量占12.34%，地沥青含量占1.29%；将蜡质浸出后的残煤置入脱溶装置中，加热残煤至30℃使其吸附的低沸点溶剂蒸发，得到最终煤渣和溶剂蒸汽；浸出液脱出的溶剂蒸汽与残煤吸附溶剂脱出的溶剂蒸汽，经冷凝、压缩液化后循环使用。

实施例3

取云南省弥勒县产褐煤，粉碎后经孔径2.0mm和8.0mm筛子筛分截取，得粒度2.0～8.0mm的褐煤粒，烘干至含水率20%；取烘干褐煤粒500kg置于浸出灌中，加入液化丙烷1500L，罐内保持室内温度10℃并保压1.2MPa，褐煤浸泡4.5h后分离过滤得到浸出液和残煤；将分离得到的浸出液置入分离装置中，分离装置内减压至30KPa（真空度）使浸出液中的低沸点液化丙烷蒸发，褐煤蜡与溶剂分离；褐煤蜡经冷却成型，得到褐煤蜡产品26.5kg，其中树脂含量占15.82%，地沥青含量占1.98%；将蜡质浸出后的残煤置入脱溶装置中，脱溶装置内减压至40KPa（真空度）使残煤吸附的低沸点溶剂蒸发，得到最终煤渣和溶剂蒸汽；浸出液脱出的溶剂蒸汽与残煤吸附溶剂脱出的溶剂蒸汽，经冷凝、压缩液化后循环使用。

实施例4

取云南吕合煤田产褐煤，粉碎后经孔径1.0mm和5.0mm筛子筛分截取，得粒度1.0～5.0mm的褐煤粒，烘干至含水率23%；取烘干褐煤粒500kg置于浸出灌中，加入液化石油气2500L，罐壁通入热水使罐内保持40℃的温度并保压1MPa，褐煤浸泡5h后分离过滤得到浸出液和残煤；将分离得到的浸出液置入分离装置中，加热浸出液至45℃使低沸点液化石油气蒸发，褐煤蜡与溶剂分离；褐煤蜡经冷却成型，得到褐煤蜡产品21.5kg，其中树脂含量占14.15%，地沥青含量占2.39%；将蜡质浸出后的残煤置入脱溶装置中，加热残煤至45℃使其吸附的低沸点溶剂蒸发，得到最终煤渣和溶剂蒸汽；浸出液脱出的溶剂蒸汽与残煤吸附溶剂脱出的溶剂蒸汽，经冷凝、压缩液化后循环使用。

实施例5

取云南省峨山县产褐煤，粉碎后经孔径2.0mm和6.0mm筛子筛分截取，得粒度2.0～6.0mm的褐煤粒，烘干至含水率22%；取烘干褐煤粒500kg置于浸出灌中，加入液化丁烷2000L，罐内保持室内温度20℃并保压1.5MPa，褐煤静止浸泡6h后分离过滤得到浸出液和残煤；将分离得到的浸出液置入分离装置中，加热浸出液至50℃使低沸点液化丁烷溶剂蒸发，褐煤蜡与溶剂分离；褐煤蜡经冷却成型，得到褐煤蜡产品27.2kg，其中树脂含量占16.30%，地沥青含量占2.83%；将蜡质浸出后的残煤置入脱溶装置中，加热残煤至60℃使其吸附的低沸点溶剂蒸发，得到最终煤渣和溶剂蒸汽；浸出液脱出的溶剂蒸汽与残煤吸附溶剂脱出的溶剂蒸汽，经冷凝、压缩液化后循环使用。

Claims

1.一种高品质褐煤蜡的浸取方法，其特征在于包括粉碎烘干、蜡质浸出、蜡液分离、残煤分离步骤，具体包括：

2.根据权利要求1所述的高品质褐煤蜡的浸取方法，其特征在于所述直链烷烃溶剂为液化丙烷、液化丁烷、4号溶剂油、液化石油气或液化天然气。

3.根据权利要求2所述的高品质褐煤蜡的浸取方法，其特征在于所述液化丙烷、液化丁烷、4号溶剂油、液化石油气或液化天然气为工业级普通纯度。

4.根据权利要求1所述的高品质褐煤蜡的浸取方法，其特征在于所述蜡液分离和残煤分离步骤中得到的溶剂经分馏脱水、冷凝和压凝液化后，作为褐煤蜡浸出溶剂循环使用。

5.根据权利要求4所述的高品质褐煤蜡的浸取方法，其特征在于所述蜡液分离和残煤分离步骤中的浸出液经热交换器蒸发得到溶剂，所述溶剂经热交换器压凝液化得到浸出溶剂。

6.一种实现权利要求1所述高品质褐煤蜡的浸取方法的装置，其特征在于包括浸出器（1）、蜡液蒸脱罐（2）、溶剂储罐（3），所述浸出器（1）上部设置有褐煤投料口（11）和溶剂入口（12），其下部设置有出液口（13）及出料口（14），所述溶剂入口（12）与溶剂储罐（3）连通，所述出液口（13）与蜡液蒸脱罐（2）的入液口（21）连通，所述蜡液蒸脱罐（2）设置有加热装置和/或真空抽取装置。

7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于所述浸出器（1）设置有加热装置和/或真空抽取装置。

8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于还包括溶剂压凝装置（4），所述浸出器（1）和蜡液蒸脱罐（2）上部分别设置有蒸汽出口（15）、（22），所述蒸汽出口（15）和（22）通过溶剂压凝装置（4）与溶剂储罐（3）连通。

9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于所述出料口（14）连通残煤仓（5），所述残煤仓（5）设置有加热装置和/或真空抽取装置及蒸汽出口（51），所述蒸汽出口（51）通过溶剂压凝装置（4）与溶剂储罐（3）连通。