CN116162497A - 精制蜡、费托粗蜡的精制方法和费托粗蜡的精制系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及费托粗蜡精制技术领域，公开了一种精制蜡、费托粗蜡的精制方法和精制系统。(1)将费托粗蜡与萃取剂I混合后进行一级萃取结晶，得到一级蜡膏和一级蜡液，对一级蜡膏进行提纯得到熔点为90‑130℃的1#精制蜡；(2)将一级蜡液进行提纯，得到一级提纯蜡膏，将一级提纯蜡膏与萃取剂II混合后进行二级萃取结晶，得到二级蜡膏和二级蜡液；对二级蜡膏进行提纯得到熔点为70‑90℃的2#精制蜡；(3)将二级蜡液进行提纯，得到二级提纯蜡膏，将二级提纯蜡膏与萃取剂III混合后进行三级萃取结晶，得到三级蜡膏和三级蜡液，对三级蜡膏进行提纯得到熔点为60‑70℃的3#精制蜡。本发明提供的方法得到的精制蜡牌号丰富、含油量低、萃取剂残留少、质量高。
Description
技术领域
本发明涉及费托粗蜡精制技术领域，具体涉及一种精制蜡、费托粗蜡的精制方法和费托粗蜡的精制系统。
背景技术
目前，我国的石蜡产品主要以石蜡基原油的减压馏份油为原料，在甲乙酮和甲苯混合溶剂作用下经冷冻、结晶、过滤、溶剂回收等处理得到。受原油中石蜡自身碳数相对较少的限制，产品以52-60#全精炼蜡和半精炼蜡为主，熔点大于60℃的石蜡产品产量较低。
费托粗蜡是煤基合成油的重质馏分，主要由相对分子量在500-1000的直链饱和烷烃组成，碳数分布通常在12-120之间，将费托粗蜡中不同碳数的长链烷烃进行精细分离，可以充分发挥费托合成油的原料优势，生产出不同牌号精制蜡产品，提高费托粗蜡的价值，满足日益精细的市场需求。
酮苯脱蜡是石油加工企业常用来生产石蜡的技术方案。但该技术方案通常用于处理蜡含量相对较低(约20-30wt％)、蜡碳数相对较低、蜡熔点较低的石油馏份。费托合成的碳数较高，且含蜡量通常大于80wt％，在酮苯体系中容易结晶生成粒径小且呈针状的晶体，体系粘度过大，难以进行固液分离；而且甲苯毒性和致癌性较强，残留在石蜡产品中，造成蜡产品的芳烃含量偏高，影响蜡的应用领域。
目前，费托粗蜡的精细分离大多采用高真空蒸馏方式进行，将费托粗蜡在低于10Pa的极限真空和120-320℃蒸馏温度下进行多级蒸馏，以得到熔点范围在40-80℃之间的蜡产品。但是，绝对压力低于10Pa的真空条件对设备及管道安装的要求非常高，难以进行大规模工业化；而且，利用这种方法得到的蜡产品的含油量高，通常为1-4wt％，难以满足市场要求。
利用萃取法从费托粗蜡中提取不同牌号的精制蜡时，一般采用单一溶剂进行分级提取。由于费托粗蜡的碳数分布较宽，且不同碳数的蜡分子在溶剂中的溶解能力和结晶特性存在着较大差异，用单一溶剂难以对全部蜡分子的溶解度和结晶形貌进行精准控制，且结晶后得到的晶体的尺寸一般比较小，过滤难度比较大；除此之外，为得到高碳数蜡，需要添加大量的较高沸点的溶剂，这种操作容易造成溶剂回收能耗高、蜡产品中溶剂残留量高等问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决从费托粗蜡中萃取精制蜡时存在的萃取剂回收能耗大、过滤速度慢、滤饼残剂量高、精制蜡产品中萃取剂残留高且含油量不易控制的问题，提供一种精制蜡、费托粗蜡的精制方法和费托粗蜡的精制系统。该精制方法具有能耗低、过滤速度快、滤饼含剂量低、精制蜡产品中萃取剂残留少且含油量低、基本无芳烃的优点，可用于生产不同熔点的精制蜡，尤其是熔点为90-130℃的1#精制蜡，熔点为70-90℃的2#精制蜡和熔点为60-70℃的3#精制蜡。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种费托粗蜡的精制方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将费托粗蜡与萃取剂I混合后进行一级萃取结晶，得到一级蜡膏和一级蜡液；对所述一级蜡膏进行提纯，得到熔点为90-130℃的1#精制蜡；
(2)将所述一级蜡液进行提纯，得到一级提纯蜡膏；将所述一级提纯蜡膏与萃取剂II混合后进行二级萃取结晶，得到二级蜡膏和二级蜡液；对所述二级蜡膏进行提纯，得到熔点为70-90℃的2#精制蜡；
(3)将所述二级蜡液进行提纯，得到二级提纯蜡膏；将所述二级提纯蜡膏与萃取剂III混合后进行三级萃取结晶，得到三级蜡膏和三级蜡液；对所述三级蜡膏进行提纯，得到熔点为60-70℃的3#精制蜡；
其中，所述萃取剂I为醇类溶剂I；所述萃取剂II为酮类溶剂和/或醇类溶剂II；所述萃取剂III为酯类溶剂和/或醇类溶剂III；所述萃取剂I的沸点>所述萃取剂II的沸点>所述萃取剂III的沸点。
本发明第二方面提供了一种由本发明第一方面所述的方法制备得到的1#精制蜡，其中，所述1#精制蜡的含油量≤0.8wt％，萃取剂残留≤0.1wt％，芳烃含量≤5ppm(质量)。
本发明第三方面提供了一种由本发明第一方面所述的方法制备得到的2#精制蜡，其中，所述2#精制蜡的含油量≤0.8wt％，萃取剂残留≤0.1wt％，芳烃含量≤5ppm(质量)。
本发明第四方面提供了一种由本发明第一方面所述的方法制备得到的3#精制蜡，其中，所述3#精制蜡的含油量≤0.8wt％，萃取剂残留≤0.1wt％，芳烃含量≤5ppm(质量)。
本发明第五方面提供了一种费托粗蜡的精制系统，所述精制系统包括至少一个精制单元，其中，所述精制单元包括依次相连的第一次萃取装置、第二次萃取装置、第一次结晶装置、第三次萃取装置、第二次结晶装置、养晶装置、分离装置和提纯装置。
通过上述技术方案，本发明所取得的有益技术效果如下：
1)本发明所提供的费托粗蜡的精制方法，利用不同的萃取剂分别进行多次萃取和结晶操作，不仅可以降低能耗，提高固液分离效率，降低固体物相的溶剂残留量，还可以得到不同熔点的精制蜡，产品牌号丰富；
2)本发明所提供的费托粗蜡的精制方法，得到的1#精制蜡、2#精制蜡和3#精制蜡的含油量均低于0.8％，产品纯度高。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本发明中，如无特别说明，本发明中出现的温度区间，均指的是大于最小值，小于等于最大值的温度区间。以90-130℃为例，90-130℃指的是温度大于90℃且小于等于130℃的温度区间。在本发明中，如无特别说明，本发明中出现的压力均为绝对压力。本发明中的萃取，指的是将萃取剂和待萃取原料进行混合，不包括萃取相和萃余相的分离操作，萃取后得到的是包含萃取相和萃余相的混合液。
本发明的第一方面提供了一种费托粗蜡的精制方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将费托粗蜡与萃取剂I混合后进行一级萃取结晶，得到一级蜡膏和一级蜡液；对所述一级蜡膏进行提纯，得到熔点为90-130℃的1#精制蜡；
(2)将所述一级蜡液进行提纯，得到一级提纯蜡膏；将所述一级提纯蜡膏与萃取剂II混合后进行二级萃取结晶，得到二级蜡膏和二级蜡液；对所述二级蜡膏进行提纯，得到熔点为70-90℃的2#精制蜡；
(3)将所述二级蜡液进行提纯，得到二级提纯蜡膏；将所述二级提纯蜡膏与萃取剂III混合后进行三级萃取结晶，得到三级蜡膏和三级蜡液；对所述三级蜡膏进行提纯，得到熔点为60-70℃的3#精制蜡；
其中，所述萃取剂I为醇类溶剂I；所述萃取剂II为酮类溶剂和/或醇类溶剂II；所述萃取剂III为酯类溶剂和/或醇类溶剂III；所述萃取剂I的沸点>所述萃取剂II的沸点>所述萃取剂III的沸点。
本发明的发明人通过研究发现，将费托粗蜡与不同的萃取剂混合进行分级萃取结晶，可以较好的控制相应碳数的蜡分子的溶解性及结晶形貌，得到较大尺寸、晶貌形态较好、易于进行固液分离的大颗粒晶体，能够改善分离效果，降低滤饼残剂量；同时还可以降低萃取剂回收能耗和精制蜡产品中萃取剂残留量，减少萃取剂的损失。
在步骤(1)中：
在一个优选的实施方式中，所述费托粗蜡选自CO和H2在费托合成催化剂作用下生成的产物经常减压蒸馏切割出350℃以下的轻质馏分后剩余的重质馏分。其中，所述费托粗蜡在室温下为固态。
在一个优选的实施方式中，所述费托粗蜡的熔点≥70℃，优选为80-135℃；10％馏出温度≥350℃，50％馏出温度≥500℃；碳数分布在15-120之间；正构烷烃的质量含量≥50％，优选为50-95％。
在一个优选的实施方式中所述醇类溶剂I的沸点为100-220℃；进一步优选地，所述醇类溶剂I选自正丁醇、异丁醇、1-戊醇、异戊醇、1-己醇、1-庚醇、1-辛醇、仲辛醇、异辛醇、异壬醇、环己醇、乙二醇、1，2-丙二醇等中的一种或多种。
在一个优选的实施方式中，所述一级萃取结晶包括：一级第一次萃取、一级第二次萃取、一级第一次结晶、一级第三次萃取、一级第二次结晶、一级养晶和一级分离；其中，所述萃取剂I分成AI部分、BI部分和CI部分，分别用于一级第一次萃取、一级第二次萃取和一级第三次萃取。
在一个优选的实施方式中，所述一级第一次萃取的操作包括：将所述费托粗蜡和所述AI部分萃取剂I进行混合，得到一级混合液I；其中，所述一级第一次萃取的操作条件包括：所述费托粗蜡和所述AI部分萃取剂I的质量比为1：0.5-2，优选为1：0.6-1.5；一级第一次萃取温度为90-160℃，优选为110-150℃；一级第一次萃取压力为0.1-1.5MPa，优选为0.15-1MPa；一级第一次萃取时间为10-60min，优选为15-50min。
其中，本发明中，萃取剂的沸点为100-220℃，一级第一次萃取温度为90-160℃。萃取温度应低于操作条件下萃取剂的沸点，即萃取在液相中进行。在实际进行操作时，可按照本领域的常规操作根据所选萃取剂的种类具体调整萃取温度，本发明不再一一赘述。
在一个优选的实施方式中，在将费托粗蜡和萃取剂I进行一级第一次萃取操作前，优选对所述费托粗蜡进行预热，预热后的费托粗蜡的温度为90-150℃，优选为120-140℃。
在一个优选的实施方式中，所述一级第二次萃取的操作包括：先将所述一级混合液I进行降温，然后加入所述BI部分萃取剂I进行混合，得到一级混合液II；其中，所述一级第二次萃取的操作条件包括：所述一级第一次萃取中加入的费托粗蜡与所述BI部分萃取剂I的质量比1：0.5-2，优选为1：0.6-1.5；一级第二次萃取温度为70-120℃，优选为75-110℃；一级第二次萃取压力为0.1-1.5MPa，优选为0.15-1MPa；一级第二次萃取时间为5-60min，优选为10-30min。
在一个优选的实施方式中，所述一级第一次结晶的操作包括：将所述一级混合液II以0.1-3℃/min的降温速度降温至60-100℃，得到一级晶浆I；进一步优选地，将所述一级混合液II以0.5-2℃/min的降温速度降温至65-95℃，得到一级晶浆I。
在一个优选的实施方式中，所述一级第三次萃取的操作包括：将所述CI部分萃取剂I加入到所述一级晶浆I中进行混合，得到一级混合液III；其中，所述一级第三次萃取的操作条件包括：所述一级第一次萃取中加入的费托粗蜡与所述CI部分萃取剂I的质量比为1：0.5-2，优选为1：0.6-1.5；一级第三次萃取温度为60-100℃，优选为65-95℃；一级第三次萃取压力为0.1-1.5MPa，优选为0.15-1MPa；一级第三次萃取时间为5-60min，优选为10-50min。
在一个优选的实施方式中，所述一级第二次结晶的操作包括：将所述一级混合液III以1-10℃/min的降温速度降温至50-90℃，得到一级晶浆II；进一步优选地，将所述一级混合液III以3-8℃/min的降温速度降温至55-85℃，得到一级晶浆II。
在一个优选的实施方式中，所述一级养晶的操作包括：将所述一级晶浆II恒温静置，得到一级晶浆III；其中，所述一级养晶的操作条件包括：一级养晶温度为50-90℃，优选为55-85℃；一级养晶时间为10-120min，优选为15-100min。其中，在本发明中，一级养晶温度优选与一级第二次结晶降温过程中的终温相同。
在一个优选的实施方式中，一级养晶后的一级晶浆III中晶体的平均粒径为90-150μm，优选为100-140μm。其中，本发明中得到的晶体粒径大，可降低过滤难度，提高晶浆的过滤速度。
在一个优选的实施方式中，对一级养晶后的一级晶浆III进行一级分离，得到一级蜡膏和一级蜡液。其中，本发明对一级分离方式不做特殊限定，优选为在一级养晶温度下进行过滤。
在一个优选的实施方式中，一级分离后得到的一级蜡膏含剂量为30-40wt％，优选为32-35wt％。其中，一级蜡膏含剂量指的是一级蜡膏中萃取剂的质量含量。
在步骤(2)中：
在一个优选的实施方式中，所述酮类溶剂选自丁酮、2-戊酮，3-戊酮、3,3-二甲基-2-丁酮、二乙基甲酮、3-甲基-2-戊酮、甲基异丁基酮、甲基仲丁基酮、环丁酮、苯甲酮、异佛尔酮中的一种或多种。
在一个优选的实施方式中，所述醇类溶剂II的沸点为80-150℃；进一步优选地，所述醇类溶剂II选自正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、1-戊醇、异戊醇、1-己醇、异己醇中的一种或多种。
在一个优选的实施方式中，所述萃取剂II为酮类溶剂和醇类溶剂II；其中，所述酮类溶剂和醇类溶剂II的质量比为1-5：1，优选2-4：1。
在一个优选的实施方式中，在步骤(2)中，所述二级萃取结晶包括：二级第一次萃取、二级第二次萃取、二级第一次结晶、二级第三次萃取、二级第二次结晶、二级养晶和二级分离；其中，所述萃取剂II分成AII部分、BII部分和CII部分，分别用于二级第一次萃取、二级第二次萃取和二级第三次萃取。
在一个优选的实施方式中，所述二级第一次萃取的操作包括：将所述一级提纯蜡膏和所述AII部分萃取剂II进行混合，得到二级混合液I；其中，所述二级第一次萃取的操作条件包括：所述一级提纯蜡膏和所述AII部分萃取剂II的质量比为1：0.5-2，优选为1：0.8-1.5；二级第一次萃取温度为80-130℃，优选为90-120℃；二级第一次萃取压力为0.1-1.5MPa，优选为0.15-1MPa；二级第一次萃取时间为10-60min，优选为15-45min。
在一个优选的实施方式中，所述二级第二次萃取的操作包括：先将所述二级混合液I进行降温，然后加入所述BII部分萃取剂II进行混合，得到二级混合液II；其中，所述二级第二次萃取的操作条件包括：所述二级第一次萃取中加入的一级提纯蜡膏与所述BII部分萃取剂II的质量比1：0.5-2，优选为1：0.6-1.5；二级第二次萃取温度为45-70℃，优选为50-60℃；二级第二次萃取压力为0.1-1.5MPa，优选为0.15-1MPa；二级第二次萃取时间为5-60min，优选为10-50min。
在一个优选的实施方式中，所述二级第一次结晶的操作包括：将所述二级混合液II以0.1-3℃/min的降温速度降温至30-60℃，得到二级晶浆I；进一步优选地，将所述二级混合液II以0.5-2℃/min的降温速度降温至35-55℃，得到二级晶浆I。
在一个优选的实施方式中，所述二级第三次萃取的操作包括：将所述CII部分萃取剂II加入到所述二级晶浆I中进行混合，得到二级混合液III；其中，所述二级第三次萃取的操作条件包括：所述二级第一次萃取中加入的一级提纯蜡膏与所述CII部分萃取剂II的质量比为1：0.5-2，优选为1：0.6-1.5；二级第三次萃取温度为30-60℃，优选为35-55℃；二级第三次萃取压力为0.1-1.5MPa，优选为0.15-1MPa；二级第三次萃取时间为5-60min，优选为10-50min。
在一个优选的实施方式中，所述二级第二次结晶的操作包括：将所述二级混合液III以1-10℃/min的降温速度降温至20-50℃，得到二级晶浆II；进一步优选地，将所述二级混合液III以3-8℃/min的降温速度降温至25-45℃，得到二级晶浆II。
在一个优选的实施方式中，所述二级养晶的操作包括：将所述二级晶浆II恒温静置，得到二级晶浆III；其中，所述二级养晶的操作条件包括：二级养晶温度为20-50℃，优选为25-45℃；二级养晶时间为10-120min，优选为15-100min。其中，在本发明中，二级养晶温度优选与二级第二次结晶降温过程中的终温相同。
在一个优选的实施方式中，二级养晶后的二级晶浆III中晶体的平均粒径为100-180μm，优选为110-170μm。
在一个优选的实施方式中，对二级养晶后的二级晶浆III进行二级分离，得到二级蜡膏和二级蜡液。其中，本发明对二级分离方式不做特殊限定，优选为在二级养晶温度下进行过滤。
在一个优选的实施方式中，二级分离后得到的二级蜡膏含剂量为30-60wt％，优选为36-53wt％。
在步骤(3)中：
在一个优选的实施方式中，所述酯类溶剂选自甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸异丁酯、甲酸仲丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸叔丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯中的一种或多种。
在一个优选的实施方式中，所述醇类溶剂III的沸点为60-120℃之；进一步优选地，所述醇类溶剂III选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、2-戊醇中的一种或多种。
在一个优选的实施方式中，所述萃取剂III为酯类溶剂和醇类溶剂III，其中，所述萃取剂III为酯类溶剂和醇类溶剂III的质量比为1-5：1，优选为2-4：1。
在一个优选的实施方式中，所述三级萃取结晶包括：三级第一次萃取、三级第二次萃取、三级第一次结晶、三级第三次萃取、三级第二次结晶、三级养晶和三级分离；其中，所述萃取剂III分成AIII部分、BIII部分和CIII部分，分别用于三级第一次萃取、三级第二次萃取和三级第三次萃取。
在一个优选的实施方式中，所述三级第一次萃取的操作包括：将所述费托粗蜡和所述AIII部分萃取剂III进行混合，得到三级混合液I；其中，所述三级第一次萃取的操作条件包括：所述二级提纯蜡膏和所述AIII部分萃取剂III的质量比为1：0.5-2，优选为1：0.8-1.5；三级第一次萃取温度为50-100℃，优选为60-95℃；三级第一次萃取压力为0.1-1.5MPa，优选为0.15-1MPa；三级第一次萃取时间为20-120min，优选为30-90min。
在一个优选的实施方式中，所述三级第二次萃取的操作包括：先将所述三级混合液I进行降温，然后加入所述BIII部分萃取剂III进行混合，得到三级混合液II；其中，所述三级第二次萃取的操作条件包括：所述三级第一次萃取中加入的二级提纯蜡膏与所述BIII部分萃取剂III的质量比1：0.5-2，优选为1：0.8-1.5；三级第二次萃取温度为10-50℃，优选为20-40℃；三级第二次萃取压力为0.1-1.5MPa，优选为0.15-1MPa；三级第二次萃取时间为5-60min，优选为10-50min。
在一个优选的实施方式中，所述三级第一次结晶的操作包括：将所述三级混合液II以0.1-3℃/min的降温速度降温至0-40℃，得到三级晶浆I；进一步优选地，将所述三级混合液II以0.5-2℃/min的降温速度降温至5-35℃，得到三级晶浆I。
在一个优选的实施方式中，所述三级第三次萃取的操作包括：将所述CIII部分萃取剂III加入到所述三级晶浆I中进行混合，得到三级混合液III；其中，所述三级第三次萃取的操作条件包括：所述三级第一次萃取中加入的二级提纯蜡膏与所述CIII部分萃取剂III的质量比1：0.5-2，优选为1：0.6-1.5；三级第三次萃取温度为0-40℃，优选为5-35℃；三级第三次萃取压力为0.1-1.5MPa，优选为0.15-1MPa；三级第三次萃取时间为5-60min，优选为10-50min。
在一个优选的实施方式中，所述三级第二次结晶的操作包括：将所述三级混合液III以1-10℃/min的降温速度降温至-20℃至20℃，得到三级晶浆II；进一步优选地，将所述三级混合液III以3-8℃/min的降温速度降温至-15℃至10℃，得到三级晶浆II。
在一个优选的实施方式中，所述三级养晶的操作包括：将所述三级晶浆II恒温静置，得到三级晶浆III；其中，所述三级养晶的操作条件包括：三级养晶温度为-20至20℃，优选为-15℃至10℃；三级养晶时间为30-240min，优选为60-180min。其中，在本发明中，三级养晶温度优选与三级第二次结晶降温过程中的终温相同。
在一个优选的实施方式中，三级养晶后的三级晶浆III中晶体的平均粒径为100-180μm，优选为120-150μm。
在一个优选的实施方式中，对三级养晶后的三级晶浆III进行三级分离，得到三级蜡膏和三级蜡液。其中，本发明对三级分离方式不做特殊限定，优选为在三级养晶温度下进行过滤。
在一个优选的实施方式中，三级分离后得到的三级蜡膏含剂量为35-60wt％，优选为41-52wt％。
在一个优选的实施方式中，本发明对一级蜡膏、一级蜡液、二级蜡液、二级蜡液、三级蜡液、三级蜡液的提纯方式以及操作条件不做特殊限定，可根据提纯对象进行具体选择。进一步优选地，所述提纯为闪蒸。
本发明第二方面提供了一种由本发明第一方面所述的方法制备得到的1#精制蜡。
在一个优选的实施方式中，所述1#精制蜡的含油量≤0.8wt％，优选为0.2-0.5wt％；熔程为20-25℃，优选为20-23℃；萃取剂残留≤0.1wt％，优选为0.04-0.06wt％；芳烃含量≤5ppm(质量)，优选为0.5-2ppm(质量)。
本发明第三方面提供了一种由本发明第一方面所述的方法制备得到的2#精制蜡。
在一个优选的实施方式中，所述2#精制蜡的含油量≤0.8wt％，优选为0.4-0.6wt％；熔程为20-26℃，优选为21-25℃；萃取剂残留≤0.1wt％，优选为0.05-0.08wt％；芳烃含量≤5ppm(质量)，优选为0.5-2ppm(质量)。
本发明第四方面提供了一种由本发明第一方面所述的方法制备得到的3#精制蜡。
在一个优选的实施方式中，所述3#精制蜡的含油量≤0.8wt％，优选为0.5-0.7wt％；熔程为24-30℃，优选为25-28℃；萃取剂残留≤0.1wt％，优选为0.05-0.08wt％；芳烃含量≤5ppm(质量)，优选为0.5-2ppm(质量)。
本发明第五方面提供了一种费托粗蜡的精制系统，其中，所述精制系统包括至少一个精制单元，其中，所述精制单元包括依次相连的第一次萃取装置、第二次萃取装置、第一次结晶装置、第三次萃取装置、第二次结晶装置、养晶装置、分离装置和提纯装置。
其中，本发明对上述装置不做特殊限定，本领域常用的萃取装置、结晶装置、养晶装置、分离装置和提纯装置均可用于本发明中。
在一个优选的实施方式中，所述精制系统包括三个精制单元，其中，所述三个精制单元分别用于生产1#精制蜡、2#精制蜡和3#精制蜡。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。在本发明中，各性能指标测试标准及方法如下：
1)晶体尺寸：利用偏光显微镜随机测量50个养晶后的晶浆中的晶体尺寸，取其平均值作为晶体尺寸。
2)含油量：根据GB/T 3554方法进行测试，其中，滴熔点＜70℃的样品选用丁酮作为溶剂，熔点≥70℃的样品，选用甲基异丁基酮(MIBK)做溶剂。
3)滴熔点：按照ASTM D3954方法进行测试；
4)熔程：由差示扫描量热仪(DSC)测量得到，样品在N2气气氛下，由熔点温度T+50℃开始以10℃/min的速度降温至熔点温度T-100℃，测得降温曲线，以放热峰的起始温度点做为第一温度点，以95％放热峰面积处的低部温度点做为第二温度点，两者温度差即为熔程温度；
5)收率：(精制蜡的质量/费托粗蜡的总量)×100％；
6)蜡膏含剂量：蜡膏烘干后的失去的质量/蜡膏烘干前的质量×100％。
7)萃取剂残留：采用顶空GC-MS法测定精制蜡样品中残余的萃取剂含量。
8)芳烃含量：按SH/T0966方法测试，ppm(质量)。
实施例和对比例中所用的费托粗蜡均来自国家能源集团宁夏煤业公司，其中，费托粗蜡I的熔点为95℃，熔程为65℃，10％馏出温度为405℃，50％馏出温度为530℃，80％的碳数分布在18-86之间，室温下为固态，正构烷烃含量85wt％；
费托粗蜡II的熔点为105℃，熔程为71℃，10％馏出温度为420℃，50％馏出温度为560℃；80％的碳数分布在20-86之间，室温下为固态，正构烷烃含量80wt％。
实施例1
(1)，先将费托粗蜡I预热到130℃，再将预热后的费托粗蜡I与AI部分萃取剂I(实施例1中的萃取剂I为1-辛醇)按照质量比为1：1的比例混合后，在130℃、0.8MPa下进行一级第一次萃取，一级第一次萃取时间为40min，得到一级混合液I；
将上述一级混合液I降温至90℃，然后加入BI部分萃取剂I进行一级第二次萃取，得到一级混合液II；其中，费托粗蜡与BI部分萃取剂I的质量比为1：1，一级第二次萃取温度为90℃，一级第二次萃取压力为0.5MPa，一级第二次萃取时间为30min；
将上述一级混合液II以2℃/min的降温速度降温至80℃进行一级第一次结晶，得到一级晶浆I；
将CI部分萃取剂I加入到上述一级晶浆I中在80℃下进行一级第三次萃取，得到一级混合液III；其中，费托粗蜡与CI部分萃取剂I的质量比1：1，一级第三次萃取压力为0.5MPa，一级第三次萃取时间为40min；
将上述一级混合液III以3℃/min的降温速度降温至70℃进行一级第二次结晶，得到一级晶浆II；
将上述一级晶浆II在70℃下恒温养晶60min，得到一级晶浆III；对得到的一级晶浆III进行过滤，得到一级蜡膏和一级蜡液；然后对一级蜡膏进行闪蒸提纯，回收萃取剂I，得到熔点为110℃的1#精制蜡；
(2)，将上述一级蜡液进行闪蒸，得到一级提纯蜡膏；将得到的一级提纯蜡膏与AII部分萃取剂II(实施例1中的萃取剂II为2-戊酮)按照质量比为1：0.8的比例混合后，在105℃、0.8MPa下进行二级第一次萃取，二级第一次萃取时间为35min，得到二级混合液I；
将上述二级混合液I降温至60℃，然后加入BII部分萃取剂II进行一级第二次萃取，得到二级混合液II；其中，一级提纯蜡膏与BII部分萃取剂II与质量比为1：1.5，二级第二次萃取温度为60℃，二级第二次萃取压力为0.8MPa，二级第二次萃取时间为20min；
将上述二级混合液II以1.5℃/min的降温速度降温至50℃进行二级第一次结晶，得到二级晶浆I；
将CII部分萃取剂II加入到上述二级晶浆I中在80℃下进行二级第三次萃取，得到二级混合液III；其中，一级提纯蜡膏与CII部分萃取剂II的质量比1：0.8，二级第三次萃取压力为0.8MPa，二级第三次萃取时间为40min；
将上述二级混合液III以3℃/min的降温速度降温至30℃进行二级第二次结晶，得到二级晶浆II；
将上述二级晶浆II在30℃下恒温养晶45min，得到二级晶浆III；将得到的二级晶浆III进行过滤，得到二级蜡膏和二级蜡液；然后对二级蜡膏进行闪蒸提纯，回收萃取剂II，得到熔点为82℃的2#精制蜡；
(3)，将上述二级蜡液进行闪蒸，得到二级提纯蜡膏；将得到的二级提纯蜡膏与AIII部分萃取剂III(甲酸异丁酯和乙醇质量比为2：1的混合溶剂)按照质量比为1：1的比例混合后，在80℃、0.8MPa下进行三级第一次萃取，三级第一次萃取时间为50min，得到三级混合液I；
将上述三级混合液I降温至30℃，然后加入BIII部分萃取剂III进行三级第二次萃取，得到三级混合液II；其中，二级提纯蜡膏与BIII部分萃取剂III的质量比为1：0.8，三级第二次萃取温度为30℃，三级第二次萃取压力为0.8MPa，三级第二次萃取时间为40min；
将上述三级混合液II以1℃/min的降温速度降温至20℃进行三级第一次结晶，得到三级晶浆I；
将CIII部分萃取剂III加入到上述三级晶浆I中在20℃下进行三级第三次萃取，得到三级混合液III；其中，二级提纯蜡膏与CIII部分萃取剂III的质量比1：0.8，三级第三次萃取压力为0.8MPa，三级第三次萃取时间为40min；
将上述三级混合液III以3℃/min的降温速度降温至0℃进行三级第二次结晶，得到三级晶浆II；
将上述三级晶浆II在0℃下恒温养晶60min，得到三级晶浆III；将得到的三级晶浆III进行过滤，得到三级蜡膏和三级蜡液；然后对三级蜡膏进行闪蒸提纯，回收萃取剂III，得到熔点为68℃的3#精制蜡；
其中，实施例1中所得1#精制蜡、2#精制蜡和3#精制蜡的产品性质如表1所示。
实施例2
(1)，先将费托粗蜡II预热到140℃，再将预热后的费托粗蜡II与AI部分萃取剂I(实施例2中萃取剂I为乙二醇与正丁醇质量比为1:1的混合溶剂)按照质量比为1：1的比例混合后，在130℃、0.8MPa下进行一级第一次萃取，一级第一次萃取时间为50min，得到一级混合液I；
将上述一级混合液I降温至85℃，然后加入BI部分萃取剂I进行一级第二次萃取，得到一级混合液II；其中，费托粗蜡与BI部分萃取剂I的质量比为1：0.6，一级第二次萃取温度为85℃，一级第二次萃取压力为0.8MPa，一级第二次萃取时间为30min；
将上述一级混合液II以1℃/min的降温速度降温至80℃进行一级第一次结晶，得到一级晶浆I；
将CI部分萃取剂I加入到上述一级晶浆I中在80℃下进行一级第三次萃取，得到一级混合液III；其中，费托粗蜡与CI部分萃取剂I的质量比1：1，一级第三次萃取压力为0.8MPa，一级第三次萃取时间为40min；
将上述一级混合液III以6℃/min的降温速度降温至65℃进行一级第二次结晶，得到一级晶浆II；
将上述一级晶浆II在65℃下恒温养晶60min，得到一级晶浆III；将得到的一级晶浆III进行过滤，得到一级蜡膏和一级蜡液；然后对一级蜡膏进行闪蒸提纯，回收萃取剂I，得到熔点为108℃的1#精制蜡；
(2)，将上述一级蜡液进行闪蒸，得到一级提纯蜡膏；将得到的一级提纯蜡膏与AII部分萃取剂II(实施例2中的萃取剂II为甲基异丁基酮与正丁醇质量比为2:1的混合溶剂)按照质量比为1：0.8的比例混合后，在105℃、0.8MPa下进行二级第一次萃取，二级第一次萃取时间为15min，得到二级混合液I；
将上述二级混合液I降温至60℃，然后加入BII部分萃取剂II进行一级第二次萃取，得到二级混合液II；其中，一级提纯蜡膏与BII部分萃取剂II与质量比为1：1，二级第二次萃取温度为60℃，二级第二次萃取压力为0.8MPa，二级第二次萃取时间为20min；
将上述二级混合液II以0.5℃/min的降温速度降温至50℃进行二级第一次结晶，得到二级晶浆I；
将CII部分萃取剂II加入到上述二级晶浆I中在50℃下进行二级第三次萃取，得到二级混合液III；其中，一级提纯蜡膏与CII部分萃取剂II的质量比1：1.2，二级第三次萃取压力为0.8MPa，二级第三次萃取时间为40min；
将上述二级混合液III以3℃/min的降温速度降温至40℃进行二级第二次结晶，得到二级晶浆II；
将上述二级晶浆II在40℃下恒温养晶45min，得到二级晶浆III；将得到的二级晶浆III进行过滤，得到二级蜡膏和二级蜡液；然后对二级蜡膏进行闪蒸提纯，回收萃取剂II，得到熔点为82℃的2#精制蜡；
(3)，将上述二级蜡液进行闪蒸，得到二级提纯蜡膏；将得到的二级提纯蜡膏与AIII部分萃取剂III(实施例2中的萃取剂III为甲酸异丁酯)按照质量比为1：1.5的比例混合后，在80℃、0.8MPa下进行三级第一次萃取，三级第一次萃取时间为50min，得到三级混合液I；
将上述三级混合液I降温至30℃，然后加入BIII部分萃取剂III进行三级第二次萃取，得到三级混合液II；其中，二级提纯蜡膏与BIII部分萃取剂III的质量比为1：0.8，三级第二次萃取温度为30℃，三级第二次萃取压力为0.5MPa，三级第二次萃取时间为40min；
将上述三级混合液II以2℃/min的降温速度降温至20℃进行三级第一次结晶，得到三级晶浆I；
将CIII部分萃取剂III加入到上述三级晶浆I中在20℃下进行三级第三次萃取，得到三级混合液III；其中，二级提纯蜡膏与CIII部分萃取剂III的质量比1：0.8，三级第三次萃取压力为0.8MPa，三级第三次萃取时间为40min；
将上述三级混合液III以3℃/min的降温速度降温至-5℃进行三级第二次结晶，得到三级晶浆II；
将上述三级晶浆II在-5℃下恒温养晶100min，得到三级晶浆III；将得到的三级晶浆III进行过滤，得到三级蜡膏和三级蜡液；然后对三级蜡膏进行闪蒸提纯，回收萃取剂III，得到熔点为65℃的3#精制蜡；
其中，实施例1中所得1#精制蜡、2#精制蜡和3#精制蜡的产品性质如表1所示。
对比例1
与实施例1相同，区别在于：萃取溶剂I、萃取溶剂II和萃取溶剂III均为甲基异丁基酮。
其中，对比例1中所得1号精制蜡、2号精制蜡和3号精制蜡的产品性质如表1所示。
对比例2
(1)，先将费托粗蜡I预热到130℃，再将预热后的费托粗蜡I与萃取剂I(1-辛醇)按照质量比为1：1的比例混合后，在130℃、0.8MPa下进行一级萃取，一级萃取时间为40min；
将一级萃取后的混合液以3℃/min的降温速度降温至70℃进行结晶，然后进行分离，得到一级蜡膏和一级蜡液；然后对一级蜡膏进行闪蒸提纯，得到熔点为110℃的1号精制蜡；
(2)，将上述一级蜡液进行闪蒸，得到一级提纯蜡膏；将得到的一级提纯蜡膏与萃取剂II(2-戊酮)按照质量比为1：0.8的比例混合后，在105℃、0.8MPa下进行二级萃取，二级萃取时间为35min；
将二级萃取后的混合液以3℃/min的降温速度降温至30℃进行结晶，然后进行分离，得到二级蜡膏和二级蜡液；然后对二级蜡膏进行闪蒸提纯，得到熔点为82℃的2号精制蜡；
(3)，将上述二级蜡液进行闪蒸，得到二级提纯蜡膏；将得到的二级提纯蜡膏与萃取剂III(甲酸异丁酯和乙醇质量比为2：1的混合溶剂)按照质量比为1：1的比例混合后，在80℃、0.8MPa下进行三级萃取，三级萃取时间为50min；
将三级萃取后的混合液以3℃/min的降温速度降温至0℃进行结晶，然后进行分离，得到三级蜡膏和三级蜡液；然后对三级蜡膏进行闪蒸提纯，得到熔点为68℃的3号精制蜡；
其中，对比例2中所得1号精制蜡、2号精制蜡和3号精制蜡的产品性质如表1所示。
对比例3
与对比例2相同，区别在于：萃取剂I、萃取剂II和萃取剂III均为丁酮和甲苯按质量比为60：40的混合溶剂。
其中，对比例3中所得1号精制蜡、2号精制蜡和3号精制蜡的产品性质如表1所示。
表1
由表中数据可知，费托粗蜡在合适的溶剂体系中，多次萃取结合多次结晶的操作，能够得到尺寸较大的晶体，可以提高过滤效率，减小蜡膏中萃取剂的含量，含剂量，降低精制蜡中的含油量及萃取剂残留量，得到熔程范围较窄的精制蜡产品。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种费托粗蜡的精制方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将费托粗蜡与萃取剂I混合后进行一级萃取结晶，得到一级蜡膏和一级蜡液；对所述一级蜡膏进行提纯，得到熔点为90-130℃的1#精制蜡；
(2)将所述一级蜡液进行提纯，得到一级提纯蜡膏；将所述一级提纯蜡膏与萃取剂II混合后进行二级萃取结晶，得到二级蜡膏和二级蜡液；对所述二级蜡膏进行提纯，得到熔点为70-90℃的2#精制蜡；
(3)将所述二级蜡液进行提纯，得到二级提纯蜡膏；将所述二级提纯蜡膏与萃取剂III混合后进行三级萃取结晶，得到三级蜡膏和三级蜡液；对所述三级蜡膏进行提纯，得到熔点为60-70℃的3#精制蜡；
其中，所述萃取剂I为醇类溶剂I；所述萃取剂II为酮类溶剂和/或醇类溶剂II；所述萃取剂III为酯类溶剂和/或醇类溶剂III；所述萃取剂I的沸点>所述萃取剂II的沸点>所述萃取剂III的沸点。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述醇类溶剂I的沸点为100-220℃；
优选地，所述醇类溶剂I选自正丁醇、异丁醇、1-戊醇、异戊醇、1-己醇、1-庚醇、1-辛醇、仲辛醇、异辛醇、异壬醇、环己醇、乙二醇、1,2-丙二醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述一级萃取结晶包括：一级第一次萃取、一级第二次萃取、一级第一次结晶、一级第三次萃取、一级第二次结晶、一级养晶和一级分离；其中，所述萃取剂I分成AI部分、BI部分和CI部分，分别用于一级第一次萃取、一级第二次萃取和一级第三次萃取；
优选地，所述一级第一次萃取的操作包括：将所述费托粗蜡和所述AI部分萃取剂I进行混合，得到一级混合液I；其中，所述一级第一次萃取的操作条件包括：所述费托粗蜡和所述AI部分萃取剂I的质量比为1：0.5-2，优选为1：0.6-1.5；一级第一次萃取温度为90-160℃，优选为110-150℃；一级第一次萃取压力为0.1-1.5MPa，优选为0.15-1MPa；一级第一次萃取时间为10-60min，优选为15-50min；
优选地，所述一级第二次萃取的操作包括：先将所述一级混合液I进行降温，然后加入所述BI部分萃取剂I进行混合，得到一级混合液II；其中，所述一级第二次萃取的操作条件包括：所述费托粗蜡与所述BI部分萃取剂I的质量比1：0.5-2，优选为1：0.6-1.5；一级第二次萃取温度为70-120℃，优选为75-110℃；一级第二次萃取压力为0.1-1.5MPa，优选为0.15-1MPa；一级第二次萃取时间为5-60min，优选为10-30min；
优选地，所述一级第一次结晶的操作包括：将所述一级混合液II以0.1-3℃/min的降温速度降温至60-100℃，得到一级晶浆I；进一步优选地，将所述一级混合液II以0.5-2℃/min的降温速度降温至65-95℃，得到一级晶浆I；
优选地，所述一级第三次萃取的操作包括：将所述CI部分萃取剂I加入到所述一级晶浆I中进行混合，得到一级混合液III；其中，所述一级第三次萃取的操作条件包括：所述费托粗蜡与所述CI部分萃取剂I的质量比为1：0.5-2，优选为1：0.6-1.5；一级第三次萃取温度为60-100℃，优选为65-95℃；一级第三次萃取压力为0.1-1.5MPa，优选为0.15-1MPa；一级第三次萃取时间为5-60min，优选为10-50min；
优选地，所述一级第二次结晶的操作包括：将所述一级混合液III以1-10℃/min的降温速度降温至50-90℃，得到一级晶浆II；进一步优选地，将所述一级混合液III以3-8℃/min的降温速度降温至55-85℃，得到一级晶浆II；
优选地，所述一级养晶的操作包括：将所述一级晶浆II恒温静置，得到一级晶浆III；其中，所述一级养晶的操作条件包括：一级养晶温度为50-90℃，优选为55-85℃；一级养晶时间为10-120min，优选为15-100min。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述酮类溶剂选自丁酮、2-戊酮，3-戊酮、3,3-二甲基-2-丁酮、二乙基甲酮、3-甲基-2-戊酮、甲基异丁基酮、甲基仲丁基酮、环丁酮、苯甲酮、异佛尔酮中的一种或多种；
优选地，所述醇类溶剂II的沸点为80-150℃；进一步优选地，所述醇类溶剂II选自正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、1-戊醇、异戊醇、1-己醇、异己醇中的一种或多种；
优选地，所述萃取剂II为酮类溶剂和醇类溶剂II；其中，所述酮类溶剂和醇类溶剂II的质量比为1-5：1，优选2-4：1。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述二级萃取结晶包括：二级第一次萃取、二级第二次萃取、二级第一次结晶、二级第三次萃取、二级第二次结晶、二级养晶和二级分离；其中，所述萃取剂II分成AII部分、BII部分和CII部分，分别用于二级第一次萃取、二级第二次萃取和二级第三次萃取；
优选地，所述二级第一次萃取的操作包括：将所述一级提纯蜡膏和所述AII部分萃取剂II进行混合，得到二级混合液I；其中，所述二级第一次萃取的操作条件包括：所述一级提纯蜡膏和所述AII部分萃取剂II的质量比为1：0.5-2，优选为1：0.8-1.5；二级第一次萃取温度为80-130℃，优选为90-120℃；二级第一次萃取压力为0.1-1.5MPa，优选为0.15-1MPa；二级第一次萃取时间为10-60min，优选为15-45min；
优选地，所述二级第二次萃取的操作包括：先将所述二级混合液I进行降温，然后加入所述BII部分萃取剂II进行混合，得到二级混合液II；其中，所述二级第二次萃取的操作条件包括：所述一级提纯蜡膏与所述BII部分萃取剂II的质量比1：0.5-2，优选为1：0.6-1.5；二级第二次萃取温度为45-70℃，优选为50-60℃；二级第二次萃取压力为0.1-1.5MPa，优选为0.15-1MPa；二级第二次萃取时间为5-60min，优选为10-50min；
优选地，所述二级第一次结晶的操作包括：将所述二级混合液II以0.1-3℃/min的降温速度降温至30-60℃，得到二级晶浆I；进一步优选地，将所述二级混合液II以0.5-2℃/min的降温速度降温至35-55℃，得到二级晶浆I；
优选地，所述二级第三次萃取的操作包括：将所述CII部分萃取剂II加入到所述二级晶浆I中进行混合，得到二级混合液III；其中，所述二级第三次萃取的操作条件包括：所述一级提纯蜡膏与所述CII部分萃取剂II的质量比为1：0.5-2，优选为1：0.6-1.5；二级第三次萃取温度为30-60℃，优选为35-55℃；二级第三次萃取压力为0.1-1.5MPa，优选为0.15-1MPa；二级第三次萃取时间为5-60min，优选为10-50min；
优选地，所述二级第二次结晶包括：将所述二级混合液III以1-10℃/min的降温速度降温至20-50℃，得到二级晶浆II；进一步优选地，所述二级混合液III以3-8℃/min的降温速度降温至25-45℃，得到二级晶浆II；
优选地，所述二级养晶的操作包括：将所述二级晶浆II恒温静置，得到二级晶浆III；其中，所述二级养晶的操作条件包括：二级养晶温度为20-50℃，优选为25-45℃；二级养晶时间为10-120min，优选为15-100min。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述酯类溶剂选自甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸异丁酯、甲酸仲丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸叔丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯中的一种或多种；
优选地，所述醇类溶剂III的沸点为60-120℃；进一步优选地，所述醇类溶剂III选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、2-戊醇中的一种或多种；
优选地，所述萃取剂III为酯类溶剂和醇类溶剂III，其中，所述酯类溶剂和醇类溶剂III的质量比为1-5：1，优选为2-4：1。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，在步骤(3)中，所述三级萃取结晶包括：三级第一次萃取、三级第二次萃取、三级第一次结晶、三级第三次萃取、三级第二次结晶、三级养晶和三级分离；其中，所述萃取剂III分成AIII部分、BIII部分和CIII部分，分别用于三级第一次萃取、三级第二次萃取和三级第三次萃取；
优选地，所述三级第一次萃取的操作包括：将所述费托粗蜡和所述AIII部分萃取剂III进行混合，得到三级混合液I；其中，所述三级第一次萃取的操作条件包括：所述二级提纯蜡膏和所述AIII部分萃取剂III的质量比为1：0.5-2，优选为1：0.8-1.5；三级第一次萃取温度为50-100℃，优选为60-95℃；三级第一次萃取压力为0.1-1.5MPa，优选为0.15-1MPa；三级第一次萃取时间为20-120min，优选为30-90min；
优选地，所述三级第二次萃取的操作包括：先将所述三级混合液I进行降温，然后加入所述BIII部分进行混合，得到三级混合液II；其中，所述三级第二次萃取的操作条件包括：所述二级提纯蜡膏与所述BIII部分萃取剂III的质量比1：0.5-2，优选为1：0.8-1.5；三级第二次萃取温度为10-50℃，优选为20-40℃；三级第二次萃取压力为0.1-1.5MPa，优选为0.15-1MPa；三级第二次萃取时间为5-60min，优选为10-50min；
优选地，所述三级第一次结晶的操作包括：将所述三级混合液II以0.1-3℃/min的降温速度降温至0-40℃，得到三级晶浆I；进一步优选地，将所述三级混合液II以0.5-2℃/min的降温速度降温至5-35℃，得到三级晶浆I；
优选地，所述三级第三次萃取的操作包括：将所述CIII部分萃取剂III加入到所述三级晶浆I中进行混合，得到三级混合液III；其中，所述三级第三次萃取的操作条件包括：所述二级提纯蜡膏与所述CIII部分萃取剂III的质量比1：0.5-2，优选为1：0.6-1.5；三级第三次萃取温度为0-40℃，优选为5-35℃；三级第三次萃取压力为0.1-1.5MPa，优选为0.15-1MPa；三级第三次萃取时间为5-60min，优选为10-50min；
优选地，所述三级第二次结晶的操作包括：将所述三级混合液III以1-10℃/min的降温速度降温至-20℃至20℃，得到三级晶浆II；进一步优选地，将所述三级混合液III以3-8℃/min的降温速度降温至-15℃至10℃，得到三级晶浆II；
优选地，所述三级养晶的操作包括：将所述三级晶浆II恒温静置，得到三级晶浆III；其中，所述三级养晶的操作条件包括：三级养晶温度为-20至20℃，优选为-15℃至10℃；三级养晶时间为30-240min，优选为60-180min。
8.一种由权利要求1-3中任意一项所述方法制备得到的1#精制蜡，其特征在于，所述1#精制蜡的含油量≤0.8wt％，萃取剂残留≤0.1wt％，芳烃含量≤5ppm(质量)。
9.一种由权利要求1-5中任意一项所述方法制备得到的2#精制蜡，其特征在于，所述2#精制蜡的含油量≤0.8wt％，萃取剂残留≤0.1wt％，芳烃含量≤5ppm(质量)。
10.一种由权利要求1-7中任意一项所述方法制备得到的3#精制蜡，其特征在于，所述3#精制蜡的含油量≤0.8wt％，萃取剂残留≤0.1wt％，芳烃含量≤5ppm(质量)。
11.一种费托粗蜡的精制系统，其特征在于，所述精制系统包括至少一个精制单元，其中，所述精制单元包括：依次相连的第一次萃取装置、第二次萃取装置、第一次结晶装置、第三次萃取装置、第二次结晶装置、养晶装置、分离装置和提纯装置。
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