CN105504866A - 一种提高脂溶性色素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高脂溶性色素含量的方法,包括以下步骤:(1)向原料脂溶性色素中添加钙化试剂,搅拌反应;(2)钙化反应结束后加溶剂混合,得到反应液进行提取;(3)反应液降温后进行固液分离,分别收集清液和固体;(4)所述清液进行浓缩脱味得高含量脂溶性色素;固体进行干燥,得到脂肪酸钙。本发明可将脂溶性色素产品的色素成分提高2倍以上,含量回收率高于95%,得到的脂肪酸钙中脂肪酸含量大于80%。整个分离纯化过程步骤少,收率高,经济效益较好。
Description
技术领域
本发明属于天然产物分离纯化技术领域,具体涉及一种脂溶性色素含量提高的方法。
背景技术
脂溶性色素是广泛存在于自然界中的天然植物色素,包括叶黄素、番茄红素、辣椒红素等。其中叶黄素可作为体内的抗氧化剂起到保健、抗衰老的作用。将叶黄素添加到食品中,可防止人体器官衰老引起的一些疾病。流行病学证据表明,叶黄素可以保护视力,在预防白内障、动脉硬化和增强免疫力方面有独特功效,此外在预防癌症方面也有一定效果,是目前功能性食品成分研究中一个非常重要产品。番茄红素在人体内具有很好的抗氧化作用,有着“植物黄金”的美誉。而辣椒红素作为一种广泛使用的食品添加剂,也有很大的市场价值。
在脂溶性色素中间提取过程中,一般含有较多的脂肪酸,脂肪酸是主要杂质。工业生产中,通常采用皂化除杂的方法来提高色素含量,然而皂化生成的脂肪酸钠或脂肪酸钾具有一定的乳化作用,会将色素引入到水相,因此需要多步的萃取和纯化工艺。本文采用钙化试剂一步反应法来提高脂溶性色素提取物的含量,生成的副产物脂肪酸钙以沉淀形式析出。不仅可以除掉脂肪酸,起到含量提高的目的,而且副产物脂肪酸钙还可作为饲料级的食品添加剂来应用。
发明内容
本发明提供了一种提高脂溶性色素含量的方法,在叶黄素浸膏、番茄红素油树脂或辣椒红素等脂溶性色素中添加钙化试剂,进行无溶剂的一步反应,钙化试剂和其中的脂肪酸生成固体脂肪酸钙,再用溶剂提取出其中的脂溶性色素。一步反应提纯后的色素含量为原来色素含量的2-4倍。
本发明的目的将通过以下技术方案得以实现:
本发明一种提高脂溶性色素含量的方法包括以下分离纯化步骤:
(1)向原料脂溶性色素中添加钙化试剂,搅拌反应;
(2)钙化反应结束后加溶剂混合,得到反应液进行提取;
(3)反应液降温后进行固液分离,分别收集清液和固体;
(4)所述清液进行浓缩脱味得高含量脂溶性色素;固体进行干燥,得到脂肪酸钙。
本发明所述步骤(1)中的原料脂溶性色素为辣椒红、番茄红素油树脂、叶黄素浸膏、虾青素、玉米黄质中的任意一种。
本发明所述步骤(1)中的原料脂溶性色素含量为0.5-40%。
本发明所述步骤(1)中的钙化试剂为氯化钙、氧化钙、氢氧化钙中的任意一种或几种,钙化试剂的用量为原料脂溶性色素质量的0.01-0.3倍。
本发明所述步骤(1)中的搅拌反应温度20-80℃,搅拌速度30-300r/min,搅拌时间30-180min。
本发明所述步骤(2)中所述步骤(2)中的提取溶剂为石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、正己烷、环己烷中的任意一种或几种;溶剂体积用量为原料脂溶性色素质量的1-6倍,所述体积单位为L,所述质量单位为kg,溶剂用量包括步骤(3)固液分离洗涤用溶剂;萃取时间为1-3h,萃取压力为常压萃取。
本发明所述步骤(4)脱味时采用氮气保护,真空度范围为0.05-0.1MPa,浓缩及干燥温度55-80℃,时间为3-7h。
本发明所述步骤(3)中固液分离可采用密闭防爆离心机或板框过滤,分离得到的脂肪酸钙滤渣在50-70℃条件下干燥3-5小时得到。
本发明所述步骤(3)中采用的密闭防爆离心机进行离心分离,离心时间为5-30min,离心机的转速为2000-8000r/min。
本发明所述步骤(3)中采用板框进行过滤,过滤的流量为10-50L/min·m2。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于:
(1)本发明采用钙化试剂一步反应除杂法,步骤少,操作简便;
(2)本发明的副产物脂肪酸钙可用作饲料级的食品添加剂;
(3)本发明可将脂溶性色素产品的色素成分提高2-4倍,可作为脂溶性色素产品含量提高的一种普遍方法。本发明可将脂溶性色素产品的色素含量提高2倍以上,含量回收率高于93%,得到的脂肪酸钙中脂肪酸含量大于80%。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
以下实施例中脂肪酸检测方法参考标准GB/T17377-2008动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析;各脂溶性色素检测标准分别参考:(1)GB/T22249-2008保健食品中番茄红素的测定;(2)GB10783-2008食品添加剂辣椒红;(3)GB/T31520-2015红球藻中虾青素的测定液相色谱法(2015-5-15实施);(4)叶黄素、玉米黄质含量检测方法参考GB26405-2011食品安全国家标准食品添加剂叶黄素。
实施例1
(1)向20kg含量4.5%的叶黄素浸膏中添加1Kg钙化试剂氯化钙,进行搅拌反应,反应温度70℃,搅拌速度90r/min,搅拌时间90min;
(2)钙化反应结束后加80L的乙酸乙酯溶剂混合,萃取时间为1h,得到反应液;
(3)反应液循环水降温至23℃,采用板框进行过滤,过滤的流量为10L/min·m2,待滤液基本出完后,用20L的溶剂循环洗涤1小时,合并洗涤液和滤液,收集固体;
(4)清液进行浓缩脱味得高含量脂溶性色素,温度控制在70-75℃,真空度保持在0.075-0.1MPa,氮气保护,至挥发分小于3%,约3小时完成,得产品8.2Kg,色素含量10.5%,含量得率95.7%;
固体滤渣转移至回转罐,60℃干燥3小时,脂肪酸含量85%。
实施例2
(1)向30kg含量15%的番茄红素油树脂中添加2.5kg钙化试剂氢氧化钙,进行搅拌反应,反应温度20℃,搅拌速度95r/min,搅拌时间180min;
(2)钙化反应结束后加150L的正己烷溶剂混合,萃取1h,得到反应液;
(3)反应液循环水降温至25℃,然后采用密闭防爆离心机离心10min,转速4500r/min。分离上清液,固体用30L溶剂洗涤,合并上清液和滤液,收集固体;
(4)清液进行浓缩脱味得高含量脂溶性色素,温度控制在60-65℃,真空度保持在0.08-0.1MPa,氮气保护,至挥发分小于3%,约4小时完成,得产品7.2kg,色素含量60%,含量得率96%;
固体滤渣转移至回转罐,70℃干燥4小时,脂肪酸含量95%。
实施例3
(1)向30kg含量7.5%的辣椒红中添加2.1Kg钙化试剂氧化钙,进行搅拌反应,反应温度50℃,搅拌速度85r/min,搅拌时间180min;
(2)钙化反应结束后加140L的二氯甲烷溶剂混合,萃取3h,得到反应液进行提取;
(3)反应液循环水降温至28℃,采用密闭防爆离心机离心8min,转速8000r/min,分离上清液,固体用40L溶剂洗涤,合并上清液和洗涤液,收集固体;
(4)清液进行浓缩脱味得高含量脂溶性色素,温度控制在60-65℃,真空度保持在0.08-0.1MPa,氮气保护,至挥发分小于3%,约4小时完成,得产品10.2Kg,色素含量22%,含量得率99.7%;
固体滤渣20Kg转移至回转罐,65℃干燥4小时,脂肪酸含量93%。
实施例4
(1)向50kg含量0.5%的虾青素中添加15Kg钙化试剂氢氧化钙,进行搅拌反应,反应温度30℃,搅拌速度300r/min,搅拌时间100min;
(2)钙化反应结束后加120L的正己烷与环己烷等体积混合溶剂,萃取1h,得到反应液;
(3)反应液循环水降温至23℃,然后采用密闭防爆离心机离心5min,转速2000r/min。分离上清液,固体用30L溶剂洗涤,合并上清液和滤液,收集固体;
(4)清液进行浓缩脱味得高含量脂溶性色素,温度控制在75-80℃,真空度保持在0.06-0.08MPa,氮气保护,至挥发分小于3%,约3小时完成,得产品3.57kg,色素含量6.7%,含量得率95.68%;
固体滤渣转移至回转罐,50℃干燥5小时,脂肪酸含量95%。
实施例5
(1)向25kg含量40%的玉米黄质色素中添加2.5kg钙化试剂氧化钙,进行搅拌反应,反应温度55℃,搅拌速度160r/min,搅拌时间50min;
(2)钙化反应结束后加60L的乙酸乙酯溶剂混合,萃取4h,得到反应液进行提取;
(3)反应液循环水降温至30℃,采用密闭防爆离心机离心25min,转速3000r/min,分离上清液,固体用15L溶剂洗涤,合并上清液和洗涤液,收集固体;
(4)清液进行浓缩脱味得高含量脂溶性色素,温度控制在55-60℃,真空度保持在0.07-0.09MPa,氮气保护,至挥发分小于3%,约6小时完成,得产品11.10Kg,色素含量86%,含量得率95.46%;
固体滤渣转移至回转罐,70℃干燥3小时,脂肪酸含量92%。
实施例6
(1)向20kg含量0.5%的叶黄素浸膏中添加4Kg钙化试剂氯化钙与氧化钙等质量混合物,进行搅拌反应,反应温度80℃,搅拌速度30r/min,搅拌时间30min;
(2)钙化反应结束后加15L的正己烷溶剂混合,萃取时间为1h,得到反应液;
(3)反应液循环水降温至25℃,采用板框进行过滤,过滤的流量为50L/min·m2,待滤液基本出完后,用5L的溶剂循环洗涤1小时,合并洗涤液和滤液,收集固体;
(4)清液进行浓缩脱味得高含量脂溶性色素,温度控制在55-60℃,真空度保持在0.05-0.08MPa,氮气保护,至挥发分小于3%,约3小时完成,得产品8.49kg,色素含量1.15%,含量得率97.6%;
固体滤渣15Kg转移至回转罐,56℃干燥3小时,脂肪酸含量85%。
实施例7
(1)向20kg含量1%的叶黄素浸膏中添加2.1kg钙化试剂氧化钙,进行搅拌反应,反应温度45℃,搅拌速度150r/min,搅拌时间60min;
(2)钙化反应结束后加60L的丙酮溶剂混合,萃取3h,得到反应液进行提取;
(3)反应液循环水降温至28℃,采用密闭防爆离心机离心30min,转速3800r/min,分离上清液,固体用20L溶剂洗涤,合并上清液和洗涤液,收集固体;
(4)清液进行浓缩脱味得高含量脂溶性色素,温度控制在55-60℃,真空度保持在0.07-0.09MPa,氮气保护,至挥发分小于3%,约7小时完成,得产品7.45Kg,色素含量2.6%,含量得率96.85%;
固体滤渣转移至回转罐,65℃干燥3小时,脂肪酸含量93%。
Claims (10)
1.一种提高脂溶性色素含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向原料脂溶性色素中添加钙化试剂,搅拌反应;
(2)钙化反应结束后加溶剂混合,得到反应液进行提取;
(3)反应液降温后进行固液分离,分别收集清液和固体;
(4)所述清液进行浓缩脱味得高含量脂溶性色素;固体进行干燥,得到脂肪酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种脂溶性色素含量提高的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的原料脂溶性色素为辣椒红、番茄红素油树脂、叶黄素浸膏、虾青素、玉米黄质中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种脂溶性色素含量提高的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的原料脂溶性色素含量为0.5-40%。
4.根据权利要求1所述的一种脂溶性色素含量提高的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的钙化试剂为氯化钙、氧化钙、氢氧化钙中的任意一种或几种,钙化试剂的用量为原料脂溶性色素质量的0.01-0.3倍。
5.根据权利要求1所述的一种脂溶性色素含量提高的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的搅拌反应温度20-80℃,搅拌速度30-300r/min,搅拌时间30-180min。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种脂溶性色素含量提高的方法,其特征在于,所述步骤(2)中所述步骤(2)中的提取溶剂为石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、正己烷、环己烷中的任意一种或几种;溶剂体积用量为原料脂溶性色素质量的1-6倍,所述体积单位为L,所述质量单位为kg,溶剂用量包括步骤(3)固液分离洗涤用溶剂;萃取时间为1-3h,萃取压力为常压萃取。
7.根据权利要求1-5任意一项所述的一种脂溶性色素含量提高的方法,其特征在于,所述步骤(4)脱味时采用氮气保护,真空度范围为0.05-0.1MPa,浓缩及干燥温度55-80℃,时间为3-7h。
8.根据权利要求1-5任意一项所述的一种脂溶性色素含量提高的方法,其特征在于,所述步骤(3)中固液分离可采用密闭防爆离心机或板框过滤,分离得到的脂肪酸钙滤渣在50-70℃条件下干燥3-5小时得到。
9.根据权利要求8任意一项所述的一种脂溶性色素含量提高的方法,其特征在于,所述步骤(3)中采用的密闭防爆离心机进行离心分离,离心时间为5-30min,离心机的转速为2000-8000r/min。
10.根据权利要求8任意一项所述的一种脂溶性色素含量提高的方法,其特征在于,所述步骤(3)中采用板框进行过滤,过滤的流量为10-50L/min·m2。
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