CN103073390A - 一种茄尼醇的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
一种茄尼醇的纯化方法，属于茄尼醇加工技术领域。本发明以70％含量的茄尼醇为原料，通过氯化钙饱和水溶液处理，使粗品中残留的脂肪酸与氯化钙形成脂肪酸钙盐，水洗去水可溶性杂质，溶剂萃取去除脂肪酸盐，在较高温度结晶使杂质结晶去除，母液再在较低温度结晶，分离出晶体，干燥得茄尼醇含量大于90％的产品。
Description
技术领域
一种茄尼醇的纯化方法，属于茄尼醇加工技术领域。
背景技术
茄尼醇(solanesol)是一种重要的药用中间体，在医学上应用广泛。国外市场对质量分数在90％以上的茄尼醇产品的年需求量是4000t，国内市场的需求量在2000t以上，世界市场总的年需求量在6000t以上，价格在430～480美元/kg。
茄尼醇是长链半萜烯醇类化合物，含有多个非共扼双键，其合成难度很大，目前主要依赖从植物叶中提取。茄尼醇广泛存在于烟叶、马铃薯叶和桑叶中，尤其在烟叶中含量突出，烟叶中的干基含量高达0.3％～3.0％，是烟叶的一个重要组成成分，因此现在市场上的茄尼醇产品主要是从烟叶中提取获得的。
然而由于长期以来高纯度茄尼醇产品的生产技术被日本所垄断，目前我国普遍生产的是茄尼醇含量70％左右的产品，高纯度的茄尼醇产品由于技术原因，生产成本高。其主要原因是反复使用了重结晶的方法，产品得率低。我国是烟草大国，原料丰富。因此本发明对于高纯度茄尼醇的制备和烟草下脚料利用均具有重要的社会和经济意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种茄尼醇的纯化方法。以70％含量的茄尼醇为原料，通过氯化钙饱和水溶液处理，水洗，溶剂萃取茄尼醇，一次杂质结晶的母液进行二次结晶，干燥得茄尼醇含量大于90％的产品。
本发明的技术方案：以70％含量的茄尼醇为原料，通过氯化钙饱和水溶液处理，使粗品中残留的脂肪酸与氯化钙形成脂肪酸钙盐，水洗去水可溶性杂质，溶剂萃取去除脂肪酸盐，在较高温度结晶使杂质结晶去除，母液再在较低温度结晶，分离出晶体，干燥得茄尼醇含量大于90％的产品。
原料：以烟草加工的下脚料碎烟草为原料，通过提取得到烟草浸膏，浸膏皂化，提取，结晶得到的茄尼醇粗品。要求原料新鲜，没有腐败异味，并且粗品中的茄尼醇含量大于70％。
(1)氯化钙饱和水溶液处理：以粗品∶氯化钙饱和水溶液为1∶20(W∶V)的比例配置样品，在70℃下剧烈搅拌2小时，使粗品与氯化钙水溶液充分接触反应；
(2)水洗：氯化钙处理物用6倍氯化钙溶液的去离子水分三次洗涤，去除过量的氯化钙；
(3)溶剂萃取：水洗后的残渣按粗品∶水为1∶20(W∶V)加入水，加入2倍于水的正己烷在65℃萃取12小时，分离出正己烷层；
(4)高温结晶去杂：由(3)得到的萃取液于0℃～6℃下结晶24小时，过滤去除晶体杂质；
(5)低温结晶：由(4)结晶得到的母液，于-10～-20℃结晶12小时，过滤取晶体；
(6)以上晶体真空干燥得产品。
本发明的有益效果：一种茄尼醇的纯化方法，为粗品茄尼醇游离脂肪酸难以去除问题提供了有效纯化茄尼醇的技术方法，该技术茄尼醇不需多次重结晶就能使茄尼醇含量达到90％以上，有效降低了生产成本，技术使用稳定，具有重要的社会经济意义。
表1：所得产品指标
具体实施方式
实施例1
称取2g茄尼醇粗品，加入40ml饱和CaCl2水溶液，在70℃恒温水浴下搅拌处理2h，再用240ml去离子水分三次洗涤，去水。加入40ml水和80ml正己烷在65℃下萃取12小时，分离出正己烷层，正己烷层于0℃下结晶24小时，过滤，滤液再于-15℃下结晶，过滤晶体，该晶体真空干燥得茄尼醇含量92.62％的产品。
实施例2
称取2g茄尼醇粗品，加入40ml饱和CaCl2水溶液，在70℃恒温水浴下搅拌处理2h，再用240ml去离子水分三次洗涤，去水。加入40ml水和80ml正己烷在65℃下萃取12小时，分离出正己烷层，正己烷层于6℃下结晶24小时，过滤，滤液再于-20℃下结晶，过滤晶体，该晶体真空干燥得茄尼醇含量90.15％的产品。
实施例3
称取2g茄尼醇粗品，加入40ml饱和CaCl2水溶液，在70℃恒温水浴下搅拌处理2h，再用240ml去离子水分三次洗涤，去水。加入40ml水和80ml正己烷在65℃下萃取12小时，分离出正己烷层，正己烷层于4℃下结晶24小时，过滤，滤液再于-10℃下结晶，过滤晶体，该晶体真空干燥得茄尼醇含量91.61％的产品。
Claims (7)
1.一种茄尼醇的纯化方法，其特征是以70％含量的茄尼醇为原料，通过氯化钙饱和水溶液处理，使粗品中残留的脂肪酸与氯化钙形成脂肪酸钙盐，水洗去水可溶性杂质，溶剂萃取去除脂肪酸盐，在较高温度结晶使杂质结晶去除，母液再在较低温度结晶，分离出晶体，干燥得茄尼醇含量大于90％的产品。
(1)原料：以烟草加工的下脚料碎烟草为原料，通过提取得到烟草浸膏，浸膏皂化，提取，结晶得到的茄尼醇粗品。要求原料新鲜，没有腐败异味，并且粗品中的茄尼醇含量大于70％；
(2)氯化钙饱和水溶液处理：以粗品∶氯化钙饱和水溶液为1∶20(w∶V)的比例配置样品，在70℃下剧烈搅拌2小时，使粗品与氯化钙水溶液充分接触反应；
(3)水洗：氯化钙处理物用6倍氯化钙溶液的去离子水分三次洗涤，去除过量的氯化钙；
(4)溶剂萃取：水洗后的残渣按粗品∶水为1∶20(w∶V)加入水，加入2倍于水的正己烷在65℃萃取12小时，分离出正己烷层；
(5)高温结晶去杂：由(3)得到的萃取液于0℃～6℃下结晶24小时，过滤去除晶体杂质；
(6)低温结晶：由(4)结晶得到的母液，于-10℃～-20℃结晶12小时，过滤取晶体；
(7)以上晶体真空干燥得产品。
2.根据权利要求1所述的一种茄尼醇的纯化方法，其特征是所用原料是以烟草加工的下脚料碎烟草为原料，通过提取得到烟草浸膏，浸膏皂化，提取，结晶得到的茄尼醇粗品，且粗品中的茄尼醇含量大于70％。
3.根据权利要求1所述的一种茄尼醇的纯化方法，其特征是采用氯化钙来去除茄尼醇产品中的脂肪酸。
4.根据权利要求1所述的一种茄尼醇的纯化方法，其特征是茄尼醇萃取溶剂为正己烷。
5.根据权利要求1所述的一种茄尼醇的纯化方法，其特征是采用正己烷作为高温结晶去杂和低温结晶茄尼醇的溶剂。
6.根据权利要求1所述的一种茄尼醇的纯化方法，其特征是采用正己烷作为高温结晶去杂溶剂时，其结晶温度为0℃～6℃。
7.根据权利要求1所述的一种茄尼醇的纯化方法，其特征是采用正己烷作为低温结晶茄尼醇溶剂时，其结晶温度为-10℃～-20℃。
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| CN (1) | CN103073390A (zh) |
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2011
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