CN101913583B - 从动物软骨中提取软骨素、胶原蛋白和高钙粉的方法 - Google Patents
从动物软骨中提取软骨素、胶原蛋白和高钙粉的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101913583B CN101913583B CN2010102583196A CN201010258319A CN101913583B CN 101913583 B CN101913583 B CN 101913583B CN 2010102583196 A CN2010102583196 A CN 2010102583196A CN 201010258319 A CN201010258319 A CN 201010258319A CN 101913583 B CN101913583 B CN 101913583B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chrondroitin
- collagen protein
- calcium powder
- cartilage
- animal cartilage
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Abstract
本发明公开了一种从动物软骨中提取软骨素、胶原蛋白和高钙粉的方法，包括以下步骤：a.将清洗后的动物软骨破碎成碎块，加入水混合后，放入反应釜中，加热，使蛋白质变性；b.在反应釜夹套中通入冷水降温，至反应釜内温度为30-60℃时，加入胶原蛋白酶和木瓜蛋白酶，保持30-70℃温度，PH值7-8，搅拌水解；c.水解后的溶液经粗滤得到含磷酸钙的骨渣；d.粗滤出的液体经压力过滤机精滤得澄清精滤液，所述精滤液加入乙醇沉淀软骨素结晶；e.沉淀软骨素结晶后剩余的液体为胶原蛋白及酒精的混合溶液。本发明解决了传统工艺存在的污染严重、只能生产单一产品的弊端，产值率提高30％以上，使软骨素生产的综合污染指数下降95％以上。
Description
技术领域
本发明涉及动物软骨加工技术领域，特别涉及一种利用酶解法对动物软骨进行分解，并从酶分解物中提取高钙粉、软骨素、胶原蛋白的方法。
背景技术
动物软骨，包括陆地动物和水产动物的软骨，现主要用于提取软骨素，而动物软骨在含有软骨素的同时，还含有约相当于软骨素5-10倍的蛋白质(主要是胶原蛋白)、3-5倍的钙盐。
现有技术中提取软骨素的方法，都是以强碱、高温破坏蛋白质后，再用酒精沉淀法分离出软骨素，被强碱破坏的蛋白质随废水排放，不但浪费了动物软骨中宝贵的蛋白质资源，还造成严重的环境污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供了一种生物酶水解法分解动物软骨，能够同时生产软骨素、胶原蛋白和高钙粉，改变当前现有技术中只能提取单一产品的旧工艺，减少环境污染。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种从动物软骨中提取软骨素、胶原蛋白和高钙粉的方法，利用酶对动物软骨进行酶水解，并从分解物中分别提取高钙粉、软骨素和胶原蛋白。
所述的酶优选为复合蛋白酶。
所述的从动物软骨中提取软骨素、胶原蛋白和高钙粉的方法，优选包括以下步骤：
a.将清洗后的动物软骨破碎成碎块，加入水混合后，放入反应釜中，加热，使蛋白质变性；
b.在反应釜夹套中通入冷水降温，至反应釜内温度为30-60℃时，加入胶原蛋白酶和木瓜蛋白酶，保持30-70℃温度，PH值7-8，搅拌水解；
c.水解后的溶液经粗滤得到含磷酸钙的骨渣；
d.粗滤出的液体经压力过滤机精滤得澄清精滤液，所述精滤液加入乙醇沉淀软骨素结晶；
e.沉淀软骨素结晶后剩余的液体为胶原蛋白及酒精的混合溶液。
所述的步骤a优选为：
a.将清洗后的动物软骨破碎成5-20mm碎块，加入动物软骨碎块质量1-4倍的水混合后，放入反应釜中，加热至100℃保持1-2小时，使蛋白质变性。
所述的步骤b优选为：
b.在反应釜夹套中通入冷水降温，至反应釜内温度为40-50℃时，加入软骨重量0.01％--0.03％的胶原蛋白酶和软骨重量0.1％-0.3％的木瓜蛋白酶，保持40-60℃温度，PH值7-8，搅拌水解8-12小时.
所述的步骤c优选为：
c.水解后的溶液经100目筛粗滤得到含磷酸钙的骨渣。
所述的步骤d优选为：
d.粗滤出的液体经压力过滤机精滤得澄清精滤液，所述精滤液加入乙醇至乙醇质量百分比浓度为40-80％，沉淀软骨素结晶；
所述步骤c中可以进一步包括：经粗滤得到的含磷酸钙的骨渣，经再次过滤、清洗、烘干得到磷酸钙粉。
所述步骤d中可以进一步包括：软骨素结晶沉淀用乙醇洗涤提纯后，得到软骨素。
所述步骤e中可以进一步包括：胶原蛋白及酒精的混合溶液，通过酒精回收塔后，分离出胶原蛋白。
使用本发明方法从动物软骨中分离各组分，可生产出高纯度的生物高钙粉、软骨素和胶原蛋白，能够被应用于各种药物制剂和食品、饮料及各种保健品中，本发明解决了传统工艺存在的污染严重、只能生产单一产品的弊端，蛋白质理论回收量为100％，产值率提高30％以上，使软骨素生产的综合污染指数下降95％以上，酸碱消耗下降了90％以上，可形成良好的经济和社会效益。
具体实施方式
本发明利用生物酶水解对动物软骨进行综合加工利用，提取高钙粉、软骨素和胶原蛋白。将本发明是以如下方式实现的：将清洗后的动物软骨简单破碎成5-20mm碎块，加入质量1-4倍的水混合放入反应釜中，加热至100℃保持12小时，使蛋白质变性，在反应釜夹套中通入冷水降温至40-50℃时，加入软骨(折干)重量0.01％--0.03％的胶原蛋白酶加0.1％-0.3％的木瓜蛋白酶，保持40-60℃温度，PH值7-8，搅拌水解8-12小时，经100目筛粗滤得到含磷酸钙的骨渣；粗滤出的液体经压力过滤机精滤得澄清精滤液，加入乙醇至乙醇质量百分比浓度为60-70％，软骨素结晶沉淀，剩余液体为胶原蛋白及酒精的混合溶液。沉淀的磷酸钙经清洗、烘干为磷酸钙粉。软骨素结晶沉淀用乙醇洗涤提纯软骨素。胶原蛋白及酒精的混合溶液，经酒精回收塔后分离出胶原蛋白。
本发明方法从动物软骨中分离各组分，进而可生产出高纯度的生物高钙粉、软骨素、胶原蛋白，能够广泛用于各种药物制剂和食品、饮料及各种保健品中，该技术解决了传统工艺存在的污染严重、只能生产单一产品的弊端，符合“循环经济、节约社会”的产业政策导向。
本发明方法利用复合蛋白酶对动物软骨进行酶水解，并从分解物中提取高钙粉、软骨素和胶原蛋白，其步骤为：将清洗后的动物软骨简单破碎成5-20mm碎块，加入质量1-4倍的水混合放入反应釜中，加热至100℃保持1-2小时，使蛋白质变性，在反应釜夹套中通入冷水降温至40-50℃时，加入软骨(折干)重量0.01％--0.03％的胶原蛋白酶加0.1-0.3的木瓜蛋白酶，保持40-60℃温度，PH值7-8，搅拌水解8-12小时，经100目筛粗滤得到含磷酸钙的骨渣；粗滤出的液体经压力过滤机精滤得澄清精滤液，此液体加入乙醇至乙醇浓度为60-70％，软骨素结晶沉淀，剩余液体为胶原蛋白及酒精的混合溶液。
沉淀的磷酸钙经过滤、清洗、烘干为磷酸钙粉。
软骨素结晶沉淀用乙醇洗涤提纯软骨素。
胶原蛋白及酒精的混合溶液，通过酒精回收塔后分离出胶原蛋白。
以下将结合实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例1：
将新鲜的牛软骨(包括肋软骨、喉管)1吨简单冲洗、破碎成5-20mm的碎块，按1∶1的比例加水混合后加入搪反应釜中，加热至100℃保持1-2小时，保证骨块煮熟为度，然后在反应釜夹套中通入冷水降温，降温至40-50℃时，加入软骨(折干)重量0.01％--0.03％的胶原蛋白酶加0.1％-0.3％的木瓜蛋白酶，保持温度40-60℃，搅拌水解8小时，粗滤出骨渣，骨渣经冲洗、烘干、粉碎后，得高钙粉约200公斤。粗滤出的液体再精滤得澄清精滤液，此液加入90％以上酒精至酒精质量百分比浓度60-70％，软骨素结晶沉出。液体为胶原蛋白及酒精的混合溶液，软骨素结晶以90％以上酒精洗涤后烘干得软骨素粉30公斤。混合液蒸馏回收酒精后即为胶原蛋白的溶液，经浓缩、喷干即得到水解胶原蛋白粉，得160公斤。
实施例2：
将干燥的鲨鱼头骨1公斤破碎至5-20mm的碎块，按1∶4的比例加入水，加热至100℃，保持1-2小时，然后降温至40-60℃，加入软骨(折干)重量0.01％--0.03％的胶原蛋白酶加0.1％-0.3％的木瓜蛋白酶，保持40-60℃的温度，搅拌水解8小时，100目粗滤出骨渣，骨渣经冲洗、烘干、粉碎后，得高钙粉约300克；粗滤出的液体再精滤得澄清精滤液，此液加入90％以上酒精至酒精质量百分比浓度为60-70％，软骨素结晶沉出，液体为胶原蛋白及酒精的混合溶液，软骨素结晶以90％以上酒精洗涤、烘干，得软骨素粉120克；混合液经蒸馏回收酒精后即为胶原蛋白溶液，浓缩至70％浓度，得蜂蜜状粘膏300克。
实施例3：
步骤方法与实施例1、2相同，只是以干燥的猪鼻骨为原料，猪鼻骨含有40％左右的软骨素，以本技术提取，收得率可达35％(经CPC法检测出成品纯度90％)，证明本发明在生产胶原蛋白的同时联产软骨素，其收率、产品纯度、外观均可达到或超过单一生产软骨素的水平。
实施例4：
以干燥的猪鼻骨为原料利用酶对动物软骨进行酶水解，并从分解物中分别提取高钙粉、软骨素和胶原蛋白。
所述的酶优选为复合蛋白酶。
所述的从动物软骨中提取软骨素、胶原蛋白和高钙粉的方法，优选包括以下步骤：
a.将清洗后的动物软骨破碎成碎块，加入水混合后，放入反应釜中，加热，使蛋白质变性；
b.在反应釜夹套中通入冷水降温，至反应釜内温度为30-60℃时，加入胶原蛋白酶和木瓜蛋白酶，保持30-70℃温度，PH值7-8，搅拌水解；
c.水解后的溶液经粗滤得到含磷酸钙的骨渣；
d.粗滤出的液体经压力过滤机精滤得澄清精滤液，所述精滤液加入乙醇沉淀软骨素结晶；
e.沉淀软骨素结晶后剩余的液体为胶原蛋白及酒精的混合溶液。
所述的步骤a优选为：
a.将清洗后的动物软骨破碎成5-20mm碎块，加入动物软骨碎块质量1-4倍的水混合后，放入反应釜中，加热至100℃保持1-2小时，使蛋白质变性。
所述的步骤b优选为：
b.在反应釜夹套中通入冷水降温，至反应釜内温度为40-50℃时，加入软骨重量0.01％--0.03％的胶原蛋白酶和软骨重量0.1％-0.3％的木瓜蛋白酶，保持40-60℃温度，PH值7-8，搅拌水解8-12小时.
所述的步骤c优选为：
c.水解后的溶液经100目筛粗滤得到含磷酸钙的骨渣。
所述的步骤d优选为：
d.粗滤出的液体经压力过滤机精滤得澄清精滤液，所述精滤液加入乙醇至乙醇质量百分比浓度为60-70％，沉淀软骨素结晶；
所述步骤c中可以进一步包括：经粗滤得到的含磷酸钙的骨渣，经再次过滤、清洗、烘干得到磷酸钙粉。
所述步骤d中可以进一步包括：软骨素结晶沉淀用乙醇洗涤提纯后，得到软骨素。
所述步骤e中可以进一步包括：胶原蛋白及酒精的混合溶液，通过酒精回收塔后，分离出胶原蛋白。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
所有上述为这一知识产权的首要实施方法，并没有设定限制以其它形式实施这种新型提取方法。本领域技术人员将利用这一重要信息，对上述内容修改，以实现类似的执行情况。但是，所有基于本发明的修改或改造新方法，属于保留的权利。
Claims (4)
1.一种从动物软骨中提取软骨素、胶原蛋白和高钙粉的方法，其特征在于，利用酶对动物软骨进行酶水解，并从分解物中分别提取高钙粉、软骨素和胶原蛋白，包括以下步骤：
a.将清洗后的动物软骨破碎成5-20mm碎块，加入动物软骨碎块质量1-4倍的水混合后，放入反应釜中，加热至100℃保持1-2小时，使蛋白质变性；
b.在反应釜夹套中通入冷水降温，至反应釜内温度为40-50℃时，加入软骨重量0.01％-0.03％的胶原蛋白酶和软骨重量0.1％-0.3％的木瓜蛋白酶，保持40-60℃温度，pH值7-8，搅拌水解8-12小时；
c.水解后的溶液经100目筛粗滤得到含磷酸钙的骨渣；
d.粗滤出的液体经压力过滤机精滤得澄清精滤液，所述精滤液加入乙醇至乙醇质量百分比浓度为60-70％，沉淀软骨素结晶；
e.沉淀软骨素结晶后剩余的液体为胶原蛋白及酒精的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的从动物软骨中提取软骨素、胶原蛋白和高钙粉的方法，其特征在于，所述步骤c中进一步包括：经粗滤得到的含磷酸钙的骨渣，经再次过滤、清洗、烘干得到磷酸钙粉。
3.根据权利要求1所述的从动物软骨中提取软骨素、胶原蛋白和高钙粉的方法，其特征在于，所述步骤d中进一步包括：软骨素结晶沉淀用乙醇洗涤提纯后，得到软骨素。
4.根据权利要求1所述的从动物软骨中提取软骨素、胶原蛋白和高钙粉的方法，其特征在于，所述步骤e中进一步包括：胶原蛋白及酒精的混合溶液，通过酒精回收塔后，分离出胶原蛋白。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010102583196A CN101913583B (zh) | 2010-08-20 | 2010-08-20 | 从动物软骨中提取软骨素、胶原蛋白和高钙粉的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010102583196A CN101913583B (zh) | 2010-08-20 | 2010-08-20 | 从动物软骨中提取软骨素、胶原蛋白和高钙粉的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101913583A CN101913583A (zh) | 2010-12-15 |
| CN101913583B true CN101913583B (zh) | 2012-06-27 |
Family
ID=43321268
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010102583196A Expired - Fee Related CN101913583B (zh) | 2010-08-20 | 2010-08-20 | 从动物软骨中提取软骨素、胶原蛋白和高钙粉的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101913583B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103263024A (zh) * | 2013-05-10 | 2013-08-28 | 贝尔特（烟台）海洋生物科技有限公司 | 一种鸡骨联产胶原蛋白和鸡油和高钙粉的方法 |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102382167B (zh) * | 2011-11-01 | 2013-07-03 | 美泰科技(青岛)有限公司 | 软骨素生产过程中回收蛋白质的方法 |
| CN102827906B (zh) * | 2012-06-15 | 2014-01-01 | 四川大学 | 一种ii型胶原和硫酸软骨素的综合提取工艺 |
| CN103114116B (zh) * | 2013-01-24 | 2014-12-10 | 林丽艳 | 生产硫酸软骨素并联产蛋白胨、胶原肽和软骨钙粉的方法 |
| CN103397069B (zh) * | 2013-08-17 | 2015-04-22 | 青岛贝尔特生物科技有限公司 | 一种硫酸软骨素清洁化联产蛋白肽、骨油和骨粉的方法 |
| CN103565847B (zh) * | 2013-10-28 | 2015-09-02 | 青岛大学 | 孔鳐提取物的制备方法及在酒精性肝保护药物中的应用 |
| CN103565846B (zh) * | 2013-10-28 | 2015-09-02 | 青岛大学 | 魟鱼提取物的制备方法及在酒精性肝保护药物中的应用 |
| CN106119326A (zh) * | 2016-06-28 | 2016-11-16 | 白城天福粮油食品集团有限公司 | 从牛软骨中提取胶原蛋白多肽联产软骨素的方法 |
| CN106636272A (zh) * | 2016-11-25 | 2017-05-10 | 哈尔滨工业大学（威海） | 一种从海洋鲅鱼骨中同时提取软骨素和骨胶原蛋白的方法 |
| CN108264582A (zh) * | 2018-04-27 | 2018-07-10 | 连云港中海生物科技有限公司 | 一种制备硫酸软骨素的新工艺 |
| CN108948186B (zh) * | 2018-07-19 | 2019-08-13 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 液化动物软骨联产硫酸软骨素、ⅱ型胶原寡肽、ⅱ型胶原多肽的方法与设备 |
| CN111763965A (zh) * | 2020-06-28 | 2020-10-13 | 贵州新华生化科技发展有限公司 | 一种用于电镀的试剂蛋白胨及其制备方法 |
| CN111808185A (zh) * | 2020-07-08 | 2020-10-23 | 威海市宇王集团海洋生物工程有限公司 | 一种从牛软骨中提取弹性蛋白肽的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1896262A (zh) * | 2006-06-09 | 2007-01-17 | 郭秀明 | 复合酶法生产动物高钙粉、软骨素、胶原蛋白的技术 |
| CN101429531A (zh) * | 2008-12-17 | 2009-05-13 | 安徽怡康生物科技有限公司 | 一种生物骨质磷酸钙的提取方法 |
-
2010
- 2010-08-20 CN CN2010102583196A patent/CN101913583B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1896262A (zh) * | 2006-06-09 | 2007-01-17 | 郭秀明 | 复合酶法生产动物高钙粉、软骨素、胶原蛋白的技术 |
| CN101429531A (zh) * | 2008-12-17 | 2009-05-13 | 安徽怡康生物科技有限公司 | 一种生物骨质磷酸钙的提取方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103263024A (zh) * | 2013-05-10 | 2013-08-28 | 贝尔特（烟台）海洋生物科技有限公司 | 一种鸡骨联产胶原蛋白和鸡油和高钙粉的方法 |
| CN103263024B (zh) * | 2013-05-10 | 2014-07-16 | 贝尔特（烟台）海洋生物科技有限公司 | 一种鸡骨联产胶原蛋白和鸡油和高钙粉的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101913583A (zh) | 2010-12-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101913583B (zh) | 从动物软骨中提取软骨素、胶原蛋白和高钙粉的方法 | |
| CN1896262A (zh) | 复合酶法生产动物高钙粉、软骨素、胶原蛋白的技术 | |
| CN101659606B (zh) | 利用工业废液生产甲酸钙的方法 | |
| CN101824099B (zh) | 一种粗品肝素钠的纯化方法 | |
| CN100441693C (zh) | 一种甲壳素、壳聚糖的制备方法 | |
| CN102578385B (zh) | 一种低含量l-苏氨酸饲料的制备方法 | |
| CN101096697B (zh) | 从禽卵中酶法制取卵蛋白多肽的工业生产方法 | |
| CN101904491B (zh) | 一种牛或羊硫酸软骨素生产工艺 | |
| CN101172942A (zh) | 一种利用鸡蛋壳制备醋酸钙的方法 | |
| CN101215231A (zh) | 一种以贝壳为原料制备钙盐的方法 | |
| CN103146782B (zh) | 以米糠为原料制备葡萄糖浆的方法 | |
| CN101440031B (zh) | 一种以牡蛎壳为原料制备高纯度乳酸钙的方法 | |
| CN110846368B (zh) | 一种猪、牛鼻骨生产软骨素联产高品质ⅱ型胶原蛋白的清洁化提取工艺 | |
| CN111875490A (zh) | 一种葡萄糖酸钙的制备方法 | |
| CN103483403B (zh) | 一种从橘渣中提纯橙皮甙的循环提取方法 | |
| CN101275155A (zh) | 一种水解蛋白与甲壳素的清洁化生产方法 | |
| CN101412716A (zh) | 一种提取核黄素的方法 | |
| CN102241584A (zh) | 一种柠檬酸氢钙的生产方法 | |
| CN102675082A (zh) | 一种利用鸡蛋壳制备丙酸钙的方法 | |
| CN109280096A (zh) | 一种虾蟹壳的综合利用方法 | |
| CN103757079A (zh) | 一种甲壳素的分离提取工艺方法 | |
| CN103263024B (zh) | 一种鸡骨联产胶原蛋白和鸡油和高钙粉的方法 | |
| CN103667225A (zh) | 一种制备弹性蛋白酶的方法 | |
| CN102249334A (zh) | 一种制备硫酸锰、氢氧化锰及硫酸钾的方法 | |
| CN101172944A (zh) | 一种利用鸡蛋壳制备乳酸钙的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: QINGDAO BETTER BIOTECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: CAO RONGJUN Effective date: 20120830 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20120830 Address after: Qingdao city in Shandong province 266000 Shangqing Road No. 16, No. 2 South Building 2 layer Patentee after: QINGDAO BETTER BIO-TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 266000 Shandong province Qingdao Shibei supernatant Road No. 16 A Patentee before: Cao Rongjun |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Method for extracting chondroitin, collagen and high-calcium powder from animal cartilage Effective date of registration: 20130201 Granted publication date: 20120627 Pledgee: China Co. truction Bank Corp Haiyang branch Pledgor: QINGDAO BETTER BIO-TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: 2013990000080 |
|
| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120627 Termination date: 20210820 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |