CN113307723A - 一种采用控温结晶纯化茄尼醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用控温结晶纯化茄尼醇的方法，该方法是将质量含量50～60%的茄尼醇原料用甲醇溶解后，在0～‑17℃下结晶并去除晶粒，然后降温至‑17～‑21℃保持60～120min，固液分离，晶粒进行升温发汗，使因包裹效应而产生的杂质析出，升温至‑13～‑10℃保持30～60min，即得纯化后茄尼醇；本发明方法纯化效果好，具有成本低，能耗及对设备要求低，适用于工业化生产和市场推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及烟草领域，是一种采用控温结晶纯化茄尼醇的方法。
背景技术
茄尼醇是一种具有多个非共轭双键的不饱和聚异戊二烯醇，具有抗菌、消炎、护肝、治疗心血管疾病、提供神经保护作用和预防骨质疏松等作用，是一种非常重要的药用中间体，是合成维生素K2和辅酶Q10以及抗溃疡药物、抗癌药物SBD等不可缺少的原料。茄尼醇含有的多个非共轭双键吸收自由基和抗氧化的性能很强，可以抑制皮肤衰老和老年斑的形成。作为一种对人体健康十分有益的天然产物，其需求量不断上升。
国内外纯化茄尼醇的方法有聚合态共沉淀法、分子蒸馏法、吸附色谱法和凝胶色谱法等。上述提取法的不足在于：聚合态共沉淀法所需的具有靶向性的高分子基团的化合物价格高且不稳定，难以实现工业化生产；分子蒸馏法需要设备分子蒸馏仪支持，且会将其他与茄尼醇沸点相近的物质一同蒸出，难以得到高纯度茄尼醇；吸附色谱法和凝胶色谱法所提纯的茄尼醇含量高，但提取量少，只适宜于实验室生产。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种采用控温结晶纯化茄尼醇的方法，结晶分离技术不但能够从茄尼醇粗品溶液中分离出高纯度结晶且能耗及对设备要求低，更加适宜于工业化生产。
本发明采用控温结晶纯化茄尼醇的方法是将质量含量50～60%的茄尼醇原料用甲醇溶解后，在0～-17℃下结晶并去除晶粒，然后降温至-17～-21℃保持60～120min，固液分离，晶粒进行升温发汗，使因包裹效应而产生的杂质析出，升温至-13～-10℃保持30～60min，即得纯化后茄尼醇。
上述方法中以1～2℃/15min降温至0～-17℃，以1～2℃/10min升温至-13～-10℃。
与现有技术比较，本发明纯化效果好，具有成本低，能耗及对设备要求低，适用于工业化生产和市场推广应用。
附图说明
图1 为实施例1纯化产品的HPLC检测图；
图2为实施例2纯化产品的HPLC检测图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1：本采用控温结晶纯化茄尼醇的方法如下：
（1）将质量含量52%的茄尼醇原料用甲醇溶解后，以1℃/15min分别降温至-11℃下结晶并去除晶粒，然后降温至-19℃保持120min，固液分离；
（2）固液分离后晶粒于试管中，然后进行升温发汗，使因包裹效应而产生的杂质析出，发汗升温速率为1℃/10min，发汗终温为-11℃，保持40min，茄尼醇含量82.636%。
实施例2：本采用控温结晶纯化茄尼醇的方法如下：
（1）将质量含量59%的茄尼醇原料用甲醇溶解后，以2℃/15min分别降温至-15℃下结晶并去除晶粒，然后降温至-21℃保持90min，固液分离；
（2）固液分离后晶粒于试管中，然后进行升温发汗，使因包裹效应而产生的杂质析出，发汗升温速率为2℃/10min，发汗终温为-10℃，保持50min，茄尼醇含量90.054%。
Claims (2)
1.一种采用控温结晶纯化茄尼醇的方法，其特征在于：将质量含量50～60%的茄尼醇原料用甲醇溶解后，在0～-17℃下结晶并去除晶粒，然后降温至-17～-21℃保持60～120min，固液分离，晶粒进行升温发汗，使因包裹效应而产生的杂质析出，升温至-13～-10℃保持30～60min，即得纯化后茄尼醇。
2.根据权利要求1所述的采用控温结晶纯化茄尼醇的方法，其特征在于：以1～2℃/15min降温至0～-17℃，以1～2℃/10min升温至-13～-10℃。
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