CN106928019B - 一种从高粱茎杆中提取二十八烷醇的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种从高粱茎杆中提取二十八烷醇的方法，包括步骤：a、高粱茎秆收获后，机械粉碎并干燥；b、经过粉碎和干燥后的高粱秸秆加入有机溶剂，回流提取，趁热过滤，滤液除去有机溶剂制得高粱蜡；c、高粱蜡加入氢氧化钠溶液进行皂化反应；d、皂化产物加入氯化钙，转化为钙皂，e、步骤d烘干所得产物以丙酮提取，然后将回流后的溶剂冷却至室温，待析出结晶后抽滤。本发明提出的方法，以高粱秸秆为原料，来源集中，原料丰富成本低；本发明的提取方法工艺简单，产品得率高，生产成本低，易于工业化生产。

Description

一种从高粱茎杆中提取二十八烷醇的方法
技术领域
本发明属于有机化合物技术领域，具体涉及一种高级脂肪醇的制备方法。
背景技术
二十八烷醇一种天然存在的一元高级脂肪醇，是世界公认的功能性抗疲劳物质，在医疗保健领域受到广泛关注。研究发现二十八烷醇以结合态(蜡脂形式)或游离态广泛分布于动物的表皮与内脏、昆虫分泌的蜡质以及植物的根、莲、叶、壳、籽仁中。国际市场上生产二十八烷醇的原料主要为蔗蜡、蜂蜡、米糠蜡等。蜂蜡来源于动物，因原料数量和提取工艺等原因不被产业界青睐。国外的蔗蜡中二十八烷醇的含量较高，但因植物品种、提取方式等原因，我国的蔗蜡内含杂质量较大，尤其是其内掺石蜡，使分离过程极为困难。现有的其它原料也存在产量少、分布不集中等问题。
高粱是在我国有大面积栽培的农作物，在北方栽植尤多。刘明等对高粱籽粒中的高粱蜡和含二十八烷醇的高级醇进行提取和含量分析，其高粱蜡含量在0.2050％-0.37％之间，高粱籽粒中二十八烷醇的含量在0.0304％-0.0778％(刘明；谭洪卓；田晓红；张敏；谭斌；《十二种高粱的高粱蜡和高级烷醇含量分析》[J]；食品工业科技，2010年05期)。高粱籽粒主要用于食品、饲料、酿酒等，而大量产出的高粱秸秆被用于制作笤帚或作饲料，或被焚烧肥田，其经济价值没有被充分利用。
以高粱秸秆为原料生产高级脂肪醇，具有原料资源丰富、质量好、成本低等优势，而且提高了高粱产业综合利用程度、增加产品品种，延长高粱产业链，可有效提高农产品附加值。
发明内容
针对本领域存在的不足之处，本发明的目的是提出一种从高粱茎杆中提取二十八烷醇的方法。
实现本发明上述目的技术方案为：
一种从高粱茎杆中提取二十八烷醇的方法，包括步骤：
a、高粱茎秆收获后，机械粉碎并干燥，
b、经粉碎和干燥后的高粱秸秆加入有机溶剂，回流提取20～100min，趁热过滤，滤液除去有机溶剂制得高粱蜡；
c、高粱蜡加入氢氧化钠溶液，高粱蜡与氢氧化钠质量体积比为1g：2～6mL，进行皂化反应；其中氢氧化钠溶液的质量浓度为5～15％，
d、取步骤c所得皂化产物，加入与步骤c氢氧化钠等当量的氯化钙，在温度80℃下水浴加热，将钠皂充分转化为钙皂，然后过滤，将滤饼烘干，烘干即为高级脂肪醇和未皂化高粱蜡的混合物；
e、步骤d烘干所得产物以质量体积比1g：8～12mL的丙酮提取，然后将回流后的溶剂冷却至室温，待析出结晶后抽滤，所得白色固体即为高级脂肪醇。
其中，步骤b中，所述有机溶剂为正丁醇、苯、乙醇、正己烷中的一种或多种，高粱秸秆与有机溶剂的质量体积比为1g：8～15mL。
用于高级脂肪醇提取的有机溶剂还可以包括酮类、芳香烃等，发明人经过试验比较，发现正丁醇提取的效率更高，乙醇则次之。
优选地，所述有机溶剂为正丁醇，高粱秸秆与有机溶剂的质量体积比为1g：10～14mL。
步骤b中，提取的方法为回流提取，适用于工业规模的回流设备。而在提取的秸秆较少的情况下，优选用索氏提取，其操作方便、溶剂用量少。
其中，步骤b中，提取的方法为索氏提取，一次提取的加热回流时间为25～35分钟，将提取的渣取出，再加入有机溶剂，渣与有机溶剂的质量体积比为1g：8～15mL，重复提取2～3次。
其中，步骤c中，在500～800w功率下微波皂化30分钟，得高粱蜡皂化产物。
进一步地，步骤d中，氯化钙配制为饱和溶液，加入氯化钙后在温度80℃下水浴加热，过滤所得滤饼用热水洗至中性，60度烘干。
其中，步骤e的提取方法为索氏提取。
本发明的方法同样适用于高粱籽粒为原料的高级脂肪醇提取，但出于成本考虑，优选用高粱秸秆提取。
本发明的有益效果在于：
本发明提出的方法，以高粱秸秆为原料，来源集中，原料丰富成本低；
本发明的提取方法工艺简单，产品得率高，生产成本低，易于工业化生产；
提取二十八烷醇后的高粱茎杆可作为燃料、有机肥基质使用，减少生产对环境的污染。
附图说明
图1为本发明从高粱茎杆中提取二十八烷醇的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
如未特别说明，具体实施方式中所采用的手段均为本领域常规的技术手段。
实施例1
操作流程见图1。
高粱茎秆收获后，进行机械粉碎，高粱秸秆碎末60℃干燥至恒重。
取100g经过干燥的高粱秸秆，加入1400毫升的正丁醇，置于索氏提取器中，加热回流30分钟，趁热过滤，滤渣每次加1400mL正丁醇重复此步骤2次，将滤液合并蒸馏冷却后制得高粱蜡6g；
取6g高粱蜡于平底烧瓶中，加入36毫升氢氧化钠溶液(质量浓度10％)，在700w功率下微波皂化30分钟，得高粱蜡皂化物，加入与皂化碱液等当量的氯化钙饱和溶液，在温度80℃下水浴加热，将钠皂充分转化为钙皂，然后冷却至室温并抽滤，取滤纸上物用热水洗至中性，60度烘干即为高级脂肪醇和未皂化高粱蜡的混合物。
混合物以溶剂比1:10(混合物1g、10mL丙酮的比例)加入丙酮索氏萃取，然后将回流后的溶剂冷却至室温，待析出结晶后抽滤，所得白色固体即为高级脂肪醇1.89g，其中二十八烷醇的含量为53.27％。
实施例2
取100g经过干燥的高粱秸秆，加入1000毫升的正丁醇，加热回流150分钟，趁热过滤，滤渣重复此步骤2次，将滤液合并蒸馏冷却后制得高粱蜡5g；
取5g高粱蜡于平底烧瓶中，加入30毫升10％氢氧化钠溶液，在700w功率下微波皂化30分钟，得高粱蜡皂化物，加入与皂化碱液等当量的氯化钙饱和溶液，在温度80℃下水浴加热，将钠皂充分转化为钙皂，然后冷却至室温并抽滤，取滤纸上物用热水洗至中性，60度烘干即为高级脂肪醇和未皂化高粱蜡的混合物；混合物以溶剂比1:10的丙酮索氏萃取，然后将回流后的溶剂冷却至室温，待析出结晶后抽滤，所得白色固体即为高级脂肪醇1.76g，其中二十八烷醇的含量为42.9％。
实施例3
取100g经过干燥的高粱秸秆，加入1000毫升的苯，加热回流30分钟，趁热过滤，滤渣重复此步骤提取2次，将滤液合并蒸馏冷却后制得高粱蜡3g；
取3g高粱蜡于平底烧瓶中，加入18毫升10％氢氧化钠溶液，在700w功率下微波皂化30分钟，得高粱蜡皂化物，加入与皂化碱液等当量的氯化钙饱和溶液，在温度80℃下水浴加热，将钠皂充分转化为钙皂，然后冷却至室温并抽滤，取滤纸上物用热水洗至中性，60度烘干即为高级脂肪醇和未皂化高粱蜡的混合物；混合物以溶剂比1:10的丙酮索氏萃取，然后将回流后的溶剂冷却至室温，待析出结晶后抽滤，所得白色固体即为高级脂肪醇0.98g，其中二十八烷醇的含量为28.26％。
实施例4
取100g经过干燥的高粱秸秆，加入1000毫升的乙醇，加热回流30分钟，趁热过滤，滤渣重复此步骤提取2次，将滤液合并蒸馏冷却后制得高粱蜡4g；
取4g高粱蜡于平底烧瓶中，加入24毫升10％氢氧化钠溶液，在700w功率下微波皂化30分钟，得高粱蜡皂化物，加入与皂化碱液等当量的氯化钙饱和溶液，在温度80℃下水浴加热，将钠皂充分转化为钙皂，然后冷却至室温并抽滤，取滤纸上物用热水洗至中性，60度烘干即为高级脂肪醇和未皂化高粱蜡的混合物；混合物以溶剂比1:10的丙酮索氏萃取，然后将回流后的溶剂冷却至室温，待析出结晶后抽滤，所得白色固体即为高级脂肪醇1.42.g，其中二十八烷醇的含量为37.14％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种从高粱茎杆中提取二十八烷醇的方法，其特征在于，包括步骤：
高粱茎秆收获后，机械粉碎，高粱秸秆碎末60℃干燥至恒重；
取100g经过干燥的高粱秸秆，加入1400毫升的正丁醇，置于索氏提取器中，加热回流30分钟，趁热过滤，滤渣每次加1400mL正丁醇重复此步骤2次，将滤液合并蒸馏冷却后制得高粱蜡；
取6g高粱蜡于平底烧瓶中，加入36毫升质量浓度10％的氢氧化钠溶液，在700w功率下微波皂化30分钟，得高粱蜡皂化物，加入与皂化碱液等当量的氯化钙饱和溶液，在温度80℃下水浴加热，将钠皂充分转化为钙皂，然后冷却至室温并抽滤，取滤纸上物用热水洗至中性，60度烘干即为高级脂肪醇和未皂化高粱蜡的混合物；
混合物以溶剂比1:10加入丙酮索氏萃取，然后将回流后的溶剂冷却至室温，待析出结晶后抽滤，即得。
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米糠中二十八烷醇的提取研究;张磊;《佳木斯大学学报（自然科学版）》;20071115;第25卷(第6期);第852页右栏2.5部分 *

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