CN104059007A - 一种从万寿菊花朵中提取叶黄素酯的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从万寿菊花朵中提取叶黄素酯的方法，属于生物医药技术领域，包括以下步骤：1)将万寿菊花颗粒加入正己烷混合得到悬浊液，离心除去花朵泥，得到万寿菊浸膏；2)将滤液除水后加入乙醇溶液，使其充分溶解；3)缓慢滴加CaCl₂溶液，反复搅拌，使其充分反应；4)反应完全后，静置、过滤，浓缩，得暗红色粉末结晶叶黄素酯粗品；5)最后采用乙醇溶液洗涤，烘干后可得到纯度较高的叶黄素脂。本发明的提取方法，工艺精简，原料万寿菊来源广泛，成本低廉，提取制备过程环境友好，本发明为开发新型的叶黄素酯保健品和药品开辟了广阔的市场。

Description

一种从万寿菊花朵中提取叶黄素酯的方法

技术领域

本发明属于生物医药技术领域，具体涉及一种从万寿菊花朵中提取叶黄素酯的方法。

背景技术

万寿菊(Tagetes erecta),原产于美洲墨西哥,又名金盏菊,臭芙蓉,菊科万寿菊,是常见的观赏植物,花和叶可入药,有清热化痰、补血通经、去淤生新的功效。其花中的叶黄素含量较高，而叶黄素酯是叶黄素与棕榈酸、月桂酸等脂肪酸形成的酯，也是叶黄素存在于万寿菊花朵中的主要形式，因而成为提取分离叶黄素脂的理想原料，提取叶黄素酯是保健食品、医用抗菌素、饲料添加剂的主要原料。

叶黄素酯是一种重要的类胡萝卜素脂肪酸酯，为深红棕色细小颗粒。在常温下，叶黄素呈金黄色酯橙红色粉末，它广泛存在于万寿菊花、南瓜、甘蓝、首糟等植物体内。其中，在万寿菊花中含量最为丰富，高达30％至40％。在万寿菊花和其它植物中，叶黄素一般与脂肪酸(如月桂酸、棕桐酸等)结合成酯的形式存在。它易溶于氯仿、二氯甲烷、二氯化碳、等氯代烃，可溶于正已烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇的容积，其稳定性强于叶黄素，只有在高温、强酸、铁离子和氧等因素下对叶黄素酯破坏较大。叶黄素酯的分子式如下所示：

自然界中的叶黄素基本都已酯化形式存在，在人体吸收利用方面生物利 用率高于叶黄素晶体，并且叶黄素酯在人体转化为游离态叶黄素是一个自然水解的过程，游离态叶黄素可以被眼部直接吸收利用，起到保护人眼视网膜、黄斑区域的作用，能防止眼睛的生理结构和功能变异；通过大量的实验证实，叶黄素对视网膜色素变性、黄斑病变和白内障有明显的预防和改善效果；叶黄素的血管扩张功能和强抗氧化性能，可以改善眼部微循环，改善眼部营养供应，防止自由基对眼部的氧化损伤。由于叶黄素不能由人体自身合成，只能通过膳食和营养补充剂摄入。天然叶黄素酯是一种重要的类胡萝卜素脂肪酸酯，主要的构型为全反式，具有C＝C长链的发色集团，表现出艳丽的金黄。两侧没有活泼的羟基，因此也就决定叶黄素酯是一种十分稳定的食品着色剂。对光、热和空气非常稳定，可广泛使用于食品、饮料、化妆品等应用领域，具有广阔的应用前景。同时，它经过乳化以后，可以制成水溶性着色剂。天然叶黄素酯将替代化学合成的食用级着色剂，提高人们的健康水平。

提取制备叶黄素酯的原料来源于常见的观赏植物，如万寿菊花、南瓜、甘蓝、首糟等植物体内，采用这些原材料的价格比较低廉，提取分离的方法也较多，而本专利发明主要有机溶剂提取法，在提取过程中较少的设备，且设备成本不高，在整个提取过程中加入的有机无机溶剂较少，整个工艺简单，成本较低，且环保。

发明内容

本发明解决的问题在于提供一种从万寿菊花朵中提取叶黄素酯的方法，本方法原料来源广泛，成本低廉，操作简便，适合工业化大规模的生产需求。

本发明是通过以下技术方案来实现：

从万寿菊花朵中提取叶黄素酯的方法，包括以下步骤：

1)取万寿菊花颗粒，向其加入8～12倍的正己烷液体，使其充分均匀混合得到万寿菊花颗粒的悬浊液，将其悬浊液静置于室温下15～20℃，6h， 通过离心除去花朵泥，得到的滤液，即万寿菊浸膏；

2)在过滤后，在15～20℃下，向所得万寿菊浸膏中加入乙醇溶液，并不断搅拌4～6h，使其充分溶解；

3)在完全溶解后，向其缓慢滴加CaCl₂溶液，同时要保持加热状态并不断搅拌，滴加完后，继续搅拌1h，使其充分反应；

4)在反应完全后，将所得溶液静置6h，倾出上层清夜，再将不溶物过滤，而将所得清夜浓缩后，继续静置15～25h，过滤，得暗红色粉末结晶叶黄素酯粗品；

5)将所得的叶黄素酯粗品用乙醇溶液洗涤2～4次，烘干后可得到纯度较高的叶黄素脂。

步骤1)所述的在室温下15～20℃，6h。

步骤2)所述为其充分溶解需不断搅拌4～6h。

步骤1)和步骤4)所述反应后静置的时间均为6h，而将清夜浓缩的静置时间为15～25h。

步骤3)所述的滴加CaCl₂是为了除去溶液中的脂肪酸，得到较纯的叶黄素酯。

步骤4)所述的用乙醇溶液洗涤2～4次，除去(步骤3)中形成的脂肪酸钙。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明从万寿菊花朵中提取叶黄素酯的方法，以正己烷作为溶剂体系，经过溶解，采用离心除去悬浊物后，将滤液中的水分除去，再加入乙醇来溶解万寿菊浸膏，同时加入氯化钙溶液得到脂肪酸钙沉淀，对分离得到的蛋叶黄素酯粗品采用过滤方法除去沉淀，得到含量大于较醇的叶黄素酯。

本发明的提取方法，工艺精简，原料万寿菊来源广泛，成本低廉，提取制备过程环境友好，通过本发明的方法简单、高效的获得了高纯度的叶黄素 酯，有望在食品、药品和保健品领域中广泛应用，本发明为开发新型的藻蓝蛋白保健品和药品开辟了广阔的市场。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。

实施例1

从万寿菊花朵中提取叶黄素酯的方法，包括以下步骤：

1)取1kg万寿菊花颗粒，向其加入12kg的正己烷液体，使其充分均匀混合得到万寿菊花颗粒的悬浊液，将其悬浊液静置于室温下25℃，4h，通过离心除去花朵泥，得到的滤液，即万寿菊浸膏；

2)在过滤后，在25℃下，向所得万寿菊浸膏中加入乙醇溶液，并不断搅拌4h，使其充分溶解；

3)在完全溶解后，向其缓慢滴加10LCaCl₂溶液，同时要保持加热状态并不断搅拌，滴加完后，继续搅拌1h，使其充分反应；

4)在反应完全后，将所得溶液静置6h，倾出上层清夜，再将不溶物过滤，而将所得清夜浓缩后，继续静置15h，过滤，得暗红色粉末结晶叶黄素酯粗品；

5)将所得的叶黄素酯粗品用乙醇溶液洗涤2次，烘干后可得到纯度较高的叶黄素脂。

实施例2

从万寿菊花朵中提取叶黄素酯的方法，包括以下步骤：

1)取10kg万寿菊花颗粒，向其加入80kg的正己烷液体，使其充分均匀混合得到万寿菊花颗粒的悬浊液，将其悬浊液静置于温度下200℃，5h，通过离心除去花朵泥，得到的滤液，即万寿菊浸膏；

2)在过滤后，在20℃下，向所得万寿菊浸膏中加入乙醇溶液，并不断 搅拌8h，使其充分溶解；

3)在完全溶解后，向其缓慢滴加100LCaCl₂溶液，同时要保持加热状态并不断搅拌，滴加完后，继续搅拌2h，使其充分反应；

4)在反应完全后，将所得溶液静置7h，倾出上层清夜，再将不溶物过滤，而将所得清夜浓缩后，继续静置17h，过滤，得暗红色粉末结晶叶黄素酯粗品；

5)将所得的叶黄素酯粗品用乙醇溶液洗涤3次，烘干后可得到纯度较高的叶黄素脂。

实施例3

从万寿菊花朵中提取叶黄素酯的方法，包括以下步骤：

1)取20kg万寿菊花颗粒，向其加入160kg的正己烷液体，使其充分均匀混合得到万寿菊花颗粒的悬浊液，将其悬浊液静置于室温下20℃，9h，通过离心除去花朵泥，得到的滤液，即万寿菊浸膏；

2)在过滤后，在20℃下，向所得万寿菊浸膏中加入乙醇溶液，并不断搅拌6h，使其充分溶解；

3)在完全溶解后，向其缓慢滴加200LCaCl₂溶液，同时要保持加热状态并不断搅拌，滴加完后，继续搅拌1h，使其充分反应；

4)在反应完全后，将所得溶液静置9h，倾出上层清夜，再将不溶物过滤，而将所得清夜浓缩后，继续静置20h，过滤，得暗红色粉末结晶叶黄素酯粗品；

5)将所得的叶黄素酯粗品用乙醇溶液洗涤4次，烘干后可得到纯度较高的叶黄素脂。

实施例4

从万寿菊花朵中提取叶黄素酯的方法，包括以下步骤：

1)取1kg万寿菊花颗粒，向其加入12kg的正己烷液体，使其充分均匀 混合得到万寿菊花颗粒的悬浊液，将其悬浊液静置于室温下15℃，7h，通过离心除去花朵泥，得到的滤液，即万寿菊浸膏；

2)在过滤后，在15℃下，向所得万寿菊浸膏中加入乙醇溶液，并不断搅拌4h，使其充分溶解；

3)在完全溶解后，向其缓慢滴加10LCaCl₂溶液，同时要保持加热状态并不断搅拌，滴加完后，继续搅拌3h，使其充分反应；

4)在反应完全后，将所得溶液静置10h，倾出上层清夜，再将不溶物过滤，而将所得清夜浓缩后，继续静置23h，过滤，得暗红色粉末结晶叶黄素酯粗品；

5)将所得的叶黄素酯粗品用乙醇溶液洗涤3次，烘干后可得到纯度较高的叶黄素脂。

实施例5

从万寿菊花朵中提取叶黄素酯的方法，包括以下步骤：

1)取1kg万寿菊花颗粒，向其加入10kg的正己烷液体，使其充分均匀混合得到万寿菊花颗粒的悬浊液，将其悬浊液静置于室温下20℃，8h，通过离心除去花朵泥，得到的滤液，即万寿菊浸膏；

2)在过滤后，在20℃下，向所得万寿菊浸膏中加入乙醇溶液，并不断搅拌6h，使其充分溶解；

3)在完全溶解后，向其缓慢滴加10LCaCl₂溶液，同时要保持加热状态并不断搅拌，滴加完后，继续搅拌5h，使其充分反应；

4)在反应完全后，将所得溶液静置10h，倾出上层清夜，再将不溶物过滤，而将所得清夜浓缩后，继续静置25h，过滤，得暗红色粉末结晶叶黄素酯粗品；

5)将所得的叶黄素酯粗品用乙醇溶液洗涤4次，烘干后可得到纯度较高的叶黄素脂。

Claims (9)

1.一种从万寿菊花朵中提取叶黄素酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)取万寿菊花颗粒，向其加入8～12倍的正己烷液体，使其充分均匀混合得到万寿菊花颗粒的悬浊液，将其悬浊液静置于室温下15～20℃，6h，通过离心除去花朵泥，得到的滤液，即万寿菊浸膏；

2)在过滤后，在15～20℃下，向所得万寿菊浸膏中加入乙醇溶液，并不断搅拌4～6h，使其充分溶解；

3)在完全溶解后，向其缓慢滴加CaCl₂溶液，同时要保持加热状态并不断搅拌，滴加完后，继续搅拌1h，使其充分反应；

4)在反应完全后，将所得溶液静置6h，倾出上层清夜，再将不溶物过滤，而将所得清夜浓缩后，继续静置15～25h，过滤，得暗红色粉末结晶叶黄素酯粗品；

5)将所得的叶黄素酯粗品用乙醇溶液洗涤2～4次，烘干后可得到纯度较高的叶黄素脂。

2.根据权利要求1所述的一种从万寿菊花朵中提取叶黄素酯的方法，其特征在于：将干燥后的万寿菊花朵粉碎，过20目筛，得到万寿菊花颗粒。

3.根据权利要求1所述的一种从万寿菊花朵中提取叶黄素酯的方法，其特征在于：所述在以正己烷溶解花颗粒，得到万寿菊浸膏。

4.根据权利要求1所述的一种从万寿菊花朵中提取叶黄素酯的方法，其特征在于：步骤1)所述的悬浊液静置于室温下15～20℃，6h。

5.根据权利要求1所述的一种从万寿菊花朵中提取叶黄素酯的方法，其特征在于：步骤2)所述其充分溶解需不断搅拌4～6h。

6.根据权利要求1所述的一种从万寿菊花朵中提取叶黄素酯的方法，其特征在于:步骤1)和步骤4)所述反应后静置的时间均为6h，而将清夜浓缩的静置时间为15～25h。

7.根据权利要求7所述的一种从万寿菊花朵中提取叶黄素酯的方法，其特征在于：在过滤后的溶液加入乙醇主要是为了溶解万寿菊中的叶黄素酯。

8.根据权利要求1所述的一种从万寿菊花朵中提取叶黄素酯的方法，其特征在于：步骤3)所述的滴加CaCl₂是为了除去溶液中的脂肪酸，得到较纯的叶黄素酯。

9.根据权利要求1所述的一种从万寿菊花朵中提取叶黄素酯的方法，其特征在于：步骤5)所述的用乙醇溶液洗涤2～4次，除去(步骤3)中形成的脂肪酸钙。