CN113817541A - 一种工业大麻花叶提取物的脱蜡脱色工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种工业大麻花叶提取物的脱蜡脱色工艺,包括以下步骤:①原料预处理：先将工业大麻花叶粉碎、转化脱羧得到脱羧颗粒；②超临界CO2萃取：将脱羧颗粒进行超临界CO2萃取，得到CBD提取物粗浸膏；③加热过滤：将提取物粗浸膏加热过滤得到滤液；④脱蜡脱色：将滤液采用四级短程分子蒸馏进行脱蜡、脱色得到CBD轻组分。本发明的工艺不仅可明显提高轻组分中CBD的含量，达到35～45%w/w，脱蜡脱色后的大麻粗油，色泽金黄透亮，流动性好，而且全过程不使用任何有机溶剂或化学试剂，固废少，对环境和产品均无污染，符合当前安全环保的生产要求。
Description
技术领域
本发明属于生物医药技术领域，具体涉及一种工业大麻花叶提取物的脱蜡脱色工艺。
背景技术
当前，依据大麻中四氢大麻酚(THC)的含量高低，将THC<0.3％(w/w)的大麻称为工业大麻。目前从工业大麻花叶中分离出的大麻素有80多种，包括大麻二酚(cannabidiol，CBD)、大麻二酚酸(cannabidiolic acid，CBDA)、次大麻二酚(cannabidivarol，CBDV)四氢大麻酚(tetrahydrocannabinol，THC)、大麻酚(cannabinol，CBN)、(cannabigerol，CBG)，其中CBD和THC含量最高。已有研究表明，CBD无成瘾性，且具有抗癫痫、镇静、镇痛、抗抑郁、抗焦虑、抗炎等作用。近几年，在欧美国家掀起了CBD产品浪潮，包括CBD化妆品、食品、饮料、药品、保健品等，最受欢迎的产品之一是CBD油，产品的色泽、透明度、安全性对CBD油的品质有至关重要的影响。为了满足产品品质需求和提高后端分离纯化效果，在工业大麻提取CBD的工艺技术中，需要对工业大麻提取物进行有效的脱蜡脱色处理。在现有的技术中，工业大麻提取物的脱蜡工艺主要采用低温冷冻过滤和常温脱色的方法进行处理，低温冷冻过滤脱蜡很容易堵塞滤布，需要添加助滤剂，添加助滤剂以助过滤，不可避免的会引入化学试剂和有机溶剂，不仅对环境和产品不利，还会产生大量固废；而常温脱色大多使用脱色剂，如添加活性炭、白土、氧化铝、脱色硅胶、漂白粉等，若采用漂白脱色，在漂泊过程会引入结合氯，结合氯的存在限制了其在食品、药品、化妆品等领域的使用，常规脱色方法既会引入化学物质，导致产品安全性降低，且工艺路线较长，脱色技术方案复杂，经后端的分离纯化后CBD含量提高仍不明显。
分子蒸馏技术是一项液-液分离技术，分离操作是建立在不同物质挥发度不同的基础上，在低于物质沸点下进行的，当冷凝表面的温度与蒸发物质的表面温度有差别时就能进行分子蒸馏，分子蒸馏技术是利用不同种类分子逸出液面后平均自由度不同的性质实现的，轻分子的平均自由度大，重分子的平均自由度小，因其在高真空度下进行而特别适用于浓缩或纯化高分子量、高沸点、高粘度、热敏性具有生物活性的物料，在食品工业领域，被用于分离混合油脂、提取脂肪酸及其衍生物、脱色、脱酸、脱臭等方面。而工业大麻提取物是从工业大麻花叶提取的一类不溶于水的混合物，蜡质含量高，油脂会浑浊，影响透明度，蜡质的主要化学成分为长链脂肪酸和超长链脂肪酸及其衍生物(醛、醇、烷烃、酮和酯类等)，CBD等大麻素作为大麻中特有的萜类物质，分子量较小，沸点低，CBD的分子量为314.46，沸点为463.9℃/760mmHg，由于蜡质和色素与大麻素的分子量大小及沸点差异，若采用高真空短程蒸馏来脱除CBD中的蜡质和色素势必是当前工业大麻提取过程中的最为有效的措施。因此，研制开发一种工艺路线短、运行成本低、安全环保、且脱蜡脱色效果显著的工业大麻花叶提取物的脱蜡脱色工艺是客观需要的。
发明内容
为了解决背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种工艺路线短、运行成本低、安全环保、且脱蜡脱色效果显著的工业大麻花叶提取物的脱蜡脱色工艺。
本发明所述的工业大麻花叶提取物的脱蜡脱色工艺,包括以下步骤:
①原料预处理：先将工业大麻花叶经过筛分除杂，去除麻杆、麻籽后将大麻花叶粉碎成30～40目的花叶颗粒，然后将花叶颗粒置于120～150℃的温度条件下转化脱羧1～2h得到脱羧颗粒；
②超临界CO2萃取：将经步骤①处理后的脱羧颗粒进行超临界CO2萃取，超临界CO2萃取的工艺条件为：萃取釜的温度为40～55℃，萃取压力25～30MPa，CO2的流量为30～50L/min,分离釜的温度为40～50℃，分离压力为7～9MPa，萃取的时间为2～4h，萃取完成得到CBD含量为18～24％w/w的提取物粗浸膏；
③加热过滤：将经步骤②制得的提取物粗浸膏在100～120℃的加热条件下进行过滤，除去提取物粗浸膏中的固体杂质，提取物粗浸膏的过滤精度为400～500目，过滤后收集过滤得到的滤液；
④脱蜡脱色：将步骤③所得滤液采用四级短程分子蒸馏进行脱蜡、脱色，短程分子蒸馏步骤如下：
a一级分子蒸馏：先将滤液进行一级分子蒸馏，一级分子蒸馏选择的蒸馏条件为：预热温度120～140℃，加热温度140～160℃，冷凝温度50～70℃，真空度-0.07～-0.09MPa，一级分子蒸馏后得到轻组分A和重组分A；
b二级分子蒸馏，将一级分子蒸馏得到的重组分A进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏选择的蒸馏条件为：预热温度140～150℃，加热温度160～180℃，冷凝温度50～70℃，真空度-0.07～-0.09MPa，二级分子蒸馏后得到轻组分B和重组分B；
c三级分子蒸馏：将二级分子蒸馏得到的重组分B进行三级分子蒸馏，三级分子蒸馏选择的蒸馏条件为：预热温度140～150℃，加热温度180～200℃，冷凝温度50～70℃，真空度-0.07～-0.09MPa，三级分子蒸馏后得到轻组分C和重组分C；
d四级分子蒸馏：将二级分子蒸馏得到的轻组分B和三级分子蒸馏得到的轻组分C混合后进行四级分子蒸馏，四级分子蒸馏选择的蒸馏条件为：预热温度120～140℃，加热温度140～160℃，冷凝温度50～70℃，真空度-0.07～-0.09MPa，四级分子蒸馏后得到轻组分D和重组分D；
e组分的收集：将一级分子蒸馏得到的轻组分A和四级分子蒸馏得到的轻组分D合并混匀后，得到不含蜡且呈金黄色的大麻粗油，大麻粗油中的CBD含量为35～45％w/w，而三级分子蒸馏得到的重组分C和四级分子蒸馏得到的重组分D中的THC含量均<0.3％w/w，将其合并收集备用。
与现有的技术相比，本发明的优点在于：一是本发明利用大麻素与色素、蜡质等杂质成分的分子量大小及沸点差异，通过多级短程分子蒸馏逐级处理，可将粗提浸膏中大部分色素和蜡质与大麻素分离，达到脱蜡脱色的目的，多级分子蒸馏的实施不仅可明显提高轻组分中CBD的含量，达到35～45％w/w，脱蜡脱色后的大麻粗油，色泽金黄透亮，流动性好，同时该工艺还能保证含杂质成分较多的重组分中THC含量<0.3％w/w，符合我国相关法律规定，而且分子蒸馏的过程短，脱蜡脱色的时间显著缩短，有效的提高了生产效率；二是本发明的生产工艺从超临界CO2萃取到短程分子蒸馏脱蜡脱色，全过程不使用任何有机溶剂或化学试剂，固废少，对环境和产品均无污染，符合当前安全环保的生产要求，且整个生产工艺路线短，操作简单，分子蒸馏可连续进出料，比较适宜规模化的连续性生产，能够有效的降低运行成本，具有良好的推广利用价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例1所述的工业大麻花叶提取物的脱蜡脱色工艺,包括以下步骤:
①原料预处理：先将工业大麻花叶经过筛分除杂，去除麻杆、麻籽后将大麻花叶粉碎成30目的花叶颗粒，然后将花叶颗粒置于120℃的温度条件下转化脱羧1h得到脱羧颗粒，在超临界CO2萃取前对花叶颗粒进行脱羧处理，高温下脱羧可以将花叶粉颗粒中的大部大麻二酚酸转化为大麻二酚，提高大麻二酚产量，本发明选择的脱羧时间和温度比较适于CBDA的充分转化脱羧，脱羧时，过高的温度会使某些活性物质分解、蒸发、甚至碳化，而过低的温度难以使酸性物质脱羧，或者脱羧不完全，本方案将脱羧操作置于超临界CO2萃取之前，具有脱羧彻底，用时少的优点，既能保护了大麻全谱油的活性，还将大麻花叶中有效成分完全提取出来；
②超临界CO2萃取：将经步骤①处理后的50kg脱羧颗粒进行超临界CO2萃取，超临界流体萃取法技术是利用超临界CO2流体为溶剂，从固体或液体中萃取出某些有效组分或单体，并进行分离的一种技术，为了提高萃取效率，缩短萃取时间，同时提高花叶颗粒中CBD的含量，有效的保留CBD的活性，需要控制合适的萃取温度、萃取压力等工艺参数，超临界CO2萃取的工艺条件为：萃取釜的温度为40℃，萃取压力25MPa，CO2的流量为40L/min,分离釜的温度为40℃，分离压力为7MPa，萃取的时间为2h，萃取完成得到1.77kgCBD含量为18.5％w/w的提取物粗浸膏，采用超临界CO2萃取CBD，CO2具有不燃性，且无毒、无味，在萃取的过程中安全性较高，对人体无伤害，对环境无污染，由于全过程中不使用有机溶剂，因此在萃取时提取物粗浸膏中无溶剂残留；
③加热过滤：将经步骤②制得的提取物粗浸膏在100℃的加热条件下进行过滤，除去提取物粗浸膏中的固体杂质，提取物粗浸膏的过滤精度为400目，过滤后收集过滤得到的滤液，对提取物浸膏进行加热过滤，在加热的条件下，可以过滤掉提取物浸膏中固体杂质，有利于保证后续分子蒸馏进料均匀，提高分离效果；
④脱蜡脱色：将步骤③所得滤液采用四级短程分子蒸馏进行脱蜡、脱色，分子蒸馏的原理是通过调节温度和压力来分离不同分子量的分子以获得分子运动的平均自由范围，在真空条件下进行蒸馏，其分子运动的平均自由程相对较大，因而降低了蒸馏温度，有效地防止了多烯脂肪酸受热氧化分解，分子蒸馏时，分子量小的会从轻组相流出，分子量大的会从重组相流出。利用多级分子蒸馏的方式将花叶颗粒中的CBD组分蒸馏出来，减少了脱蜡脱色的过程，最大程度的保留了花叶颗粒中CBD的含量，降低了生产的成本，也减少了脱色剂的使用，避免了固废的产生，短程分子蒸馏步骤如下：
a一级分子蒸馏：先将滤液进行一级分子蒸馏，一级分子蒸馏选择的蒸馏条件为：进料速率均为2g/min，预热温度120℃，加热温度140℃，冷凝温度50℃，真空度-0.07MPa，刮膜转速均为200r/min，一级分子蒸馏后得到轻组分A和重组分A，滤液进入到一级蒸馏釜内后沿加热板流动并加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的气相分子移动间隔不同，滤液中的CBD等轻组分获得足够能量从液膜表面蒸发，径直到达冷凝板被冷凝并排出；
b二级分子蒸馏，将一级分子蒸馏得到的重组分A进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏选择的蒸馏条件为：进料速率均为2g/min，预热温度140℃，加热温度160℃，冷凝温度50℃，真空度-0.07MPa，刮膜转速均为200r/min，二级分子蒸馏后得到轻组分B和重组分B；
c三级分子蒸馏：将二级分子蒸馏得到的重组分B进行三级分子蒸馏，三级分子蒸馏选择的蒸馏条件为：进料速率均为2g/min，预热温度140℃，加热温度180℃，冷凝温度50℃，真空度-0.07MPa，刮膜转速均为200r/min，三级分子蒸馏后得到轻组分C和重组分C；
重组分中一些色素主要为大分子化合物，蜡质则为高沸点的长碳链饱和脂肪酸，当这些化合物沿加热板流动并加热时，高沸点大分子化合物很难逸出液面进入气相，从而沿混合液排出，起到脱蜡脱色作用；
d四级分子蒸馏：将二级分子蒸馏得到的轻组分B和三级分子蒸馏得到的轻组分C混合后进行四级分子蒸馏，四级分子蒸馏选择的蒸馏条件为：进料速率均为2g/min，预热温度120℃，加热温度140℃，冷凝温度50℃，真空度-0.07MPa，刮膜转速均为200r/min，四级分子蒸馏后得到轻组分D和重组分D，轻组分B和轻组分C中的杂质含量低，将其进行四级分子蒸馏，可以对其进行再次的分离纯化，进一步的提高轻组分D的纯度；
e组分的收集：将一级分子蒸馏得到的轻组分A和四级分子蒸馏得到的轻组分D合并混匀后，得到不含蜡且呈金黄色的大麻粗油0.85kg，大麻粗油中的CBD含量为35.9％w/w，而三级分子蒸馏得到的重组分C和四级分子蒸馏得到的重组分D中的THC含量均<0.3％w/w，将其合并收集备用。
本实施例1的实施不仅可明显提高轻组分中CBD的含量，达到35.9％w/w，脱蜡脱色后的大麻粗油，色泽金黄透亮，流动性好，而且全过程不使用任何有机溶剂或化学试剂，固废少，对环境和产品均无污染，符合当前安全环保的生产要求，整个生产工艺路线短，操作简单，分子蒸馏可连续进出料，比较适宜规模化的连续性生产，能够有效的降低运行成本。
实施例2：
本实施例2所述的工业大麻花叶提取物的脱蜡脱色工艺,包括以下步骤:
①原料预处理：先将工业大麻花叶经过筛分除杂，去除麻杆、麻籽后将大麻花叶粉碎成35目的花叶颗粒，然后将花叶颗粒置于140℃的温度条件下转化脱羧1.5h得到脱羧颗粒，在超临界CO2萃取前对花叶颗粒进行脱羧处理，高温下脱羧可以将花叶粉颗粒中的大部大麻二酚酸转化为大麻二酚，提高大麻二酚产量，本发明选择的脱羧时间和温度比较适于CBDA的充分转化脱羧，脱羧时，过高的温度会使某些活性物质分解、蒸发、甚至碳化，而过低的温度难以使酸性物质脱羧，或者脱羧不完全，本方案将脱羧操作置于超临界CO2萃取之前，具有脱羧彻底，用时少的优点，既能保护了大麻全谱油的活性，还将大麻花叶中有效成分完全提取出来，为了使大麻全谱油得到充分利用；
②超临界CO2萃取：将经步骤①处理后的50kg脱羧颗粒进行超临界CO2萃取，超临界流体萃取法技术是利用超临界CO2流体为溶剂，从固体或液体中萃取出某些有效组分或单体，并进行分离的一种技术，为了提高萃取效率，缩短萃取时间，同时提高花叶颗粒中CBD的含量，有效的保留CBD的活性，需要控制合适的萃取温度、萃取压力等工艺参数，超临界CO2萃取的工艺条件为：萃取釜的温度为50℃，萃取压力28MPa，CO2的流量为45L/min,分离釜的温度为45℃，分离压力为8MPa，萃取的时间为3h，萃取完成得到1.51kgCBD含量为22.7％w/w的提取物粗浸膏，采用超临界CO2萃取CBD，CO2具有不燃性，且无毒、无味，在萃取的过程中安全性较高，对人体无伤害，对环境无污染，由于全过程中不使用有机溶剂，因此在萃取时提取物粗浸膏中无溶剂残留；
③加热过滤：将经步骤②制得的提取物粗浸膏在110℃的加热条件下进行过滤，除去提取物粗浸膏中的固体杂质，提取物粗浸膏的过滤精度为450目，过滤后收集过滤得到的滤液，对提取物浸膏进行加热过滤，在加热的条件下，可以过滤掉提取物浸膏中固体杂质，有利于保证后续分子蒸馏进料均匀，提高分离效果；
④脱蜡脱色：将步骤③所得滤液采用四级短程分子蒸馏进行脱蜡、脱色，分子蒸馏的原理是通过调节温度和压力来分离不同分子量的分子以获得分子运动的平均自由范围，在真空条件下进行蒸馏，其分子运动的平均自由程相对较大，因而降低了蒸馏温度，有效地防止了多烯脂肪酸受热氧化分解，分子蒸馏时，分子量小的会从轻组相流出，分子量大的会从重组相流出。利用多级分子蒸馏的方式将花叶颗粒中的CBD组分蒸馏出来，减少了脱蜡脱色的过程，最大程度的保留了花叶颗粒中CBD的含量，降低了生产的成本，也减少了脱色剂的使用，避免了固废的产生，短程分子蒸馏步骤如下：
a一级分子蒸馏：先将滤液进行一级分子蒸馏，一级分子蒸馏选择的蒸馏条件为：进料速率均为4g/min，预热温度130℃，加热温度150℃，冷凝温度60℃，真空度-0.08MPa，刮膜转速均为250r/min，一级分子蒸馏后得到轻组分A和重组分A，滤液进入到一级蒸馏釜内后沿加热板流动并加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的气相分子移动间隔不同，滤液中的CBD等轻组分获得足够能量从液膜表面蒸发，径直到达冷凝板被冷凝并排出；
b二级分子蒸馏，将一级分子蒸馏得到的重组分A进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏选择的蒸馏条件为：进料速率均为4g/min，预热温度145℃，加热温度170℃，冷凝温度60℃，真空度-0.08MPa，刮膜转速均为250r/min，二级分子蒸馏后得到轻组分B和重组分B；
c三级分子蒸馏：将二级分子蒸馏得到的重组分B进行三级分子蒸馏，三级分子蒸馏选择的蒸馏条件为：进料速率均为4g/min，预热温度145℃，加热温度190℃，冷凝温度60℃，真空度-0.08MPa，刮膜转速均为250r/min，三级分子蒸馏后得到轻组分C和重组分C；
重组分中一些色素主要为大分子化合物，蜡质则为高沸点的长碳链饱和脂肪酸，当这些化合物沿加热板流动并加热时，高沸点大分子化合物很难逸出液面进入气相，从而沿混合液排出，起到脱蜡脱色作用；
d四级分子蒸馏：将二级分子蒸馏得到的轻组分B和三级分子蒸馏得到的轻组分C混合后进行四级分子蒸馏，四级分子蒸馏选择的蒸馏条件为：进料速率均为4g/min，预热温度130℃，加热温度150℃，冷凝温度60℃，真空度-0.08MPa，刮膜转速均为250r/min，四级分子蒸馏后得到轻组分D和重组分D，轻组分B和轻组分C中的杂质含量低，将其进行四级分子蒸馏，可以对其进行再次的分离纯化，进一步的提高轻组分D的纯度；
e组分的收集：将一级分子蒸馏得到的轻组分A和四级分子蒸馏得到的轻组分D合并混匀后，得到不含蜡且呈金黄色的大麻粗油0.74kg，大麻粗油中的CBD含量为44.1％w/w，而三级分子蒸馏得到的重组分C和四级分子蒸馏得到的重组分D中的THC含量均<0.3％w/w，将其合并收集备用。
本实施例2的实施不仅可明显提高轻组分中CBD的含量，达到44.1％w/w，脱蜡脱色后的大麻粗油，色泽金黄透亮，流动性好，而且全过程不使用任何有机溶剂或化学试剂，固废少，对环境和产品均无污染，符合当前安全环保的生产要求，整个生产工艺路线短，操作简单，分子蒸馏可连续进出料，比较适宜规模化的连续性生产，能够有效的降低运行成本。
实施例3：
本实施例3所述的工业大麻花叶提取物的脱蜡脱色工艺,包括以下步骤:
①原料预处理：先将工业大麻花叶经过筛分除杂，去除麻杆、麻籽后将大麻花叶粉碎成40目的花叶颗粒，然后将花叶颗粒置于150℃的温度条件下转化脱羧2h得到脱羧颗粒，在超临界CO2萃取前对花叶颗粒进行脱羧处理，高温下脱羧可以将花叶粉颗粒中的大部大麻二酚酸转化为大麻二酚，提高大麻二酚产量，本发明选择的脱羧时间和温度比较适于CBDA的充分转化脱羧，脱羧时，过高的温度会使某些活性物质分解、蒸发、甚至碳化，而过低的温度难以使酸性物质脱羧，或者脱羧不完全，本方案将脱羧操作置于超临界CO2萃取之前，具有脱羧彻底，用时少的优点，既能保护了大麻全谱油的活性，还将大麻花叶中有效成分完全提取出来，为了使大麻全谱油得到充分利用；
②超临界CO2萃取：将经步骤①处理后的50kg脱羧颗粒进行超临界CO2萃取，超临界流体萃取法技术是利用超临界CO2流体为溶剂，从固体或液体中萃取出某些有效组分或单体，并进行分离的一种技术，为了提高萃取效率，缩短萃取时间，同时提高花叶颗粒中CBD的含量，有效的保留CBD的活性，需要控制合适的萃取温度、萃取压力等工艺参数，超临界CO2萃取的工艺条件为：萃取釜的温度为55℃，萃取压力30MPa，CO2的流量为30L/min,分离釜的温度为50℃，分离压力为9MPa，萃取的时间为4h，萃取完成得到1.59kgCBD含量为21.1％w/w的提取物粗浸膏，采用超临界CO2萃取CBD，CO2具有不燃性，且无毒、无味，在萃取的过程中安全性较高，对人体无伤害，对环境无污染，由于全过程中不使用有机溶剂，因此在萃取时提取物粗浸膏中无溶剂残留；
③加热过滤：将经步骤②制得的提取物粗浸膏在120℃的加热条件下进行过滤，除去提取物粗浸膏中的固体杂质，提取物粗浸膏的过滤精度为500目，过滤后收集过滤得到的滤液，对提取物浸膏进行加热过滤，在加热的条件下，，可以过滤除去提取物浸膏中固体杂质，有利于保证后续分子蒸馏进料均匀，提高分离效果；
④脱蜡脱色：将步骤③所得滤液采用四级短程分子蒸馏进行脱蜡、脱色，分子蒸馏的原理是通过调节温度和压力来分离不同分子量的分子以获得分子运动的平均自由范围，在真空条件下进行蒸馏，其分子运动的平均自由程相对较大，因而降低了蒸馏温度，有效地防止了多烯脂肪酸受热氧化分解，分子蒸馏时，分子量小的会从轻组相流出，分子量大的会从重组相流出。利用多级分子蒸馏的方式将花叶颗粒中的CBD组分蒸馏出来，减少了脱蜡脱色的过程，最大程度的保留了花叶颗粒中CBD的含量，降低了生产的成本，也减少了脱色剂的使用，避免了固废的产生，短程分子蒸馏步骤如下：
a一级分子蒸馏：先将滤液进行一级分子蒸馏，一级分子蒸馏选择的蒸馏条件为：进料速率均为5g/min，预热温度140℃，加热温度160℃，冷凝温度70℃，真空度-0.09MPa，刮膜转速均为300r/min，一级分子蒸馏后得到轻组分A和重组分A，滤液进入到一级蒸馏釜内后沿加热板流动并加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的气相分子移动间隔不同，滤液中的CBD等轻组分获得足够能量从液膜表面蒸发，径直到达冷凝板被冷凝并排出；
b二级分子蒸馏，将一级分子蒸馏得到的重组分A进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏选择的蒸馏条件为：进料速率均为5g/min，预热温度150℃，加热温度180℃，冷凝温度70℃，真空度-0.09MPa，刮膜转速均为300r/min，二级分子蒸馏后得到轻组分B和重组分B；
c三级分子蒸馏：将二级分子蒸馏得到的重组分B进行三级分子蒸馏，三级分子蒸馏选择的蒸馏条件为：进料速率均为5g/min，预热温度150℃，加热温度200℃，冷凝温度70℃，真空度-0.09MPa，刮膜转速均为300r/min，三级分子蒸馏后得到轻组分C和重组分C；
重组分中一些色素主要为大分子化合物，蜡质则为高沸点的长碳链饱和脂肪酸，当这些化合物沿加热板流动并加热时，高沸点大分子化合物很难逸出液面进入气相，从而沿混合液排出，起到脱蜡脱色作用；
d四级分子蒸馏：将二级分子蒸馏得到的轻组分B和三级分子蒸馏得到的轻组分C混合后进行四级分子蒸馏，四级分子蒸馏选择的蒸馏条件为：进料速率均为5g/min，预热温度140℃，加热温度160℃，冷凝温度70℃，真空度-0.09MPa，刮膜转速均为300r/min，四级分子蒸馏后得到轻组分D和重组分D，轻组分B和轻组分C中的杂质含量低，将其进行四级分子蒸馏，可以对其进行再次的分离纯化，进一步的提高轻组分D的纯度；
e组分的收集：将一级分子蒸馏得到的轻组分A和四级分子蒸馏得到的轻组分D合并混匀后，得到不含蜡且呈金黄色的大麻粗油0.79kg，大麻粗油中的CBD含量为40.5％w/w，而三级分子蒸馏得到的重组分C和四级分子蒸馏得到的重组分D中的THC含量均<0.3％w/w，将其合并收集备用。
本实施例3的实施不仅可明显提高轻组分中CBD的含量，达到40.5％w/w，脱蜡脱色后的大麻粗油，色泽金黄透亮，流动性好，而且全过程不使用任何有机溶剂或化学试剂，固废少，对环境和产品均无污染，符合当前安全环保的生产要求，整个生产工艺路线短，操作简单，分子蒸馏可连续进出料，比较适宜规模化的连续性生产，能够有效的降低运行成本。
对比例
一种后脱羧协同超临界萃取大规模制备高纯度CBD的方法，包括以下步骤：
(1)预处理，花叶筛分除杂；(2)原料干燥；(3)超临界二氧化碳萃取，得到CBD含量10～15％的萃取浸膏；(4)前处理，脱蜡：浓缩膏与无水乙醇1:8(w/w)混匀，于-50～-60℃超低温冷冻脱脂脱蜡，离心过滤收集滤液；脱色：滤液通过十八烷基键合修饰硅胶树脂和活性炭联合脱色40min，浓缩得到CBD粗油；(5)脱羧，高温转化脱羧；(6)分子蒸馏，将脱羧后的CBD粗油经薄膜蒸发器脱溶，再通过短程分子蒸馏去除大分子色素、杂质重组分，得到CBD含量25～35％w/w的全谱CBD油；(7)工业制备色谱分离纯化；(8)浓缩后结晶，得到高纯度的CBD晶体。
为了突出本发明高纯度分子蒸馏大麻粗油的制备工艺的优势，将实施例1～3高纯度分子蒸馏制备工艺制得的大麻粗油与对比例制得的全谱CBD油进行对比，对比结果见下表：
| 产品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 |
| 大麻粗油中CBD含量 | 35.9％w/w | 44.1％w/w | 40.5％w/w | 25～35％w/w |
| 重组分中THC含量 | ＜3％w/w | ＜3％w/w | ＜3％w/w | 5.8～10％w/w |
| 颜色 | 不含腊、金黄色 | 不含腊、金黄色 | 不含腊、金黄色 | 不含腊、黄褐色 |
由上表可以看出，通过本发明的制备工艺，使得大麻粗油中CBD含量能够达到35～45％w/w，重组分中THC含量＜3％w/w，且产品的颜色为金黄色，与传统黄褐色产品相比，产品色泽更好、纯度更高，更符合工业生产标准，进而使得产品在应用上效果更好。
Claims (4)
1.一种工业大麻花叶提取物的脱蜡脱色工艺,其特征在于,包括以下步骤:
①原料预处理：先将工业大麻花叶经过筛分除杂，去除麻杆、麻籽后将大麻花叶粉碎成30～40目的花叶颗粒，然后将花叶颗粒置于120～150℃的温度条件下转化脱羧1～2h得到脱羧颗粒；
②超临界CO2萃取：将经步骤①处理后的脱羧颗粒进行超临界CO2萃取，超临界CO2萃取的工艺条件为：萃取釜的温度为40～55℃ ，萃取压力25～30 MPa，分离釜的温度为40～50℃，分离压力为7～9 MPa，萃取的时间为2～4h，萃取完成得到CBD含量为18～24% w/w的提取物粗浸膏；
③加热过滤：将经步骤②制得的提取物粗浸膏在100～120℃的加热条件下进行过滤，除去提取物粗浸膏中的固体杂质，提取物粗浸膏的过滤精度为400～500目，过滤后收集过滤得到的滤液；
④脱蜡脱色：将步骤③所得滤液采用四级短程分子蒸馏进行脱蜡、脱色，短程分子蒸馏步骤如下：
a一级分子蒸馏：先将滤液进行一级分子蒸馏，一级分子蒸馏选择的蒸馏条件为：预热温度120～140℃，加热温度140～160℃，冷凝温度50～70℃，真空度-0.07～-0.09 MPa，一级分子蒸馏后得到轻组分A和重组分A；
b二级分子蒸馏，将一级分子蒸馏得到的重组分A进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏选择的蒸馏条件为：预热温度140～150℃，加热温度160～180℃，冷凝温度50～70℃，真空度-0.07～-0.09MPa，二级分子蒸馏后得到轻组分B和重组分B；
c三级分子蒸馏：将二级分子蒸馏得到的重组分B进行三级分子蒸馏，三级分子蒸馏选择的蒸馏条件为：预热温度140～150℃，加热温度180～200℃，冷凝温度50～70℃，真空度-0.07～-0.09MPa，三级分子蒸馏后得到轻组分C和重组分C；
d四级分子蒸馏：将二级分子蒸馏得到的轻组分B和三级分子蒸馏得到的轻组分C混合后进行四级分子蒸馏，四级分子蒸馏选择的蒸馏条件为：预热温度120～140℃，加热温度140～160℃，冷凝温度50～70℃，真空度-0.07～-0.09 MPa，四级分子蒸馏后得到轻组分D和重组分D；
e组分的收集：将一级分子蒸馏得到的轻组分A和四级分子蒸馏得到的轻组分D合并混匀后，得到不含蜡且呈金黄色的大麻粗油，大麻粗油中的CBD含量为35～45%w/w，而三级分子蒸馏得到的重组分C和四级分子蒸馏得到的重组分D中的THC含量均<0.3%w/w，将其合并收集备用。
2.根据权利要求1所述的一种工业大麻花叶提取物的脱蜡脱色工艺，其特征在于：在步骤④中，一级分子蒸馏、二级分子蒸馏、三级分子蒸馏和四级分子蒸馏的进料速率均为2～5g/min。
3.根据权利要求1所述的一种工业大麻花叶提取物的脱蜡脱色工艺，其特征在于：在步骤④中，一级分子蒸馏、二级分子蒸馏、三级分子蒸馏和四级分子蒸馏的刮膜转速均为200～300r/min。
4.根据权利要求1所述的一种工业大麻花叶提取物的脱蜡脱色工艺，其特征在于：在步骤②中，CO2的流量为30～50L/min。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
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2021
- 2021-09-24 CN CN202111125419.6A patent/CN113817541A/zh active Pending
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