CN109970518A - 一种从工业大麻中提取大麻二酚的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从工业大麻中提取大麻二酚的方法,该方法是取工业大麻的花、叶子、麻糠中的一种或几种作为原料,粉碎、干燥,得到含水率不超过5%的粉碎原料;将粉碎原料进行超临界二氧化碳萃取,得到大麻二酚初提浸膏;将大麻二酚初提浸膏加热后,进行分子蒸馏,得到大麻二酚富集物,再以大孔树脂或MCI树脂或C18硅胶作为固定相,超临界二氧化碳做流动相,使用乙醇做夹带剂,对大麻二酚富集物进行超临界流体色谱分离纯化,得到无四氢大麻酚且纯度大于99%的大麻二酚。本发明方法过程简单,易于操作,解决了现有技术中利用溶液浸提法提取大麻二酚纯度不高、精神毒性成分四氢大麻酚残留、消耗大量有机溶剂和对环境的污染等问题。
Description
技术领域
本发明属于生物技术领域,尤其涉及从工业大麻中提取大麻二酚的方法。
背景技术
大麻(Cannabis sativa L.)亦称火麻或线麻,是桑科大麻属植物,一年生直立草本。大麻中含有一种毒性成分THC(四氢大麻酚)可使人致幻成瘾,可作毒品,曾在相当长时期内禁种。由于大麻的经济、药用价值极高,专供工业用途的原料大麻简称为“工业大麻”,其生长期大麻花叶中的四氢大麻酚(THC)含量小于千分之三,不具备提取毒性成分四氢大麻酚的价值或直接作为毒品吸食,可以合法进行规模化种植与工业化开发利用。
大麻中含有的大麻二酚(CBD)成分,是目前在其它动植物中尚未分离出的酚类化合物,大麻二酚是非成瘾性成分,具有很高的药用价值。研究表明,若将大麻二酚合理地应用在医学上,则有抗癫痫、抗精神病,抗忧郁,止痛,减轻癌症因化疗而引起的恶心以及治疗哮喘等功能。近年来科学家还发现大麻二酚为强力抗氧化剂,具有阻断某些毒品人体神经的不利影响,并且具有阻断乳腺癌转移、抗类风湿性关节炎、抗失眠等一系列生理活性功能。
由于大麻二酚的药用价值,全球建起了许多提取工厂,但因原植物中大麻酚类成分复杂,极性相似成分较多,采用传统方法提取、精制后,最终产品中大麻二酚纯度不高。提取纯化后,仍可检出精神毒性成分四氢大麻酚,产品安全性不能得到保证,产品流通受限,影响工业化生产和应用。为了提高大麻二酚的产率,行业中通常在提取、萃取、纯化等工艺步骤中采用石油醚、正己烷、二氯甲烷等有毒有机溶剂。但此类有机溶剂的使用一方面会对环境产生危害,而且终产品中溶剂残留不能除尽,对产品安全性也有影响。另一方面残留在大麻二酚提取物中的有机溶剂也会降低大麻二酚提取物的品质,所以开发一种在提高大麻二酚提取物的纯度和提取效率的同时,还能降低环境污染和生产成本的提取方法极为重要。
发明内容
本发明旨在提供一种从工业大麻中提取大麻二酚的方法,以解决现有技术中利用溶液浸提法提取大麻二酚纯度不高、精神毒性成分四氢大麻酚残留、消耗大量有机溶剂和对环境的污染等问题。
为了实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:
一种从工业大麻中提取大麻二酚的方法,方法如下:
1)原料除杂:取工业大麻的花、叶子、麻糠中的一种或几种作为原料,麻糠去除麻籽,去除原料中的杂质;
2)预处理:将除杂后的原料粉碎至40-100目,然后置于80—160℃下干燥0.5—2小时,得到含水率不超过5%的粉碎原料;
3)萃取:将粉碎原料进行超临界二氧化碳萃取,得到大麻二酚初提浸膏;
4)分子蒸馏:将大麻二酚初提浸膏加热至40-100℃后,进行分子蒸馏,得到大麻二酚富集物;
5)超临界流体色谱分离纯化:以大孔树脂或MCI树脂或C18硅胶作为固定相,超临界二氧化碳做流动相,使用乙醇做夹带剂,对大麻二酚富集物进行超临界流体色谱分离纯化,得到无四氢大麻酚且纯度大于99%的大麻二酚。
上述步骤3)的萃取,萃取温度为30-50℃、萃取压力为10-30MPa、萃取时间为1-4小时;解析的温度为30-40℃、解析压力为4-10MPa。
上述步骤4)的分子蒸馏条件为加热温度80-200℃,真空度0.01-15torr。
上述步骤5)中,流动相超临界二氧化碳和夹带剂乙醇的质量比为85:15~98:2。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:
1)使用超临界二氧化碳提取工业大麻中的大麻二酚,大麻二酚的提取率高,可以达到90%以上;
2)使用超临界二氧化碳提取大麻中的大麻二酚,解析以后二氧化碳可以收集后重新利用,不会对作业环境造成污染,且二氧化碳不会在得到的大麻二酚产品中残留;
3)使用超临界流体色谱纯化,得到大麻二酚的纯度大于99%,使用CO2做流动相,仅添加少量有机溶剂,减少了有机溶剂对环境的污染,绿色环保,同时,制备过程简单,易于操作;
4)通过萃取、分子蒸馏和超临界流体色谱分离纯化逐级处理,将四氢大麻酚彻底分离,最终得到的大麻二酚产品中没有四氢大麻酚残留,产品安全性得到可靠保证。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步阐述,但本发明并不限于下列实施例包含的内容。
实施例1
一种从工业大麻中提取大麻二酚的方法,包括如下步骤:
1)原料除杂:选取工业大麻的花和叶子,去除细小杆枝、树叶等有机杂质以及石子、塑料等无机杂质;
2)预处理:将除杂后的工业大麻的花和叶子粉碎至40目,然后后置于80℃下干燥2小时,得到含水率小于5%的粉碎原料;
3)萃取:将粉碎原料进行超临界二氧化碳萃取,萃取温度为30℃、压力为30MPa、萃取时间为3小时,萃取后解析的温度为30℃、压力为10MPa,得到大麻二酚初提浸膏;
4)分子蒸馏:将大麻二酚初提浸膏加热至90℃后,进入分子蒸馏装置中进行蒸馏,分子蒸馏条件为加热温度80℃,真空度0.1torr,得到大麻二酚富集物;
5)超临界流体色谱分离纯化:以大孔树脂作为固定相,超临界二氧化碳做流动相,使用乙醇做夹带剂,流动相二超临界氧化碳和夹带剂乙醇的质量比为85:15,对大麻二酚富集物进行超临界流体色谱分离纯化,得到无四氢大麻酚且纯度大于99%的大麻二酚。
实施例2
一种从工业大麻中提取大麻二酚的方法,包括以下步骤:
1)原料除杂:将工业大麻的麻糠去除麻籽,除去细小杆枝、树叶等有机杂质以及石子、塑料等无机杂质;
2)预处理:将工业大麻的麻糠粉碎至100目,然后置于160℃下干燥0.5小时,得到含水率小于5%的粉碎原料;
3)萃取:将粉碎原料进行超临界二氧化碳萃取,萃取温度为50℃、压力为25MPa、萃取时间为1小时,解析的温度为40℃、压力为5MPa。得到大麻二酚初提浸膏;
4)分子蒸馏:将大麻二酚初提浸膏加热至70℃后,进入分子蒸馏装置中进行蒸馏,分子蒸馏条件为加热温度150℃,真空度10torr,得到大麻二酚富集物;
5)超临界流体色谱分离纯化:以C18硅胶(即18烷基键合硅胶)作为固定相,超临界二氧化碳做流动相,使用乙醇做夹带剂,超临界二氧化碳和乙醇的质量比为90:10,对大麻二酚富集物进行超临界流体色谱分离纯化,得到无四氢大麻酚且纯度99%以上的大麻二酚。
实施例3
一种从工业大麻中提取大麻二酚的方法,包括以下步骤:
1)原料除杂:将工业大麻的麻糠去麻籽,除去细小杆枝、树叶、石子、塑料等杂质;
2)预处理:将工业大麻的麻糠粉碎至80目,然后置于105℃下干燥2小时,得到水分小于5%的粉碎原料;
3)萃取:将粉碎原料进行超临界二氧化碳萃取,萃取的温度为50℃、压力为15MPa、萃取时间为4小时,解析的温度为35℃、压力为10MPa,得到大麻二酚初提浸膏;
4)分子蒸馏:将大麻二酚初提浸膏加热至40℃后,进入分子蒸馏装置中进行蒸馏,分子蒸馏条件为加热温度140℃,真空度0.01torr,得到大麻二酚富集物;
5)超临界流体色谱分离纯化:以MCI树脂作为固定相,超临界二氧化碳做流动相,使用乙醇做夹带剂,超临界二氧化碳和乙醇的质量比为98:2,对大麻二酚富集物进行超临界流体色谱分离纯化,得到无四氢大麻酚且纯度99%以上的大麻二酚。
实施例4
一种从工业大麻中提取大麻二酚的方法,包括以下步骤:
1)原料除杂:取工业大麻的花、叶子、麻糠作为原料,麻糠去除麻籽,去除原料中的杂质;
2)预处理:将工业大麻的花、叶子、麻糠粉碎至80目,后置于130℃下干燥1.5小时,得到含水率不超过5%的粉碎原料;
3)萃取:将粉碎原料进行超临界二氧化碳萃取,萃取温度为45℃、压力为10MPa、萃取时间为4小时,解析温度为35℃、压力为4MPa,得到大麻二酚初提浸膏;
4)分子蒸馏:将大麻二酚初提浸膏加热至100℃后,进入分子蒸馏装置中进行蒸馏,分子蒸馏条件为加热温度200℃,真空度15torr,得到大麻二酚富集物;
5)超临界流体色谱分离纯化:以C18硅胶作为固定相,超临界二氧化碳做流动相,乙醇做夹带剂,超临界二氧化碳和乙醇的质量比为95:5,对大麻二酚富集物进行超临界流体色谱分离纯化,得到无四氢大麻酚且纯度99%以上的大麻二酚。
本发明方法所述的超临界二氧化碳萃取、分子蒸馏、超临界流体色谱分离纯化均采用现有技术方法和设备进行。
除非另有说明,本发明所述的百分比含量均为质量百分比。
Claims (5)
1.一种从工业大麻中提取大麻二酚的方法,其特征在于,方法如下:
1)原料除杂:取工业大麻的花、叶子、麻糠中的一种或几种作为原料,麻糠去除麻籽,去除原料中的杂质;
2)预处理:将除杂后的原料粉碎至40-100目,然后置于80—160℃下干燥0.5—2小时,得到含水率不超过5%的粉碎原料;
3)萃取:将粉碎原料进行超临界二氧化碳萃取,得到大麻二酚初提浸膏;
4)分子蒸馏:将大麻二酚初提浸膏加热至40-100℃后,进行分子蒸馏,得到大麻二酚富集物;
5)超临界流体色谱分离纯化:以大孔树脂或MCI树脂或C18硅胶作为固定相,超临界二氧化碳做流动相,使用乙醇做夹带剂,对大麻二酚富集物进行超临界流体色谱分离纯化,得到无四氢大麻酚且纯度大于99%的大麻二酚。
2.根据权利要求1所述的一种从工业大麻中提取大麻二酚的方法,其特征在于,上述步骤3)的萃取,萃取温度为30-50℃、萃取压力为10-30MPa、萃取时间为1-4小时;解析的温度为30-40℃、解析压力为4-10MPa。
3.根据权利要求1或2所述的一种从工业大麻中提取大麻二酚的方法,其特征在于,上述步骤4)的分子蒸馏条件为加热温度80-200℃,真空度0.01-15torr。
4.根据权利要求1或2所述的一种从工业大麻中提取大麻二酚的方法,其特征在于,上述步骤5)中,流动相超临界二氧化碳和夹带剂乙醇的质量比为85:15~98:2。
5.根据权利要求3所述的一种从工业大麻中提取大麻二酚的方法,其特征在于,上述步骤5)中,流动相超临界二氧化碳和夹带剂乙醇的质量比为85:15~98:2。
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