CN117603757A - 一种基于超临界工艺提取花椒油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于超临界工艺提取花椒油的方法，以鲜花椒颗粒和花椒粉末混合的混合物为提取对象，采用超临界二氧化碳萃取工艺，提取步骤为；先把鲜花椒去枝，再将去枝后的鲜花椒破壁，用破壁后的鲜花椒与粉碎的花椒果皮粉末和/或花椒子仁粉末进行混合得到混合提取物，将混合提取物放入提取罐中向提取罐中通入超临界状态下的CO2进行萃取，最终在分离斧对超临界状态下的花椒油和CO2进行分离，分离后即可得到液态成品花椒油和气态CO2，气态CO2循环使用，本发明采用花椒粉末与鲜花椒混合后再进行超临界二氧化碳萃取工艺，能提高从鲜花椒中提取花椒提取物的产量，还能减少因树脂胶体造成的苦味，改善提取出的花椒提取物的口感。
Description
技术领域
本发明涉及花椒的提取与分离纯化，特别是一种基于超临界工艺提取花椒油的方法。
背景技术
花椒油一种是从花椒中提取出呈香、呈味物质于食用植物油中的产品。麻味较重，椒香浓郁，麻度定性化；传统的花椒油的产业化生产主要是采用高温烘炒后压榨出油的方式。香榧籽烘炒工艺费时费力，成本较高，花椒油经烘炒后压榨制油的工艺，出油率低，浪费大，杂质多，严重影响了花椒油的品质，压榨的温度一般是85-90℃，一定程度上会对油脂营养成分造成破坏，尤其是对金松酸这类高附加值组分的影响尚不明确。溶剂提取法在提取过程中大多要加热，花椒油中的热不稳定性成分会发生氧化等作用而导致分解，同时存在溶剂残留。
现有公开号为CN101756145B公开一种从花椒中提取花椒精油和花椒麻素的方法，首先将花椒破碎，然后压片，将压片的花椒装入超临界萃取釜萃取，萃取溶剂为食品级的二氧化碳，将萃取液依次进入分离釜I和分离釜II中进行分离，分离釜I的压力为6-7MPa，温度为25-32℃，时间为20-40分钟；分离釜II的压力为5-6Mpa，温度为22-26℃，时间为30-50分钟；分别收集分离釜I和分离釜II的产物，分离釜I的产物脱水精制后即为花椒麻素，分离釜II的产物为花椒精油；将所述的花椒麻素、花椒精油和食用油按质量比1∶1∶30-100的比例调配，即得超临界花椒油。可以作为高档餐饮行业的调味用油。
但现有的从花椒中提取花椒精油和花椒麻素的方法，对鲜花椒进行压片后直接采用超临界二氧化碳萃取的方式萃取花椒挥发油，萃取的花椒挥发油的含量低，且麻度不高。
发明内容
本发明所要达到的目的就是提供一种基于超临界工艺提取花椒油的方法，解决对鲜花椒进行压片后直接采用超临界二氧化碳萃取的方式萃取花椒挥发油，萃取的花椒挥发油的含量低，且麻度不高问题。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种基于超临界工艺提取花椒油的方法，以鲜花椒颗粒和花椒粉末混合的混合物为提取对象，采用超临界二氧化碳萃取工艺，提取步骤为；
步骤一.鲜花椒预处理：采用鲜花椒并将鲜花椒的枝叶去除；
步骤二.鲜花椒破壁：对预处理后的鲜花椒进行滚压或挤压，使其鲜花椒外壳破开；
步骤三.提取花椒粉末：采用花椒果皮和/或花椒子仁，并粉碎至40-50目，得到花椒果皮粉末和/或花椒子仁粉末；
步骤四.混合：将破壁后的鲜花椒与花椒果皮粉末和/或花椒子仁粉末搅拌混合，得到混合提取物；
步骤五.前期萃取：将所述混合提取物放入温度为50-55℃、压力为20-23Mpa的提取罐中再通入流量为140m3/h-180m3/h的超临界状态下的CO2进行萃取，得到超临界状态下的花椒提取物和超临界状态下的CO2；
步骤六.后期分离：得到的超临界状态下的花椒提取物和超临界状态下的CO2会进入温度为60-65℃、压力为10-15Mpa的分离斧内进行CO2和花椒提取物分离，得到液态成品花椒油和气态CO2。
进一步的，所述步骤四中搅拌时间为30min-1h。
进一步的，所述混合提取物的含水率为20％-30％，粒度为30目。
进一步的，所述前期萃取中，通入的CO2是通过制冷调控为超临界状态下的CO2。
进一步的，在所述步骤五与所述步骤六中，所述前期萃取时间为5-6h,后期分离时间为1-2h。
进一步的，所述液态成品花椒油通过加热或离心提纯为产品花椒油。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.本发明的基于超临界工艺提取花椒油的方法中，采用鲜花椒和花椒粉末混合的混合物作为提取物，其中花椒粉末与鲜花椒混合后能降低鲜花椒中的水分，减少鲜花椒内树脂胶体和糖分的含量，能提高从鲜花椒中提取花椒提取物的产量，还能减少因树脂胶体造成的苦味，改善提取出的花椒提取物的口感，同时，花椒粉末在超临界状态中也能产出花椒油提取物和精油麻素，能进一步的提高花椒提取物的产量和麻度，且在提取箱内完成提取流程后的混合提取物还可以再次利用，将混合提取物废料粉碎为粉末加入到下一批次的鲜花椒中，即节约成本，又提高花椒提取物的产量和麻度。
2.按照3:1的比例将鲜花椒和花椒粉末进行混合并搅拌，混合后的提取混合物含水率降低从40％-60％降低到20％-30％，含水率降低，在前期萃取中花椒提取物在水分子中被溶解的量少，能有效的提高花椒提取物的浓度和产量。
3.采用超临界二氧化碳萃取工艺，是最干净的提取方法，全过程不用有机溶剂，因此花椒提取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了100％的纯天然性，且在超临界二氧化碳萃取工艺花椒提取物与CO2载体能快速分离，萃取效率高。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
下面以具体地实施例对本发明的技术方案进行详细说明。下面这几个具体的实施例可以根据实际情况选择相互结合或替换，对于相同或相似的概念或过程可能在某些实施例不再赘述。
本发明提供一种基于超临界工艺提取花椒油的方法，以鲜花椒颗粒和花椒粉末混合的混合物为提取对象，采用超临界二氧化碳萃取工艺，提取步骤为；
步骤一.鲜花椒预处理：采用鲜花椒并将鲜花椒的枝叶去除；
步骤二.鲜花椒破壁：对预处理后的鲜花椒进行滚压或挤压，使其鲜花椒外壳破开；
步骤三.提取花椒粉末：采用花椒果皮和/或花椒子仁，并粉碎至40-50目，得到花椒果皮粉末和/或花椒子仁粉末；
步骤四.混合：将破壁后的鲜花椒与花椒果皮粉末和/或花椒子仁粉末搅拌混合，得到混合提取物；
步骤五.前期萃取：将所述混合提取物放入温度为50-55℃、压力为20-23Mpa的提取罐中再通入流量为140m3/h-180m3/h的超临界状态下的CO2进行萃取，得到超临界状态下的花椒提取物和超临界状态下的CO2；
步骤六.后期分离：得到的超临界状态下的花椒提取物和超临界状态下的CO2会进入温度为60-65℃、压力为10-15Mpa的分离斧内进行CO2和花椒提取物分离，得到液态成品花椒油和气态CO2。
按照3:1的比例将鲜花椒和花椒粉末进行混合并搅拌1h，混合后形成的混合提取物含水率降低从40％-60％降低到20％-30％，含水率降低，使得在前期萃取中花椒提取物在水分子中被溶解的量少，能有效的提高花椒提取物的浓度和产量。
本发明采用的花椒粉末可以用花椒果皮研磨粉碎与鲜花椒进行混合，或者用鲜花椒纯子仁研磨粉碎与鲜花椒进行混合，通过一系列的实验研究得到了具有操作温度低，无毒无害、无残留、提取效率高、操作简单，优化的提取工艺，提取时间短，提取率高，克服了直接实用鲜花椒萃取出油率低的问题，同时避免了因鲜花椒含水率高，在前期萃取中花椒提取物在水分子中被溶解多，导致花椒提取物的浓度和产量减低的问题，适宜于大规模工业化生产。
表1
实施例1，如表1所示，
采用花椒果皮粉末与鲜花椒混合形成混合提取物，(按2:1、3:1、4:1的比例混合)，分别投入提取罐中，调节萃取温度、压力、时间，控制CO2流量进行萃取，其中：提取罐压力为20MPa，温度50℃，时间5h，第一分离釜分离压力设置为10Mpa，分离温度设置为60℃；第二分离釜分离压力设置为15MPa，分离斧温度设置为65℃。CO2的流量为17L/h～20L/h进行实验，从第一、二分离釜中收集称重得到花椒提取物，由表1可知在各项参数相同的情况下，采用3；1的比例将花椒果皮粉末与鲜花椒混合形成得混合提取物，萃取出的花椒提取物出油率最高为23.92％，精油麻素为169.57％。
表2
实施例2，如表2所示，
采用花椒子仁粉末与鲜花椒混合形成混合提取物，(按2:1、3:1、4:1的比例混合)，分别投入提取罐中，调节萃取温度、压力、时间，控制CO2流量进行萃取，其中：提取罐压力为20MPa，温度50℃，时间5h，第一分离釜分离压力设置为10Mpa，分离温度设置为60℃；第二分离釜分离压力设置为15MPa，分离斧温度设置为65℃。CO2的流量为17L/h～20L/h进行实验，从第一、二分离釜中收集称重得到花椒提取物，由表2可知在各项参数相同的情况下，采用3；1的比例将花椒子仁粉末与鲜花椒混合形成得混合提取物，萃取出的花椒提取物出油率最高为31.52％，精油麻素为121.98％。
结合表1和表2得出，在相同的萃取温度、压力、时间和相同CO2流量下进行萃取，采用3:1的比例将花椒粉末与鲜花椒进行混合得到的混合提取物萃取出的出油率和精油麻素明显高于采用2:1和3:1比例进行混合萃取得到的出油率和精油麻素。
同时，结合表1和表2中得出，采用花椒果皮粉末与鲜花椒混合形成混合提取物萃取出的精油麻素要高于采用花椒子仁粉末与鲜花椒混合形成混合提取物萃取出的精油麻素。
为了进一步提高花椒提取物的浓度和产量，实施例3，采用鲜花椒、花椒果皮粉末和花椒子仁粉末三者进行混合，混合比例为3:0.5:0.5，萃取数据如表3所示；
表3
根据表3得出，采用3:0.5:0.5的比例将鲜花椒、花椒果皮粉末和花椒子仁粉末三者进行混合能进一步的提高萃取出的出油率和精油麻素，但鲜花椒与花椒粉末的总比例始终保持为3:1。
综上所述，采用鲜花椒和花椒粉末混合的混合物作为提取物，其中花椒粉末与鲜花椒混合后能降低鲜花椒中的水分，减少鲜花椒内树脂胶体和糖分的含量，能提高从鲜花椒中提取花椒提取物的产量，还能减少因树脂胶体造成的苦味，改善提取出的花椒提取物的口感，同时，花椒粉末在超临界状态中也能产出花椒油提取物和精油麻素，能进一步的提高花椒提取物的产量和麻度，且在提取箱内完成提取流程后的混合提取物还可以再次利用，将混合提取物废料粉碎为粉末加入到下一批次的鲜花椒中，即节约成本，又提高花椒提取物的产量和麻度。
除上述优选实施例外，本发明还有其他的实施方式，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明所请求保护的范围。
Claims (7)
1.一种基于超临界工艺提取花椒油的方法，其特征在于，以鲜花椒颗粒和花椒粉末混合的混合物为提取对象，采用超临界二氧化碳萃取工艺，提取步骤为；
步骤一.鲜花椒预处理：采用鲜花椒并将鲜花椒的枝叶去除；
步骤二.鲜花椒破壁：对预处理后的鲜花椒进行滚压或挤压，使其鲜花椒外壳破开；
步骤三.提取花椒粉末：采用花椒果皮和/或花椒子仁，并粉碎至40-50目，得到花椒果皮粉末和/或花椒子仁粉末；
步骤四.混合：将破壁后的鲜花椒与花椒果皮粉末和/或花椒子仁粉末搅拌混合，得到混合提取物；
步骤五.前期萃取：将所述混合提取物放入温度为50-55℃、压力为20-23Mpa的提取罐中再通入流量为140m3/h-180m3/h的超临界状态下的CO2进行萃取，得到超临界状态下的花椒提取物和超临界状态下的CO2；
步骤六.后期分离：得到的超临界状态下的花椒提取物和超临界状态下的CO2会进入温度为60-65℃、压力为10-15Mpa的分离斧内进行CO2和花椒提取物分离，得到液态成品花椒油和气态CO2。
2.根据权利要求1所述的基于超临界工艺提取花椒油的方法，其特征在于，步骤四中混合提取物的混合比例为3:1。
3.根据权利要求1所述的基于超临界工艺提取花椒油的方法，其特征在于，所述步骤四中搅拌时间为30min-1h。
4.根据权利要求1所述的基于超临界工艺提取花椒油的方法，其特征在于，所述混合提取物的含水率为20％-30％，粒度为30目。
5.根据权利要求1所述的基于超临界工艺提取花椒油的方法，其特征在于，所述前期萃取中，通入的CO2是通过制冷调控为超临界状态下的CO2。
6.根据权利要求1所述的基于超临界工艺提取花椒油的方法，其特征在于，在步骤五与步骤六中，所述前期萃取时间为5-6h，所述后期分离时间为1-2h。
7.根据权利要求1所述的基于超临界工艺提取花椒油的方法，其特征在于，所述液态成品花椒油通过加热或离心提纯为产品花椒油。
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2023
- 2023-12-20 CN CN202311759304.1A patent/CN117603757A/zh active Pending
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