CN106699769A - 一种从桑叶中提取叶绿素的方法 - Google Patents

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闵成军
邓焱飞
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D487/00Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, not provided for by groups C07D451/00 - C07D477/00
    • C07D487/22Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, not provided for by groups C07D451/00 - C07D477/00 in which the condensed system contains four or more hetero rings

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Abstract

本发明公开了一种从桑叶中提取叶绿素的方法:(1)精选新鲜绿色桑叶洗净粉碎,得桑叶浆;(2)将干燥的桑叶浆与95wt%乙醇混合,室温下,高速预处理,均质提取,过滤;(3)将过滤后的滤渣与95wt%乙醇混合,再次均质提取,过滤;(4) 将滤液离心、浓缩,得浓缩液;(5)纯化。本发明可以充分利用廉价的桑叶为原料,变废为宝,提取叶绿素时间相对短,叶绿素稳定且绿色彩鲜艳,水溶性好,性状稳定,适于作为食品添加剂、药品和日用品等的绿色着色剂。

Description

一种从桑叶中提取叶绿素的方法
技术领域
本发明属于天然色素的提取技术领域,具体涉及一种从桑叶中提取叶绿素的方法。
背景技术
叶绿素是良好的天然色素,在医药上具有广泛的用途。天然叶绿素多以蚕沙、雏菊、菠菜、绿藻为原料提取,以桑叶提取尚未规模开发。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服了传统的提取叶绿素的方法中提取耗时长、溶剂耗量大、提取量低、成本高等缺点,从而提供了一种新的叶绿素的提取方法,改进了传统醇浸提法,在不增加提取成本的同时提高了叶绿素提取产量,缩短了提取时间,减少了溶剂的使用量,为扩大叶绿素的产业应用价值打下基础。
本发明提供了一种从桑叶中提取叶绿素的方法,包括如下步骤:
(1) 精选新鲜绿色桑叶洗净、粉碎,得桑叶浆;
(2) 将干燥的桑叶浆与95wt%乙醇混合,室温下,高速预处理,均质提取,过滤;
(3) 将过滤后的滤渣与95wt%乙醇混合,均质提取,过滤;
(4) 将步骤(2 和(3) 的滤液离心,收集上清液,真空浓缩得浓缩液,浓缩液中固形物含量达到30%以上;
(5) 纯化 用 4-8倍浓缩液体积浓度为 75%-95% 丙酮与浓缩液搅拌均匀, 在 0-4℃下放置 0.5-2d,过滤去除滤饼,滤液浓缩回收丙酮后即得到叶绿素精品。
其中,步骤(2) 中所述高速预处理为以5000-10000 转/ 分钟处理5 分钟以上,较佳地为5-20 分钟;步骤(2) 或(3) 中的均质提取为以1000-4000 转/ 分钟处理10 分钟以上,较佳地为10-60 分钟。
步骤(2) 中,所述桑叶浆与所述95wt%乙醇的质量体积优选为1g/5mL~1g/10mL。
步骤(3) 中,所述滤渣与所述95wt % 乙醇的质量体积优选为1g/5mL~1g/10mL。
在本发明优选的实施方式中,所述的高速预处理为以9000-10000 转/ 分钟处理5-10 分钟,步骤(2) 和步骤(3) 所述的均质提取为以3000 转/ 分钟处理10-30 分钟。
本发明中,所述高速预处理和所述均质提取均可在均质机中进行。
步骤(4) 中,所述离心的转速优选为200-2000 转/ 分钟,优选为1000 转/分钟。所述离心的时间优选为为5-30 分钟。
本发明所述的室温为本领域对室温的常规理解,一般指5-40℃。
在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件可任意组合,即得本发明各优选实例。
本发明使用的试剂、原料和设备皆市售可得,且所用化学试剂纯度至少均为食品级。
本发明的积极进步效果在于:
(1) 本发明桑叶色素的提取是在高剪切均质机的辅助下分两阶段进行,第一阶段的高速预处理将桑叶的小颗粒变的更小,使其更容易均匀地分布于溶液中,达到提取效果比较均匀,提取比较彻底;而较低速率下的均质提取阶段,也较静置提取或其他提取方法具有更高的色素提取率。
(2)本发明的提取工艺简单,对生产设备要求低,提取效率高,提取时间短,明显优于传统溶剂提取法。并且所述的提取工艺能够在室温下进行,不需要进行加热提取。
(3)本发明工艺提取的桑叶色素水溶性好,产品外观色泽好,性状稳定,适于作为食品添加剂、药品和日用品等的绿色着色剂。
(4)本发明实现了对桑叶的综合利用,大大提高了桑叶的经济价值,制备过程中产生的滤渣可用来发酵为肥料。
具体实施方式
下面用实施例来进一步说明本发明,但本发明并不受其限制,实施例中的原料均为常规市售产品。
实施例1
1) 精选新鲜绿色桑叶洗净,粉碎过100 目筛子制成桑叶浆,称取上述桑叶浆100 克,备用。
2) 加入95wt%乙醇( 桑叶浆∶ 95wt%乙醇= 1g ∶ 5mL),于室温下,以10000 转/ 分钟高速预处理5 分钟,再以3000转/ 分钟均质提取30 分钟后过滤。
3) 收集滤液,在滤渣中加入95wt%乙醇( 滤渣∶ 95wt%乙醇= 1g ∶ 5mL),于室温下,以3000 转/ 分钟均质提取30 分钟后过滤。
4) 合并两次滤液,在室温下,以1000 转/ 分钟离心10 分钟,去沉淀,收集上清后进行真空浓缩,浓缩液中固形物含量达到30%。
5)用 4倍浓缩液体积浓度为95% 丙酮与浓缩液搅拌均匀, 在 0-4℃下放置 2d,过滤去除滤饼,滤液浓缩回收丙酮后即得到叶绿素精品,干燥得到桑叶叶绿素2.9 克,颜色:绿色,色价20.6。
实施例2
1) 精选新鲜绿色桑叶洗净,粉碎过100 目筛,制成桑叶浆,称取上述桑叶浆100 克,备用。
2) 加入95wt%乙醇( 桑叶浆∶ 95wt%乙醇= 1g ∶ 7mL),于室温下,以10000 转/ 分钟高速预处理10 分钟,再以3000 转/ 分钟均质提取20 分钟后过滤。
3) 收集滤液,在滤渣中加入95wt%乙醇( 滤渣∶ 95wt%乙醇= 1g ∶ 7mL),于室温下以3000 转/ 分钟均质提取20 分钟后过滤。
4) 合并两次滤液,在室温下,以1000 转/ 分钟离心15 分钟,去沉淀,收集上清后进行真空浓缩,浓缩液中固形物含量达到35%。
5) 用8倍浓缩液体积浓度为75% 丙酮与浓缩液搅拌均匀, 在 0-4℃下放置 0.5d,过滤去除滤饼,滤液浓缩回收丙酮后即得到叶绿素精品,干燥得到桑叶叶绿素2.7 克,颜色:绿色,色价22.4。
实施例3
1) 精选新鲜绿色桑叶洗净,粉碎过100 目筛,制成桑叶浆,称取上述桑叶浆100 克,备用。
2) 加入95wt%乙醇( 桑叶浆∶ 95wt%乙醇= 1g ∶ 10mL),于室温下,以10000 转/ 分钟高速预处理10 分钟,再以3000 转/ 分钟均质提取10 分钟后过滤。
3) 收集滤液,在滤渣中加入95wt%乙醇( 滤渣∶ 95wt%乙醇= 1g ∶ 10mL),于室温下以3000 转/ 分钟均质提取10分钟后过滤。
4) 合并两次滤液,在室温下,以1000 转/ 分钟离心15 分钟,去沉淀,收集上清后进行真空浓缩,浓缩液中固形物含量达到40%。
5) 用6倍浓缩液体积浓度为85% 丙酮与浓缩液搅拌均匀, 在 0-4℃下放置 1d,过滤去除滤饼,滤液浓缩回收丙酮后即得到叶绿素精品,干燥得到桑叶叶绿素3.0 克,颜色:绿色,色价23.2。

Claims (5)

1.一种从桑叶中提取叶绿素的方法,包括如下步骤:
(1) 精选新鲜绿色桑叶洗净、粉碎,得桑叶浆;
(2) 将干燥的桑叶浆与95wt%乙醇混合,室温下,高速预处理,均质提取,过滤;
(3) 将过滤后的滤渣与95wt%乙醇混合,均质提取,过滤;
(4) 将步骤(2) 和(3) 的滤液离心,收集上清液,真空浓缩得浓缩液,浓缩液中固形物含量达到30%以上;
(5) 纯化 用 4-8倍浓缩液体积浓度为 75%-95% 丙酮与浓缩液搅拌均匀, 在 0-4℃下放置 0.5-2d,过滤去除滤饼,滤液浓缩回收丙酮后即得到叶绿素精品;
其中,所述高速预处理为以5000-10000 转/ 分钟处理5 分钟以上;步骤(1) 或(2)中的均质提取为以1000-4000 转/ 分钟处理10 分钟以上。
2.如权利要求1 所述的提取工艺,其特征在于:所述高速预处理的时间为5-20 分钟;步骤(2) 或(3 中均质提取的时间为10-60 分钟。
3.如权利要求1 所述的提取工艺,其特征在于:所述的高速预处理为以9000-10000转/ 分钟处理5-10 分钟,步骤(2) 和步骤(3) 所述的均质提取为以3000 转/ 分钟处理10-30 分钟。
4.如权利要求1 所述的提取工艺,其特征在于:所述桑叶浆的尺寸为能够过100目的筛。
5.如权利要求1 ~ 4 中任一项所述的提取工艺,其特征在于:步骤(2) 中,所述桑叶浆与所述95wt%乙醇的质量体积比为1g/mL ~ 1g/10mL,优选为1g/5mL ~ 1g/10mL ;步骤(3) 中,所述滤渣与所述95wt%乙醇的质量体积比为1g/mL~1g/10mL,优选为1g/5mL ~ 1g/10mL。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110585099A (zh) * 2019-10-12 2019-12-20 福建省梦娇兰日用化学品有限公司 运用植物叶绿素离心提取技术制备的婴童保湿滋养沐浴露
CN114938852A (zh) * 2022-05-12 2022-08-26 刘绍 一种腌制竹笋恢复其天然绿色的方法

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