CN105385188A - 一种桑葚红色素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种桑葚红色素的制备方法：(1)将干燥的桑葚粉与95wt％乙醇混合，用柠檬酸水溶液调pH值至2-4，室温下，高速预处理，均质提取，过滤；(2)将过滤后的滤渣与95wt％乙醇混合，用柠檬酸水溶液调节pH值至2-4，再次均质提取，过滤；(3)将滤液离心，收集上清液，冷冻干燥成粉末状，即得到桑葚红色素；本发明的制备方法简单，对生产设备要求低，提取效率高，提取时间大大缩短，明显优于传统溶剂提取法。获得的桑葚红色素水溶性好，外观色泽好，性状稳定，适于作为食品添加剂和保健食品原料。
Description
技术领域
本发明属于天然色素的提取技术领域，具体涉及一种桑葚红色素的制备方法。
背景技术
近年来，人们对桑葚的化学成分、药理作用、活性功能进行了多方面的研究，发现桑葚中含有丰富的人体必需的氨基酸、维生素、矿物质、黄酮、生物碱等多种功能成分，具有免疫促进作用，降血糖、降血脂、降血压、抗炎、抗衰老、抗肿瘤等功效。具体表现为：抗氧化作用，桑葚红色素具有良好的抗氧化作用，其主要成分花青素有较强的抗氧化及消除自由基等作用；对肝脏具有保护作用，可以降低血清蛋白脂质体的过氧化作用，并且对缺血肝脏再灌注引起的氧化性损伤具有保护作用；对心血管的保护作用，低密度脂蛋白的氧化和血小板的聚集是诱发埃及粥样硬化的主要因素，桑葚花色苷能有效的抑制这两个过程的发生。桑葚花色苷还可降低毛细血管的脆性，保持血管的通透性，同时还可以用于抗炎症、抗坏血酸等以及降低糖尿病及其并发症的发生机率。
桑葚红色素又名桑葚红，桑葚色素，主要成分为花色苷类化合物，还含有胡萝卜素、各种维生素、糖类以及脂肪油等，紫红色稠液体，易溶于水或稀醇中。桑椹红色素是很好的天然色素，属花青素类，是一种广泛存在于桑葚中的天然色素，桑葚中的红色素含量较高，性质稳定，是从自然界中提取花青素的主要来源之一。桑葚红色素其着色性好，安全性好，水溶性强可以广泛应用于饮料，冷饮，焙烧制品，口香糖，果冻，固体清凉饮料及果酒等，还可以用做酸碱指示剂。
作为天然色素，桑葚红色素提取方法有溶剂浸提法、超声波萃取法、超临界CO2萃取法、微波辐射诱导萃取法和酶法提取等。溶剂浸提法由于其操作简单、方便，提取温度低、品质好，使用最早，也最为广泛。传统的以乙醇为溶剂浸提色素有着其优点，但缺点也不少，色素产量很低，容易造成浪费，而且后溶剂的回收也增加了一定的成本，经济适用性较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服了传统的提取桑葚红色素的方法中提取耗时长、溶剂耗量大、提取量低、成本高等缺点，从而提供了一种新的桑葚红色素的提取方法，改进了传统醇浸提法，在不增加提取成本的同时提高了桑葚红色素提取产量，缩短了提取时间，减少了溶剂的使用量，为扩大桑葚红色素的产业应用价值打下基础。
本发明提供了一种桑葚红色素的制备方法，包括如下步骤：
(1)将干燥的桑葚粉与95wt％乙醇混合，用柠檬酸水溶液调pH值至2-4，室温下，高速预处理，均质提取，过滤；
(2)将过滤后的滤渣与95wt％乙醇混合，用柠檬酸水溶液调节pH值至2-4，室温下，均质提取，过滤；
(3)将步骤(1)和(2)的滤液离心，收集上清液，冷冻干燥成粉末状，即得到桑葚红色素；
其中，步骤(1)中所述高速预处理为以5000-10000转/分钟处理5分钟以上，较佳地为5-20分钟；步骤(1)或(2)中的均质提取为以1000-4000转/分钟处理10分钟以上，较佳地为10-60分钟。
其中，所述桑葚的尺寸优选为能够过100目的筛。
其中，所述桑葚可根据本领域常规方法获得，本发明中由下述步骤制得：取新鲜桑葚经水洗、干燥、粉碎后过筛即可；所述的过筛优选为过100目筛。
步骤(1)中，所述桑葚与所述95wt％乙醇的质量体积优选为1g/5mL～1g/10mL。
步骤(2)中，所述滤渣与所述95wt％乙醇的质量体积优选为1g/5mL～1g/10mL。
本发明对于步骤(1)或(2)的柠檬酸水溶液的浓度没有特殊限定，只要能够使柠檬酸固体溶解即可，如柠檬酸水溶液的浓度可为0.1mol/L。
在本发明优选的实施方式中，所述的高速预处理为以9000-10000转/分钟处理5-10分钟，步骤(1)和步骤(2)所述的均质提取为以3000转/分钟处理10-30分钟。
本发明中，所述高速预处理和所述均质提取均可在均质机中进行。
步骤(3)中，所述离心的转速优选为200-2000转/分钟，优选为1000转/分钟。所述离心的时间优选为为5-30分钟。
优选地，将步骤(3)的上清液先进行浓缩再冷冻干燥。所述的浓缩采用本领域常规的操作步骤，一般采用真空浓缩的方式，从而更有利于冷冻干燥。一般浓缩至所述上清液中固形物含量达到30％以上即可。
本发明还提供了一种由上述工艺提取得到的桑葚红色素。
本发明所述的室温为本领域对室温的常规理解，一般指5-40℃。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件可任意组合，即得本发明各优选实例。
本发明使用的试剂、原料和设备皆市售可得，且所用化学试剂纯度至少均为食品
级。
本发明的积极进步效果在于：
(1)本发明桑葚红色素的提取是在高剪切均质机的辅助下分两阶段进行，第一阶段的高速预处理将桑葚的小颗粒变的更小，使其更容易均匀地分布于溶液中，达到提取效果比较均匀，提取比较彻底；而较低速率下的均质提取阶段，也较静置提取或其他提取方法具有更高的色素提取率。
(2)本发明用柠檬酸水溶液调节pH值，减少了利用盐酸等酸的刺激性，同时柠檬酸可作为色素的酸味剂与防腐剂，增加了色素作为饲料利用的可靠性。
(3)本发明的制备方法简单，对生产设备要求低，提取效率高，提取时间短，明显优于传统溶剂提取法。并且所述的制备方法能够在室温下进行，不需要进行加热提取。
(4)本发明工艺提取的桑葚红色素水溶性好，产品外观色泽好，性状稳定，适于作为食品添加剂和保健食品原料。
具体实施方式
下面用实施例来进一步说明本发明，但本发明并不受其限制，实施例中的原料均为常规市售产品。
实施例1
1)取新桑葚经水洗后烘干至恒重，最后粉碎过100目筛子制成桑葚粉，称取上述桑葚粉100克，备用。
2)加入95wt％乙醇(桑葚粉∶95wt％乙醇＝1g∶5mL)，并用0.1摩尔/升的柠檬酸溶液调节pH值至2.0，于室温下，以10000转/分钟高速预处理5分钟，再以3000转/分钟均质提取30分钟后过滤。
3)收集滤液，在滤渣中加入95wt％乙醇(滤渣∶95wt％乙醇＝1g∶5mL)，并用0.1摩尔/升的柠檬酸溶液调节pH值至2.0，于室温下，以3000转/分钟均质提取30分钟后过滤。
4)合并两次滤液，在室温下，以1000转/分钟离心10分钟，去沉淀，收集上清后进行冷冻干燥成粉末状，即得到桑葚红色素。
桑葚粉的制备：将新鲜成熟无杂质的桑葚，洗净沥干，60℃真空干燥，磨粉，过80目。
实施例2
1)取新鲜皮经水洗后烘干至恒重，粉碎过100目筛，制成桑葚粉，称取上述桑葚粉100克，备用。
2)加入95wt％乙醇(桑葚粉∶95wt％乙醇＝1g∶7mL)，并用0.1摩尔/升的柠檬酸溶液调节pH值至3.0，于室温下，以10000转/分钟高速预处理10分钟，再以3000转/分钟均质提取20分钟后过滤。
3)收集滤液，在滤渣中加入95wt％乙醇(滤渣∶95wt％乙醇＝1g∶7mL)，并用0.1摩尔/升的柠檬酸溶液调节pH值至3.0，于室温下以3000转/分钟均质提取20分钟后过滤。
4)合并两次滤液，在室温下，以1000转/分钟离心15分钟，去沉淀，收集上清后进行冷冻干燥成粉末状，即得到桑葚红色素。
实施例3
1)取新桑葚经水洗后烘干至恒重，粉碎过100目筛，制成桑葚粉，称取上述桑葚粉100克，备用。
2)加入95wt％乙醇(桑葚粉∶95wt％乙醇＝1g∶10mL)，并用0.1摩尔/升的柠檬酸溶液调节pH值至4.0，于室温下，以10000转/分钟高速预处理10分钟，再以3000转/分钟均质提取10分钟后过滤。
3)收集滤液，在滤渣中加入95wt％乙醇(滤渣∶95wt％乙醇＝1g∶10mL)，并用0.1摩尔/升的柠檬酸溶液调节pH值至4.0，于室温下以3000转/分钟均质提取10分钟后过滤。
4)合并两次滤液，在室温下，以1000转/分钟离心15分钟，去沉淀，收集上清后进行冷冻干燥成粉末状，即得到桑葚红色素。
实施例4
1)取新鲜皮经水洗后烘干至恒重，最后粉碎过100目筛子制成桑葚粉，称取上述桑葚粉100克，备用。
2)加入95wt％乙醇(桑葚粉∶95wt％乙醇＝1g∶10mL)，并用0.1摩尔/升的柠檬酸溶液调节pH值至2.0，于室温下，5000转/分钟高速预处理20分钟，再以1000转/分钟均质提取60分钟后过滤。
3)收集滤液，在滤渣中加入95wt％乙醇(滤渣∶95wt％乙醇＝1g∶10mL)，并用0.1摩尔/升的柠檬酸溶液调节pH值至2.0，于室温下，以1000转/分钟均质提取60分钟后过滤。
4)合并两次滤液，在室温下，以200转/分钟离心30分钟，去沉淀，收集上清后浓缩至固形物含量为30％，冷冻干燥成粉末状，即得到桑葚红色素粉。
Claims (5)
1.一种桑葚红色素的制备方法，包括如下步骤：
(1)将干燥的桑葚粉与95wt％乙醇混合，用柠檬酸水溶液调pH值至2-4，室温下，高速预处理，均质提取，过滤；
(2)将过滤后的滤渣与95wt％乙醇混合，用柠檬酸水溶液调节pH值至2-4，室温下，均质提取，过滤；
(3)将步骤(1)和(2)的滤液离心，收集上清液，冷冻干燥成粉末状，即得到桑葚红色素；其中，所述高速预处理为以5000-10000转/分钟处理5分钟以上；步骤(1)或(2)中的均质提取为以1000-4000转/分钟处理10分钟以上；
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高速预处理的时间为5-20分钟；步骤(1)或(2)中均质提取的时间为10-60分钟。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的高速预处理为以9000-10000转/分钟处理5-10分钟，步骤(1)和步骤(2)所述的均质提取为以3000转/分钟处理10-30分钟。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述桑葚的尺寸为能够过100目的筛；所述桑葚优选由下述方法制得：取新鲜桑葚经水洗、干燥、粉碎后过筛即可。
5.如权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述桑葚与所述95wt％乙醇的质量体积比为1g/mL～1g/10mL，优选为1g/5mL～1g/10mL；步骤(2)中，所述滤渣与所述95wt％乙醇的质量体积比为1g/mL～1g/10mL，优选为1g/5mL～1g/10mL。
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