CN103588744A - 去除天然维生素e中塑化剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种去除天然维生素E中塑化剂的方法，包括：使用有机溶剂溶解天然维生素E，得到维生素E溶液；在所述的维生素E溶液中添加过量碱液；在所述碱液溶解在所述维生素E溶液中后，再添加抗氧剂，得到混合溶液；加热所述混合溶液皂化回流，得到皂化液；使用酸溶液酸洗所述皂化液至pH＜7；多次水洗pH＜7的所述皂化液，直至中性；脱去油层中的水分，得到脱水后的维生素E油层；蒸馏所述脱水后的维生素E油层，即得天然维生素E。本发明利用皂化提纯的方法，具有显效性、安全可靠性、优异性、高效低耗性、整个工艺流程操作简便，周期短，具有很强操作性。

Description

去除天然维生素E中塑化剂的方法
技术领域
本发明涉及去除塑化剂技术领域，特别是指一种去除天然维生素E中塑化剂的方法。
背景技术
塑化剂是工业上广泛使用的高分子材料助剂，其主要成分为邻苯二甲酸酯类（Phthal ic Acid Esters，简称PAEs），在一些塑料加工中添加这种物质后可让微粒分子更均匀散布，能增加延展性、弹性及柔软度。邻苯二甲酸酯类种类多、难以降解、生物富集性强，对人体、生物体及植物均有较大的毒性，该类污染物对人类的危害主要表现在致癌、致畸性以及免疫抑制性等，尤以人体生殖功能异常最为引人注目，其毒性远甚于三聚氰胺。由于塑化剂的毒性，在食品容器、食品包装材料中添加，都有严格的卫生标准。现有油脂类食品之中塑化剂常常会含有微量的塑化剂，这些塑化剂极有可能并不是在生产过程之中故意添加进去的，而是在原材料、运输管道等一些材料之中掺杂渗透进去的。
在天然维生素E的生产提取中，同样存在着这一问题。维生素E，是指具有α－生育酚生物活性的一类物质。自然界中共有8种：α-T，β-T，γ-T，δ-T四种生育酚，α-TT，β-TT，γ-TT，δ-TT四种生育三烯酚。维生素E（Vitamin E）是脂溶性维生素，易溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中。维生素E是全球市场容量最大的维生素类产品之一。全球需求量约为6万吨，而产能约在7万吨左右，实际产量约6万吨，供需基本平衡。据估计，中国维生素E需求增长率为7%～8%，其他发展中国家维生素E需求增长率为5%～7%，发达国家增长较慢。
现如今，天然维生素E的生产，对于塑化剂这一问题并没有引起足够的重视，国内通过塑化剂检测认证的天然维生素E也非常少，而其中他们去除塑化剂的方式，多是采用活性炭、膨润土等吸附性物质的物理吸附方法来去除VE之中塑化剂。即利用溶剂溶解VE，然后用活性炭等材料加热吸附，再抽滤蒸干，重新提取天然维生素E的方式。
但是在像VE一类油脂类产品中，依靠物理吸附的方式，不但无法将塑化剂完全去除，而且由于物理吸附一定程度上的无差别性，会有很大一部分的油脂同样活性炭吸附，造成大量损失。
同时活性炭等吸附材料的回收和重复利用是相当大的一个问题，多次使用会使得吸附效果明显减弱，重复更换又需要很大成本。
发明内容
本发明提出一种去除天然维生素E中塑化剂的方法，解决了现有技术中提取天然维生素E存在塑化剂的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种去除天然维生素E中塑化剂的方法，包括：
使用有机溶剂溶解天然维生素E，得到维生素E溶液；
在所述的维生素E溶液中添加过量碱液；
在所述碱液溶解在所述维生素E溶液中后，再添加抗氧剂，得到混合溶液；
加热所述混合溶液皂化回流，得到皂化液；
使用酸溶液酸洗所述皂化液至pH＜7；
多次水洗pH＜7的所述皂化液，直至中性；
脱去油层中的水分，得到脱水后的维生素E油层；
蒸馏所述脱水后的维生素E油层，即得天然维生素E。
作为优选的技术方案，所述有机溶剂的选择具有多样性，水溶性溶剂为佳，大部分能够溶解天然维生素E的有机溶剂均可，如乙醇、甲醇、正己烷、石油醚等，其中以水溶性有机溶剂，如乙醇、甲醇为佳。
作为优选的技术方案，所述碱液的种类和含量均有很大的适用性，只需保证碱类过量即可。同时大部分碱，如氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠都是不错的选择。
作为优选的技术方案，所述抗氧剂为天然维生素C、特丁基对苯二酚（TBHQ）、丁基羟基茴香醚（BHA）等。
作为优选的技术方案，所述皂化回流之前通入氮气保护。
作为优选的技术方案，所述皂化回流的时间为0.5-3小时，温度为60-100℃，随溶剂选择的不同，反应温度也需作相应的调整。
作为优选的技术方案，所述酸溶液的种类和浓度也可以进行调整，硫酸、盐酸、硝酸等中强酸都可以使用，当然如一些醋酸之类弱酸也可以考虑使用。
作为优选的技术方案，所述水洗的温度为50-100℃。
作为优选的技术方案，所述蒸馏包括减压蒸馏和分子蒸馏，先进行减压蒸馏，再进行分子蒸馏，对天然维生素E进行精馏。
本发明的有益效果在于：
（1）显效性：去除天然维生素E中塑化剂效果显著，可有效处理多种邻苯二甲酸酯类的塑化剂，经国家权威机构检测，根据GB-T21911-2008，《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，均未检测出16种塑化剂成份，效果显著。
（2）安全可靠性：绿色、安全、无毒、防爆、污染小。
（3）优异性：在对油脂类进行除塑处理同时，对天然维生素E基本无影响，几乎无副有害的反应，收率基本可以保持在95%以上，甚至可以达到99%的收率，保证了产品的收益。
（4）高效低耗性：能够连续式地生产、成本低、耗能少。
（5）可操作性：整个工艺流程操作简便，周期短，具有很强操作性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的关键技术是通过碱来皂化酯类，将邻苯二甲酸酯类转变成无害脂肪酸，再进行分离纯化的一项技术。本发明中使用的物质均是市场上已购买的物质。本发明的方法包括：方法，包括：使用有机溶剂溶解天然维生素E，得到维生素E溶液；在所述的维生素E溶液中添加过量碱液；在所述碱液溶解在所述维生素E溶液中后，再添加抗氧剂，得到混合溶液；加热所述混合溶液皂化回流，得到皂化液；使用酸溶液酸洗所述皂化液至pH＜7；多次水洗pH＜7的所述皂化液，直至中性；然后脱去油层中的水分，得到脱水后的维生素E油层；蒸馏所述脱水后的维生素E油层，即得天然维生素E。皂化温度随着反应容易的不同，可以进行调整，在反应之前，也可以通入氮气保护。NaOH溶液的浓度也可以做调整，本实施例选用30%的NaOH溶液是因为这种浓度的液碱无需自行调配，可以直接购买且成本低廉。碱的用量必须保证过量，以保证塑化剂的完全反应。
实施例1
用天平精确称取天然维生素E（以下皆用“VE”替代）100g，用200ml无水乙醇水浴加热至完全溶解，再称取30g30% NaOH溶液，溶解在VE溶液之中，再在其中添加3g的天然维生素C，防止VE的氧化。其中维生素C添加防止VE氧化的量即可。
将混合溶液转移到三颈瓶之中，通入氮气保护，并加热皂化回流1h。
1小时之后，将皂化液转移到大烧杯之中，用10%硫酸水溶液酸洗至PH<7,将皂化液转移到分液漏斗之中，用热水水洗3次。分去油层中水分，取滤液油层。
将脱水之后的VE油层倒入旋蒸瓶之中，减压蒸馏，蒸去VE中含有的乙醇和微量残余水分（一般2h左右，可以通过看图谱溶剂峰，查看是否已经蒸馏完全）。
再进行分子蒸馏，精馏提纯VE，送样检测。
VE的收率97.40%，检测结果，无塑化剂检出。
实施例2
用天平精确称取天然维生素E（以下皆用“VE”替代）100g，用200ml无水甲醇水浴加热至完全溶解，再称取30g30% NaOH溶液，溶解在VE溶液之中，再在其中添加3g的天然维生素C，防止VE的氧化。其中维生素C添加防止VE氧化的量即可。
将混合溶液转移到三颈瓶之中，通入氮气保护，并加热皂化回流1h。
1小时之后，将皂化液转移到大烧杯之中，用10%硫酸水溶液酸洗至PH<7,将皂化液转移到分液漏斗之中，用热水水洗5次。分去油层中水分，取滤液油层。
将脱水之后的VE油层倒入旋蒸瓶之中，减压蒸馏，蒸去VE中含有的甲醇和微量残余水分。
再进行分子蒸馏，精馏提纯VE，送样检测。
VE收率96.49%，检测结果，无塑化剂检出。
实施例3
用天平精确称取天然维生素E（以下皆用“VE”替代）100g，用100ml无水乙醇水浴加热至完全溶解，再称取30g30% KOH溶液，溶解在VE溶液之中。溶解在VE溶液之中，再在其中添加5g的特丁基对苯二酚（TBHQ），防止VE的氧化。其中维生素C添加防止VE氧化的量即可。
将混合溶液转移到三颈瓶之中，通入氮气保护，并加热皂化回流1h。
1小时之后，将皂化液转移到大烧杯之中，用10%硫酸水溶液酸洗至PH<7,将皂化液转移到分液漏斗之中，用热水水洗5次。分去油层中水分，取滤液油层。
将脱水之后的VE油层倒入旋蒸瓶之中，减压蒸馏，蒸去VE中含有的乙醇和微量残余水分。
再进行分子蒸馏，精馏提纯VE，送样检测。
VE收率94.77%，检测结果，无塑化剂检出。
实施例4
用天平精确称取天然维生素E（以下皆用“VE”替代）100g，用100ml无水甲醇水浴加热至完全溶解，再称取10g30%KOH溶液，溶解在VE溶液之中，再在其中添加5g的丁基羟基茴香醚（BHA），防止VE的氧化。其中维生素C添加防止VE氧化的量即可。
将混合溶液转移到三颈瓶之中，通入氮气保护，并加热皂化回流1h。
1小时之后，将皂化液转移到大烧杯之中，用10%硫酸水溶液酸洗至PH<7,将皂化液转移到分液漏斗之中，用热水水洗3次。分去油层中水分，取滤液油层。
将脱水之后的VE油层倒入旋蒸瓶之中，减压蒸馏，蒸去VE中含有的甲醇和微量残余水分。
再进行分子蒸馏，精馏提纯VE，送样检测。
VE收率95.75%，检测结果，无塑化剂检出。
实施例5
用天平精确称取天然维生素E（以下皆用“VE”替代）100g，用200ml无水乙醇水浴加热至完全溶解，再称取30g15% NaOH溶液，溶解在VE溶液之中，再在其中添加5g的丁基羟基茴香醚（BHA），防止VE的氧化。其中维生素C添加防止VE氧化的量即可。
将混合溶液转移到三颈瓶之中，通入氮气保护，并加热皂化回流1h。
1小时之后，将皂化液转移到大烧杯之中，先加入一定量的蒸馏水，再用98%浓硫酸溶液酸洗至PH<7,将皂化液转移到分液漏斗之中，用热水水洗5次。分去油层中水分，取滤液油层。
将脱水之后的VE油层倒入旋蒸瓶之中，减压蒸馏，蒸去VE中含有的乙醇和微量残余水分。
再进行分子蒸馏，精馏提纯VE，送样检测。
VE收率95.20%，检测结果，无塑化剂检出。
实施例6
用天平精确称取天然维生素E（以下皆用“VE”替代）100g，用200ml无水甲醇水浴加热至完全溶解，再称取10g15%NaOH溶液，溶解在VE溶液之中，再在其中添加少量的天然维生素C，防止VE的氧化。
将混合溶液转移到三颈瓶之中，并加热皂化回流0.5h。
0.5小时之后，将皂化液转移到大烧杯之中，先加入一定量的蒸馏水，再用98%浓硫酸溶液酸洗至PH<7,将皂化液转移到分液漏斗之中，用热水水洗6次。分去油层中水分，取滤液油层。
将脱水之后的VE油层倒入旋蒸瓶之中，减压蒸馏，蒸去VE中含有的甲醇和微量残余水分。
再进行分子蒸馏，精馏提纯VE，送样检测。
VE收率96.45%，检测结果，无塑化剂检出。
实施例7
用天平精确称取天然维生素E（以下皆用“VE”替代）100g，用200ml无水甲醇水浴加热至完全溶解，再称取30g30% NaOH溶液，溶解在VE溶液之中，再在其中添加3g的天然维生素C，防止VE的氧化。
将混合溶液转移到三颈瓶之中，通入氮气保护，并加热皂化回流3h。
3小时之后，将皂化液转移到大烧杯之中，用10%硫酸水溶液酸洗至PH<7,将皂化液转移到分液漏斗之中，用热水水洗4次。分去油层中水分，取滤液油层。
将脱水之后的VE油层倒入旋蒸瓶之中，减压蒸馏，蒸去VE中含有的甲醇和微量残余水分。
再进行分子蒸馏，精馏提纯VE，送样检测。
VE收率97.51%，检测结果，无塑化剂检出。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种去除天然维生素E中塑化剂的方法，包括：
使用有机溶剂溶解天然维生素E，得到维生素E溶液；
在所述的维生素E溶液中添加过量碱液；
在所述碱液溶解在所述维生素E溶液中后，再添加抗氧剂，得到混合溶液；
加热所述混合溶液皂化回流，得到皂化液；
使用酸溶液酸洗所述皂化液至pH＜7；
多次水洗pH＜7的所述皂化液，直至中性；
脱去油层中的水分，得到脱水后的天然维生素E油层；
蒸馏所述脱水后的维生素E油层，即得天然维生素E。
2.根据权利要求1所述的一种去除天然维生素E中塑化剂的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、甲醇、正己烷或石油醚。
3.根据权利要求1所述的一种去除天然维生素E中塑化剂的方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钾、氢氧化钠或甲醇钠。
4.根据权利要求1所述的一种去除天然维生素E中塑化剂的方法，其特征在于，所述抗氧剂为天然维生素C、特丁基对苯二酚（TBHQ）或丁基羟基茴香醚（BHA）。
5.根据权利要求1所述的一种去除天然维生素E中塑化剂的方法，其特征在于，所述皂化回流之前通入氮气保护。
6.根据权利要求1所述的一种去除天然维生素E中塑化剂的方法，其特征在于，所述皂化回流的时间为0.5-3小时，温度为60-100℃。
7.根据权利要求1所述的一种去除天然维生素E中塑化剂的方法，其特征在于，所述酸溶液为硫酸、盐酸或硝酸。
8.根据权利要求1所述的一种去除天然维生素E中塑化剂的方法，其特征在于，所述水洗的温度为50-100℃。
9.根据权利要求1所述的一种去除天然维生素E中塑化剂的方法，其特征在于，所述蒸馏包括减压蒸馏和分子蒸馏，先进行减压蒸馏，再进行分子蒸馏。
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