CN105820035B - 一种利用桉叶素分离水溶液中环烷醇的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水处理技术领域，公开一种利用桉叶素分离水溶液中环烷醇的方法及其应用，在10～40℃下利用桉叶素作为萃取剂对水溶液中的环烷醇进行萃取，能在较为缓和的条件下分离环烷醇，有利于保持环烷醇的纯度、提高分离效率，更有利于降低分离操作的能耗；由于萃取的设备更为简化，有利于提高分离工艺的稳定性可可靠性、降低维护成本；由于桉叶素为天然精油提取物、对环境友好、对人畜无害，有利于生态环境的保护、增加了处理后水体的安全性。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种利用桉叶素分离水溶液中环烷醇的方法及其应用。
背景技术
桉叶素又名桉叶油醇，为无色透明液体，其口感清凉、味似樟脑。桉叶素其沸点为176℃，熔点1～1.5℃，凝固点1℃，闪点47～48℃，溶于乙醇、乙醚、氯仿、冰醋酸、甘油和大多数非挥发性油，微溶于水。桉叶素来源于植物精油桉叶油，是桉叶油的主要成分。桉叶油常通过水蒸气蒸馏法从桉树农林业的主要副产物桉树叶中提取获得，具有绿色环保，可再生等特性，符合当今可持续发展的工业生产战略。目前未发现桉叶素在环烷醇萃取方面的研究及工业应用。
环烷醇具有广泛的用途，它可以用于配制高效的农药，提高农作物的生长效率；作为中间体用于医药行业，治疗疾病；用于橡塑产业作为添加剂改善橡塑产品的性能；作为加脂剂用于皮革加工；或者用于合成润滑油、增塑剂、洗涤剂、溶剂和乳化剂等等。在化工的各个行业都有广泛的应用。
环烷醇在水中有一定的溶解度(如20℃下环己醇在水中的溶解度为3.6g/100g)，在环烷醇的生产、使用环节中，容易产生环烷醇-水的二元体系，不仅对环烷醇造成浪费，且对水体造成污染。环戊醇、环己醇等与水可形成共沸物，简单的蒸馏或分馏的方式不能实现分离，现有技术中难以有效分离水溶液中的环烷醇。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足和缺点，本发明的首要目的在于提供一种利用桉叶素分离水溶液中环烷醇的方法。
本发明的另一目的在于提供上述方法的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种利用桉叶素分离水溶液中环烷醇的方法，按照以下操作步骤：
(1)前处理：去除环烷醇水溶液中的杂质获得第一混合物；
(2)萃取：向步骤(1)所得第一混合物中加入桉叶素，配置成第二混合物；将第二混合物搅拌后静置，待第二混合物分层后获得上层的萃取相和下层的萃余相；
(3)分离萃取相与萃余相，收集萃取相；
(4)分离萃取相中的桉叶素，获得环烷醇。
优选的，步骤(1)所述环烷醇水溶液中的环烷醇包括环戊醇或环己醇。
优选的，步骤(2)所述桉叶素与第一混合物的体积之比为0.5:1～1:1。
经过发明多次试验验证，桉叶素与第一混合物的体积之比为0.5:1～1:1，桉叶素对第一混合物中的环烷醇的萃取率达到最高，继续提高桉叶素的用量并不能使萃取率进一步升高，反而将增加生产成本。
优选的，步骤(2)所述搅拌是指将第二混合物在10～40℃下，磁力搅拌器转速为500rpm，搅拌10分钟。
发明人在研究中发现，将第二混合物桉叶素对环烷醇的萃取效果比较稳定，对温度的依耐性不强，此方法在10～40℃下皆可达到较好效果，但此方法不仅限于10～40℃。此方法在转速为500rpm时搅拌10分钟可达到较好效果，转速提高、时间延长不能使萃取率显著提高，反而可能引起混合物的乳化。
优选的，步骤(2)所述静置是指将第二混合物在与搅拌温度相同的温度下静置1小时。
本发明相对于现有技术具备如下的突出优点和效果：
(1)桉叶素无毒、无腐蚀性、可再生，是一种对环境友好的溶剂。
(2)我国有丰富的桉叶素原料——桉叶油，其来源主要为农林业副产物桉树叶，以往常直接烧毁处理。此发明有利于桉树叶的回收利用，变废为宝。选用桉叶素为萃取剂是具有创新性、符合绿色环保的研究；
(3)桉叶素在水中的溶解度比一般萃取剂低，25℃时仅溶解桉叶素0.3％，在萃取过程中溶剂的损失最少。
(4)桉叶素具有优异的萃取效果，本发明处理方法能够非常有效地降低含环烷醇水溶液中环烷醇的含量。
附图说明
图1是浓度为10000ppm环己醇水溶液萃取前的气相色谱图；
图2是浓度为10000ppm环己醇水溶液用桉叶素萃取后的气相色谱图；
图3是浓度为10000ppm环戊醇水溶液萃取前的气相色谱图；
图4是浓度为10000ppm环戊醇水溶液用桉叶素萃取后的气相色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将浓度为10000ppm的含环己醇水溶液通过格栅去除杂质。取桉叶素与环己醇水溶液按0.5:1的体积比放在萃取容器中。10℃的条件下，磁力搅拌器转速为500rpm，搅拌10min，并在温度为10℃的恒温槽中静置1h。静置后溶液分上下两相，把下层萃余相分离出来，用气相色谱法测得萃余相中环己醇含量为70ppm。
实施例2
将浓度为20000ppm的含环己醇水溶液通过格栅去除杂质。取桉叶素与环己醇水溶液按1:1的体积比放在萃取容器中。25℃的条件下，磁力搅拌器转速为500rpm，搅拌10min，并在温度为25℃的恒温槽中静置1h。静置后溶液分上下两相，把下层萃余相分离出来，用气相色谱法测得萃余相中环己醇含量为110ppm。
实施例3
将浓度为30000ppm的含环己醇水溶液通过格栅去除杂质。取桉叶素与环己醇水溶液按1:1的体积比放在萃取容器中。25℃的条件下，磁力搅拌器转速为500rpm，搅拌10min，并在温度为25℃的恒温槽中静置1h。静置后溶液分上下两相，把下层萃余相分离出来，用气相色谱法测得萃余相中环己醇含量为120ppm。
实施例4
将浓度为40000ppm的含环己醇水溶液通过格栅去除杂质。取桉叶素与环己醇水溶液按1:1的体积比放在萃取容器中。25℃的条件下，磁力搅拌器转速为500rpm，搅拌10min，并在温度为25℃的恒温槽中静置1h。静置后溶液分上下两相，把下层萃余相分离出来，用气相色谱法测得萃余相中环己醇含量为120ppm。
实施例5
将浓度为30000ppm的含环己醇水溶液通过格栅去除杂质。取桉叶素与环己醇水溶液按0.5:1的体积比放在萃取容器中。40℃的条件下，磁力搅拌器转速为500rpm，搅拌10min，并在温度为40℃的恒温槽中静置1h。静置后溶液分上下两相，把下层萃余相分离出来，用气相色谱法测得萃余相中环己醇含量为100ppm。
实施例6
将浓度为10000ppm的含环戊醇水溶液通过格栅去除杂质。取桉叶素与环戊醇水溶液按0.5:1的体积比放在萃取容器中。25℃的条件下，磁力搅拌器转速为500rpm，搅拌10min，并在温度为40℃的恒温槽中静置1h。静置后溶液分上下两相，把下层萃余相分离出来，用气相色谱法测得萃余相中环戊醇含量为300ppm。
实施例7
将浓度为20000ppm的含环戊醇水溶液通过格栅去除杂质。取桉叶素与环戊醇水溶液按1:1的体积比放在萃取容器中。40℃的条件下，磁力搅拌器转速为500rpm，搅拌10min，并在温度为40℃的恒温槽中静置1h。静置后溶液分上下两相，把下层萃余相分离出来，用气相色谱法测得萃余相中环戊醇含量为290ppm。
具体色谱图，参阅图1是浓度为10000ppm的环己醇水溶液萃取前的气相色谱图；2.701min为水峰，5.464min为环己醇；图2是浓度为10000ppm的含环己醇水溶液萃取后的气相色谱图；2.718min为水峰，4.393min为桉叶素，5.466min为环己醇。图3是浓度为10000ppm的环戊醇水溶液萃取前的气相色谱图；2.737min为水峰，4.868min为环戊醇；图4是浓度为10000ppm的含环戊醇水溶液萃取后的气相色谱图；2.696min为水峰，4.389min为桉叶素，4.870min为环戊醇。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种利用桉叶素分离水溶液中环烷醇的方法，其特征在于按照以下操作步骤：
（1）前处理：去除环烷醇水溶液中的杂质获得第一混合物；所述环烷醇水溶液中的环烷醇为环戊醇或环己醇；
（2）萃取：向步骤（1）所得第一混合物中加入桉叶素，配置成第二混合物；将第二混合物搅拌后静置，待第二混合物分层后获得上层的萃取相和下层的萃余相；
（3）分离萃取相与萃余相，收集萃取相；
（4）分离萃取相中的桉叶素，获得环烷醇。
2.根据权利要求1所述的一种利用桉叶素分离水溶液中环烷醇的方法，其特征在于：步骤（2）所述桉叶素与第一混合物的体积之比为0.5: 1～1:1。
3.根据权利要求1所述的一种利用桉叶素分离水溶液中环烷醇的方法，其特征在于：步骤（2）所述搅拌是指将第二混合物在10～40℃下，磁力搅拌器转速为500 rpm，搅拌10分钟。
4.根据权利要求1所述的一种利用桉叶素分离水溶液中环烷醇的方法，其特征在于：步骤（2）所述静置是指将第二混合物在与搅拌温度相同的温度下静置1小时。
5.一种如权利要求1～4任一项所述的利用桉叶素分离水溶液中环烷醇的方法在污水处理、环烷醇生产、环烷醇回收中的应用。
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