CN113462466B - 一种从海藻中萃取分离油脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从海藻中萃取分离油脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将所述海藻、低共熔溶剂、无机盐溶液混合进行油脂萃取；S2、待构建的三相分离体系萃取油脂完成后，固液分离，得到混合溶液，向所述混合溶液中通入二氧化碳进行分离和回收；其中，所述低共熔溶剂为二氧化碳响应型低共熔溶剂；所述无机盐为可溶性硫酸盐、磷酸盐和碳酸盐中的至少一种。本发明采用二氧化碳响应型低共熔溶剂构建三相分离体系对海藻进行萃取，萃取完成后，通过通入二氧化碳使得油脂、低共熔溶剂和水相三者分离，从实现油脂萃取以及低共熔溶剂和油脂、水相的分离，使低共熔溶剂得到回收以循环利用。
Description
技术领域
本发明涉及油脂提取技术领域，更具体地，涉及一种从海藻中萃取分离油脂的方法。
背景技术
传统的提取油脂的方法通常采用有机溶剂为萃取剂，或将超声提取和微波辅助提取相结合。这些方法会消耗大量的有机溶剂，造成了严重的环境影响。有相关文献报道了三相分离体系提取油脂新方法，这些方法虽然有效，但也使用大量叔丁醇等有机溶剂。
低共熔溶剂作为萃取剂从天然植物资源中提取和分离生物活性物质的研究越来越多。然而，这些方法存在一个很大的问题。由于低共熔溶剂的不挥发性，导致目标产物很难从萃取剂中分离出来。因此，使用有机溶剂的反萃取和柱层析分离方法仍然被广泛使用。
采用传统的挥发性有机溶剂作为萃取剂提取油脂，不但萃取效果差、提取时间长并且容易引起环境污染和安全生产问题。而利用普通离子液体或低共熔溶剂作为萃取剂，目标物质的回收是亟待解决的问题。传统三相分离利用叔丁醇等作为溶剂，对环境污染较大，且效率低。
发明内容
基于现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种从海藻中萃取分离油脂的方法，该方法采用二氧化碳响应型低共熔溶剂构建三相分离体系对海藻进行萃取，萃取完成后，通过通入二氧化碳使得油脂、低共熔溶剂和水相三者分离，从实现油脂萃取以及低共熔溶剂和油脂、水相的分离，使低共熔溶剂得到回收以循环利用。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
1、一种从海藻中萃取分离油脂的方法，包括以下步骤：
S1、将所述海藻、低共熔溶剂、无机盐溶液混合进行油脂萃取；
S2、待反应完成后，固液分离，得到混合溶液，向所述混合溶液中通入二氧化碳进行分离和回收；
其中，所述低共熔溶剂为二氧化碳响应型低共熔溶剂；所述无机盐为可溶性硫酸盐、磷酸盐和碳酸盐中的至少一种。
在一些实施方式中，所述低共熔溶剂由氢键供体和氢键受体混合制备而成，所述氢键供体薄荷醇；所述氢键受体为四甲基胍。
在一些实施方式中，所述氢键供体与氢键受体摩尔比为1:1～5。
在一些实施方式中，所述无机盐为硫酸铵。
在一些实施方式中，步骤S1中，固液比为1g：20～40mL。
在一些实施方式中，步骤S1中，萃取温度为50～90℃。
在一些实施方式中，步骤S1中，萃取时间为30～110min。
在一些实施方式中，所述无机盐溶液的浓度为5～40wt％。
在一些实施方式中，从海藻中萃取分离油脂的方法包括以下步骤：
S1、将所述海藻、低共熔溶剂、无机盐溶液按固液比为1g:35mL的比例混合，在80℃的温度下进行萃取90～110min；
S2、待萃取完成后，固液分离，得到混合溶液，向所述混合溶液中通入二氧化碳进行分离和回收；
其中，所述低共熔溶剂由氢键受体和氢键供体按摩尔比为3:1的比例混合制备而成，所述氢键氢键受体为四甲基胍，所述氢键供体为薄荷醇；
所述无机盐溶液为浓度为20wt％的硫酸铵溶液。
相较于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明以二氧化碳响应型低共熔溶剂构建三相分离体系对海藻进行提取，萃取完成后通过通入二氧化碳使得油脂、低共熔溶剂与水相三者分层，以实现油脂、低共熔溶剂和水相的分离，从而实现对海藻中油脂的提取。另外，分离后的低共熔溶剂可进行回收并循环使用，绿色环保。
除此之外，本发明的方法操作简单，提取率高。
具体实施方式
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1～5
分别取不同比例的氢键受体和氢键受体进行制备低共熔溶剂，制备方法如下：
以薄荷醇为氢键供体、四甲基胍为氢键受体，按一定比例加入圆底烧瓶中进行混合，水浴加热至60～80℃，搅拌进行反应，得到低共熔溶剂；其中，氢键受体与氢键供体的摩尔比如表1所示：
表1低共熔溶剂中氢键供体和氢键受体的摩尔比
实施例6～10
将实施例1～5制成的低共熔溶剂样品分别用于萃取海藻中油脂，具体包括如下步骤：
S1、将海藻、低共熔溶剂、硫酸铵水溶液按固液比为1g:30mL加入试管中进行混合，然后在70℃下进行萃取反应70min；
S2、待萃取完成后，固液分离，得到混合溶液，向所述混合溶液中通入二氧化碳进行分离和回收；
其中，硫酸铵水溶液浓度为20wt％。
萃取结束后，分离水相、油脂和低共熔溶剂，并测试每个样品对油脂的萃取率，结果如表2所示。
实施例11
本实施例的萃取方法与实施例6的相同，区别在于，用叔丁醇代替低共熔溶剂进行萃取，萃取结果如表2所示。
表2实施例6～11对海藻中油脂的萃取率
| 实施例 | 种类 | 油脂的萃取率(mg/g) |
| 6 | 1号样 | 153.18 |
| 7 | 2号样 | 155.22 |
| 8 | 3号样 | 160.09 |
| 9 | 4号样 | 156.85 |
| 10 | 5号样 | 154.44 |
| 11 | 叔丁醇 | 134.10 |
实施例12～16
考察硫酸铵浓度对萃取率的影响。实施例12～16的提取方法与实施例8的方法相同，区别在于，硫酸铵水溶液浓度不同，具体选用的硫酸铵浓度及对油脂萃取率如表3所示。
表3实施例12～16中选用的硫酸铵浓度及相应的萃取率
| 实施例 | 硫酸铵浓度(wt％) | 油脂的萃取率(mg/g) |
| 12 | 5 | 152.41 |
| 13 | 10 | 157.02 |
| 14 | 20 | 165.67 |
| 15 | 30 | 158.72 |
| 16 | 40 | 153.63 |
实施例17～21
考察步骤S1中的固液比对萃取率的影响。实施例17～21的提取方法与实施例8的方法相同，区别在于，步骤S1中，固液比不同，具体固液比以及对油脂萃取率如表4所示。
表4实施例17～21中的固液比及相应的萃取率
| 实施例 | 固液比(g/ml) | 油脂的萃取率(mg/g) |
| 17 | 1:20 | 157.18 |
| 18 | 1:25 | 158.75 |
| 19 | 1:30 | 163.42 |
| 20 | 1:35 | 166.85 |
| 21 | 1:40 | 167.44 |
实施例22～26
考察萃取温度对萃取率的影响。实施例22～26的提取方法与实施例8的相同，区别在于，步骤S1中，固液比为1g：35mL，萃取温度不同，具体萃取温度及对油脂萃取率如表5所示。
表5实施例22～26的萃取温度及相应的萃取率
| 实施例 | 温度(℃) | 油脂的萃取率(mg/g) |
| 22 | 50 | 160.51 |
| 23 | 60 | 162.74 |
| 24 | 70 | 166.75 |
| 25 | 80 | 169.79 |
| 26 | 90 | 170.84 |
实施例27～31
考察不同萃取时间对萃取率的影响。实施例27～31的提取方法与实施例25的相同，区别在于，萃取时间不同，具体萃取时间及对油脂萃取率如表6所示。
表6实施例27～31的萃取时间及相应的萃取率
| 实施例 | 时间(min) | 油脂的萃取率(mg/g) |
| 27 | 30 | 163.95 |
| 28 | 50 | 166.80 |
| 29 | 70 | 171.16 |
| 30 | 90 | 173.76 |
| 31 | 110 | 174.02 |
综上，本发明中，综合考虑原料成本和时间成本，对海藻中的油脂最优萃取方法具体如下：
S1、将所述海藻、低共熔溶剂、无机盐溶液按固液比为1g:35mL的比例混合，在80℃的温度下进行萃取90min，得到混合液体；
S2、待反应完成后，离心分离，取上清液，向所述上清液中通入二氧化碳进行分离和回收；
其中，所述低共熔溶剂由氢键受体和氢键供体按摩尔比为3:1的比例混合制备而成，所述氢键氢键受体为四甲基胍，所述氢键供体为薄荷醇；
所述无机盐溶液为浓度为20wt％的硫酸铵溶液。
实施例32
采用最优方式对海藻中油脂进行萃取并分离后，将分离得到的低共熔溶剂以进行循环循环使用，循环5次，循环次数及萃取率如表7所示。
表7低共熔溶剂循环次数与对油脂的萃取率
由实施例32可知，本发明的方法，可有效对海藻中的油脂进行提取，操作简单，而且提取率高。另外，经萃取完成后，低共熔溶剂还可循环使用，经济、环保。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种从海藻中萃取分离油脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将所述海藻、低共熔溶剂和无机盐溶液混合进行油脂萃取；
S2、待萃取完成后，固液分离，得到混合溶液，向所述混合溶液中通入二氧化碳进行油脂分离和萃取剂回收；
其中，所述低共熔溶剂由氢键供体和氢键受体混合制备而成，所述氢键供体为薄荷醇；所述氢键受体为四甲基胍；所述无机盐为可溶性硫酸盐、磷酸盐和碳酸盐中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的从海藻中萃取分离油脂的方法，其特征在于，所述氢键供体与氢键受体摩尔比为1:1~5。
3.根据权利要求1所述的从海藻中萃取分离油脂的方法，其特征在于，所述无机盐为硫酸铵。
4.根据权利要求1-3任一项所述的从海藻中萃取分离油脂的方法，其特征在于，步骤S1中，固液比为1g：20~40mL。
5.根据权利要求1-3任一项所述的从海藻中萃取分离油脂的方法，其特征在于，步骤S1中，萃取温度为50~90℃。
6.根据权利要求1-3任一项所述的从海藻中萃取分离油脂的方法，其特征在于，步骤S1中，萃取时间为30~110min。
7.根据权利要求1-3任一项所述的从海藻中萃取分离油脂的方法， 其特征在于，所述无机盐溶液的浓度为5~40wt%。
8.根据权利要求1-3任一项所述的从海藻中萃取分离油脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将所述海藻、低共熔溶剂、无机盐溶液按固液比为1g:35mL的比例混合，在80℃的温度下进行萃取90~110min；
S2、待萃取完成后，固液分离，得到混合溶液，向所述混合溶液中通入二氧化碳进行分离和回收；
其中，所述低共熔溶剂由氢键受体和氢键供体按摩尔比为3:1的比例混合制备而成，所述氢键受体为四甲基胍，所述氢键供体为薄荷醇；
所述无机盐溶液为浓度为20wt%的硫酸铵溶液。
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