CN109913666B - 一种萃取分离Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)和Ni(Ⅱ)的糖析三相体系及方法 - Google Patents

一种萃取分离Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)和Ni(Ⅱ)的糖析三相体系及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及铁、镍和铬的分离技术领域，具体涉及一种萃取分离铁Fe(Ⅲ)、镍Ni(Ⅱ)和铬Cr(Ⅲ)的糖析三相体系及方法，该方法可用于废矿渣及废液中铁、镍和铬的分离。本发明首先选择皂化P507作为表面活性剂，正戊醇为助表面活性剂，正庚烷为有机相，构建微乳液；然后，构建皂化P507微乳液、乙腈、糖溶液三相体系，创造性的提出了一种萃取分离铁、镍和铬的糖析三相体系及方法，该方法可以较好地实现铁、镍和铬的分离。本发明的优点在于三相体系制备工艺简单，且P507和有机相用量少、操作更加简单、对设备友好，分离速度快、分离效率高，反萃步骤简单，反萃后的有机相和糖均可循环使用，易大规模用于工业。

Description

一种萃取分离Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)和Ni(Ⅱ)的糖析三相体系及 方法
技术领域
本发明涉及铁、镍和铬的分离技术领域，具体涉及一种萃取分离铁、镍和铬的糖析三相体系及方法，该方法可用于废矿渣及废液中铁、镍和铬的分离。
背景技术
矿产资源、水资源的可持续利用是当今社会面临的重要课题。含铁、铬、镍等重金属离子废水、废渣得不到妥善处理，任意排放和放置，一方面污染水源和土壤，对生态环境造成严重的污染，同时给人类健康带来极大隐患；另一方面造成重金属资源的极大浪费。探究简单、廉价、高效的从废水、废渣中分离和回收铁、铬、镍等重金属的方法，实现资源的可持续循环的同时，对环境保护和资源的循环利用也具有重要的价值。
糖析三相体系是指利用糖作为相分离剂，使某物质从水相分离出来，再加入有机相，形成三相体系，可以利用目标物质在三相中分配行为的不同，将目标物进行分离。利用糖析试剂构建三相分离体系，较传统的盐析三相萃取体系具有更理想的萃取效果，价格低廉，并且还能使整个实验的设备损耗降到最低水平。本发明选择皂化P507作为表面活性剂，提供了一种制备糖析三相体系的方法，目的是实现多种金属离子的有效分离。
发明内容
本发明选择皂化P507作为表面活性剂、葡萄糖为糖析剂，创造性的提出了一种萃取分离铁、镍和铬的糖析三相体系及方法，该方法P507和有机相用量少、操作更加简单、对设备友好，分离速度加快、分离效率高，反萃步骤简单，反萃后的有机相和糖均可循环使用。
本发明采取的技术方案是：
一种萃取分离铁、镍和铬的糖析三相体系，其特点在于该体系为皂化2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯（P507）微乳液-乙腈-糖溶液三液相体系，由皂化P507微乳液、乙腈、糖溶液三相构成。
在室温下，将皂化P507、正戊醇、正庚烷按照0.5～0.8:2～3:4.5～7的体积比混合，超声20～30分钟，静置10～12小时，得澄清透明微乳液；
向含有Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)三种金属离子浓度均为100 mg/L的水溶液中加入一定质量的析相糖，葡萄糖在金属离子混合液中的浓度为200 g/L～220 g/L，震荡、使之充分溶解，加入一定体积的乙腈，金属离子混合液与乙腈的体积比为0.8～1:1～1.3，得到一稳定两相体系；
将上述两体系，按照1～2:2～3体积比混合，超声10分钟，水浴恒温振荡10～15分钟，离心10分钟，转速为4000 rpm，形成稳定三相体系，三种金属离子随之分别进入三相中。
本发明的有益效果为：分离速度快，10分钟即可完成分离；分离效果好，Fe(Ⅲ)主要集中在中相(乙腈相)，其萃取率可达63.4 %；Cr(Ⅲ)主要分布在上相(有机相)，其萃取率可达95.0 %，Ni(Ⅱ)主要集中在下相(水相)，其萃取率可达65.2 %；有机相和P507用量较普通溶剂萃取用量少，产生的有机相易反萃，反萃后得到的有机相可重复使用，水相中的糖可重复使用，经济环保，对设备友好、腐蚀性小，操作更加简单。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述，该实施例在最佳工艺条件下进行。
实施例
微乳液制备：皂化P507、正戊醇、正庚烷按体积比为：4:15:35混合，将混合液于室温下超声30分钟，取出后静置12小时，得到澄清透明微乳体系。
糖析三相体系的构建及萃取分离：取Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)三种金属离子（浓度均为100 mg/L）的水溶液2 mL，于10 mL刻度离心管中，加入2 mL皂化P507微乳液和3 mL乙腈，加入0.40 g葡萄糖，在25 ℃的条件下，超声处理10 min，水浴恒温振荡10 min。用离心机离心10 min，转速4000 rpm，此时可以形成一个稳定的三液相体系，处理后三相体系中各相体积的大小可根据离心管上的刻度直接读出。稳定后在中相和下相各取出1 mL，用3mol/L HCl定容至10 mL容量瓶。使用TAS-986F火焰原子吸收分光光度仪测定其吸光度，通过金属离子的标准方程计算出Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)三种金属在乙腈中相和下水相的含量，有机上相金属含量通过式1-1可以计算得出，使用公式1-2计算可以计算出三相体系对金属离子的萃取率。
Figure DEST_PATH_IMAGE002AAAA
(1-1)
式（1-1）中ct —有机相中金属离子浓度，mg/L；cm —乙腈中相中金属离子浓度，mg/L；cb —下水相中金属离子浓度，mg/L。
Figure DEST_PATH_IMAGE004AAAAAA
（1-2）
式（1-2）中E —金属离子的萃取率，%；m0 —萃取前金属离子质量，mg/L；mt —萃取后金属离子质量，mg/L。
表1为五次平行实验的相关数据
表1最优条件下三种金属离子在三液相体系中分配行为
序号 Cr在有机相中的含量(mg/L) Fe在乙腈中相的含量(mg/L) Ni在下水相中的含量(mg/L)
1 94.0 63.0 65.9
2 96.0 66.7 65.6
3 95.0 62.7 67.4
4 95.0 63.3 62.6
5 95.0 61.3 64.4
平均值 95.0 63.4 65.2
以上铬、铁和镍的平均萃取率分别为95.0%、63.4%和65.2%，一步除去铬的同时，较好地实现了同时对三种离子的有效分离。
本申请同时考察了糖浓度、糖的种类、乙腈与水溶液体积比、盐酸浓度及温度对三种金属离子萃取率及分离效果的影响。表2-5分别给出了糖浓度、糖的种类、乙腈与水溶液体积比及盐酸浓度对三种金属离子在三液相中分配行为的影响。
葡萄糖浓度对三种金属离子分配行为的影响：
固定水相(Fe(Ⅲ)-Cr(Ⅲ)-Ni(Ⅱ)(100 mg/L))、皂化P507微乳液及乙腈体积比为1:1:1.5，取葡萄糖的浓度依次为200.0 g/L、225.0 g/L、250.0 g/L、275.0 g/L和300.0 g/L。温度为25℃条件下，超声处理10 min，水浴恒温振荡10 min，然后，用离心机离心10 min，转速为4000 rpm。稳定后在中相和下相各取出1 mL，用3 mol/L HCl定容至10 mL容量瓶。使用TAS-986F火焰原子吸收分光光度仪测定其吸光度，通过金属离子的标准方程计算出Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)三种金属在乙腈中相和下水相的含量，有机上相金属含量通过式1-1可以计算得出。表2给出了Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)三种金属离子在各相中的含量。
表2 初始水溶液中葡萄糖浓度对Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Ni (Ⅱ) 在三液相分配行为的影响
蔗糖浓度（g/L) Cr在有机相中的含量(mg/L) Fe在乙腈中相的含量(mg/L) Ni在下水相中的含量(mg/L)
200.0 92.0 58.8 60.5
225.0 91.0 60.9 61.8
250.0 90.0 62. 62.5
250.0 88.0 65.6 62.8
300.0 87.0 67.6 63.6
糖的种类对三种金属离子分配行为的影响：
固定水相(Fe(Ⅲ)-Cr(Ⅲ)-Ni(Ⅱ)(100 mg/L))体积、皂化P507微乳液及乙腈的体积比为1:1:1.5，分别取浓度为225 g/L的蔗糖、葡萄糖和麦芽糖。在温度为25℃条件下，超声处理10 min，水浴恒温振荡10 min。然后使用离心机离心10 min，转速为4000 rpm。稳定后在中相和下相各取出1 mL，用3 mol/L HCl定容至10 mL容量瓶。使用TAS-986F火焰原子吸收分光光度仪测定其吸光度，通过金属离子的标准方程计算出Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)三种金属在乙腈中相和下水相的含量，有机上相金属含量通过式1-1可以计算得出，表3给出了Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)三种金属离子在各相中的含量。
表3糖的种类对三种金属离子在三液相体系中分配行为的影响
糖 Cr在有机相中的含量(mg/L) Fe在乙腈中相的含量(mg/L) Ni在下水相中的含量(mg/L)
葡萄糖 96.0 59.9 62.6
蔗 糖 97.0 57.3 60.7
麦芽糖 96.0 54.9 61.9
乙腈与水溶液体积比对三种金属离子的分配行为的影响：
固定水相(Fe(Ⅲ)-Cr(Ⅲ)-Ni(Ⅱ)(100 mg/L))体积、皂化P507微乳液体积比为1:1，取浓度为225 g/L的葡萄糖，依次按照乙腈和初始水溶液体积比例（VACN:VAQ）为1:1、1.25:1、1.5:1、1.75:1加入乙腈溶液。在温度为25 ℃条件下，超声处理10 min，水浴恒温振荡10 min。然后使用离心机离心10 min，转速为4000 rpm。稳定后在中相和下相各取出1mL，用3 mol/L HCl定容至10 mL容量瓶。使用TAS-986F火焰原子吸收分光光度仪测定其吸光度，通过金属离子的标准方程计算出Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)三种金属在乙腈中相和下水相的含量，有机上相金属含量通过式1-1可以计算得出，从而探究初始乙腈与水溶液的体积比对三种金属离子分配行为的影响。表4给出了Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)三种金属离子在各相中的含量。
表4 乙腈与水溶液体积比对三种金属离子在三液相体系中分配行为的影响
V<sub>ACN</sub>:V<sub>AQ</sub> Cr在有机相中的含量(mg/L) Fe在乙腈中相的含量(mg/L) Ni在下水相中的含量(mg/L)
1.0:1 97.0 55.9 53.5
1.25:1 97.0 59.9 56.5
1.5:1 97.0 60.5 57.2
1.75:1 98.0 63.2 61.5
初始水溶液中盐酸浓度对三种金属离子的分配行为的影响：
分别用1.0 mol/L、1.5 mol/L、2.0 mol/L、2.5 mol/L和3.0 mol/L盐酸配制含有Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)三种金属离子的水溶液，固定水相(Fe(Ⅲ)-Cr(Ⅲ)-Ni(Ⅱ)(100mg/L))、皂化P507微乳液和乙腈的体积比为1:1:1.25，取浓度为225 g/L的葡萄糖加入刻度为10 mL的离心管中。在温度为25 ℃条件下，超声处理10 min，水浴恒温振荡10 min，然后使用离心机离心10 min，转速为4000 rpm。稳定后在中相和下相各取出1 mL，用相应的盐酸浓度定容至10 mL容量瓶。使用TAS-986F火焰原子吸收分光光度仪测定其吸光度，通过金属离子的标准方程计算出Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)三种金属在乙腈中相和下水相的含量，有机上相金属含量通过式1-1可以计算得出，从而探究初始水溶液中盐酸浓度对三种金属离子分配行为的影响，具体数据见表5。
表5 初始水溶液中盐酸浓度对三种金属离子在三液相体系中分配行为的影响
盐酸浓度(mol/L) Cr在有机相中的含量(mg/L) Fe在乙腈中相的含量(mg/L) Ni在下水相中的含量(mg/L)
1.0 95.0 55.5 77.6
1.5 94.0 59.2 73.5
2.0 97.0 64.6 64.7
2.5 96.0 67.2 60.6
3.0 96.0 69.1 58.2

Claims (4)

1.一种糖析三相体系萃取分离Fe（Ⅲ）、Cr（Ⅲ）和Ni（Ⅱ）的方法，其特征在于，该体系为皂化2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯（P507）微乳液-乙腈-糖溶液三液相体系，由皂化P507微乳液、乙腈、糖溶液三相构成，包括以下步骤：
（1）在室温下，将皂化P507、正戊醇、正庚烷按照一定比例混合，超声处理后静置，得澄清透明微乳液，皂化P507、正戊醇、正庚烷的体积比为0.5～0.8：2～3:4.5～7；超声时间为20～30分钟；静置时间为12小时；
（2）向含有Fe（Ⅲ）、Cr（Ⅲ）、Ni（Ⅱ）三种金属离子的水溶液中加入一定质量的析相糖，震荡，使之充分溶解，加入一定体积的乙腈，得到一稳定两相体系；
（3）向（2）中加入一定体积的（1），超声处理、水浴恒温振荡后离心分离，形成稳定三相体系，三种金属离子随之分别进入三相中。
2.根据权利要求1所述的糖析三相体系萃取分离Fe（Ⅲ）、Cr（Ⅲ）和Ni（Ⅱ）的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述Fe（Ⅲ）、Cr（Ⅲ）、Ni（Ⅱ）三种金属离子的水溶液，金属离子的浓度均为100mg/L；糖的质量与金属离子混合液的体积比为200g/L～220g/L；金属离子混合液与乙腈的体积比为0.8～1:1～1.3。
3.根据权利要求1所述的糖析三相体系萃取分离Fe（Ⅲ）、Cr（Ⅲ）和Ni（Ⅱ）的方法，其特征在于，步骤（3）中，（2）与（1）的体积比为1～2:2～3；超声时间为10分钟，水浴恒温振荡10分钟；离心10分钟，转速4000转每分钟。
4.根据权利要求1所述的糖析三相体系萃取分离Fe（Ⅲ）、Cr（Ⅲ）和Ni（Ⅱ）的方法，其特征在于，所述三相体系可以用于Fe（Ⅲ）、Cr（Ⅲ）和Ni（Ⅱ）的较好分离。
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