CN107416936A - 一种萃取二元酚类物质的复合萃取剂及其制备方法和用途 - Google Patents

一种萃取二元酚类物质的复合萃取剂及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种萃取二元酚类物质的复合萃取剂及其制备方法和用途。所述二元酚类物质包括邻苯二酚或其衍生物、间苯二酚或其衍生物和对苯二酚或其衍生物中的任意一种或至少两种的组合，所述复合萃取剂包括如下体积份数的组分：酮类溶剂70～90份；酯类溶剂10～20份；醇类溶剂0～10份。解决了传统萃取剂对二元酚类物质去除效果不佳的问题，使其二元酚类物质的去除率至少可以达到99％，还能够对单元酚具有优异的分配系数，显著提升了含酚废水处理效果；溶剂回收阶段更节能；选择不溶于水的溶剂能够避免萃取阶段溶剂造成损失和二次污染。

Description

一种萃取二元酚类物质的复合萃取剂及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及水处理及资源化利用技术领域，尤其涉及一种萃取二元酚类物质用的复合萃取剂及其制备方法和用途。
背景技术
含酚废水是炼焦、煤气净化以及化工产品精制等过程产生的工业废水，主要含有挥发酚、多环芳烃及氧、硫、氮等杂环溶剂，是一种高COD、高酚值、高氨氮并且很难处理的工业有机废水。该类废水的水质质量变化大，成分复杂，生物难降解，其中含量较高的有机物是酚类物质，包括单元酚和多元酚等。国内所采用预处理除油，气提法除氨，萃取法去除酚类物质，生物法处理等工艺。
酚类溶剂是原型质毒物，对一切生命体都有毒害作用。成人误服1g二元酚类物质即可出现头痛、头晕、面色苍白、耳鸣、呕吐、恶心、呼吸困难、肌肉抽搐等症状，严重者可出现呕血、血尿和溶血性黄疸；皮肤接触可因原发性刺激和反应导致皮炎，引起皮肤色素脱失；眼部接触二元酚的粉尘或蒸汽即可出现结膜和角膜炎；由于二元酚的难降解，对农作物的生长和熟生生物的危害性也很大，当水中的浓度高于10mg/L时，水中的生物将全部会灭绝，破坏原有的生态平衡，农田灌溉用水含有酚类物质将会对土地造成永久性伤害。因此，煤化工高浓含二元酚废水必须经过有效的处理，去除其中所含的大部分酚类物质，才能进入后续的生化处理程序。
CN106044917A公开了一种煤化工高浓含酚废水的处理方法，以甲基丙基甲酮作为萃取剂，采用一级萃取能够去除98.4％的单元酚和88.2的多元酚。CN101597124A公开了一种含酚氨煤气化废水的方法，该方法包括：单塔加压汽提脱除酸性气体和氨、测线抽出气三级分凝、二异丙醚萃取酚、溶剂回收过程，并得到粗酚产品。该发明中并没有提到多元酚的去除。CN101913718A公开了一种煤化工废水萃取脱酚方法，以两种不同的溶剂为萃取剂，采用串联双塔两级萃取脱酚，该方法采用的溶剂对多元酚的去除效果不佳，这将会对后续的生化处理工艺产生影响。
目前工业上，在对含高浓酚氨类废水进行处理时，通常是采用溶剂萃取的方法对煤化工含酚氨类物废水中的酚类物质进行去除和回收处理。溶剂萃取具有成本少、效果好、技术成熟、低能耗、易操作、对单元酚和多元酚能够同时去除等优点。
在溶剂萃取脱酚过程中，目前工业上通常使用二异丙醚或甲基异丁基甲酮(MIBK)作为萃取剂，其中，二异丙醚沸点较低，溶剂回收能耗低，但是对酚类物质，尤其是对二元酚类物质的萃取效果较差，而且使用过程中易挥发造成溶剂损失；MIBK对多元酚和单元酚都有较高的分配系数，酚类物质的去除率高，萃取效果较好，但是在水中的溶解度大，易造成二次污染，并且沸点高使得溶剂回收过程中的能耗增加。
鉴于目前的一些脱酚萃取剂仍存在于如上述的一些脱酚效果不佳、溶剂回收能耗高、溶解度大造成二次污染等方面的缺陷，因此开发新型的煤化工废水去除二元酚的萃取剂及使用萃取剂的脱酚方法，仍然是当前的工作重点。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的之一在于针对现有技术处理酚类物质含量较高的废水时，采用现有的二异丙醚和MIBK等萃取剂进行萃取脱酚的效果差、溶解度大和能耗高的缺点，提供一种处理含酚废水中二元酚的萃取剂，所述萃取剂能够避免在废水二次污染，含酚废水中的二元酚类物质去除率大于99％，为后续生化处理创造有利条件。
为达此目的，本发明采用如下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种萃取二元酚类物质用的复合萃取剂，所述二元酚类物质包括邻苯二酚或其衍生物、间苯二酚或其衍生物和对苯二酚或其衍生物中的任意一种或至少两种的组合，所述复合萃取剂包括如下体积份数的组分：
酮类溶剂 70～90份；
酯类溶剂 10～20份；
醇类溶剂 0～10份。
本发明所述的“包括”，意指其除所述组分外，还可以包括其他组分，这些其他组分赋予所述复合萃取剂不同的特性。除此之外，本发明所述的“包括”，还可以替换为封闭式的“为”或“由……组成”。
例如，酮类溶剂的体积份数为70份、72份、75份、78份、80份、82份、85份、88份或90份等；酯类溶剂的体积份数为10份，11份，12份，13份，14份，15份，16份，17份，18份，19份或20份等；醇类溶剂的体积份数为0.2份、4份、6份、8份或10份等。
本发明提出的萃取处理废水中二元酚的方法，解决了含酚废水中传统的萃取剂只能解决单元酚萃取的问题，真正实现了含酚废水中酚类物质的去除，提高了含酚废水的处理效率，为后续生化处理创造了有利条件。
本发明中的萃取剂同时包含酮类溶剂、酯类溶剂以及醇类溶剂，这三种组分共同配制，其相互间具有协同作用。通过单一萃取剂的实验可以得出酮类溶剂、酯类溶剂以及醇类溶剂对二元酚的去除效率，例如其中，仲辛酮通过对二元酚一次萃取(体积比1:1)的去除率为：邻苯二酚85.4％，间苯二酚83.2％，对苯二酚76.5％；甲基异丁基甲酮通过对二元酚一次萃取(体积比1:1)的去除率为：邻苯二酚86.8％，间苯二酚84.4％，对苯二酚82.5％；乙酸乙酯通过对二元酚一次萃取(体积比1:1)的去除率为：邻苯二酚82.2％，间苯二酚80.7％，对苯二酚78.5％；乙酸丁酯通过对二元酚一次萃取(体积比1:1)的去除率为：邻苯二酚84.6％，间苯二酚82.4％，对苯二酚79.1％；乙酸正戊酯通过对二元酚一次萃取(体积比1:1)的去除率为：邻苯二酚85.1％，间苯二酚81.6％，对苯二酚77.2％；正丁醇通过对二元酚一次萃取(体积比1:1)的去除率为：邻苯二酚80.4％，间苯二酚79.9％，对苯二酚76.6％；正辛醇通过一次萃取对二元酚(体积比1:1)的去除率为：邻苯二酚85.1％，间苯二酚83.6％，对苯二酚78.2％；仲辛醇通过一次萃取对二元酚一次萃取(体积比1:1)的去除率为：邻苯二酚82.3％，间苯二酚83.5％，对苯二酚80.1％。说明该酮类溶剂、酯类溶剂以及醇类溶剂对于去除二元酚具有良好的效果；通过将其组合使用后，能进一步增强其对于二元酚的去除效率，发挥了协同增效作用。
优选地，所述复合萃取剂包括如下体积份数的组分：
酮类溶剂 85～90份；
酯类溶剂 10～15份；
醇类溶剂 0～5份。
优选地，所述酮类溶剂包括仲辛酮和/或甲基异丁基甲酮，优选仲辛酮。
优选地，所述酯类溶剂包括乙酸丁酯、乙酸乙酯或乙酸正戊酯中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为：乙酸丁酯和乙酸乙酯的组合，乙酸丁酯和乙酸正戊酯的组合，乙酸乙酯和乙酸正戊酯，乙酸丁酯、乙酸乙酯和乙酸正戊酯的组合；优选乙酸乙酯。
优选地，所述醇类溶剂括正丁醇、正辛醇或仲辛醇中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为：正丁醇和仲辛醇的组合，正丁醇和正辛醇的组合，正辛醇和仲辛醇的组合，正丁醇、正辛醇和仲辛醇的组合；优选正丁醇。
优选地，所述复合萃取剂包括如下体积份数的组分：
仲辛酮 85～90份；
乙酸乙酯 10～15份；
正丁醇 0～5份。
本发明中的萃取剂优选采用含有仲辛酮、乙酸乙酯、正丁醇的萃取剂，其能够使萃取剂在含酚废水的处理中发挥更优的效果，尤其是进一步提高二元酚类物质的去除率。
第二方面，本发明提供如第一方面所述复合萃取剂的制备方法，所述制备方法包括：将酮类溶剂、酯类溶剂和醇类溶剂按所述体积份数在15～35℃下混合，例如15℃、18℃、20℃、22℃、23℃、25℃、28℃、30℃、32℃、33℃或35℃等，冷却至室温，得到所述复合萃取剂。
第三方面，本发明提供了如第一方面所述复合萃取剂的用途，所述复合萃取剂用于脱除含酚废水中的二元酚类物质。
优选地，所述含酚废水包括煤化工废水、炼焦废水、炼油废水、造纸废水、生产塑料废水、生产陶瓷废水或纺织工业废水中的任意一种或至少两种的组合。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：
(1)本发明中的复合萃取剂能够解决传统萃取剂对二元酚类物质去除效果不佳的问题，使其二元酚类物质的去除率至少可以达到99％，还能够对单元酚具有优异的分配系数，显著提升了含酚废水处理效果；
(2)与现有技术相比，本发明的复合萃取剂在溶剂回收阶段更节能；
(3)本发明提出的复合萃取剂拓宽了二元酚类物质萃取剂选择的范围，选择不溶于水的溶剂能够避免萃取阶段溶剂造成损失和二次污染。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
模拟废水的配制：
将苯酚(国药集团化学试剂有限公司，纯度为99.5％)、邻苯二酚(国药集团化学试剂有限公司，纯度为99.5％)、间苯二酚(国药集团化学试剂有限公司，纯度为99.5％)、对苯二酚(国药集团化学试剂有限公司，纯度为99.5％)分别溶于高纯水中。模拟废水水质详细情况见表1。
表1
萃取实验：
根据本发明，使用萃取剂进行萃取的方法为本领域技术人员公知，例如，可以为在萃取条件下，将所述废水与萃取剂混合均匀后静置分层、所述混合的时间以将含酚废水与萃取剂混合均匀为准，所述静置时间以将水相和油相充分分离为准，例如，所述混合的时间通常可以为10～20分钟，优选为15分钟，所述静置的时间通常为20～40分钟，优选为30分钟。
检测方法：
以下实施例中，所述含酚废水均为模拟废水，所述含酚酚废水中酚类物质的含量根据高效液相色谱来进行测定。所述的测定色谱条件为；色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18柱，150X 4.6mm(id)，5um；流动相：乙腈-水(30-70)；流速：1ml/min；检测波长：280nm；柱温：35℃；进样量：20uL。
实施例1
用于处理含酚废水中二元酚的萃取剂，按体积分数包含以下组分：仲辛酮70％，乙酸乙酯20％，正丁醇10％。将制备的萃取剂与配制的模拟废水按照体积比为1:1混合15分钟，再静置30分钟，得到萃取相和萃余相。
经检测，所得萃余相中酚的含量分别为：苯酚为259.2mg/L，邻苯二酚为97.5mg/L，间苯二酚为89.2mg/L，对苯二酚为145.7mg/L。由此可以计算，通过一次萃取能够脱除含酚废水分别为：苯酚为93.52％，邻苯二酚为90.25％，间苯二酚为91.08％，对苯二酚为85.43％。
实施例2
用于处理含酚废水中二元酚的萃取剂，按体积分数包含以下组分：仲辛酮75％，乙酸乙酯15％，正丁醇10％。将制备的萃取剂与配制的模拟废水按照体积比为1:1混合15分钟，再静置30分钟，得到萃取相和萃余相。
经检测，所得萃余相中酚的含量分别为：苯酚为237.6mg/L，邻苯二酚为94.3mg/L，间苯二酚为81.0mg/L，对苯二酚为136.9mg/L。由此可以计算，通过一次萃取能够脱除含酚废水分别为：苯酚为94.06％，邻苯二酚为90.57％，间苯二酚为91.90％，对苯二酚为86.31％。
实施例3
用于处理含酚废水中二元酚的萃取剂，按体积分数包含以下组分：仲辛酮80％，乙酸乙酯15％，正丁醇5％。将制备的萃取剂与配制的模拟废水按照体积比为1:1混合15分钟，再静置30分钟，得到萃取相和萃余相。
经检测，所得萃余相中酚的含量分别为：苯酚为220mg/L，邻苯二酚为86.8mg/L，间苯二酚为74.2mg/L，对苯二酚为115.8mg/L。由此可以计算，通过一次萃取能够脱除含酚废水分别为：苯酚为94.5％，邻苯二酚为91.32％，间苯二酚为92.58％，对苯二酚为88.42％。
实施例4
用于处理含酚废水中二元酚的萃取剂，按体积分数包含以下组分：仲辛酮85％，乙酸乙酯10％，正丁醇5％。将制备的萃取剂与配制的模拟废水按照体积比为1:1混合15分钟，再静置30分钟，得到萃取相和萃余相。
经检测，所得萃余相中酚的含量分别为：苯酚为222mg/L，邻苯二酚为76.8mg/L，间苯二酚为60.7mg/L，对苯二酚为127mg/L。由此可以计算，通过一次萃取能够脱除含酚废水分别为：苯酚为94.45％，邻苯二酚为92.32％，间苯二酚为93.93％，对苯二酚为87.3％。
实施例5
用于处理含酚废水中二元酚的萃取剂，按体积分数包含以下组分：仲辛酮90％，乙酸丁酯10％。将制备的萃取剂与配制的模拟废水按照体积比为1:1混合15分钟，再静置30分钟，得到萃取相和萃余相。
经检测，所得萃余相中酚的含量分别为：苯酚为254.4mg/L，邻苯二酚为99.8mg/L，间苯二酚为104.6mg/L，对苯二酚为157.0mg/L。由此可以计算，通过一次萃取能够脱除含酚废水分别为：苯酚为93.64％，邻苯二酚为90.02％，间苯二酚为89.54％，对苯二酚为84.3％。
实施例6
用于处理含酚废水中二元酚的萃取剂，按体积分数包含以下组分：仲辛酮90％，仲辛醇10％。将制备的萃取剂与配制的模拟废水按照体积比为1:1混合15分钟，再静置30分钟，得到萃取相和萃余相。
经检测，所得萃余相中酚的含量分别为：苯酚为284mg/L，邻苯二酚为105.8mg/L，间苯二酚为133.7mg/L，对苯二酚为175.0mg/L。由此可以计算，通过一次萃取能够脱除含酚废水分别为：苯酚为92.9％，邻苯二酚为89.42％，间苯二酚为86.63％，对苯二酚为82.5％。
实施例7
用于处理含酚废水中二元酚的萃取剂，按体积分数包含以下组分：仲辛酮87％，乙酸正戊酯12％，仲辛醇3％。将制备的萃取剂与配制的模拟废水按照体积比为1:1混合15分钟，再静置30分钟，得到萃取相和萃余相。
经检测，所得萃余相中酚的含量分别为：苯酚为270.4mg/L，邻苯二酚为67.6mg/L，间苯二酚为55mg/L，对苯二酚为100.8mg/L。由此可以计算，通过一次萃取能够脱除含酚废水分别为：苯酚为96.21％，邻苯二酚为93.24％，间苯二酚为94.5％，对苯二酚为89.92％。
实施例8
用于处理含酚废水中二元酚的萃取剂，按体积分数包含以下组分：甲基异丁基甲酮90％，乙酸正戊酯10％。将制备的萃取剂与配制的模拟废水按照体积比为1:1混合15分钟，再静置30分钟，得到萃取相和萃余相。
经检测，所得萃余相中酚的含量分别为：苯酚为273.6mg/L，邻苯二酚为92.7mg/L，间苯二酚为104.4mg/L，对苯二酚为175.2mg/L。由此可以计算，通过一次萃取能够脱除含酚废水分别为：苯酚为93.16％，邻苯二酚为90.73％，间苯二酚为89.56％，对苯二酚为82.48％。
实施例9
用于处理含酚废水中二元酚的萃取剂，按体积分数包含以下组分：甲基异丁基甲酮88％，乙酸正戊酯14％，正丁醇2％。将制备的萃取剂与配制的模拟废水按照体积比为1:1混合15分钟，再静置30分钟，得到萃取相和萃余相。
经检测，所得萃余相中酚的含量分别为：苯酚为174.4mg/L，邻苯二酚为71.9mg/L，间苯二酚为68.8mg/L，对苯二酚为103.6mg/L。由此可以计算，通过一次萃取能够脱除含酚废水分别为：苯酚为95.64％，邻苯二酚为92.81％，间苯二酚为93.12％，对苯二酚为86.94％。。
实施例10
按照实施例1的方法对所述模拟废水进行处理，不同的是，将一次萃取改变为3级逆流萃取，所述逆流萃取的方法为本领域技术人员公知，在此不作赘述。
实施例11
按照实施例2的方法对所述模拟废水进行处理，不同的是，将一次萃取改变为3级逆流萃取，所述逆流萃取的方法为本领域技术人员公知，在此不作赘述。
实施例12
按照实施例3的方法对所述模拟废水进行处理，不同的是，将一次萃取改变为3级逆流萃取，所述逆流萃取的方法为本领域技术人员公知，在此不作赘述。
实施例13
按照实施例4的方法对所述模拟废水进行处理，不同的是，将一次萃取改变为3级逆流萃取，所述逆流萃取的方法为本领域技术人员公知，在此不作赘述。
实施例14
按照实施例5的方法对所述模拟废水进行处理，不同的是，将一次萃取改变为3级逆流萃取，所述逆流萃取的方法为本领域技术人员公知，在此不作赘述。
实施例15
按照实施例6的方法对所述模拟废水进行处理，不同的是，将一次萃取改变为3级逆流萃取，所述逆流萃取的方法为本领域技术人员公知，在此不作赘述。
实施例16
按照实施例7的方法对所述模拟废水进行处理，不同的是，将一次萃取改变为3级逆流萃取，所述逆流萃取的方法为本领域技术人员公知，在此不作赘述。
实施例17
按照实施例8的方法对所述模拟废水进行处理，不同的是，将一次萃取改变为3级逆流萃取，所述逆流萃取的方法为本领域技术人员公知，在此不作赘述。
实施例18
按照实施例9的方法对所述模拟废水进行处理，不同的是，将一次萃取改变为3级逆流萃取，所述逆流萃取的方法为本领域技术人员公知，在此不作赘述。
实施例10～18采用与实施例1相同的模拟废水，萃取剂的制备方法和萃取实验都相同，经检测，实施例10～18的萃取结果如表2所示。
对比例1
按照实施例10的方法对所述模拟废水进行处理，不同的是，萃取剂替换为100％的仲辛酮。萃取结果：苯酚92.5％，邻苯二酚85.4％，间苯二酚83.2％，对苯二酚76.5％。
对比例2
按照实施例17的方法对所述模拟废水进行处理，不同的是，萃取剂替换为100％的甲基异丁基甲酮。萃取结果：苯酚94.2％，邻苯二酚86.8％，间苯二酚84.4％，对苯二酚82.5％。
对比例3
按照实施例15的方法对所述模拟废水进行处理，不同的是，萃取剂替换为100％的乙酸丁酯。萃取结果：苯酚90.1％，邻苯二酚88.3％，间苯二酚84.2％，对苯二酚80.1％。
对比例4
按照实施例17的方法对所述模拟废水进行处理，不同的是，萃取剂替换为100％的乙酸正戊酯。萃取结果：苯酚89.2％，邻苯二酚84.6％，间苯二酚82.4％，对苯二酚79.1％。
对比例5
按照实施例10的方法对所述模拟废水进行处理，不同的是，萃取剂替换为100％的正丁醇。萃取结果：苯酚91.3％，邻苯二酚80.4％，间苯二酚79.9％，对苯二酚76.6％。
对比例6
按照实施例13的方法对所述模拟废水进行处理，不同的是，萃取剂替换为100％的正辛醇。萃取结果：苯酚89.3％，邻苯二酚85.1％，间苯二酚83.6％，对苯二酚78.2％。
对比例7
按照实施例16的方法对所述模拟废水进行处理，不同的是，萃取剂替换为100％的仲辛醇。萃取结果：苯酚87.9％，邻苯二酚82.3％，间苯二酚83.5％，对苯二酚80.1％。
表2
通过对照实施例10～18与对比例1～7可以看出，酮类溶剂、酯类溶剂以及醇类溶剂的按照本发明的配方组合后得到的复合萃取剂具有相比于任一种单一组分单独使用时高的二元酚去除率和一元酚去除率；通过将其组合使用后，能进一步增强其对于二元酚的去除效率，发挥了协同增效作用。从以上实施例可以看出，本发明的萃取剂对去除废水中二元酚的含量有着显著的效果，去除率均可达到99％以上，并且同时相较于一组分单独使用时能够对单元酚具有更高的萃取率。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种萃取二元酚类物质用的复合萃取剂，其特征在于，所述二元酚类物质包括邻苯二酚或其衍生物、间苯二酚或其衍生物和对苯二酚或其衍生物中的任意一种或至少两种的组合，所述复合萃取剂包括如下体积份数的组分：
酮类溶剂 70～90份；
酯类溶剂 10～20份；
醇类溶剂 0～10份。
2.如权利要求1所述的复合萃取剂，其特征在于，所述复合萃取剂包括如下体积份数的组分：
酮类溶剂 85～90份；
酯类溶剂 10～15份；
醇类溶剂 0～5份。
3.如权利要求1或2所述的复合萃取剂，其特征在于，所述酮类溶剂包括仲辛酮和/或甲基异丁基甲酮，优选仲辛酮。
4.如权利要求1～3任一项所述的复合萃取剂，其特征在于，所述酯类溶剂包括乙酸丁酯、乙酸乙酯或乙酸正戊酯中的任意一种或至少两种的组合，优选乙酸乙酯。
5.如权利要求1～4任一项所述的复合萃取剂，其特征在于，所述醇类溶剂括正丁醇、正辛醇或仲辛醇中的任意一种或至少两种的组合。
6.如权利要求1～5任一项所述的复合萃取剂，其特征在于，所述醇类溶剂括正丁醇。
7.如权利要求1～6任一项所述的复合萃取剂，其特征在于，所述复合萃取剂包括如下体积份数的组分：
仲辛酮 85～90份；
乙酸乙酯 10～15份；
正丁醇 0～5份。
8.如权利要求1～7任一项所述复合萃取剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将酮类溶剂、酯类溶剂和醇类溶剂按所述体积份数在15～35℃下混合，冷却至室温，得到所述复合萃取剂。
9.一种用权利要求1～7任一项所述复合萃取剂的用途，所述复合萃取剂用于脱除含酚废水中的二元酚类物质。
10.如权利要求9所述复合萃取剂的用途，其特征在于，所述含酚废水包括煤化工废水、炼焦废水、炼油废水、造纸废水、生产塑料废水、生产陶瓷废水或纺织工业废水中的任意一种或至少两种的组合。
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