CN108793304B - 一种对含酚煤化工废水进行萃取的方法 - Google Patents

一种对含酚煤化工废水进行萃取的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108793304B
CN108793304B CN201810783690.0A CN201810783690A CN108793304B CN 108793304 B CN108793304 B CN 108793304B CN 201810783690 A CN201810783690 A CN 201810783690A CN 108793304 B CN108793304 B CN 108793304B
Authority
CN
China
Prior art keywords
phenol
coal chemical
extraction
containing coal
wastewater
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810783690.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108793304A (zh
Inventor
牟伟腾
杨思宇
刘宁
卢清松
岳培恒
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Datang Beijing Water Engineering Technology Co ltd
South China University of Technology SCUT
Original Assignee
Datang Beijing Water Engineering Technology Co ltd
South China University of Technology SCUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Datang Beijing Water Engineering Technology Co ltd, South China University of Technology SCUT filed Critical Datang Beijing Water Engineering Technology Co ltd
Priority to CN201810783690.0A priority Critical patent/CN108793304B/zh
Publication of CN108793304A publication Critical patent/CN108793304A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108793304B publication Critical patent/CN108793304B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/26—Treatment of water, waste water, or sewage by extraction
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/30—Organic compounds
    • C02F2101/34—Organic compounds containing oxygen
    • C02F2101/345—Phenols

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Water Treatments (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Abstract

本发明属于污水处理技术领域，公开了一种对含酚煤化工废水进行萃取的方法。所述方法为：将含酚煤化工废水与萃取溶剂乙酸乙烯酯进行逆流萃取，得到富含酚萃取相和萃余相。本发明采用乙酸乙烯酯作为含酚煤化工废水的萃取剂，脱酚效率高，经3级萃取后废水中的挥发酚脱除率可达到98％以上，且乙酸乙烯酯沸点只有72℃，萃取剂回收能耗更低。

Description

一种对含酚煤化工废水进行萃取的方法
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种对含酚煤化工废水进行萃取的方法。
背景技术
煤气化、炼油和炼焦工业在生产过程中产生大量的含酚废水，废水水质复杂，酚浓度高，且酚种类繁多，既有单元酚，又有多元酚，此外还含有脂肪酸、杂环化合物、胺类等有机物、酸性气体、焦油、粉煤灰等。这些物质毒性大，生物降解难，对环境造成严重污染的同时也直接威胁到人类健康，一直是煤化工废水处理的难点问题。
目前工业运行中的脱酚基本流程比较相似，均采用先脱除酸气和氨，将废水的pH降到5～8，然后进行溶剂萃取，工业上大量使用的萃取剂有二异丙醚和甲基异丁基甲酮。二异丙醚具有沸点和饱和蒸汽压低、水溶性小、回收容易、耗能小等优点，但其脱酚效率较低。甲基异丁基甲酮虽然显著提升酚的脱除效率，但其沸点和汽化热较高，溶剂回收能耗大。
因此亟需开发一种脱酚效率更高，萃取剂回收能耗更低，维持生化处理平稳运行的萃取剂及萃取方法。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种对含酚煤化工废水进行萃取的方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种对含酚煤化工废水进行萃取的方法，包括如下步骤：
将含酚煤化工废水与萃取溶剂乙酸乙烯酯进行逆流萃取，得到富含酚萃取相和萃余相。
进一步地，所述含酚煤化工废水中挥发酚含量为1000～16000mg/L，非挥发酚含量低于1200mg/L，杂环化合物含量为200～1000mg/L。
进一步地，所述萃取溶剂乙酸乙烯酯与含酚煤化工废水的体积比为1:(2～7)；更优选为1:(4～5)。
进一步地，所述逆流萃取的温度为25～80℃。
进一步地，所述逆流萃取的pH为5～7。
进一步地，所述逆流萃取过程中，混合时间为15～60min，静置时间为10～45min；更优选混合时间为25～40min，静置时间为15～30min。
进一步地，所述逆流萃取的萃取级数为1～4级。
进一步地，上述逆流萃取前，还包括对含酚煤化工废水进行除油、除悬浮物、脱氨的预处理过程。
进一步地，上述逆流萃取后，还包括萃余相进入溶剂汽提塔回收萃取剂后，净水送入生化处理；富含酚萃取相进入精馏塔精馏回收粗酚和萃取剂，回收后的萃取剂循环使用。
本发明的原理为：中性含氧萃取剂中，酯类物质具有低毒性、低沸点和汽化热低的优点，而碳碳双键由于能与酚形成氢键，能极大加强萃取效果，我们通过模型计算和实验验证，发现乙酸乙烯酯具有高的挥发酚脱除率，同时回收能耗低。
相对于现有技术，本发明的萃取方法具有如下优点及有益效果：
(1)本发明的萃取剂脱酚效率高。经3级萃取后废水中的挥发酚脱除率可达到98％以上，能够有效地回收废水中的酚类物质，也有利于废水的后续治理达标排放。
(2)本发明的萃取剂乙酸乙烯酯沸点只有72℃，精馏回收萃取剂溶剂时能耗低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
以下实施的挥发酚含量通过以下方法测定：
酚含量根据HJ502-2009中规定的溴化容量法(不同的是不进行预蒸馏的步骤)进行测定；挥发酚的含量根据HJ502-2009中规定的预蒸馏后溴化容量法进行测定。
非挥发酚含量为总酚含量减去挥发酚含量。
杂环化合物以喹啉和吡啶为主，通过气相色谱仪测定，用的30m×0.32mm×0.25μm的HP-1毛细管柱和氢火焰离子检测器进行各组分分析。采用外标法，测量标准曲线。进样器和检测器的温度分别为300℃和280℃。柱箱初始温度设定为180℃，在保持2min后，以20℃/min上升到280℃。所用载气为氮气，流速30mL/min。
实施例1
选择待处理的含酚煤化工废水，挥发酚含量8000mg/L；非挥发酚1000mg/L；杂环化合物600mg/L；萃取温度为25℃，萃取pH值为7，将萃取剂乙酸乙烯酯和煤化工废水按体积比1:4在2个分液漏斗进行2级逆流萃取，其中混合20min，静置30min，得到萃取相和萃余相。萃余相进入溶剂汽提塔回收萃取剂后，净水送入生化处理；富含酚萃取相进入精馏塔精馏回收粗酚和萃取剂，回收后的萃取剂循环使用。
经检测萃余相挥发酚含量为200mg/L；非挥发酚30mg/L；杂环化合物20mg/L。脱除率分别达到97.5％，97％，96.7％。
实施例2
选择待处理的含酚煤化工废水，挥发酚含量为6000mg/L，非挥发酚400mg/L；杂环化合物200mg/L；萃取温度为30℃，萃取pH值为7，将萃取剂乙酸乙烯酯和煤化工废水按体积比1:4在3个分液漏斗进行3级逆流萃取，其中混合25min，静置25min，得到萃取相和萃余相。萃余相进入溶剂汽提塔回收萃取剂后，净水送入生化处理；富含酚萃取相进入精馏塔精馏回收粗酚和萃取剂，回收后的萃取剂循环使用。
经检测萃余相挥发酚含量为100mg/L；非挥发酚10mg/L；杂环化合物5mg/L。脱除率分别达到98.3％，97.5％，97.5％。
实施例3
选择待处理的含酚煤化工废水，挥发酚含量为2000mg/L，非挥发酚400mg/L；杂环化合物300mg/L；萃取温度为50℃，萃取pH值为6，将萃取剂乙酸乙烯酯和煤化工废水按体积比1:4在2个分液漏斗进行2级逆流萃取，其中混合25min，静置15min，得到萃取相和萃余相。萃余相进入溶剂汽提塔回收萃取剂后，净水送入生化处理；富含酚萃取相进入精馏塔精馏回收粗酚和萃取剂，回收后的萃取剂循环使用。
经检测萃余相挥发酚含量为60mg/L；非挥发酚40mg/L；杂环化合物15mg/L。脱除率分别达到97％，90％，95％。
实施例4
选择待处理的含酚煤化工废水，挥发酚含量为12000mg/L，非挥发酚1000mg/L；杂环化合物1000mg/L；萃取温度为25℃，萃取pH值为5，将萃取剂乙酸乙烯酯和煤化工废水按体积比1:4在4个分液漏斗进行4级逆流萃取，其中混合15min，静置15min，得到萃取相和萃余相。萃余相进入溶剂汽提塔回收萃取剂后，净水送入生化处理；富含酚萃取相进入精馏塔精馏回收粗酚和萃取剂，回收后的萃取剂循环使用。
经检测萃余相挥发酚含量为100mg/L；非挥发酚10mg/L；杂环化合物5mg/L。脱除率分别达到99.2％，99％，99.5％。
实施例5
选择待处理的含酚煤化工废水，挥发酚含量为3000mg/L，非挥发酚100mg/L；杂环化合物200mg/L；萃取温度为60℃，萃取pH值为6，将萃取剂乙酸乙烯酯和煤化工废水按体积比1:4在2个分液漏斗进行1级逆流萃取，其中混合20min，静置25min，得到萃取相和萃余相。萃余相进入溶剂汽提塔回收萃取剂后，净水送入生化处理；富含酚萃取相进入精馏塔精馏回收粗酚和萃取剂，回收后的萃取剂循环使用。
经检测萃余相挥发酚含量为550mg/L；非挥发酚20mg/L；杂环化合物50mg/L。脱除率分别达到81.7％，80％，75％。
实施例6
选择待处理的含酚煤化工废水，挥发酚含量为12000mg/L，非挥发酚800mg/L；杂环化合物600mg/L；萃取温度为35℃，萃取pH值为7，将萃取剂乙酸乙烯酯和煤化工废水按体积比1:5在3个分液漏斗进行3级逆流萃取，其中混合15min，静置15min，得到萃取相和萃余相。萃余相进入溶剂汽提塔回收萃取剂后，净水送入生化处理；富含酚萃取相进入精馏塔精馏回收粗酚和萃取剂，回收后的萃取剂循环使用。
经检测萃余相挥发酚含量为165mg/L；非挥发酚30mg/L；杂环化合物20mg/L。脱除率分别达到98.6％，96.2％，96.7％。
对比例1
选择待处理的含酚煤化工废水，挥发酚值为6000mg/L，非挥发酚1000mg/L；杂环化合物600mg/L；萃取温度为25℃，萃取pH值为7，将萃取剂二异丙醚和煤化工废水按体积比1:4在3个分液漏斗进行3级逆流萃取，其中混合20min，静置30min，得到萃取相和萃余相。萃余相进入溶剂汽提塔回收萃取剂后，净水送入生化处理；富含酚萃取相进入精馏塔精馏回收粗酚和萃取剂，回收后的萃取剂循环使用。
经检测萃余相挥发酚含量为200mg/L；非挥发酚50mg/L；杂环化合物30mg/L。脱除率分别为96.7％，95％，95％。
对比实施例1～6和对比例1，我们发现，相比工业上使用的二异丙醚的萃取效果，乙酸乙烯酯对挥发酚的萃取效果更好，通过3级逆流萃取，挥发酚脱除率为98.3％以上，对非挥发酚和杂环化合物也有较好的萃取效果，完全满足工业运行需求，而且本发明的萃取剂溶解度低，沸点低，萃余相及萃取相中的萃取剂回收能耗低，工业应用前景广阔。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种对含酚煤化工废水进行萃取的方法，其特征在于包括如下步骤：
将含酚煤化工废水与萃取溶剂乙酸乙烯酯进行逆流萃取，得到富含酚萃取相和萃余相；
所述含酚煤化工废水中挥发酚含量为1000～16000mg/L，非挥发酚含量低于1200mg/L，杂环化合物含量为200～1000mg/L， 所述萃取溶剂乙酸乙烯酯与含酚煤化工废水的体积比为1:(2～7)；
所述逆流萃取的温度为25～80℃；所述逆流萃取的pH为5～7；所述逆流萃取过程中，混合时间为15～60min，静置时间为10～45min；所述逆流萃取的萃取级数为1～4级。
2.根据权利要求1所述的一种对含酚煤化工废水进行萃取的方法，其特征在于：所述萃取溶剂乙酸乙烯酯与含酚煤化工废水的体积比为1:(4～5)。
3.根据权利要求1所述的一种对含酚煤化工废水进行萃取的方法，其特征在于：所述逆流萃取前，还包括对含酚煤化工废水进行除油、除悬浮物、脱氨的预处理过程。
4.根据权利要求1所述的一种对含酚煤化工废水进行萃取的方法，其特征在于：所述逆流萃取后，还包括萃余相进入溶剂汽提塔回收萃取溶剂后，净水送入生化处理；富含酚萃取相进入精馏塔精馏回收粗酚和萃取溶剂，回收后的萃取溶剂循环使用。
CN201810783690.0A 2018-07-17 2018-07-17 一种对含酚煤化工废水进行萃取的方法 Active CN108793304B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810783690.0A CN108793304B (zh) 2018-07-17 2018-07-17 一种对含酚煤化工废水进行萃取的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810783690.0A CN108793304B (zh) 2018-07-17 2018-07-17 一种对含酚煤化工废水进行萃取的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108793304A CN108793304A (zh) 2018-11-13
CN108793304B true CN108793304B (zh) 2021-07-20

Family

ID=64076850

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810783690.0A Active CN108793304B (zh) 2018-07-17 2018-07-17 一种对含酚煤化工废水进行萃取的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108793304B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111547913A (zh) * 2019-12-16 2020-08-18 昆山美淼环保科技有限公司 一种从含酚废水中回收酚的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2306261C1 (ru) * 2005-12-12 2007-09-20 Открытое акционерное общество "Элеконд" Способ локальной экстракционной очистки отработанных растворов от фенолов
CN103496757A (zh) * 2013-09-29 2014-01-08 河南龙成煤高效技术应用有限公司 一种高浓度含酚氨煤化工废水的萃取脱酚方法
CN105253941A (zh) * 2015-10-22 2016-01-20 华南理工大学 一种采用混和萃取剂对含酚废水进行高效处理的方法
CN105461001A (zh) * 2014-08-21 2016-04-06 辽宁大唐国际阜新煤制天然气有限责任公司 处理含高浓度酚类的煤气化废水的方法、装置及萃取剂用途
CN106542603A (zh) * 2015-09-16 2017-03-29 煤炭科学技术研究院有限公司 一种高效脱酚萃取剂及其在含酚废水中的应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2306261C1 (ru) * 2005-12-12 2007-09-20 Открытое акционерное общество "Элеконд" Способ локальной экстракционной очистки отработанных растворов от фенолов
CN103496757A (zh) * 2013-09-29 2014-01-08 河南龙成煤高效技术应用有限公司 一种高浓度含酚氨煤化工废水的萃取脱酚方法
CN105461001A (zh) * 2014-08-21 2016-04-06 辽宁大唐国际阜新煤制天然气有限责任公司 处理含高浓度酚类的煤气化废水的方法、装置及萃取剂用途
CN106542603A (zh) * 2015-09-16 2017-03-29 煤炭科学技术研究院有限公司 一种高效脱酚萃取剂及其在含酚废水中的应用
CN105253941A (zh) * 2015-10-22 2016-01-20 华南理工大学 一种采用混和萃取剂对含酚废水进行高效处理的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108793304A (zh) 2018-11-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100412010C (zh) 含酚煤气化废水的处理及回收方法
WO2016155101A1 (zh) 一种酚氨废水中酚油联合脱除系统及处理工艺
CN105712427B (zh) 一种对含酚废水中多元酚具有高分配系数的萃取剂及萃取方法
CN110002629B (zh) 一种高浓度酚氨废水的除油脱酚联合处理方法及系统
CN108059291B (zh) 头孢他啶侧链酸酯废水中dmf及无机盐的回收方法
CN106865675B (zh) 一种含酚废水的萃取脱酚方法
CN108793304B (zh) 一种对含酚煤化工废水进行萃取的方法
CN107416936B (zh) 一种萃取二元酚类物质的复合萃取剂及其制备方法和用途
CN103496757A (zh) 一种高浓度含酚氨煤化工废水的萃取脱酚方法
CN106698785A (zh) 煤气化废水酚氨回收工艺
CN111847564A (zh) 一种兰炭废水萃取脱酚及负压式萃取剂回收方法及装置
CN107585820B (zh) 一种对含酚废水中多元酚具有高分配系数的萃取剂及萃取方法
CN107089750B (zh) 一种含高浓度含酚废水的处理方法
CN105461001A (zh) 处理含高浓度酚类的煤气化废水的方法、装置及萃取剂用途
CN112607812B (zh) 一种处理低阶煤分质转化含酚废水的低损高效脱酚萃取剂
CN106865853B (zh) 一种分离含酚废水中酚类化合物的方法
CN113772870A (zh) 一种兰炭废水短流程处理方法
CN106745416B (zh) 一种高温熔融铜渣处理污酸中砷和氟的应用及其应用方法
CN109535199B (zh) 一种芳基磷酸酯生产废水中萃取苯酚制备磷酸三苯酯的方法
CN106854006B (zh) 一种高效脱除cod和多元酚的萃取剂及萃取方法
CN107697972B (zh) 一种高效脱除煤气化废水中二元酚的萃取剂及萃取方法
CN110526325B (zh) 一种基于二异丙醚的高浓度含酚废水萃取剂及萃取方法
CN107200680B (zh) 一种苯酚废水的变压精馏分离方法
CN113754171A (zh) 一种结合精馏和膜分离的兰炭废水处理方法
CN215161835U (zh) 一种兰炭废水脱酚装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant