CN109384346A - 一种含高浓度酚废水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含高浓度酚废水的处理方法,旨在提供一种高效、经济的含酚废水萃取的方法,其方法:1)去除含高浓度酚废水中的杂质,并进行酸化处理,调节pH至2~6;2)将桉叶油醇与步骤1)中处理过后的含酚废水按体积比1:1~10装入萃取容器中,在10~50℃快速搅拌5min~20min后静置15min~6h;3)将步骤2)中静置过后的溶液利用用重力流分离出下层萃余相和上层萃取相,用气相色谱法分析萃余相中酚类物质的含量;4)将步骤3)中的萃取相利用质量浓度10%~50%NaOH溶液进行反萃取,萃取相与反萃剂的体积比为1:1~1:5,回收酚类物质;5)将步骤3)中的萃余相用碱溶液调节pH值至6~8,然后进行生化处理,浓度低于0.5ppm即达标排放;属于水处理技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种含酚废水的处理方法,尤其涉及一种含高浓挥发酚废水的处理方法;属于水处理技术领域。
背景技术
桉叶油醇别名桉树脑,无色或淡黄色油状透明液体。有樟脑气息和清凉的草药味道。沸点176℃,熔点1~1.5℃,凝固点1℃,闪点47~48℃,溶于乙醇、乙醚、氯仿、冰醋酸、丙二醇、甘油和大多数非挥发性油,微溶于水。目前未发现其用于高浓挥发酚废水的萃取研究及工业化应用中。
酚类化合物在化学工业中运用广泛,是重要的化工原料和中间体。近年来,随着工业的迅速发展,含酚化合物的需求不断增加,排向环境的含酚废水越来越多,其高毒性和难降解性严重的危害生态与环境。因此,寻找一种高效治理废水中酚类物质的方法至关重要。工业生产中,通常将含酚浓度高于1000mg/L的废水称为高浓度含酚废水,小于1000mg/L的废水称为低浓度含酚废水。目前,回收含酚废水中酚类物质有多种方法,包括:蒸汽法,吸附法,萃取法,沉淀法。溶剂萃取法具有设备投资少,操作方便,分离效果明显等优势,因此在处理含酚废水方面得到广泛的应用。溶剂萃取脱酚的过程中,脱酚萃取剂的选择最为重要,工业中常采用重苯油、二甲苯溶剂油,硝基苯,粗苯,异丙醚,N-503等作为萃取剂。含酚废水成分复杂,含单元酚和多元酚,其中单元酚多数为挥发酚。根据现有的萃取技术,挥发酚的脱除率一般在90%左右,有些萃取剂的脱酚率高,如甲基异丁基酮,但其在水中的溶解度高达2%,难以回收。由此可见,现有的萃取剂存在萃取效率低、分离困难、毒性大等问题。
中国专利200610033932.1公开了采用甲基异丁基酮做萃取剂进行萃取脱酚,脱酚后的废水总酚含量可达300mg/L,COD为2000mg/L,总脱酚率达92%。但甲基异丁基酮在水中的溶解度为2%,废水中的残留量和有机残留物量较高,容易造成溶剂损失和二次污染,溶剂再生对经济和技术产生重要的影响。
中国专利20121014513.7公开了采用异丙醚、异丙基丁基酮、甲基叔戊基醚做萃取剂进行萃取脱酚,首先采用酸性气体对废水进行饱和,降低pH值,后用脱酚萃取剂进行脱酚处理,最后采用单塔加压汽提进行脱酸脱氨及溶液汽提,该方法不足在于:萃取剂萃取能力弱、能耗太高、价格高,工艺复杂,直接导致废水的处理效率低下且成本过高。
综上所述,目前现有技术中使用萃取剂对挥发酚进行萃取脱酚处理时,萃取脱酚率低;而采用高效萃取剂时,溶剂在水中的溶解度大,溶剂回收能耗高,损失大,增大了操作费用。
发明内容
针对上述高浓含挥发酚废水萃取技术的不足,本发明提供了一种高效、经济的含酚废水萃取的方法,提高了对含挥发酚的脱除效率,降低了溶剂的损失,使脱酚废水达到生化处理的水质要求。
本发明提供了一种高浓含挥发酚废水的处理方法,其技术方案如下:
一种含高浓度酚废水的处理方法,依次包括下述步骤:
(1)前处理
去除含高浓度酚废水中的杂质,并进行酸化处理,调节pH至2~6。
(2)萃取
将桉叶油醇与步骤(1)中处理过后的含酚废水按体积比1:1~10装入萃取容器中,在10~50℃快速搅拌5min~20min后静置15min~6h;
(3)分离
将步骤(2)中静置过后的溶液利用用重力流分离出下层萃余相和上层萃取相,用气相色谱法分析萃余相中酚类物质的含量;
(4)反萃取
将步骤(3)中的萃取相利用质量浓度10%~50%NaOH溶液进行反萃取,萃取相与反萃剂的体积比为1:1~1:5,回收酚类物质;
(5)后处理
将步骤(3)中的萃余相用碱溶液调节pH值至6~8,然后进行生化处理,浓度低于0.5ppm即达标排放。
进一步的,上述的含高浓度酚废水的处理方法,所述的酚包括但不限于苯酚,邻甲酚,间甲酚或对甲酚。
进一步的,上述的含高浓度酚废水的处理方法,所述的碱溶液为质量浓度10%~30%NaOH溶液
进一步的,上述的含高浓度酚废水的处理方法,萃取相与反萃剂的体积比为1:2~1:5。
进一步的,上述的含高浓度酚废水的处理方法,所述的桉叶油醇与含挥发酚废水的体积比为1:1 ~8。
进一步的,上述的含高浓度酚废水的处理方法,步骤(1)采用质量浓度60%~98%硫酸溶液调节含挥发酚废水的pH值。
进一步的,上述的含高浓度酚废水的处理方法,所述的萃取液的pH为3~5。
进一步的,上述的含高浓度酚废水的处理方法,所述的萃取与搅拌温度10~40℃;搅拌时间优选5~15min;萃取时间优选15min~1h。
与现有技术相比,本发明具有以下优点及有益效果:
(1)桉叶油醇无毒,无腐蚀性,是一种对环境友好的溶剂。
(2)我国有丰富的桉叶油醇原料,来源广泛,选用桉叶油醇为萃取剂是具有创新、符合绿色环保的研究;
(3)桉叶油醇在水中的溶解度更低,25℃时仅溶解桉叶油醇0.3%,在萃取过程中溶剂的损失最少。
(4)桉叶油醇具有优异的萃取效果,本发明处理方法能够非常有效地降低含酚废水中酚类物质的含量。
附图说明
图1是浓度为40000ppm含苯酚废水萃取前的气相色谱图;
图2 是浓度为40000ppm含苯酚废水用桉叶油醇萃取后的气相色谱图;
图3是浓度为20000ppm含邻甲酚废水萃取前的气相色谱图;
图4是浓度为20000ppm含邻甲酚废水用桉叶油醇萃取后的气相色谱图;
图5是浓度为15000ppm含间甲酚废水萃取前的气相色谱图;
图6是浓度为15000ppm含间甲酚废水用桉叶油醇萃取后的气相色谱图;
图7是浓度为20000ppm含对甲酚废水萃取前的气相色谱图;
图8是浓度为20000ppm含对甲酚废水用桉叶油醇萃取后的气相色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,对本发明的权利要求做进一步的详细说明,但不构成对本发明的任何限制,任何人在本发明权利要求保护范围内所做的有限次的修改,仍在本发明的权利要求保护范围之内。
实施例1
将浓度为5000mg/L的含苯酚废水先通过格栅去除杂质,后用质量浓度93%的硫酸溶液调节pH值至3。取桉叶油醇与含苯酚废水按1:1的体积比放在萃取容器中,10℃的条件下,在磁力搅拌器上搅拌5min,并在温度为10℃的恒温槽中分层,静置1h后把下层萃余相分离出来,用气相色谱法测得萃余相中苯酚含量为188mg/L,用差减法计算出一次萃取脱酚率为96.2%。调节萃余相pH 值至6~8,然后进行生化等处理(该过程采用本领域常规技术手段处理即可),浓度低于0.5ppm即达标排放。上层萃取相利用质量浓度10%NaOH溶液进行反萃取,萃取相与反萃剂的体积比为3:1,回收酚类物质;
实施例2
将浓度为20000mg/L的含苯酚废水先通过格栅去除杂质,后用质量浓度93%的硫酸溶液调节pH值至4。取桉叶油醇与含苯酚废水按1:4的体积比放在萃取容器中,25℃的条件下,在磁力搅拌器上搅拌10min,并在温度为25℃的恒温槽中分层,静置30min后把下层萃余相分离出来,用气相色谱法测得萃余相中苯酚含量为1060mg/L,用差减法计算出一次萃取脱酚率为94.7%。调节萃余相pH 值至6~8,然后进行生化等处理(该过程采用本领域常规技术手段处理即可),浓度低于0.5ppm即达标排放。上层萃取相利用质量浓度10%NaOH溶液进行反萃取,萃取相与反萃剂的体积比为3:1,回收酚类物质;
实施例3
将浓度为40000mg/L的含苯酚废水先通过格栅去除杂质,后用质量浓度93%的硫酸溶液调节pH值至5。取桉叶油醇与含苯酚废水按1:8的体积比放在萃取容器中,40℃的条件下,在磁力搅拌器上搅拌15min,并在温度为40℃的恒温槽中分层,静置15min后把下层萃余相分离出来,用气相色谱法测得萃余相中苯酚含量为3547mg/L,用差减法计算出一次萃取脱酚率为91.1%。调节萃余相pH 值至6~8,然后进行生化等处理(该过程采用本领域常规技术手段处理即可),浓度低于0.5ppm即达标排放。上层萃取相利用质量浓度10%NaOH溶液进行反萃取,萃取相与反萃剂的体积比为3:1,回收酚类物质;
具体色谱图,参阅图1是浓度为40000ppm含苯酚废水萃取前的气相色谱图;其中,1.42min为乙醇峰(内标物),4.54min为苯酚峰;图2 是浓度为40000ppm含苯酚废水用桉叶油醇萃取后的气相色谱图,说明:1.45min为乙醇峰(内标物),4.4min为桉叶油醇峰,4.63min为苯酚峰。
实施例4
将浓度为5000mg/L的含邻甲酚废水先通过格栅去除杂质,后用质量浓度93%的硫酸溶液调节pH值至3。取桉叶油醇与含邻甲酚废水按1:1的体积比放在萃取容器中,10℃的条件下,在磁力搅拌器上搅拌5min,并在温度为10℃的恒温槽中分层,静置1h后把下层萃余相分离出来,用气相色谱法测得萃余相中邻甲酚含量为18.94mg/L,用差减法计算出一次萃取脱酚率为99.6%。调节萃余相pH 值至6~8,然后进行生化等处理(该过程采用本领域常规技术手段处理即可),浓度低于0.5ppm即达标排放。上层萃取相利用质量浓度10%NaOH溶液进行反萃取,萃取相与反萃剂的体积比为3:1,回收酚类物质;
实施例5
将浓度为10000mg/L的含邻甲酚废水先通过格栅去除杂质,后用质量浓度93%的硫酸溶液调节pH值至3。取桉叶油醇与含邻甲酚废水按1:4的体积比放在萃取容器中,25℃的条件下,在磁力搅拌器上搅拌10min,并在温度为25℃的恒温槽中分层,静置30min后把下层萃余相分离出来,用气相色谱法测得萃余相中邻甲酚含量为64.45mg/L,用差减法计算出一次萃取脱酚率为99.4%。调节萃余相pH 值至6~8,然后进行生化等处理(该过程采用本领域常规技术手段处理即可),浓度低于0.5ppm即达标排放。上层萃取相利用质量浓度10%NaOH溶液进行反萃取,萃取相与反萃剂的体积比为3:1,回收酚类物质;
实施例6
将浓度为20000mg/L的含邻甲酚废水先通过格栅去除杂质,后用质量浓度93%的硫酸溶液调节pH值至5。取桉叶油醇与含邻甲酚废水按1:8的体积比放在萃取容器中,40℃的条件下,在磁力搅拌器上搅拌5min,并在温度为10℃的恒温槽中分层,静置15min后把下层萃余相分离出来,用气相色谱法测得萃余相中邻甲酚含量为135.28mg/L,用差减法计算出一次萃取脱酚率为99.3%。调节萃余相pH 值至6~8,然后进行生化等处理(该过程采用本领域常规技术手段处理即可),浓度低于0.5ppm即达标排放。上层萃取相利用质量浓度10%NaOH溶液进行反萃取,萃取相与反萃剂的体积比为3:1,回收酚类物质;
具体色谱图,参阅图3是浓度为20000ppm含邻甲酚废水萃取前的气相色谱图,1.3min为乙醇峰(内标物),2.48min为邻甲酚峰;图4是浓度为20000ppm含邻甲酚废水用桉叶油醇萃取后的气相色谱图,1.32min为乙醇峰(内标物),2.28min为桉叶油醇峰,2.54min为邻甲酚峰。
实施例7
将浓度为3750mg/L的含间甲酚废水先通过格栅去除杂质,后用质量浓度93%的硫酸溶液调节pH值至3。取桉叶油醇与含间甲酚废水按1:1的体积比放在萃取容器中,10℃的条件下,在磁力搅拌器上搅拌5min,并在温度为10℃的恒温槽中分层,静置1h后把下层萃余相分离出来,用气相色谱法测得萃余相中间甲酚含量为27.38mg/L,用差减法计算出一次萃取脱酚率为99.3%。调节萃余相pH 值至6~8,然后进行生化等处理(该过程采用本领域常规技术手段处理即可),浓度低于0.5ppm即达标排放。上层萃取相利用质量浓度10%NaOH溶液进行反萃取,萃取相与反萃剂的体积比为3:1,回收酚类物质;
实施例8
将浓度为7500mg/L的含间甲酚废水先通过格栅去除杂质,后用质量浓度93%的硫酸溶液调节pH值至4。取桉叶油醇与含间甲酚废水按1:4的体积比放在萃取容器中,25℃的条件下,在磁力搅拌器上搅拌10min,并在温度为25℃的恒温槽中分层,静置30min后把下层萃余相分离出来,用气相色谱法测得萃余相中间甲酚含量为54.95mg/L,用差减法计算出一次萃取脱酚率为99.3%。调节萃余相pH 值至6~8,然后进行生化等处理(该过程采用本领域常规技术手段处理即可),浓度低于0.5ppm即达标排放。上层萃取相利用质量浓度10%NaOH溶液进行反萃取,萃取相与反萃剂的体积比为3:1,回收酚类物质;
实施例9
将浓度为15000mg/L的含间甲酚废水先通过格栅去除杂质,后用质量浓度93%的硫酸溶液调节pH值至5。取桉叶油醇与含间甲酚废水按1:8的体积比放在萃取容器中,40℃的条件下,在磁力搅拌器上搅拌15min,并在温度为40℃的恒温槽中分层,静置15min后把下层萃余相分离出来,用气相色谱法测得萃余相中间甲酚含量为118.8mg/L,用差减法计算出一次萃取脱酚率为99.2%。调节萃余相pH 值至6~8,然后进行生化等处理(该过程采用本领域常规技术手段处理即可),浓度低于0.5ppm即达标排放。上层萃取相利用质量浓度10%NaOH溶液进行反萃取,萃取相与反萃剂的体积比为3:1,回收酚类物质。
具体色谱图,参阅图5是浓度为15000ppm含间甲酚废水萃取前的气相色谱图,1.3min为乙醇峰(内标物),2.6min为间甲酚;图6是浓度为15000ppm含间甲酚废水用桉叶油醇萃取后的气相色谱图,1.32min为乙醇峰(内标物)2.28min为桉叶油醇,2.67min为间甲酚。
实施例10
将浓度为5000mg/L的含对甲酚废水先通过格栅去除杂质,后用质量浓度93%的硫酸溶液调节pH值至3。取桉叶油醇与含对甲酚废水按1:1的体积比放在萃取容器中,10℃的条件下,在磁力搅拌器上搅拌5min,并在温度为10℃的恒温槽中分层,静置1h后把下层萃余相分离出来,用气相色谱法测得萃余相中对甲酚含量为38.85mg/L,用差减法计算出一次萃取脱酚率为99.2%。调节萃余相pH 值至6~8,然后进行生化等处理(该过程采用本领域常规技术手段处理即可),浓度低于0.5ppm即达标排放。上层萃取相利用质量浓度10%NaOH溶液进行反萃取,萃取相与反萃剂的体积比为3:1,回收酚类物质。
实施例11
将浓度为10000mg/L的含对甲酚废水先通过格栅去除杂质,后用质量浓度93%的硫酸溶液调节pH值至4。取桉叶油醇与含对甲酚废水按1:4的体积比放在萃取容器中,25℃的条件下,在磁力搅拌器上搅拌10min,并在温度为25℃的恒温槽中分层,静置30min后把下层萃余相分离出来,用气相色谱法测得萃余相中对甲酚含量为93.84mg/L,用差减法计算出一次萃取脱酚率为99.2%。调节萃余相pH 值至6~8,然后进行生化等处理(该过程采用本领域常规技术手段处理即可),浓度低于0.5ppm即达标排放。上层萃取相利用质量浓度10%NaOH溶液进行反萃取,萃取相与反萃剂的体积比为3:1,回收酚类物质。
实施例12
将浓度为20000mg/L的含对甲酚废水先通过格栅去除杂质,后用质量浓度93%的硫酸溶液调节pH值至5。取桉叶油醇与含对甲酚废水按1:8的体积比放在萃取容器中,40℃的条件下,在磁力搅拌器上搅拌15min,并在温度为40℃的恒温槽中分层,静置15min后把下层萃余相分离出来,用气相色谱法测得萃余相中对甲酚含量为198mg/L,用差减法计算出一次萃取脱酚率为99.1%。调节萃余相pH 值至6~8,然后进行生化等处理(该过程采用本领域常规技术手段处理即可),浓度低于0.5ppm即达标排放。上层萃取相利用质量浓度10%NaOH溶液进行反萃取,萃取相与反萃剂的体积比为3:1,回收酚类物质。
具体色谱图,参阅图7是浓度为20000ppm含对甲酚废水萃取前的气相色谱图;1.3min为乙醇峰(内标物),2.6min为对甲酚;图8是浓度为20000ppm含对甲酚废水用桉叶油醇萃取后的气相色谱图,1.33min为乙醇峰(内标物),2.28min为桉叶油醇,2.65min为对甲酚。
Claims (8)
1.一种含高浓度酚废水的处理方法,其特征在于,依次包括下述步骤:
(1)前处理
去除含高浓度酚废水中的杂质,并进行酸化处理,调节pH至2~6;
(2)萃取
将桉叶油醇与步骤(1)中处理过后的含酚废水按体积比1:1~10装入萃取容器中,在10~50℃快速搅拌5min~20min后静置15min~6h;
(3)分离
将步骤(2)中静置过后的溶液分离出下层萃余相和上层萃取相,用气相色谱法分析萃余相中酚类物质的含量;
(4)反萃取
将步骤(3)中的萃取相利用质量浓度10%~50%NaOH溶液进行反萃取,萃取相与反萃剂的体积比为1:1~1:5,回收酚类物质;
(5)后处理
将步骤(3)中的萃余相用碱调溶液节pH值至6-8,然后进行生化处理,浓度低于0.5ppm即达标排放。
2.根据权利要求1所述的含高浓度酚废水的处理方法,其特征在于,所述的酚包括但不限于苯酚,邻甲酚,间甲酚或对甲酚。
3.根据权利要求1所述的含高浓度酚废水的处理方法,其特征在于,所述的碱溶液为质量浓度10%~30%NaOH溶液。
4.根据权利要求1所述的含高浓度酚废水的处理方法,其特征在于,萃取相与反萃剂的体积比为1:2~1:5。
5.根据权利要求1所述的含高浓度酚废水的处理方法,其特征在于,所述的桉叶油醇与含挥发酚废水的体积比为1:1 ~8。
6.根据权利要求1所述的含高浓度酚废水的处理方法,其特征在于,步骤(1)采用质量浓度60%~98%硫酸溶液调节含挥发酚废水的pH值。
7.根据权利要求1所述的含高浓度酚废水的处理方法,其特征在于,所述的萃取液的pH为3~5。
8.根据权利要求1所述的含高浓度酚废水的处理方法,其特征在于,所述的萃取与搅拌温度10~40℃;搅拌时间5~15min;萃取时间15min~1h。
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