CN110294561A - 萃取剂及高盐高酚废水的处理方法 - Google Patents

萃取剂及高盐高酚废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及废水处理领域，具体而言，涉及一种萃取剂及高盐高酚废水的处理方法。以重量份计，萃取剂包括40‑90份磺化煤油、5‑70份磷酸三酯类化合物和10‑80份叔胺类化合物。其能够有效对高盐高酚废水进行多级萃取，提升高盐高酚废水的处理效果。通过本发明的处理方法萃取后总酚含量可降低到150ppm以下，脱酚效率可达到99％，萃取剂反萃再生后可以重复使用；蒸发结晶后水中盐被收集，可实现盐的资源化应用。该发明能大大降低高盐高酚废水的处理成本，提高处理效率。

Description

萃取剂及高盐高酚废水的处理方法
技术领域
本发明涉及废水处理领域，具体而言，涉及一种萃取剂及高盐高酚废水的处理方法。
背景技术
制药、化工等行业在生产过程中不可避免会产生大量高盐高有机物废水。该类废水中含有的高浓度盐以及多种有机物，如果直接排放进入自然水体会对当地的水生动植物以及整体生态环境造成巨大伤害，因此需要对该类废水进行深度处理。高盐高有机物废水使用传统的物化方法难以处理，湿式氧化以及超临界氧化会难以避免的造成能耗过高、设备投资大等问题，且生产过程难以连续进行。高盐废水对微生物生化处理方法有很强的抑制作用，尤其酚类物质对微生物的生物毒性作用，使得生化处理难以应用于高盐高酚废水。因此，高盐高酚废水处理效果较差。
发明内容
本发明提供了一种萃取剂，其能够有效对高盐高酚废水进行萃取，提升高盐高酚废水的处理效果。
本发明还提供一种高盐高酚废水的处理方法，该处理方法处理效果高，处理成本低，能耗低。
本发明是这样实现的：
本发明提供一种萃取剂，以重量份计，其包括40-90份磺化煤油、5-70份磷酸三酯类化合物和10-80份叔胺类化合物。
本发明还提供一种高盐高酚废水的处理方法，其利用上述萃取剂进行萃取。
本发明的有益效果是：本发明通过40-90份磺化煤油、5-70份磷酸三酯类化合物和10-80份叔胺类化合物相互作用，能够提升萃取剂的萃取效果，保证了对高盐高酚废水的处理效果。该方法高效、节能，有效降低了高盐高酚废水的处理成本，原水中酚去除率达到99％，反萃后的酚钠液和废水中的盐都可以资源化再利用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施提供的高盐高酚废水的处理方法的流程示意图；
图2是本发明实施提供的高盐高酚废水的处理方法的萃取过程的流程示意图；
图3是本发明实施提供的高盐高酚废水的处理方法的蒸发结晶的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供一种萃取剂及高盐高酚废水的处理方法具体说明。
首先，本申请提供一种萃取剂，以重量份计，其包括40-90份磺化煤油、5-70份磷酸三酯类化合物和10-80份叔胺类化合物；优选地，包括50-80份磺化煤油、15-30份磷酸三酯类化合物和30-50份叔胺类化合物。上述物质通过上述比例能够产生良好的萃取效果，能够对高盐高酚废水中的物质进行有效地萃取分离。
磺化煤油是煤油和浓硫酸混合去除煤油中含氧的酸性物质和不利于萃取的烯烃后得到的油，一般采用260#溶剂油，其特点是蒸发速度均匀而缓慢，芳香烃含量较少，毒性很小，安全性较高，气味小，质纯洁，蒸发无残留物，受热不易氧化。在本发明实施例中磺化煤油能够有效改善萃取剂的物理性能，提升萃取剂的萃取能力。
进一步地，磷酸三酯类化合物为磷酸三丁酯(TBP),叔胺类化合物为三辛癸烷基叔胺(N235)，TBP与N235以及磺化煤油合用能够提升萃取效率和萃取的选择性，改善萃取物在有机相中的溶解度，提高萃取反应速率。
参见图1，进一步地，本申请还提供一种高盐高酚废水的处理方法，包括以下步骤：
S1、预处理；
首先，待处理的高盐高酚废水中盐含量为2000-250000mg/L，总酚含量为2000-50000ppm。
萃取前对高盐高酚废水进行预处理，具体地，酸性物质调节所述高盐高酚废水的pH至1-2，优选地，调节pH至1.6-1.8，调节高盐高酚废水的pH使得便于后续萃取剂能够有效络合酚类物质，提升除酚效果。
进一步地，酸性物质为质量百分比为93-98％的浓硫酸或质量百分比为20-30％的稀盐酸。具体采用的酸性物质是硫酸还是盐酸根据高盐高酚废水中阴离子进行选择。若高盐高酚废水中的阴离子为硫酸根，则采用93-98％的浓硫酸；若高盐高酚废水中的阴离子为氯离子，则采用20-30％的稀盐酸。采用上述酸能够保证萃取剂的使用效果。
而后进行微滤形成滤液，微滤去除悬浮物以及油类物质。具体地，微滤使用的是平板微滤膜，更优选地，所述平板膜的膜孔径为0.1-1微米。采用上述孔径的滤膜能够进一步保证过滤效果，继而保证滤液中杂质更少，继而保证后续酚类物质和盐的回收处理效果。
S2、萃取；
参见图2，萃取包括：将所述滤液和所述萃取剂分别加热至40-55℃，分别将滤液和萃取剂进行加热是提升萃取效率，提升酚类物质和盐类物质的分离效果。加热采用的电伴热带加热并保温。
而后进行多级萃取形成萃取相和萃余相，具体地，多级萃取的形式为连续逆流萃取。本申请中萃取段级数(台数)为2-8级，且萃取剂从最低萃取级别(第一级萃取离心机)通入，而滤液从最高萃取级别通入，例如连续萃取8次，滤液从第八级萃取通入。采用上述方式通入超滤水和萃取剂，既能够保证萃取效果，又能尽可能地降低生产成本。
进一步地，萃取剂和所述滤液的进料体积比为(0.1-5)：1，采用上述进料比能够保证萃取剂能够良好地与滤液作用，继而保证萃取效果，进一步保证盐和酚分离的效果。
S3、后处理；
萃取后分别对萃取相和萃余相进行后处理，具体地，将所述萃余相的pH调节至6.5-8，使得萃余相呈中性，便于后期盐类物质的析出。
具体地，调节pH使用第一碱性物质，更优选地，所述第一碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾或者氧化钠中的任意一种。具体使用的碱性物质根据萃取相中的金属离子确定，避免引入新的金属离子，且保证后续制备得到的盐类的纯度更高。
参见图3，进一步地，而后进行蒸发结晶，蒸发结晶包括：萃余相经换热器加热后进入蒸发器闪蒸，浓缩后产生结晶盐，结晶盐经盐腿洗涤后通过盐浆泵排入稠厚器，再经过离心机离心，最后输送到打包机打包；
蒸发产生的二次蒸汽从蒸发器顶部进入蒸汽压缩机，经过压缩升温的蒸汽进入换热器对萃余相进行加热，如此循环，节约能耗，降低生产成本。
稠厚器中和离心机中产生的饱和浓盐水打入蒸发器继续蒸发结晶。
进一步地，萃取相的后处理是：将所述萃取相与反萃取剂混合进行反萃取，反萃取形成再生萃取剂和含酚溶液，反萃取后形成的再生萃取剂添加至上述萃取过程也就是上述S2中循环使用，进一步降低了生产成本。而含酚溶液则交由酚回收工段回收酚。
进一步地，反萃取剂为第二碱性物质，更优选所述第二碱性物质为碱性水溶液，且碱性水溶液中的碱金属离子与所述萃取相中金属离子相同，继而保证不会有新的杂质，保证后续回收得到高纯度的酚类物质。
进一步地，碱性水溶液的质量百分数为5-30％，且萃取相和所述碱性水溶液的进料体积比为(1-30)：1，控制碱性水溶液的浓度以及其与萃取相的比例，能够更好地保证萃取剂的回收效果，并保证反萃取后的余相内的酚后期更容易回收。且反萃取的级数为1-5级。
该高盐高酚废水的处理方法，能连续处理高盐高酚废水，且能有效提高处理效果，降低处理成本，通过上述方法萃取后总酚含量可降低到150ppm以下，脱酚效率可达到99％，萃取剂反萃再生后可以重复使用；蒸发结晶后水中盐被收集，可实现盐的资源化应用。该发明能大大降低高盐高酚废水的处理成本，提高处理效率。
以下结合具体实施例对本发明提供的一种萃取剂及高盐高酚废水的处理方法进行具体说明。
实施例1
本实施例提供一种萃取剂，其包括40份磺化煤油、5份磷酸三丁酯和10份三辛癸烷基叔胺。
待处理的高盐高酚废水的总量为2m3/h，其中Na2SO4含量为100000mg/L，总酚含量为15000ppm。本实施例还提供一种高盐高酚废水的处理方法，包括以下步骤：
S1、预处理；
高盐高酚废水加入98％的浓硫酸调节pH至2调酸后的废水进入微滤装置进行过滤形成滤液，微滤的平板膜孔径为1微米。
S2、萃取；
本实施例中萃取处理工段共有5级萃取，其中萃取段3级，反萃段2级。
分别将滤液和萃取剂加热至40℃。加热后的滤液，从萃取段的三级萃取入口进入萃取机；加热后的萃取剂从一级萃取入口进入萃取机，进行三级逆流萃取，萃取剂与滤液的进料体积比为0.1:1。
S3、后处理；
对萃取后形成的萃余相进行处理，包括萃余相从一级萃取的出料口排出，而后利用NaOH将萃取相的调节pH值至7，之后进入蒸发结晶工段。
pH值调至中性的萃余相进入MVR蒸发结晶工段进行蒸发。萃余相在换热器与饱和蒸汽进行换热后升温，经过进料泵输送进入强制循环蒸发器，在蒸发器内溶液经过闪蒸浓缩产生结晶盐颗粒并沉降到蒸发器底部，排盐泵将盐浆输送到稠厚器，经过稠厚器沉降盐浆进入到离心机进行离心，最终输送到打包设备进行打包。稠厚器以及离心机产生的滤液返回到蒸发器继续进行蒸发。
对萃取后形成的萃取相进行后处理，包括萃取相从三级萃取机的出料口排出，进入反萃段。负萃取相从一级反萃的入口进入，20％的NaOH溶液加热至40℃后作为反萃剂从二级反萃的入口进入，进行二级逆流反萃，萃取相与20％的NaOH溶液的进料体积比为30:1。反萃后的再生萃取剂回用至S2中，酚钠液进行回收。
经过上述处理得到的盐为硫酸钠，其产量为192公斤,回收率96％，纯度为98％，总酚含量为0.27％，总酚去除率98.3％。
实施例2
本实施例提供一种萃取剂，其包括90份磺化煤油、70份磷酸三丁酯和80份三辛癸烷基叔胺。
待处理的高盐高酚废水的总量为5m3/h，其中NaCl含量为200000mg/L，总酚含量为20000ppm。本实施例还提供一种高盐高酚废水的处理方法，包括以下步骤：
S1、预处理；
高盐高酚废水加入20％的稀盐酸调节pH至2，调酸后的废水进入微滤装置进行过滤，微滤的平板膜孔径为1微米。
S2、萃取；
本实施例中萃取处理工段共有5级萃取，其中萃取段3级，反萃段2级。
分别将滤液和萃取剂加热至50℃。加热后的滤液，从萃取段的三级萃取入口进入萃取机；加热后的萃取剂从一级萃取入口进入萃取机，进行三级逆流萃取，萃取剂与滤液的进料体积比为3:1。
S3、后处理；
对萃取后形成的萃余相进行处理，包括萃余相从一级萃取的出料口排出，而后利用NaOH将萃取相的调节pH值至7，之后进入蒸发结晶工段。
pH值调至中性的萃余相进入MVR蒸发结晶工段进行蒸发。萃余相在换热器与饱和蒸汽进行换热后升温，经过进料泵输送进入强制循环蒸发器，在蒸发器内溶液经过闪蒸浓缩产生结晶盐颗粒并沉降到蒸发器底部，排盐泵将盐浆输送到稠厚器，经过稠厚器沉降盐浆进入到离心机进行离心，最终输送到打包设备进行打包。稠厚器以及离心机产生的滤液返回到蒸发器继续进行蒸发。
对萃取后形成的萃取相进行后处理，包括萃取相从三级萃取机的出料口排出，进入反萃段。负萃取相从一级反萃的入口进入，20％的NaOH溶液加热至50℃后作为反萃剂从二级反萃的入口进入，进行二级逆流反萃，萃取相与20％的NaOH溶液的进料体积比为30:1。反萃后的再生萃取剂回用至S2中，酚钠液进行回收。
经过上述处理得到的盐为氯化钠，其产量为965公斤,回收率96.1％，纯度为98.6％，总酚含量为0.19％，总酚去除率98.1％。
实施例3-实施例5
实施例3-实施例5提供的萃取剂的原料均相同，区别在于比例不同，实施例3-实施例5提供的高盐高酚废水的处理方法的操作基本相同，区别在于具体操作条件不同。
实施例3
萃取剂：其包括50份磺化煤油、15份磷酸三丁酯和30份三辛癸烷基叔胺。
高盐高酚废水的处理方法：待处理的高盐高酚废水的总量为5m3/h，其中K2SO4含量为40000mg/L，总酚含量为20000ppm。
预处理时酸性物质为93％浓硫酸，调节pH至1.6，超滤膜的孔径为0.5微米。
萃取时，滤液和萃取剂分别加热至50℃，萃取剂和滤液体积比为4:1。
萃取后，调节萃余相的pH的第一碱性物质为氢氧化钾，pH调至7。
反萃取时，反萃取剂为质量百分数为20％的氢氧化钾溶液，萃取相和反萃取剂的进料体积比为20:1。
经过上述处理得到的盐为硫酸钠，其产量为192公斤,回收率96.2％，纯度为99.1％，总酚含量为0.2％，总酚去除率99％。
实施例4
萃取剂：其包括80份磺化煤油、30份份磷酸三丁酯和50份三辛癸烷基叔胺。
高盐高酚废水的处理方法：待处理的高盐高酚废水的总量为5m3/h，其中KCl含量为42000mg/L，总酚含量为40000ppm。
预处理时酸性物质为30％稀盐酸，调节pH至1.8，超滤膜的孔径为0.5微米。
萃取时，滤液和萃取剂分别加热至50℃，萃取剂和滤液体积比为5:1。
萃取后，调节萃取相的pH的第一碱性物质为氢氧化钾，pH调至7。
反萃取时，反萃取剂为质量百分数为25％的氢氧化钾溶液，萃取相和反萃取剂的进料体积比为10:1。
经过上述处理得到的盐为硫酸钠，其产量为202公斤,回收率96.4％，纯度为99.2％，总酚含量为0.35％，总酚去除率99.1％。
实施例5
萃取剂：其包括65份磺化煤油、24份份磷酸三丁酯和40份三辛癸烷基叔胺。
高盐高酚废水的处理方法：待处理的高盐高酚废水的总量为5m3/h，其中Na2SO4含量为100000mg/L，总酚含量为50000ppm。
预处理时酸性物质为95％浓硫酸，调节pH至1.7，微滤膜的孔径为0.5微米。
萃取时，滤液和萃取剂分别加热至55℃，萃取剂和滤液进料体积比为2.5:1。
萃取后，调节萃取相的pH的第一碱性物质为氢氧化钠，pH调至7。
反萃取时，反萃取剂为质量百分数为30％的氢氧化钠溶液，萃余相和反萃取剂的进料体积比为15:1。
经过上述处理得到的盐为硫酸钠，其产量为480公斤,回收率96％，纯度为99.1％，总酚含量为0.36％，总酚去除率99％。
对比例1：本对比例提供的萃取剂为55份磺化煤油，待处理的废水的成分及其含量与实施例1相同，且处理方法也与实施例1相同，处理后得到的经过上述处理得到的盐为硫酸钠，其产量为180公斤,回收率90％，纯度为90％，总酚含量为8％，总酚去除率50％。
对比例2：本对比例提供的萃取剂为40份磺化煤油、5份磷酸三丁酯和10份三烷基叔胺，待处理的废水的成分及其含量与实施例1相同，且处理方法也与实施例1相同，处理后得到的经过上述处理得到的盐为硫酸钠，其产量为185公斤,回收率92％，纯度为91％，总酚含量为7％，总酚去除率60％。
对比例3：本对比例提供的萃取剂为40份磺化煤油、5份磷酸三丁酯和10份十二烷基叔胺，待处理的废水的成分及其含量与实施例1相同，且处理方法也与实施例1相同，处理后得到的经过上述处理得到的盐为硫酸钠，其产量为180公斤,回收率90％，纯度为90％，总酚含量为8％，总酚去除率50％。
对比例4：本对比例提供的萃取剂为10份磺化煤油、40份磷酸三丁酯和5份三辛癸烷基叔胺，待处理的废水的成分及其含量与实施例1相同，且处理方法也与实施例1相同，处理后得到的经过上述处理得到的盐为硫酸钠，其产量为175公斤,回收率86％，纯度为88％，总酚含量为10％，总酚去除率40％。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种萃取剂，其特征在于，以重量份计，其包括40-90份磺化煤油、5-70份磷酸三酯类化合物和10-80份叔胺类化合物；
优选地，包括50-80份磺化煤油、15-30份磷酸三酯类化合物和30-50份叔胺类化合物。
2.根据权利要求1所述的萃取剂，其特征在于，所述磷酸三酯类化合物为磷酸三丁酯；所述叔胺类化合物为三辛癸烷基叔胺。
3.一种高盐高酚废水的处理方法，其特征在于，其利用权利要求1或2所述的萃取剂对高盐高酚废水进行萃取。
4.根据权利要求3所述的高盐高酚废水的处理方法，其特征在于，萃取前包括：利用酸性物质调节所述高盐高酚废水的pH至1-2，而后进行微滤以过滤悬浮物，形成滤液；
优选地，调节所述高盐高酚废水的pH至1.6-1.8；
优选地，所述酸性物质为质量百分比为93-98％的硫酸溶液或质量百分比为20-30％的盐酸溶液；
优选地，微滤使用的是微滤膜，更优选地，所述微滤膜的膜孔径为0.1-1微米。
5.根据权利要求4所述的高盐高酚废水的处理方法，其特征在于，萃取包括：将所述滤液和所述萃取剂分别加热至40-55℃，而后进行多级萃取形成萃取相和萃余相；
优选地，所述萃取剂和所述滤液的进料体积比为(0.1-5)：1；
优选地，多级萃取的形式为连续逆流萃取。
6.根据权利要求5所述的高盐高酚废水的处理方法，其特征在于，萃取后包括：将所述萃余相的pH调节至6.5-8，而后进行蒸发结晶；
优选地，调节pH使用第一碱性物质，更优选地，所述第一碱性物质为氢氧化钠和氧化钠中的任意一种。
7.根据权利要求5所述的高盐高酚废水的处理方法，其特征在于，萃取后包括：将所述萃取相与反萃取剂混合进行反萃取。
8.根据权利要求7所述的高盐高酚废水的处理方法，其特征在于，所述反萃取剂为第二碱性物质，更优选所述第二碱性物质为碱性水溶液；
更优选地，所述碱性水溶液中碱的质量百分数为5-30％；
更优选地，所述萃取相和所述碱性水溶液的进料体积比为(1-30)：1；
更优选地，所述碱性水溶液中的碱金属离子与所述萃取相中金属离子相同。
9.根据权利要求7所述的高盐高酚废水的处理方法，其特征在于，将反萃取后形成的再生萃取剂添加至萃取过程中循环使用。
10.根据权利要求3至9任一所述的高盐高酚废水的处理方法，其特征在于，萃取前，所述高盐高酚的废水中盐含量为2000-250000mg/L，总酚含量为2000-50000ppm。
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