CN103739472B - 一种从苯胺氧化的氧化料中连续萃取对苯醌的方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从苯胺氧化的氧化料中采用多级循环连续萃取得到高浓度的对苯醌的方法，将对苯醌含量为3-10%的苯胺氧化的氧化料水悬浮液加入高速连续混合机内中，加入包括醋酸正丁酯、醋酸仲丁酯及异构体系列、甲基异丁基酮、醋酸乙酯，按氧化料与萃取剂的体积比为10：4～5加入，开搅拌混合，搅拌时间为10～15分钟，将对苯醌溶质、萃取剂、锰泥、硫酸锰及硫酸铵等无机盐等混合液送入固液分离器，使固体锰泥与液体分离。液体进入多级逆流连续萃取系统，固体锰泥进入溶剂回收系统。本发明的技术方案不需要水蒸气高温提取而导致苯醌的分解，进而影响对苯醌的收率，本发明中对苯醌的收率高达98%以上，萃取试剂易得，方法简单，设备简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种从苯胺氧化的氧化料中连续萃取对苯醌的方法，具体采用多级循环连续萃取得到高浓度的对苯醌，属于精细化工领域。
背景技术
对苯醌是有机合成的重要中间体，苯胺氧化的氧化料经高温水蒸气提取是对苯醌提取的传统方法，特别是高温水蒸气从氧化料提取对苯醌存在如下明显不足：1、水蒸气温度高（100～120℃），苯醌易发生分解，增加物料损耗，降低产品的收率。2、设备要求高，磨损大。3、对苯醌水溶液温度高，容易焦化，收率降低。
发明内容
本发明的目的在于克服传统方法中采用高温水蒸气提取对苯醌工艺的不足，提供一种从苯胺氧化的氧化料中连续萃取对苯醌的方法，得到收率高于98%的对苯醌。
本发明的技术方案是一种从氧化料中连续萃取对苯醌的方法，它包括将对苯醌含量为3-10%（质量百分数）的苯胺氧化的氧化料水悬浮液加入高速连续混合机内中，加入萃取剂(包括醋酸正丁酯、醋酸仲丁酯及异构体系列、甲基异丁基酮、醋酸乙酯），按氧化料与萃取剂的体积比为10：4～5加入，开搅拌混合，搅拌时间为10～15分钟，混合液（包括：对苯醌溶质、萃取剂、锰泥、硫酸锰及硫酸铵等无机盐等水溶液）进入固液分离器，使固体锰泥与液体分离。液体进入多级逆流连续萃取系统，固体锰泥进入溶剂回收系统。
液体从萃取塔1上部1/5~1/3处进入，随着液体的下落萃取相与萃余相充分分离，萃取相从萃取塔1顶部分离出来，进入储存罐4备用，萃余相下落与从萃取塔2下部1/5~1/3处进入的萃取相逆流接触，将对苯醌从萃余相中萃取出来得新萃取相，新萃取相从萃取塔1顶部出来，萃余相从萃取塔1底部出来并从萃取塔2上部1/5~1/3处进入，萃余相下落与从萃取塔3下部1/5~1/3处进入的萃取相逆流接触，将对苯醌从萃余相中萃取出来得新萃取相，新萃取相从萃取塔2顶部出来后打入萃取塔1下部1/5~1/3处作为萃取剂，萃余相从萃取塔3上部1/5~1/3处打入，连续进行萃取1~n次，所述的n小于等于8，最后一个萃取塔打入的新鲜萃取剂按5个体积梯度加入，加入的体积比为4-3：3-2：3-2：2-1：1，进一步的，最后一个萃取塔打入的新鲜萃取剂的体积占总体积的1/3~1/5，保证萃取塔1萃取相浓度达到5%~20%，而检测萃取塔1萃余相苯醌浓度（质量分数）低于0.03%，萃取工作一个循环完成。
萃取完的萃余相及固体锰泥通过输送泵进入搪玻璃蒸发罐，将残留的萃取剂和未完全萃取出来的苯醌充分蒸发出来，蒸出的萃取剂作为多级萃取的萃取剂使用，剩余的固体残渣和液体经过后续处理，作为另一种产品原料进入生产系统。
所述的萃取相包括萃取剂、对苯醌溶质，进入生产系统可以分两个方向处理:1、蒸去溶剂、得到对苯醌产品；2、直接还原得到另一种产品对苯二酚。
本发明的另一目的在于提供一种从苯胺氧化的氧化料中连续萃取对苯醌的设备，经多级连续萃取塔串联连接，萃取塔顶部经输料管与溶液储罐连接，萃取塔上部1/5~1/3处设置待萃取液输料管，萃取塔底部经输料管与另一萃取塔上部1/5~1/3处连接，另一萃取塔顶部经输料管与萃取塔底部1/5~1/3处连接，另一萃取塔经输料管与又一萃取塔上部1/5处连接，又一萃取塔顶部经输料管与另一萃取塔下部1/5~1/3处连接，连续连接1~n级萃取塔，最后一级萃取塔下部1/5处新萃取剂输料管，一级或者多级连续萃取。
采用本发明的技术方案不需要水蒸气高温提取而导致苯醌的分解，进而影响对苯醌的收率，本发明中对苯醌的收率高达98%以上，萃取试剂易得，方法简单，设备简单。
附图说明
图1为一种从苯胺氧化的氧化料中连续萃取对苯醌的设备。
具体实施方式
实施例1、取苯醌含量为5%的氧化料500ml，置入1000ml分液漏斗中，再加入250ml的甲基异丁基酮，混合均匀，时间3分钟，混合溶液倒入过滤器中过滤，使锰泥与液体分离。滤液加入分液漏斗中静置5分钟，放出下层为苯醌水溶液，需重复萃取8次，萃取剂量按200ml、150ml、150ml、100ml、100ml加入，保证第1个萃取塔的萃取相浓度达到5%，萃取至水溶液中苯醌含量（质量分数）低于0.03%为止，。上层为对苯醌溶液，收集待用。锰泥每次用30ml～50ml溶剂搅拌洗涤，过滤后液体作为上面滤液萃取剂使用。
产品收率：对苯醌收率≥98%。
实施例2、取苯醌含量为3%的氧化料1000ml，置入2000ml分液漏斗中，再加入800ml的醋酸丁酯，混合均匀，时间3分钟，混合溶液倒入过滤器中过滤，使锰泥与液体分离。滤液加入分液漏斗中静置5分钟，放出下层为苯醌水溶液，需重复萃取6次，萃取剂量按600ml、400ml、400ml、200ml、200ml加入，保证第1个萃取塔的萃取相浓度达到18%，萃取至水溶液中苯醌含量（质量分数）低于0.03%为止。上层为对苯醌溶液，收集待用。锰泥每次用30ml～50ml溶剂搅拌洗涤，过滤后液体作为上面滤液萃取剂使用。
产品收率：对苯醌收率≥98%。
实施例3
将对苯醌含量为4%（质量百分数）的氧化料水悬浮液650L加入高速连续混合机内中，加入280L醋酸仲丁酯，开搅拌混合，时间为15分钟，混合液进入固液分离器，使固体锰泥与液体分离。液体从萃取塔1中上部打入，随着液体下落萃取相与萃余相充分分离，萃取相从萃取塔1上部分离出来，进入储存罐备用，萃余相下落与从萃取塔2下部1/5处打入萃取相逆流接触，将对苯醌从萃余相中萃取出来得新萃取相，萃取相上升从萃取塔1顶部出来，萃余相从萃取塔2上部1/5处打入，萃余相下落与从萃取塔3下部1/5处打入的萃取相逆流接触，将对苯醌从萃余相中萃取出来得新萃取相，萃取相上升，从萃取塔2顶部出来后打入萃取塔1下部1/5处作为萃取剂使用，萃余相从萃取塔3上部1/5处打入，循环萃取，萃取塔1萃取相浓度达到12%后，打入萃取液储存罐备用，检测萃取塔5萃余相苯醌浓度（质量分数）0.025%，6号萃取塔加入萃取剂100L新鲜萃取剂萃取，萃取工作一阶段完成，最后萃余液浓度0.018%。萃取完的萃余相及固体锰泥通过输送泵进入搪玻璃蒸发罐，将残留的萃取剂和未完全萃取出来的苯醌充分蒸发出来，蒸出的萃取剂作为多级萃取的萃取剂使用，剩余的固体残渣和液体经过后续处理，作为另一种产品原料进入生产系统。
产品收率：对苯醌收率≥99%。
实施例4
将对苯醌含量为10%（质量百分数）的氧化料水悬浮液700L加入高速连续混合机内中，加入320L醋酸仲丁酯，开搅拌混合，时间为14分钟，混合液进入固液分离器，使固体锰泥与液体分离。液体从萃取塔1中上部打入，随着液体下落萃取相与萃余相充分分离，萃取相从萃取塔1上部分离出来，进入储存罐备用，萃余相下落与从萃取塔2下部1/3处打入萃取相逆流接触，将对苯醌从萃余相中萃取出来得新萃取相，萃取相上升从萃取塔1顶部出来，萃余相从萃取塔2上部1/3处打入，萃余相下落与从萃取塔3下部1/3处打入的萃取相逆流接触，将对苯醌从萃余相中萃取出来得新萃取相，萃取相上升，从萃取塔2顶部出来后打入萃取塔1下部1/3处作为萃取剂使用，萃余相从萃取塔3上部1/3处打入，循环萃取，萃取塔1萃取相浓度达到20%后，打入萃取液储存罐备用，检测萃取塔4萃余相苯醌浓度（质量分数）0.025%，5号萃取塔加入萃取剂80L新鲜萃取剂萃取，萃取工作一阶段完成，最后萃余液浓度0.01%。萃取完的萃余相及固体锰泥通过输送泵进入搪玻璃蒸发罐，将残留的萃取剂和未完全萃取出来的苯醌充分蒸发出来，蒸出的萃取剂作为多级萃取的萃取剂使用，剩余的固体残渣和液体经过后续处理，作为另一种产品原料进入生产系统。
产品收率：对苯醌收率≥98%。
实施例5
一种从苯胺氧化的氧化料中连续萃取对苯醌的设备，经多级连续萃取塔串联连接，萃取塔1顶部经输料管与溶液储罐4连接，萃取塔1上部1/5处设置待萃取液输料管，萃取塔1底部经输料管与萃取塔2上部1/5处连接，萃取塔2顶部经输料管与萃取塔1底部1/5处连接，萃取塔2经输料管与萃取塔3上部1/5处连接，萃取塔3顶部经输料管与萃取塔2下部1/5处连接，连续连接8级萃取塔，第7级萃取塔下部1/5处新萃取剂输料管，进行一级或者多级连续萃取。
实施例6
一种从苯胺氧化的氧化料中连续萃取对苯醌的设备，经多级连续萃取塔串联连接，萃取塔1顶部经输料管与溶液储罐4连接，萃取塔1上部1/3处设置待萃取液输料管，萃取塔1底部经输料管与萃取塔2上部1/3处连接，萃取塔2顶部经输料管与萃取塔1底部1/3处连接，萃取塔2经输料管与萃取塔3上部1/3处连接，萃取塔3顶部经输料管与萃取塔2下部1/3处连接，连续连接4级萃取塔，第4级萃取塔下部1/3处新萃取剂输料管，进行一级或者多级连续萃取。
Claims (2)
1.一种从苯胺氧化的氧化料中连续萃取对苯醌的方法，其特征在于：
1）将含对苯醌的质量分数为3-10%的苯胺氧化的氧化料水悬乳液加入高速连续混合机中，再加入萃取剂，其中经苯胺氧化的氧化料与萃取剂的体积比为10：4～5，混合搅拌10~15min，所述的萃取剂为醋酸正丁酯、醋酸仲丁酯及异构体系列、甲基异丁基酮、醋酸乙酯中的一种或多种；
2）将前述混合液进入固液分离器，分离的固体进入溶剂回收系统，液体进入多级逆流连续萃取系统，所述的多级逆流连续萃取为：液体从萃取塔一上部1/5~1/3处进入，随着液体的下落萃取相与萃余相充分分离，萃取相从萃取塔一顶部分离出来，进入储存罐备用，萃余相下落与从萃取塔二下部1/5~1/3处进入的萃取相逆流接触，将对苯醌从萃余相中萃取出来得新萃取相，新萃取相从萃取塔一顶部出来，萃余相从萃取塔一底部出来并从萃取塔二上部1/5~1/3处进入，萃余相下落与从萃取塔三下部1/5~1/3处进入的萃取相逆流接触，将对苯醌从萃余相中萃取出来得新萃取相，新萃取相从萃取塔二顶部出来后打入萃取塔一下部1/5~1/3处作为萃取剂，萃余相从萃取塔三上部1/5~1/3处打入，连续进行萃取8次后，经检测前一萃取塔内萃余相对苯醌质量浓度低于0.03%后，第8个萃取塔打入新鲜萃取剂，萃取塔一的萃取相浓度达到5%~20%后，打入萃取液储存罐备用，经最后一个萃取塔打入新鲜萃取剂进行一级或者多级连续萃取，最后一个萃取塔打入的新鲜萃取剂按5个体积梯度加入，加入的体积比为4-3：3-2：3-2：2-1：1，最后一个萃取塔打入的新鲜萃取剂的体积占总体积的1/3~1/5；
3）萃取回收对苯醌，萃取完的萃余相及分离的固体通过输送泵进入搪玻璃蒸发罐，将残留的萃取剂和未完全萃取出来的苯醌充分蒸发出来，蒸出的萃取剂作为多级萃取的萃取剂使用，剩余的固体残渣和液体经过后续处理回收使用。
2.根据权利要求1所述的从苯胺氧化的氧化料中连续萃取对苯醌的方法，其特征在于：所述的萃取相包括对苯醌溶质、萃取剂；所述的萃余相包括水、对苯醌、硫酸铵、硫酸锰。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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Effective date of registration: 20230930 Address after: Intersection of Gaoshigang Road and Majiachong Road, Yaojiagang Chemical Park, Zhijiang City, Yichang City, Hubei Province 443200 Patentee after: Hubei Preti Chemical Technology Co.,Ltd. Address before: 443200 Intersection of Shibeishan Road and Shuangshouqiao Road in Majiadian, Zhijiang City, Yichang City, Hubei Province Patentee before: HUBEI KAIYUAN CHEMICALS & TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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Denomination of invention: A method and equipment for continuous extraction of p-benzoquinone from oxidized materials oxidized with aniline Granted publication date: 20160316 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Three Gorges Branch Pledgor: Hubei Preti Chemical Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2024980004557 |