CN105154673B - 一种搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法 - Google Patents

一种搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105154673B
CN105154673B CN201410232306.XA CN201410232306A CN105154673B CN 105154673 B CN105154673 B CN 105154673B CN 201410232306 A CN201410232306 A CN 201410232306A CN 105154673 B CN105154673 B CN 105154673B
Authority
CN
China
Prior art keywords
cobalt
stirring
extraction
purity
liquor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201410232306.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN105154673A (zh
Inventor
蔡振平
陈松
郎书玲
张力
王力军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GRINM Resources and Environment Technology Co Ltd
Original Assignee
Beijing General Research Institute for Non Ferrous Metals
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing General Research Institute for Non Ferrous Metals filed Critical Beijing General Research Institute for Non Ferrous Metals
Priority to CN201410232306.XA priority Critical patent/CN105154673B/zh
Publication of CN105154673A publication Critical patent/CN105154673A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105154673B publication Critical patent/CN105154673B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Electrolytic Production Of Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法，属于金属材料制备技术领域。在高位萃取槽中配制钴溶液；在低位萃取槽中加入磺化煤油和P507萃取剂并加入氢氧化钠搅拌皂化后打入高位萃取槽中搅拌萃取，钴溶液中的钴萃入有机相；加入盐酸对负载有机相搅拌洗涤、反萃制备得到富钴液；加入大孔吸附树脂深度净化，浓缩后，电解沉积，电积钴经真空熔炼得到高纯钴锭，钴的纯度经辉光放电质谱分析70多种元素达5N8以上。本发明工艺结合了液‑液萃取的高选择性和搅拌的湍流、剪切力等性能强化了反应过程，提高了对钴液的净化能力且该工艺简单、易操作、成本低；各个工序相对独立，体系的灵活性高；化工材料消耗少、设备产能高，利于规模生产。

Description

一种搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法
技术领域
本发明涉及一种搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法，尤其涉及钴盐溶液在搅拌下的溶剂萃取工艺，属于金属材料制备技术领域。
背景技术
高纯钴作为一种重要的高纯金属材料，在光电器件、磁传感器、集成电路、先进电子元件的靶材等方面获得广泛的应用。目前高纯钴的制备多采用萃取、离子交换、膜分离、电解精炼、真空烧结、真空熔炼等湿、火法相结合的工艺。其中离子交换、萃取可以除去钴溶液中的大多数金属杂质，对溶液进行深度净化，是高纯钴制备的关键工序。
Masahito Uchikoshi等用阴离子交换树脂选择性吸附分离Cu+，Co2+，选择性淋洗杂质方法得到高纯CoCl2，高纯CoCl2经氢还原得到99.9997％的金属钴；美国专利US6818119将CoSO4溶液和CoCl2溶液经过离子交换、溶剂萃取、Fe(OH)3沉淀再结晶等方法对钴液进行净化，电解得到高纯的电解钴。
中国专利CN101302585采用电溶CoCl2进行离子交换净化处理，然后电解沉积、电子束熔炼制备高纯钴锭。刘扬中等研究了添加配位剂氨基乙酸，以取代传统的树脂转型方法进行萃取色层法净化钴溶液，考察了淋洗液pH、进料量、料液中Ni/Co等因素的影响，找到了Ni，Co安全分离的范围；周春山等采用转型后的P204萃淋树脂以pH为2.5的氯乙酸-氯乙酸钠为淋洗液，实现了Co与Cu，Zn，Mn等的分离。
萃取色层法和离子交换法对分离性质相近的元素有较好的效果，但通常采用柱子灌装树脂来萃取除杂，诸如柱长径、支持体的粒径、空隙率等等都会成为影响因素且柱内pH值较难控制致使效率低、柱子萃取容量比较低、萃取剂容易流失、寿命相对较短等缺陷，影响了其大规模的工业应用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述高纯钴制备工艺存在的缺陷，提供一种制备工艺简单、易操作、制备成本低，易于规模生产，产品质量稳定、纯度高的搅拌萃取制备高纯钴溶液的工艺，本工艺最终产品纯度大于99.999％。
本发明的目的通过以下技术方案实施：
一种搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法，包括以下步骤：
(1)将纯水泵入高位萃取槽中，加入氯化钴，配制成氯化钴溶液；
(2)将P507萃取剂和磺化煤油分别泵入低位萃取槽并搅拌均匀，然后加入NaOH溶液搅拌皂化，得到皂化的有机萃取剂；
(3)打开高位萃取槽的搅拌，同时打开低位萃取槽的流量计，将低位萃取槽中的有机萃取剂泵入高位萃取槽中，两相搅拌混合，杂质留在水相，钴萃入有机相，得到含钴的负载有机相；静置后打开高位萃取槽底部的放料阀门，将废水放出，负载有机相留在高位萃取槽中；
(4)开动高位萃取槽的搅拌，同时加入一定浓度的盐酸溶液对负载有机相进行洗涤，两相搅拌混合，静置，打开高位萃取槽底部的放料阀门，将废液放出回收，富钴有机相留在高位萃取槽中；
(5)开动高位萃取槽的搅拌，同时加入一定浓度的盐酸溶液对富钴有机相进行反萃，杂质进入有机相，钴反萃入水相，得到净化的钴盐溶液，静置，打开高位萃取槽底部的放料阀门，使净化的钴盐溶液流入低位萃取槽并加入大孔吸附树脂，在搅拌状态下深度净化，两相搅拌混合净化，得到深度净化的钴溶液；
(6)将深度净化的钴溶液放入离心机，离心过滤，得到高纯的钴溶液。
将高纯的钴溶液加入蒸发器进行浓缩，浓缩后转入电解槽电解沉积，得到阴极产品电积钴，电积钴再经真空熔炼得到高纯钴锭。
上述方法中，步骤(1)所配制的氯化钴溶液的钴含量(含钴浓度)为40～80g/L。
步骤(2)中，所述的P507萃取剂与磺化煤油的体积比为1:(4～5)，P507萃取剂和磺化煤油与NaOH溶液的体积比为：(25～35):1。NaOH溶液的浓度为11～13mol/L。
步骤(3)中，所述的萃取剂泵入高位萃取槽的速度为10～20升/分，控制相比(有机萃取剂：氯化钴溶液的体积比)为(2～3):1，两相搅拌混合的时间为10～20分钟，所述的静置时间为30分钟。
步骤(4)中，洗涤负载有机相所使用的盐酸溶液的浓度为2～3mol/L；负载有机相与盐酸溶液的体积比为(8～9):1，两相搅拌混合时间为10～20分钟，所述的静置时间为30分钟。
步骤(5)中，对富钴有机相进行反萃(反萃钴)所使用的盐酸溶液浓度为1.5～2mol/L；富钴有机相与反萃钴用盐酸溶液的体积比为3:1，两相搅拌混合时间为10～20分钟，所述的静置时间为30分钟。深度净化时，所述的大孔吸附树脂的粒径为0.2～0.8mm，大孔吸附树脂，固液比(重量比)为1:(5～10)，两相搅拌混合净化时间10～20分钟。
步骤(5)中经过反萃钴后的P507有机萃取剂可进行再生处理，所述的再生处理为用6mol/L的盐酸溶液进行搅拌洗涤，然后用纯水洗至中性。
本发明中所述的搅拌速度为50～80转/分。
所述的浓缩工序采用的蒸发器为玻璃反应釜；浓缩后钴溶液浓度为含钴150～180g/L。
本发明得到的高纯钴锭，钴的纯度经辉光放电质谱分析纯度大于99.999％。
本发明的搅拌萃取制备高纯钴溶液的工艺，包括以下工序：在高位萃取槽中配制一定浓度的钴溶液；在低位萃取槽中将磺化煤油和P507萃取剂按体积比(4～5):1加入槽中搅拌均匀并加入氢氧化钠溶液搅拌皂化后定量地用泵打入高位萃取槽中搅拌萃取，钴溶液中的钴萃入有机相，得到负载有机相；打开高位萃取槽底部的放料阀门，将废水放出，再将一定浓度的盐酸泵入高位萃取槽对负载有机相进行搅拌洗涤、反萃制备得到富钴液；富钴液中加入大孔吸附树脂深度净化，制备出高纯钴溶液。将高纯钴液浓缩后，电解沉积，得到的阴极电积钴经真空熔炼得到高纯钴锭，钴的纯度经辉光放电质谱分析70多种元素纯度大于99.999％。
本发明具有以下优点：
(1)本发明的P507溶剂萃取结合机械搅拌的湍流、剪切力等强化反应，大大提高了反应过程的强度，强化了萃取剂对钴盐溶液的净化能力。
(2)缩短了工艺过程：无论是离子交换法还是萃取色层法净化钴液，都有较繁琐的萃淋树脂或离子交换树脂的制备、装柱、洗柱等过程。本发明所使用的P507和磺化煤油所构成的萃取分离体系工艺简单，易于掌握。
(3)过程可控，节能减耗：采用有机玻璃槽作为工艺设备主体，整个反应过程清晰可见，并且各工序相对独立，有利于工艺条件的调控，降低了能耗和成本，易于规模生产。
总之，本发明P507搅拌萃取工艺结合了液-液萃取的高选择性和搅拌的湍流、剪切力等性能强化了反应过程，提高了对钴溶液的净化能力且该工艺简单、易操作、成本低；各个工序相对独立，体系的灵活性高；化工材料消耗少、设备产能高，利于规模生产。
附图说明
图1为本发明的工艺流程框图。
具体实施方式
如图1所示，本发明搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法，先由氯化钴制备钴盐溶液，经P507搅拌萃取分离后，进行酸液洗涤、酸液反萃，得到富钴溶液，再经大孔吸附树脂净化，得到高纯钴溶液，再经浓缩、电积，得到高纯电积钴，然后经过真空熔炼，得到高纯钴。其中，有机相萃取剂、大孔吸附树脂可以进行再生处理，洗涤液也可以进行另处理，继续使用。
本发明方法具体包括以下步骤：
(1)将纯水泵入高位萃取槽中，加入氯化钴原料，配制成钴浓度为40～80g/L的钴溶液待用；
(2)将P507萃取剂和磺化煤油按一定体积比分别泵入低位萃取槽并搅拌均匀，然后加入一定比例、一定浓度的NaOH溶液搅拌皂化，配制有机萃取剂；
本发明所述的P507萃取剂与磺化煤油体积比1:(4～5)，(P507萃取剂+磺化煤油)与NaOH溶液的体积比为：(25～35):1，NaOH溶液的浓度为12mol/L。
(3)打开高位萃取槽的搅拌，同时打开低位萃取槽的流量计，将低位萃取槽中的萃取剂以10～20升/分的速度泵入高位萃取槽中，两相搅拌混合10～20分钟，杂质留在水相，钴萃入有机相，得到含钴的负载有机相；静置30分钟后打开高位萃取槽底部的放料阀门，将废水放出，负载有机相留在高位萃取槽中；
(4)开动高位萃取槽的搅拌，同时加入一定浓度的盐酸对负载有机相进行洗涤，两相搅拌混合时间10～20分钟，静置30分钟，打开高位萃取槽底部的放料阀门，将废液放出回收，富钴有机相留在高位萃取槽中；本发明所述的洗涤负载有机相所使用的盐酸浓度为2～3mol/L；
(5)开动高位萃取槽的搅拌，同时加入一定浓度的盐酸对富钴有机相进行反萃，搅拌反萃10～20分钟，杂质进入有机相，钴反萃入水相，得到净化的钴盐溶液，静置30分钟，打开高位萃取槽底部的放料阀门，使净化的钴盐溶液流入另一个低位萃取槽并加入一定量的大孔吸附树脂在搅拌情况下深度净化，两相搅拌混合净化时间10～20分钟，制备高纯钴溶液。
反萃钴所使用的盐酸浓度为1.5～2mol/L；大孔吸附树脂的粒径为0.2～0.8mm，大孔吸附树脂可采用市售的HPD系列吸附树脂，液：固比为(5～10):1。经过反萃钴后的P507有机萃取剂进行再生处理，再生处理为用6mol/L的盐酸溶液进行搅拌洗涤，搅拌速度为50～80转/分。
(6)将净化好的钴溶液放入离心机，离心过滤，得到高纯的钴溶液。
将高纯的钴溶液加入蒸发器进行浓缩，蒸发器为玻璃反应釜，浓缩钴浓度为含钴150～180g/L，浓缩后转入电解槽电解沉积，得到阴极产品电积钴，电积钴经真空熔炼得到高纯钴锭，钴的纯度经辉光放电质谱分析为99.9998％。
浓缩后的钴液进入电解槽进行恒电流电解沉积，电流密度为100～300A/m2，电解液温度40～50℃，钛涂钌做阳极，钛板做阴极，在阴极上电解沉积得到阴极钴。阴极钴真空熔炼，熔炼温度为1600℃，真空度为10-4～10Pa。
以下结合实施例对本发明工艺进行详细说明。
实施例1
(1)将20升纯水泵入高位萃取槽，开动搅拌，搅拌速度60转/分，加入3.3kg氯化钴，配成含钴40g/L的钴盐溶液。(2)在低位萃取槽中泵入16升磺化煤油，4升P507萃取剂，搅拌均匀后加入12mol/L的NaOH溶液800ml进行皂化。(3)开启高位萃取槽中的搅拌，同时开启流量计，将流量调到萃取剂10升/分，控制相比(有机萃取剂：氯化钴溶液体积比)为2:1，在室温下对钴溶液进行单级萃取，两相搅拌混合为10分钟，钴进入有机相，得到含钴的负载有机相，静置30分钟，打开高位萃取槽底部的放料阀门，排出废水。(4)向高位萃取槽中以20升/分的速度泵入配制好的2.0mol/L的盐酸溶液对负载有机相进行洗涤，洗涤相体积比(负载有机相：盐酸水相)8:1，两相搅拌混合10分钟，得到富钴的有机相，静置分离30分钟，打开槽底的放料阀，放出水相。(5)向高位萃取槽中以20升/分的速度泵入配制好的1.5mol/L的盐酸溶液反萃，反萃相比(富钴有机相与盐酸溶液的体积比)为3:1，两相搅拌混合10分钟，钴反萃入水相，静置分离30分钟，打开槽底部的放料阀，放出净化的钴溶液进入低位萃取槽。(6)在低位萃取槽中加入大孔吸附树脂，大孔吸附树脂采用市售的HPD系列吸附树脂(以下同)，固：液比(重量比)1:10，打开搅拌，搅拌速度50转/分，进行深度净化10分钟，打开槽底的放料阀，将溶液放入离心机，过滤，得到高纯钴溶液。对P507有机萃取剂进行再生处理，再生液为6mol/L的盐酸溶液，进行搅拌洗涤，然后用纯水洗至中性，再生过程中，有机萃取剂的颜色由黄色变为无色。
表1原液及萃取分离净化后高纯钴溶液的杂质元素含量(wt％)
编号 名称 Ni Cu Fe Zn Pb
1 原液 0.0015 0.0027 0.0019 0.0005 0.0023
2 净化后溶液 ＜0.0003 ＜0.0005 0.0007 ＜0.0003 0.0011
将高纯钴溶液加入到玻璃反应釜中蒸发浓缩，浓缩液含钴150g/L。浓缩后的钴液进入电解槽进行恒电流电解沉积，电流密度为100A/m2，温度40～50℃，钛涂钌做阳极，钛板做阴极，在阴极上电解沉积得到阴极电极钴。阴极电极钴真空熔炼，熔炼温度为1600℃，真空度10-3Pa，得到纯度99.9998％的高纯钴锭。
实施例2
(1)将20升纯水泵入高位萃取槽，开动搅拌，搅拌速度60转/分，加入4.95kg氯化钴盐，配成含钴60g/L的钴溶液。(2)在低位萃取槽中泵入15升磺化煤油，3升P507萃取剂，搅拌均匀后加入12mol/L的NaOH溶液514ml进行皂化。(3)开启高位萃取槽中的搅拌，同时开启流量计，将流量调到萃取剂10升/分，控制相比(有机萃取剂：氯化钴溶液)为3:1，在室温下对钴溶液进行萃取，两相搅拌混合20分钟，钴进入有机相，得到含钴的负载有机相，静置30分钟，打开高位萃取槽底部的放料阀门，排出废水。(4)向高位萃取槽中以10升/分的速度泵入配置好的3.0mol/L的盐酸对负载有机相进行洗涤，洗涤相比(负载有机相：盐酸水相)9:1，两相搅拌混合15分钟，得到富钴的有机相，静置分离30分钟，打开槽底的放料阀，放出水相。(5)向高位萃取槽中以15升/分的速度泵入配置好的2.0mol/L的盐酸反萃，反萃相比为3:1，两相搅拌混合20分钟，钴反萃入水相，静置分离30分钟，打开高位萃取槽底部的放料阀，放出净化的钴溶液进入低位萃取槽。(6)在低位萃取槽中加入大孔吸附树脂，固：液比(重量比)1:5，打开搅拌，搅拌速度60转/分，进行深度净化20分钟，打开槽底的放料阀，将溶液放入离心机，过滤，得到高纯钴溶液。
表2原液及萃取分离净化后高纯钴溶液的杂质元素含量(wt％)
编号 名称 Ni Cu Fe Zn Pb
1 原液 0.0017 0.0023 0.0023 0.0008 0.0031
2 净化后溶液 ＜0.0005 ＜0.0005 0.0007 ＜0.0003 0.0014
将高纯钴溶液加入到玻璃反应釜中蒸发浓缩，浓缩液含钴180g/L。浓缩后的钴液进入电解槽进行恒电流电解沉积，电解沉积条件同实施例1，阴极得到的电积钴经真空熔炼得到高纯钴锭的纯度为99.9997％。
实施例3
(1)将20升纯水泵入高位萃取槽，开动搅拌，搅拌速度60转/分，加入6.6kg氯化钴，配成含钴80g/L的钴盐溶液。(2)在低位萃取槽中泵入18升磺化煤油，4升P507萃取剂，搅拌均匀后加入12mol/L的NaOH溶液733ml进行皂化。(3)开启高位萃取槽中的搅拌，同时开启流量计，将流量调到萃取剂15升/分，控制相比(有机萃取剂：氯化钴溶液)为2.5:1，在室温下对钴溶液进行单级萃取，两相搅拌混合为15分钟，钴进入有机相，得到含钴的负载有机相，静置30分钟，打开高位萃取槽底部的放料阀门，排出废水。(4)向高位萃取槽中以15升/分的速度泵入配制好的2.5mol/L的盐酸溶液对负载有机相进行洗涤，洗涤相体积比(负载有机相：盐酸水相)8.5:1，两相搅拌混合15分钟，得到富钴的有机相，静置分离30分钟，打开槽底的放料阀，放出水相。(5)向高位萃取槽中以15升/分的速度泵入配制好的1.7mol/L的盐酸溶液反萃，反萃相比为3:1，两相搅拌混合15分钟，钴反萃入水相，静置分离30分钟，打开槽底部的放料阀，放出净化的钴溶液进入低位萃取槽。(6)在低位萃取槽中加入大孔吸附树脂，固：液比(重量比)1:8，搅拌速度80转/分，进行深度净化15分钟，打开槽底的放料阀，将溶液放入离心机，过滤，得到高纯钴溶液。对P507有机萃取剂进行再生处理，再生液为6mol/L的盐酸溶液，进行搅拌洗涤，然后用纯水洗至中性。
表3原液及萃取分离净化后高纯钴溶液的杂质元素含量(wt％)
编号 名称 Ni Cu Fe Zn Pb
1 原液 0.0015 0.0021 0.0016 0.0009 0.0024
2 净化后溶液 0.00017 0.0005 ＜0.0005 ＜0.0003 0.0013
将高纯钴溶液加入到玻璃反应釜中蒸发浓缩，浓缩液含钴165g/L。浓缩后的钴液进入电解槽进行恒电流电解沉积，电解沉积条件同实施例1，阴极得到的电积钴经真空熔炼得到高纯钴锭的纯度99.9998％。

Claims (9)

1.一种搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法，包括以下步骤：
(1)将纯水泵入高位萃取槽中，加入氯化钴，配制成氯化钴溶液，氯化钴溶液的钴含量为40～80g/L；
(2)将P507和磺化煤油分别泵入低位萃取槽并搅拌均匀，然后加入NaOH溶液搅拌皂化，得到有机萃取剂；所述的P507与磺化煤油的体积比为1:4～1:5，P507和磺化煤油与NaOH溶液的体积比为：25:1～35:1；有机萃取剂与氯化钴溶液的相比为2:1～3:1；
(3)打开高位萃取槽的搅拌，同时打开低位萃取槽的流量计，将低位萃取槽中的有机萃取剂泵入高位萃取槽中，两相搅拌混合，杂质留在水相，钴萃入有机相，得到含钴的负载有机相；静置后打开高位萃取槽底部的放料阀门，将废水放出，负载有机相留在高位萃取槽中；
(4)开动高位萃取槽的搅拌，同时加入盐酸对负载有机相进行洗涤，负载有机相与盐酸溶液的体积比为8:1～9:1，两相搅拌混合，静置，打开高位萃取槽底部的放料阀门，将废液放出回收，富钴有机相留在高位萃取槽中；
(5)开动高位萃取槽的搅拌，同时加入盐酸对富钴有机相进行反萃，富钴有机相与反萃钴用盐酸溶液的体积比为3:1，杂质进入有机相，钴反萃入水相，得到净化的钴盐溶液，静置，打开高位萃取槽底部的放料阀门，使净化的钴盐溶液流入低位萃取槽并加入大孔吸附树脂，大孔吸附树脂的粒径为0.2～0.8mm，固液比为1:5～1:10，在搅拌状态下深度净化，两相搅拌混合净化，得到深度净化的钴溶液；
(6)将深度净化的钴溶液放入离心机，离心过滤，得到高纯的钴溶液。
2.根据权利要求1所述的搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法，其特征在于：所述的萃取剂泵入高位萃取槽的速度为10～20升/分，有机萃取剂与氯化钴溶液的两相搅拌混合的时间为10～20分钟。
3.根据权利要求1所述的搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法，其特征在于：洗涤负载有机相所使用的盐酸浓度为2～3mol/L；负载有机相与盐酸溶液的两相搅拌混合时间为10～20分钟。
4.根据权利要求1所述的搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法，其特征在于：对富钴有机相进行反萃所使用的盐酸浓度为1.5～2mol/L；富钴有机相与反萃钴用盐酸溶液的搅拌反萃时间为10～20分钟。
5.根据权利要求1所述的搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法，其特征在于：加入大孔吸附树脂后，固液两相搅拌混合净化时间10～20分钟。
6.根据权利要求1所述的搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法，其特征在于：经过反萃钴后的P507有机萃取剂进行再生处理，所述的再生处理为用6mol/L的盐酸溶液进行搅拌洗涤，然后用纯水洗至中性。
7.根据权利要求1所述的搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法，其特征在于：所述的搅拌速度为50～80转/分。
8.根据权利要求1所述的搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法，其特征在于：将高纯的钴溶液加入蒸发器进行浓缩，浓缩后转入电解槽电解沉积，得到阴极产品电积钴，电积钴再经真空熔炼得到高纯钴锭。
9.根据权利要求8所述的搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法，其特征在于：所述的浓缩采用的蒸发器为玻璃反应釜；浓缩后钴溶液的含钴量为150～180g/L。
CN201410232306.XA 2014-05-28 2014-05-28 一种搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法 Active CN105154673B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410232306.XA CN105154673B (zh) 2014-05-28 2014-05-28 一种搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410232306.XA CN105154673B (zh) 2014-05-28 2014-05-28 一种搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105154673A CN105154673A (zh) 2015-12-16
CN105154673B true CN105154673B (zh) 2018-03-20

Family

ID=54795713

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410232306.XA Active CN105154673B (zh) 2014-05-28 2014-05-28 一种搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105154673B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109576493B (zh) * 2018-12-25 2021-01-05 衢州华友钴新材料有限公司 一种从钴液中脱除微量钛的方法
CN110042237A (zh) * 2019-04-28 2019-07-23 西北有色金属研究院 一种从氯化钴中深度去除镉制备钴的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4348367A (en) * 1980-08-28 1982-09-07 American Cyanamid Company Selective removal of cobalt(II) from aqueous solutions with phosphinic extractants
CN101255498A (zh) * 2007-03-01 2008-09-03 何云元 全自动内循环箱式萃取设备
CN202347066U (zh) * 2011-11-30 2012-07-25 德庆兴邦稀土新材料有限公司 稀土有机相萃取联动装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4348367A (en) * 1980-08-28 1982-09-07 American Cyanamid Company Selective removal of cobalt(II) from aqueous solutions with phosphinic extractants
CN101255498A (zh) * 2007-03-01 2008-09-03 何云元 全自动内循环箱式萃取设备
CN202347066U (zh) * 2011-11-30 2012-07-25 德庆兴邦稀土新材料有限公司 稀土有机相萃取联动装置

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
镍、钴在搅拌槽内的萃取传质动力学研究;李洲等;《稀有金属》;19841231(第5期);16-22 *
高纯钴制备工艺研究;郎书玲等;《稀有金属》;20101130;第34卷(第6期);911-918 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN105154673A (zh) 2015-12-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103773961A (zh) 一种锰钴镍废渣中提取钴和镍的方法
CN1752232A (zh) 一种从废镍氢、镍镉电池回收硫酸镍溶液中一步萃取分离镍、镁、钴的方法
WO2006010305A1 (fr) Procede d'obtention d'un nickel de grande purete
CN105274563A (zh) 一种制备高纯钴的方法
CN109252190B (zh) 一种从蚀刻液中回收99.98%铜粉并制备99.999%阴极铜的方法
CN101532095A (zh) 非盐酸电解质生产电积钴的方法
CN107557598A (zh) 制备钒电解液的方法
CN103849902A (zh) 铜电解液中锑和铋的回收工艺
CN108517425A (zh) 一种降低电解锰合格液中钙镁离子的方法
CN105154673B (zh) 一种搅拌萃取制备高纯钴溶液的方法
CN109384261A (zh) 一种从硫酸锰溶液中去除钙离子的方法
CN102925681B (zh) 独居石渣有价成分的分离方法
CN106283108B (zh) 一种用离子交换树脂从镍电解阳极液中深度除铜的方法
CN105154672A (zh) 一种去除氯化钴溶液中镍离子的方法
Bo et al. Selective separation of copper and cadmium from zinc solutions by low current density electrolysis
CN109355499B (zh) 一种从硫酸镍溶液中去除氯离子的方法
CN101643859B (zh) 萃取色层分离净化钴溶液的工艺方法
CN105420505A (zh) 一种从制备四钼酸铵硫酸酸沉母液中分离钼的方法
CN107096384B (zh) 应用离心萃取机提取锂同位素6Li的方法
US11293077B2 (en) Method for recovering scandium from red mud left from alumina production
CN102051635B (zh) 一种采用高电流密度硫酸电解质生产金属钴的方法
CN110745901B (zh) 一种低浓度重金属铬(vi)的深度净化方法
CN107119197A (zh) 应用离心萃取机进行盐湖提锂的方法
CN103691146A (zh) 一种浸渍树脂萃取剂及其制备方法
CN102382981A (zh) 一种萃取色层分离净化铁溶液的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20190626

Address after: 101407 No. 11 Xingke East Street, Yanqi Economic Development Zone, Huairou District, Beijing

Patentee after: Research Institute of engineering and Technology Co., Ltd.

Address before: No. 2, Xinjie street, Xicheng District, Beijing, Beijing

Patentee before: General Research Institute for Nonferrous Metals

TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20210406

Address after: 101407 No. 11 Xingke East Street, Yanqi Economic Development Zone, Huairou District, Beijing

Patentee after: Youyan resources and Environment Technology Research Institute (Beijing) Co.,Ltd.

Address before: 101407 No. 11 Xingke East Street, Yanqi Economic Development Zone, Huairou District, Beijing

Patentee before: YOUYAN ENGINEERING TECHNOLOGY RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right