CN101362782B - 一种苦杏仁苷的提取方法 - Google Patents
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Abstract
一种苦杏仁苷的提取方法，采用超临界二氧化碳加无水乙醇夹带剂，在超临界二氧化碳提取设备中将脱脂后的苦杏仁粕在萃取釜内进行萃取，然后经一经分离、二级分离和低温经晶，得苦杏仁苷粗品。再将所得苦杏仁苷粗品二次用无水乙醇溶解后，温度降至-3—4℃得苦杏仁革精品。本发明的一种苦杏仁苷的提取方法。提取工序简便。提取时间短，目得物收率高，综合成本低，产品中不存在有害溶剂残留。
Description
技术领域
本发明涉及一种从植物中提取活性物质的方法，特别是一种从植物中提取并精制苦杏仁苷的方法。
背景技术
现有技术中由野生植物提取苦杏仁苷的方法大致有如下几种：一是将杏仁采用压榨方法去油(脱脂)，然后把脱脂杏仁粕加乙醇、乙醚等溶剂在低压状态下提取苦杏仁苷，如中国专利02100460.9公开的“有效成份苦杏仁甙的提取、分离及精制方法”；和《食品工业科技》2005，26(3)118-119公开的“苦杏仁甙乙醇提取技术研究”等，该工艺将苦杏仁压榨去油后，加3-6倍量的乙醇提取3次，减压过滤，合并滤液，减压回收乙醇至适量，放置、析出苦杏仁甙，过滤得苦杏仁甙粗品，将苦杏仁甙粗品加乙醇溶解、过滤、冷藏、放置、析出苦杏仁甙白色蔟状结晶，减压过滤，用少量乙醚洗涤结晶，由于该方法采用压榨去油工艺，其脱脂率较低，通常只有50-70％，因杏仁粕中残留油脂较多，这些油脂对苦杏仁甙形成包裹作用，直接影响后期对苦杏仁甙的提取。同时其在精制过程中使用了乙醚溶剂，因此难免会有微量残留，影响产品质量。第二类是如中国专利200710008760.7公开的“一种从枇杷核中分离纯化苦杏仁苷的方法”。该方法为：采用亲水性有机溶剂水溶液，从枇杷核中提取苦杏仁苷制成浸膏；用乙醇充分溶解浸膏并过滤，将滤液减压脱醇、低温结晶，制成苦杏仁苷粗品；再将苦杏仁苷粗品用乙醇充分溶解，过滤，滤液经低温重结晶，用乙醇-乙醚洗涤，得纯度不低于98.7％的苦杏仁苷白色晶体。该方法同样采用了乙醚作为精制时的溶剂，因此，有着同样的缺陷。同时该方法的提取与精制过程较长。第三类如中国专利200410012381.1公开的“一种提取精制苦杏仁苷的方法”，其将富含苦杏仁苷的植物原料粉碎成粉状物，制成原料粉；以CO2为萃取剂对原料粉进行油脂脱除，萃取压力15～35MPa，温度在31.1～60℃；含有植物油脂的二氧化碳进行减压分离，按固液比1∶3～10在含有苦杏仁苷的渣粉中加入酒精，搅拌，抽滤，得抽滤液；抽滤液经蒸馏、干燥，得苦杏仁苷粗品；将苦杏仁苷粗品溶解在乙醇中，低温结晶，过滤干燥后得高纯度苦杏仁苷。采用这种方法虽然脱脂率较高，有利于苦杏仁甙的提取，但采用乙醇在低压状态下提取苦杏仁甙时间较长，通常完成一个周期需要2-3天。其生产效率较低，产品成本较高。此外，经二氧化碳超临界提取后，仍然有少量油脂未被提取出来，这些油脂的存在，直接影响苦杏仁苷的提取率。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提出了一种苦杏仁苷的提取方法，该方法克服了上述现有技术存在的不足。
本发明的一种苦杏仁苷的提取方法，其特征在于包括如下工艺步骤：
a、将粒度小于3mm，含油脂比重为4-9％的苦杏仁粕置于萃取釜内；
b、萃取釜压力调节至26-35Mpa；萃取釜温度调节至70-82℃；
c、将液体二氧化碳与无水乙醇导入萃取釜内萃取10-20分钟；
d、将含有萃取物的二氧化碳与无水乙醇混合物导入一级分离器并将温度和压力分别降至35-50℃和13-20Mpa，将脂肪分离；
e、将二氧化碳、无水乙醇及其萃取物苦杏仁苷导入二级分离器，温度降至15-25℃，压力降至5Mpa以下，将二氧化碳回收到贮罐；
f、将无水乙醇及其提取物苦杏仁苷导入冷却沉淀器，冷却沉淀器温度为4-7℃，常压下静置4-6小时，结晶出苦杏仁苷粗品并回收无水乙醇；
g、常温下将所得苦杏仁苷粗品再次用无水乙醇溶解后，降温至-3-4℃，常压下静置4-6小时得苦杏仁苷精品；
所述二氧化碳与无水乙醇的加入量按照如下重量比确定：
油脂/二氧化碳＝1/200-280；苦杏仁苷/乙醇＝1/140-200。
所述的一种苦杏仁苷的提取方法，其特征在于所述的二氧化碳与无水乙醇的加入量按照如下重量比确定：油脂/二氧化碳＝1/220-260；苦杏仁苷/无水乙醇＝1/150-190。
所述的一种苦杏仁苷的提取方法，其特征在于所述的二氧化碳与无水乙醇的加入量按照如下重量比确定：油脂/二氧化碳＝1/230-250；苦杏仁苷/无水乙醇＝1/160-190。
所述的一种苦杏仁苷的提取方法，其中的二氧化碳与无水乙醇的加入量按照如下重量比确定：油脂/二氧化碳＝1/235-250；苦杏仁苷/乙醇＝1/170-185。
所述的一种苦杏仁苷的提取方法，步骤b中萃取釜压力为28-33Mpa；萃取釜温度为73-80℃；步骤c中萃取时间为12-18分钟；步骤d中一级分离器分离温度和压力分别为40--45℃和15--18Mpa；步骤g中的结晶分离温度为-3-3.5℃。
所述的一种苦杏仁苷的提取方法，其特征在于步骤b中萃取釜压力为30-33Mpa；萃取釜温度为75-80℃；步骤g的结晶分离温度为-2-3.5℃。
本发明的一种苦杏仁苷的提取方法，采用超临界二氧化碳加无水乙醇作为夹带剂，利用超临界二氧化碳设备同时将苦杏仁粕中残余的苦杏仁油与苦杏仁 苷提取出，减少了殘余苦杏仁油的存在对提取苦杏仁苷的干扰，提高了苦杏仁苷的收率。节省了提取工序，通过调节压力与温度，使二氧化碳和无水乙醇与脂肪与苦杏仁苷的结合条件达到最佳溶出点，通过压力调节，还可以加速乙醇与苦杏仁苷的融合度，减少溶出时间。此外，在二氧化碳加乙醇的工艺过程中，通过气液结合，增加了液体的浓度，催化乙醇与苦杏仁苷的溶解度。乙醇在溶解苦杏仁苷的过程中形成液体作业，将饱和液体输出去，经减压、降温实现快速分离，同时又有新的液体压进来继续提取过程。通过超临界二氧化碳加乙醇的工艺，既降低了无水乙醇的超临界温度，又保留了乙醇较高的温度，有利于苦杏仁苷的溶出。该方法提取时间短，目得物收率高，综合成本低，产品中不存在有害溶剂残留。
具体实施方式
以下对本发明的一种苦杏仁苷的提取方法作详细说明。
本发明的设备采用超临界二氧化碳提取设备。由超临界二氧化碳加无水乙醇作为夹带剂提取苦杏仁苷，由于二氧化碳的亲脂性，其与脂溶性物质结合有着独特的优点。而无水乙醇则对极性物质有着较强的亲和性。苦杏仁经一次脱脂后，其中还有近4-9％油脂未被提取出来，由于有这部分油脂的存在，对苦杏仁苷形成包裹，会使得这部分被包裹的苦杏仁苷不能溶出。通过二氧化碳加乙醇夹带剂进行提取时，二氧化碳与乙醇同时分别将其中的油脂与苦杏仁苷溶出，达到完全提取的目的。其中二氧化碳与乙醇夹带剂的配量根据苦杏仁粕中油脂的含量与苦杏仁苷的含量来确定。按照油脂/二氧化碳＝1/200-280(重量)；苦杏仁苷/乙醇＝1/140-200(重量)的比例配制二氧化碳与乙醇的加入总量。其提取过程如下：
首先用仪器检测苦杏仁粕中油脂含量及苦杏仁苷的含量(重量比)。通常情况下，苦杏仁苷经一次提取油脂后，其中的残余油脂含量在4-9％(重量比)左右比较适宜。当然，含油脂量愈多，所需二氧化碳量愈大，会加大提取成本。苦杏仁粕的粒度最好在3mm以下。根据萃取釜容量计算萃取原料的一次加入量，然后根据萃取原料中油脂与苦杏仁苷的检测数据计算二氧化碳与无水乙醇夹带剂的加入量。无水乙醇采用食品级无水乙醇，以保证提取物苦杏仁苷的食用安全。将苦杏仁粕置于萃取釜内；调节萃取釜压力至26-35Mpa；温度为70-82℃；将来自设备系统的液体二氧化碳和夹带剂无水乙醇按计算结果导入萃取釜内，二者可分别导入或者先混合后再导入；在釜内萃取10-20分钟，将含有萃取物的二氧化碳与无水乙醇混合物导出至一级分离器内，一级分离器的温度和压力分别为35-50℃和13-20Mpa，在一级分离器中，二氧化碳、无水乙醇及其萃取物苦杏仁苷首先和油脂分离；然后将二氧化碳、无水乙醇及其萃取物苦杏仁苷的混合物导入二级分离器中，油脂被收入一级分离器。在二级分离器中温度降至室温(15-25℃)。压力低于5Mpa，一般在2-5Mpa即可。在此二级分离器中二氧化碳气化并被回收到贮罐。然后将无水乙醇及其提取物苦杏仁苷导入冷却沉淀器，在冷却沉淀器中温度降至4-7℃，常压下静置4-6小时，结晶出苦杏仁苷粗品，纯度一般在50-70％，分离并回收乙醇。
精提：常温下将结晶的苦杏仁苷粗品用无水乙醇二次溶解，然后降温至-3--4℃，常压下静置4-6小时，使其中的苦杏仁苷再次结晶，经本次提纯可将苦杏仁苷的纯度提高至98.5％以上。若需更高纯度产品，可反复进行重结晶过程。在精提过程中，温度愈低，结晶愈快，通常在-3—4℃较为经济。
实施例1取粒度小于3mm的苦杏仁粕100公斤，检验其中油脂比重为5％，苦杏仁苷比重为6.7％。将上述苦杏仁粕放入超临界二氧化碳萃取设备的萃取釜内，调整釜内压力为26Mpa，温度为82℃，启动设备运转，向萃取釜内加入二氧化碳液体及食品级无水乙醇，其中液体二氧化碳加入量为1000公斤，无水乙醇加入量为1206公斤。二者被导入萃取釜后提取约15分钟，将二氧化碳及其提取物苦杏仁油与无水乙醇及其提取物苦杏仁苷导入一级分离器内，在一级分离器中温度、压力分别为45℃和17Mpa，在一级分离器中，脂肪与二氧化碳、无水乙醇及其提取物苦杏仁苷分离，并被收入一级分离器中。将二氧化碳、无水乙醇及其提取物苦杏仁苷导入二级分离品中。温度、压力降至25℃和5Mpa，二氧化碳气化并回收至贮罐，然后将无水乙醇及其提取物苦杏仁苷导入冷却沉淀器，温度降至4.6-7℃，常压下静置4.5小时，得苦杏仁苷粗品结晶6.2公斤，纯度55％，回收无水乙醇。将结晶的苦杏仁苷用无水乙醇常温下再次完全溶解后降温至-3℃，静置4小时，使苦杏仁苷二次析出，得5.0公斤苦杏仁苷，纯度98.5％。经过上述工艺过程，苦杏仁粕原料中的苦杏仁苷提取率可达96-97％。提取率较常规工艺大大提高。提取时间较常规工艺的提取时间大幅减少。
实施例2-7的主要工艺参数由下表给出，其中表内未列出的工艺参数均与实施例1相同。
Claims (6)
1.一种苦杏仁苷的提取方法，其特征在于包括如下顺序工艺步骤：
a、将粒度小于3mm，含油脂重量比为4-9％的苦杏仁粕置于萃取釜内；
b、萃取釜压力调节至26-35Mpa；萃取釜温度调节至70-82℃；
c、将液体二氧化碳与无水乙醇导入萃取釜内萃取10-20分钟；
d、将含有萃取物的二氧化碳与无水乙醇混合物导入一级分离器并将温度和压力分别降至35-50℃和13-20Mpa，将脂肪分离；
e、将步骤d所得二氧化碳和无水乙醇及其萃取物苦杏仁苷导入二级分离器，温度降至15-25℃，压力降至5Mpa以下，将二氧化碳回收到储罐；
f、将无水乙醇及其提取物苦杏仁苷导入冷却沉淀器，冷却沉淀器温度为4-7℃，常压下静置4-6小时，结晶出苦杏仁苷粗品并回收无水乙醇；
g、常温下将所得苦杏仁苷粗品再次用无水乙醇溶解后，降温至-3-4℃，常压下静置4-6小时得苦杏仁苷精品；
所述二氧化碳与无水乙醇的加入量按照如下重量比确定：
油脂/二氧化碳＝1/200-280；苦杏仁苷/乙醇＝1/140-200。
2.按照权利要求1的一种苦杏仁苷的提取方法，其特征在于所述的二氧化碳与无水乙醇的加入量按照如下重量比确定：油脂/二氧化碳＝1/220-260；苦杏仁苷/无水乙醇＝1/150-190。
3.按照权利要求1的一种苦杏仁苷的提取方法，其特征在于所述的二氧化碳与无水乙醇的加入量按照如下重量比确定：油脂/二氧化碳＝1/230-250；苦杏仁苷/无水乙醇＝1/160-190。
4.按照权利要求1的一种苦杏仁苷的提取方法，其特征在于所述的二氧化碳与无水乙醇的加入量按照如下重量比确定：油脂/二氧化碳＝1/235-250；苦杏仁苷/乙醇＝1/170-185。
5.按照权利要求1-4中任一项权利要求所述的一种苦杏仁苷的提取方法，其特征是步骤b中萃取釜压力为28-33Mpa；萃取釜温度为73-80℃；步骤c中萃取时间为12-18分钟；步骤d中一级分离器分离温度和压力分别为40-45℃和15-18Mpa；步骤g的结晶分离温度为-3-3.5℃。
6.按照权利要求1-4中任一项权利要求所述的一种苦杏仁苷的提取方法，其特征在于步骤b中萃取釜压力为30-33Mpa；萃取釜温度为75-80℃；步骤g的结晶分离温度为-2-3.5℃。
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