CN103214529A - 一种从杨梅疏果核仁中提取苦杏仁苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从杨梅疏果核仁中提取苦杏仁苷的方法，属于农产品加工与综合利用技术领域。方法包括：杨梅疏果核仁的预处理；脱脂杨梅核仁粉的制备；苦杏仁苷粗提液的制备；苦杏仁苷产品的制备等步骤。本发明采用了超声波辅助提取技术，具有提取时间短、操作简单、提取率高等优点，最终测得杨梅疏果核仁中苦杏仁苷的提取量达到9.44-26.49mg/g（以干重计），显著高于未采用超声波辅助的提取方法。本发明可在功能性食品、医疗保健等领域中推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及农产品加工与综合利用领域，具体涉及一种从杨梅疏果核仁中提取苦杏仁苷的方法。
背景技术
杨梅原产于中国浙江，现在我国华东和湖南、广东、广西、贵州等地区均有分布，是当前国内最佳的鲜果兼加工优良品种之一。杨梅坐果率极高，并若坐果后不及时进行疏果则会造成果实变小、品质变差；因此，对杨梅及时进行人工疏果，调节结果数量，使之与树体负载能力相适应，既能有效克服杨梅果树的大小年结果现象，又使产量和品质明显提高，以达到优质稳产高效。目前，杨梅疏下之果实数量虽很大，但均被当作废物而随意丢弃，故其果核中的有用成分不能得到开发利用。通常，果核中含有丰富的粗纤维、脂肪、维生素、蛋白质和矿物质等化学成分，不仅可以粉碎作为动物饲料营养添加剂，还可以进一步开发具有高附加值的产品如活性炭、多酚类物质、植物油脂、植物蛋白等。
苦杏仁苷是常见的氰苷类物质，也是传统中药苦杏仁中的有效成分，迄今它已成为医药上常用的祛痰止咳剂。大量的研究表明苦杏仁苷除了止咳平喘之外，还具有一定的抗氧化、抗肿瘤和调节免疫的功效。且杨梅核仁中苦杏仁苷含量丰富，最高可达到28.24 mg/g（以干重计）。因此，从杨梅疏果核仁中提取苦杏仁苷，精制后可用于医药制剂等方面。
超声波辅助提取法能产生高速、强烈的空化效应和搅拌作用，能破坏植物细胞，使溶剂渗透到细胞中，将有效成分从细胞中溶出。具有操作简单，提取时间短，提取率高等优点，广泛适用于天然产物的提取工作。目前，有关超声波辅助法提取杨梅疏果核仁中的苦杏仁苷并进行相关产品的制备尚未见报道。
发明内容
本发明目的是，针对目前大量杨梅疏果被废弃，导致核仁中的有效成分未被开发利用的缺陷，提供一种能从杨梅疏果核仁中提取苦杏仁苷的方法。
本发明目的通过以下技术方案来实现。
一种从杨梅疏果核仁中提取苦杏仁苷的方法，按以下步骤进行：
（1）杨梅疏果核仁的预处理：收集杨梅疏果在-61℃、真空度15×10-6 MPa条件下冷冻干燥2-3d使含水量降至5-10%；用微型冲床逐个破壳，取出核仁置105℃烘箱中干燥2-3h使含水量降至1-2%；
（2）脱脂杨梅核仁粉的制备：将干燥后的核仁与石油醚按质量体积1g :10ml比例配料后，先用滤纸把核仁包好并放入索氏提取器中，再加入石油醚，于80℃回流提取4h以脱除核仁中的脂肪；取出滤纸包置通风橱中，核仁中的残留石油醚在室温下挥发30min后，将脱脂杨梅核仁粉碎、过40目筛，得脱脂杨梅核仁粉，于-40℃贮藏，备用；
（3）苦杏仁苷粗提液的制备：采用超声波辅助提取法，将脱脂杨梅核仁粉与20%-30%乙醇溶液按质量体积1g:15-45ml比例备料，先把脱脂杨梅核仁粉置于锥形瓶中，再加入乙醇溶液后混合均匀；设置30-50℃，超声频率40KHz，超声功率250W条件下，超声波辅助提取20min、过滤后得苦杏仁苷粗提液；用高效液相色谱仪测定出该液中所含苦杏仁苷的质量与所用脱脂杨梅核仁粉的质量之比，即为苦杏仁苷的提取量（mg/g）；
（4）苦杏仁苷产品的制备：将苦杏仁苷粗提液经旋转蒸发除去乙醇后，置-61℃、真空度15×10-6 MPa条件下冷冻干燥2-3d使含水量降至2-3%，得到杨梅疏果苦杏仁苷产品。
本发明的有益效果是：
1、本发明综合利用了原本被废弃的杨梅疏果原料，从中提取苦杏仁苷并制成产品，能给企业带来明显的经济效益。产业化应用可以有效减少杨梅疏果的无序排放，减少对环境的污染，具有很好的生态效益。
2、本发明采用超声波辅助提取技术从杨梅核仁中提取苦杏仁苷，具有提取时间短，提取量高的优点，实施例1-6中最低的提取量为9.44mg/g，最高的提取量为26.49mg/g，而不采用超声波辅助提取技术的实施例7其提取量仅为3.36mg/g，因此，前者较后者的提取量提高了180%-688%。
具体实施方式
通过以下实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的内容并不局限于此。
对以下实施例所涉材料、设备的说明：
石油醚：分析纯，杭州常青化工试剂有限公司。
数控超声波清洗器：KQ-500DB型 (最大功率500W，频率40KHz) ，昆山市超声仪器有限公司。
高效液相色谱仪：P230型，二级阵列管检测器，大连依利特仪器有限公司。
色谱柱：Symmetry C18柱， 4.6×250 mm，直径5μm，Waters科技（上海）有限公司。
冷冻干燥箱：FD5508型，西盟生命科学仪器有限公司。
微型冲床：0.5T，温岭市繁发机床设备厂。
实施例1：
（1）杨梅疏果核仁的预处理：收集杨梅疏果在-61℃、真空度15×10-6 MPa条件下冷冻干燥2-3d使含水量降至5-10%；用微型冲床逐个破壳，取出核仁置105℃烘箱中干燥2-3h使含水量降至1-2%；
（2）脱脂杨梅核仁粉的制备：将干燥后的核仁与石油醚按质量体积1g :10ml比例配料后，先用滤纸把核仁包好并放入索氏提取器中，再加入石油醚于80℃回流提取4h以脱除核仁中的脂肪；取出滤纸包置通风橱中，核仁中的残留石油醚在室温下挥发30min后，将脱脂杨梅核仁粉碎、过40目筛，得脱脂杨梅核仁粉，于-40℃贮藏，备用；
（3）苦杏仁苷粗提液的制备：采用超声波辅助提取法，将1g脱脂杨梅核仁粉置于锥形瓶中，加入15ml 20%乙醇溶液后混合均匀；设置50℃，超声频率40KHz，超声功率250W条件下，超声波辅助提取20min、过滤后得苦杏仁苷粗提液；用高效液相色谱仪测定出该液中所含苦杏仁苷的质量为9.44mg，苦杏仁苷的提取量为9.44mg/g；
（4）苦杏仁苷产品的制备：将苦杏仁苷粗提液经旋转蒸发除去乙醇后，置-61℃、真空度15×10-6 MPa条件下冷冻干燥2-3d使含水量降至2-3%，得到杨梅疏果苦杏仁苷产品。
实施例2：
该例中，步骤（3）苦杏仁苷粗提液的制备：采用超声波辅助提取法，将1g脱脂杨梅核仁粉置于锥形瓶中，加入30ml 30%乙醇溶液后混合均匀；设置50℃，超声频率40KHz，超声功率250W条件下，超声波辅助提取20min、过滤后得苦杏仁苷粗提液；用高效液相色谱仪测定出该液中所含苦杏仁苷的质量为11.36mg，苦杏仁苷的提取量为11.36mg/g。
实施例3：
该例中，步骤（3）苦杏仁苷粗提液的制备：采用超声波辅助提取法，将1g脱脂杨梅核仁粉置于锥形瓶中，加入45ml 25%乙醇溶液后混合均匀；设置40℃，超声频率40KHz，超声功率250W条件下，超声波辅助提取20min、过滤后得苦杏仁苷粗提液；用高效液相色谱仪测定出该液中所含苦杏仁苷的质量为25.64mg，苦杏仁苷的提取量为25.64mg/g。
实施例4：
该例中，步骤（3）苦杏仁苷粗提液的制备：采用超声波辅助提取法，将1g脱脂杨梅核仁粉置于锥形瓶中，加入20ml 20%乙醇溶液后混合均匀；设置40℃，超声频率40KHz，超声功率250W条件下，超声波辅助提取20min、过滤后得苦杏仁苷粗提液；用高效液相色谱仪测定出该液中所含苦杏仁苷的质量为22.46mg，苦杏仁苷的提取量为22.46mg/g。
实施例5：
该例中，步骤（3）苦杏仁苷粗提液的制备：采用超声波辅助提取法，将1g脱脂杨梅核仁粉置于锥形瓶中，加入30ml 25%乙醇溶液后混合均匀；设置30℃，超声频率40KHz，超声功率250W条件下，超声波辅助提取20min、过滤后得苦杏仁苷粗提液；用高效液相色谱仪测定出该液中所含苦杏仁苷的质量为21.65mg，苦杏仁苷的提取量为21.65mg/g。
实施例6：
该例中，步骤（3）苦杏仁苷粗提液的制备：采用超声波辅助提取法，将1g脱脂杨梅核仁粉置于锥形瓶中，加入45ml 27%乙醇溶液后混合均匀；设置44℃，超声频率40KHz，超声功率250W条件下，超声波辅助提取20min、过滤后得苦杏仁苷粗提液；用高效液相色谱仪测定出该液中所含苦杏仁苷的质量为26.49mg，苦杏仁苷的提取量为26.49mg/g。
实施例7（未采用超声波辅助）：
（1）将杨梅疏果在-61℃、真空度15×10-6 MPa条件下冷冻干燥2-3d，使含水量降至5-10%，用微型冲床逐个破壳，取出核仁置105℃烘箱中干燥2-3h至含水量1-2%；
（2）将干燥后的核仁与石油醚按质量体积1g:10ml比例配料后，先用滤纸把核仁包好并放入索氏提取器中，再加入石油醚于80℃回流提取4h以脱除核仁中的脂肪；取出滤纸包置通风橱中，核仁中的残留石油醚在室温下挥发30min后，将脱脂杨梅核仁粉碎、过40目筛，得脱脂杨梅核仁粉，于-40℃贮藏，备用；
（3）苦杏仁苷粗提液的制备：将1g脱脂杨梅核仁粉置于锥形瓶中，加入45ml 27%乙醇溶液后混合均匀；设置44℃，超声频率40KHz，超声功率250W条件下，超声波辅助提取20min、过滤后得苦杏仁苷粗提液；用高效液相色谱仪测定出该液中所含苦杏仁苷的质量为3.36mg，苦杏仁苷的提取量为3.36mg/g；
（4）苦杏仁苷产品的制备：将苦杏仁苷粗提液经旋转蒸发除去乙醇后，置-61℃、真空度15×10-6 MPa条件下冷冻干燥2-3d使含水量降至2-3%，得到杨梅疏果苦杏仁苷产品。
Claims (2)
1.一种从杨梅疏果核仁中提取苦杏仁苷的方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）杨梅疏果核仁的预处理：收集杨梅疏果在-61℃、真空度15×10-6 MPa条件下冷冻干燥2-3d使含水量降至5-10%；用微型冲床逐个破壳，取出核仁置105℃烘箱中干燥2-3h使含水量降至1%-2%；
（2）脱脂杨梅核仁粉的制备：将干燥后的核仁与石油醚按质量体积1g :10ml比例配料后，先用滤纸把核仁包好并放入索氏提取器中，再加入石油醚，于80℃回流提取4h以脱除核仁中的脂肪；取出滤纸包置通风橱中，核仁中的残留石油醚在室温下挥发30min后，将脱脂杨梅核仁粉碎、过40目筛，得脱脂杨梅核仁粉，于-40℃贮藏，备用；
（3）苦杏仁苷粗提液的制备：采用超声波辅助提取法，将脱脂杨梅核仁粉与20%-30%乙醇溶液按质量体积1g:15-45ml比例备料，先把脱脂杨梅核仁粉置于锥形瓶中，再加入乙醇溶液后混合均匀；设置30-50℃，超声频率40KHz，超声功率250W条件下，超声波辅助提取20min、过滤后得苦杏仁苷粗提液；用高效液相色谱仪测定出该液中所含苦杏仁苷的质量与所用脱脂杨梅核仁粉的质量之比，即为苦杏仁苷的提取量（mg/g）；
（4）苦杏仁苷产品的制备：将苦杏仁苷粗提液经旋转蒸发除去乙醇后，置-61℃、真空度15×10-6 MPa条件下冷冻干燥2-3d使含水量降至2-3%，得到杨梅疏果苦杏仁苷产品。
2.按权利要求1所述方法生产的苦杏仁苷的产品。
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