CN104327131A - 一种从石榴皮中提取安石榴甙的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从石榴皮中提取安石榴甙的方法，包括下述步骤:原料处理、高压微射流超微粉碎处理、高压提取，收集提取完后得到的提取液，离心，上清液进行非极性树脂柱层析，再用50-60％的乙醇溶液洗脱，经浓缩、喷雾干燥，得到安石榴甙。具有含量高，提取率高，工艺简单，适合生产，生产成本低等优点。

Description

一种从石榴皮中提取安石榴甙的方法

技术领域

本发明涉及生物技术领域的提取方法，具体说是一种从石榴皮中提取安石榴甙的方法。

背景技术

石榴(Punica granatum L)属于石榴科石榴属落叶灌木或小乔木，要分布在亚热带及温带地区，在我国南北各地区均有石榴种植，我国有五个最有影响的石榴产区：即陕西临潼、山东枣庄、安徽怀远、四川会理、云南蒙自。

石榴皮是石榴的干燥果皮，呈不规则的片状或瓢状，大小不一，厚1.5-3mm。外表面红棕色、棕黄色或暗棕色，略有光泽，粗糙，有多数疵状突起。有的有突起的筒状宿萼及粗短果梗或果梗痕。内表面黄色或红棕色，有隆起呈网状的果蒂残痕。质硬而脆，断面黄色，略显颗粒状。无臭，味苦涩。石榴皮有涩肠止遗，止血止带，杀虫敛疮。主治久泻久痢，滑泄漏精，肠风下血，崩漏带下，虫积腹痛，疥癣，疮疡，烫伤等作用。现代医学研究证明石榴皮具有的：抗生殖器疤疹病毒(HSV-2)、抗菌、抗癌、免疫调节、降血糖、改善心血管系统、抑制胃酸分泌及凝集精液和体内抗免生育作用。石榴幼果及果皮中含有大量有机酸、多酚、安石榴甙、鞣花酸等成分。

中国专利CN101057878A，公开了一种石榴皮提取物及其制备方法，以石榴皮为原料，经低碳醇为提取溶媒提取、浓缩、柱层析、浓缩、干燥，该制备方法中，提取溶媒为重量浓度为40-95(优化选择50-80)的低碳醇，用量为8-10倍量，提取温度为50-90℃，提取1-3次；柱层析因洗脱条件不同可得到40％或98％安石榴甙含量的提取物。

又如中国专利CN100589813C，公开了一种从石榴皮提取安石榴甙的方法，该申请公开了两种提取安石榴甙的方案，其一的步骤为：原料前处理、溶媒提取、浓缩、柱层析(1)、浓缩、干燥、得到石榴皮提取物，其中安石榴甙的重量含量为40％以上；另一方案的步骤为：原料前处理、溶媒提取、浓缩、离心、柱层析(1)、浓缩、稀释、柱层析(2)、浓缩、干燥、得到石榴皮提取物，其中安石榴甙的重量含量为98％以上。方案一得到的提取物的安石榴甙含量较低，仅为40％，品质低；方案二的安石榴甙含量虽然达到了98％以上，但是该提取方法步骤复杂，需经过两次柱层析，用时长，操作繁琐，不适于工业生产的推广。

综上所述，研究一种简单可行、对环境污染小的鞣花酸的提取方法具有很好的现实意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种从石榴皮中提取安石榴甙的方法，具有工艺简单，适合生产，时间短等优点。

本发明通过以下技术方案实现，具体包括如下步骤：

1)原料处理：将石榴皮粉碎或打碎；

2)高压微射流超微粉碎处理：将粉碎或打碎后的石榴皮按照1:8-10的重量比加入纯净水，用高速剪切乳化机处理10-20min，转速为8000-12000r/min，然后用高压微射流超微粉碎设备于25℃进行处理，处理压力为80-120MPa，处理次数为2-4次，得到膏状浆液；

3)高压提取：将步骤1)得到的膏状浆液，放入高压罐中，加入相同重量的纯净水，加压至4kgf/cm²，使其压力均匀，并保持10-15min，恢复常压，得到提取液；

4)收集高压提取后得到的提取液，离心，上清液进行非极性树脂柱层析，再用50-60％的乙醇溶液洗脱，经浓缩、喷雾干燥，得到安石榴甙。

本发明所述的石榴皮为新鲜和/或干燥后的石榴皮。

步骤4)所述的非极性树脂柱，树脂型号优选D101、D102、AB-8、HP-20、HP20SS、SP20SS。

本发明得到的安石榴甙，经HPLC检测，含量在98.5％以上。

与现有技术相比，本发明的优点：

1、现有技术在进行鞣花酸、安石榴甙等成分的提取时，前处理一般都是以水或乙醇等为溶剂，通过加热提取来将有效成分溶出，而本发明采用高压微射流超微粉碎来处理石榴皮原料，结合高压提取，相比加热提取，经过高压超微粉碎作用，使得石榴皮中含有的有机酸、多酚、安石榴甙、鞣花酸等成分能充分溶出，利于后续工艺的处理，利于提高活性成分的收率。

2、现有技术得到的安石榴甙含量一般不超过98％，本发明采用高压微射流超微粉碎技术、高压提取和柱层析技术的结合，随着高压微射流超微粉碎技术的加入，可以极大的提高生产效率，现有技术柱层析所用的树脂为一般为非极性树脂，经过一次吸附只能得到安石榴甙含量40-50％的提取物；如果采用极性树脂，经过一次吸附也只能得到安石榴甙含量50％左右，要想获得更高含量的安石榴甙必须通过2次或更多次柱层析吸附，从而增加了工艺时间和成本，而采用本发明的技术结合，利用现有柱层析工艺，出现质的提高，可以增加安石榴甙的含量和提取效率，相比水提或醇提后柱层析，本发明时间短，安石榴甙含量高。

3、本发明避免了无水乙醇、甲醇等大量有机溶剂的使用，更加环保。

具体实施方式

下面以实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。

实施例1：

一种从石榴皮中提取鞣花酸的方法，具体包括如下步骤：

1)原料处理：将干燥后的石榴皮100kg粉碎；

2)高压微射流超微粉碎处理：将粉碎后的石榴皮加入800kg纯净水，用高速剪切乳化机处理10min，转速为12000r/min，然后用高压微射流超微粉碎设备于25℃进行处理，处理压力为100MPa，处理次数为3次，得到膏状浆液；

3)高压提取：将步骤1)得到的膏状浆液，放入高压罐中，加入相同重量的纯净水，加压至4kgf/cm²，使其压力均匀，并保持10min，恢复常压，得到提取液；

4)收集高压提取后得到的提取液，离心，上清液进行D101树脂柱层析，再用50-60％的乙醇溶液洗脱，经浓缩、喷雾干燥，得到安石榴甙。

实施例2：

一种从石榴皮中提取鞣花酸的方法，具体包括如下步骤：

1)原料处理：将新鲜石榴皮100kg打碎；

2)高压微射流超微粉碎处理：将打碎后的石榴皮加入纯净水1000kg，用高速剪切乳化机处理15min，转速为10000r/min，然后用高压微射流超微粉碎设备于25℃进行处理，处理压力为80MPa，处理次数为4次，得到膏状浆液；

3)高压提取：将步骤1)得到的膏状浆液，放入高压罐中，加入相同重量的纯净水，加压至4kgf/cm²，使其压力均匀，并保持12min，恢复常压，得到提取液；

4)收集高压提取后得到的提取液，离心，上清液进行D102树脂柱层析，再用50-60％的乙醇溶液洗脱，经浓缩、喷雾干燥，得到安石榴甙。

实施例3：

1)原料处理：将新鲜和干燥的石榴皮100kg打碎；

2)高压微射流超微粉碎处理：将打碎后的石榴皮加入纯净水900kg，用高速剪切乳化机处理20min，转速为8000r/min，然后用高压微射流超微粉碎设备于25℃进行处理，处理压力为120MPa，处理次数为2次，得到膏状浆液；

3)高压提取：将步骤1)得到的膏状浆液，放入高压罐中，加入相同重量的纯净水，加压至4kgf/cm²，使其压力均匀，并保持15min，恢复常压，得到提取液；

4)收集高压提取后得到的提取液，离心，上清液进行AB-8树脂柱层析，再用50-60％的乙醇溶液洗脱，经浓缩、喷雾干燥，得到安石榴甙。

结果：

Claims (2)

1.一种从石榴皮中提取安石榴甙的方法，其特征在于：

包括如下步骤：

1)原料处理：将石榴皮粉碎或打碎；

2)高压微射流超微粉碎处理：将粉碎或打碎后的石榴皮按照1:8-10的重量比加入纯净水，用高速剪切乳化机处理10-20min，转速为8000-12000r/min，然后用高压微射流超微粉碎设备于25℃进行处理，处理压力为80-120MPa，处理次数为2-4次，得到膏状浆液；

3)高压提取：将步骤1)得到的膏状浆液，放入高压罐中，加入相同重量的纯净水，加压至4kgf/cm²，使其压力均匀，并保持10-15min，恢复常压，得到提取液；

4)收集高压提取后得到的提取液，离心，上清液进行非极性树脂柱层析，再用50-60％的乙醇溶液洗脱，经浓缩、喷雾干燥，得到安石榴甙。

2.根据权利要求1所述的一种从石榴皮中提取安石榴甙的方法，其特征在于：所述的石榴皮为新鲜和/或干燥后的石榴皮。