CN111135202A - 一种石榴皮总黄酮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石榴皮总黄酮的制备方法,具体涉及一种采用匀浆‑超声法提取石榴皮总黄酮的方法。其处理步骤包括:将石榴皮阴干,粉碎,加入原料1~2倍的50~60%的乙醇,置于匀浆机中混合匀浆;匀浆后,将物料置于超声波装置中,加入原料3~5倍的50~60%的乙醇溶液,进行超声萃取90~120min,减压浓缩,回收乙醇,得浓缩液;将所得浓缩液经80~100目聚酰胺树脂上柱、洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得石榴皮总黄酮。本发明具有快速、高效、溶剂使用量少等优点,且重现性好,树脂可重复使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种石榴皮总黄酮的制备方法,属于中药有效成分提取领域。
背景技术
石榴皮是石榴科植物石榴的果皮。分离提取的石榴果皮、根皮、果实、花、叶均可入药。据文献记载:“石榴果皮,性温涩,有断下之功,止泻痢、下血、崩带、脱肛、漏精。”《图经本草》记载:“榴叶者,主治咽喉燥渴、止下痢精、止血之功效。”现代药理学研究证实,石榴果皮中含有多种生物活性成分,主要包括黄酮类、黄酮醇类、鞣质类、生物碱类、有机酸类等,并含多种人体必需的氨基酸和微量元素,其中黄酮类物质不仅含量较多而且功效也多。国内外许多研究已证实石榴果皮提取物具有明显的抗氧化活性和清除自由基能力,且证实这与石榴皮中富含的多酚类和黄酮类等生物活性成分密切相关。这些活性成分可通过淬灭活性氧、抑制氧化酶的活性、作为供氢体消除各种活性氧和氧自由基、与氧自由基结合形成稳定的中间体以阻断自由基的传递以及络合具有催化功能的金属离子等多种途径发挥抗氧化作用。
匀浆提取是指组织通过加入萃取溶剂进行组织匀浆或磨浆,以提取组织中有效成分的一种提取方法。应用匀浆法提取植物有效成分,可以直接将物料置于匀浆机内,与提取溶剂在匀浆装置中混合匀浆,通过机械及液力剪切作用将物料撕裂和粉碎,使物料破碎和有效成分的提取同步进行,达到对植物有效成分快速、强化提取的目的。再结合超声波的空化效应以及机械效应,从而使细胞中的有效成分得以释放直接与溶剂接触并溶解在其中,从而提高有效成分的提取率。
发明内容
本发明是针对现有技术的不足,旨在提供一种高效性和选择性、操作简便、产率高、副产物少、可工业化实现的制备石榴皮总黄酮的方法。
本发明的技术方案按照下列步骤进行:
a.将石榴皮阴干,粉碎,加入原料1~2倍的50~60%的乙醇,置于匀浆机中混合匀浆15min;
b.匀浆后,将物料置于超声波装置中,加入原料3~5倍的50~60%的乙醇溶液,进行超声萃取90~120min,减压浓缩,回收乙醇,得浓缩液;
c.将所得浓缩液上80~100目的聚酰胺树脂柱,经4~6倍树脂体积的60~70%的洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得石榴皮总黄酮。
步骤a中所述的匀浆机功率为200W,匀浆转速为10000~20000r/min。
步骤b中所述的超声萃取的条件为:频率40KHz,超声温度50~70℃。
步骤c中所述的树脂用量与原料的质量比为1:1。
本发明的优点在于:
1.本发明采用植物匀浆提取法处理原料,实现了粉碎、提取一步完成,同时由于免去了加热,从而可有效的避免总黄酮成分的破坏。
2.本发明采用匀浆-超声波萃取石榴皮总黄酮,具有生产成本低、快速、高效、提取率高的优点。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1:
将石榴皮阴干,粉碎,加入原料1倍的50%的乙醇,置于匀浆机中,于200W、10000r/min的条件下混合匀浆15min;匀浆后,将物料置于频率40KHz的超声波装置中,加入原料3倍的50%的乙醇溶液,于50℃的条件下进行超声萃取90min,减压浓缩,回收乙醇,得浓缩液;将所得浓缩液加入与原料等质量的80目的聚酰胺树脂柱中,经4倍树脂体积的70%的洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得石榴皮总黄酮,提取率为92.9%,经UV检测,总黄酮的h含量为89.4%。
实施例2:
将石榴皮阴干,粉碎,加入原料2倍的60%的乙醇,置于匀浆机中,于200W、15000r/min的条件下混合匀浆15min;匀浆后,将物料置于频率40KHz的超声波装置中,加入原料5倍的60%的乙醇溶液,于60℃的条件下进行超声萃取100min,减压浓缩,回收乙醇,得浓缩液;将所得浓缩液加入与原料等质量的100目的聚酰胺树脂柱中,经5倍树脂体积的60%的洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得石榴皮总黄酮,提取率为96.3%,经UV检测,总黄酮的含量为93.5%。
实施例3:
将石榴皮阴干,粉碎,加入原料2倍的55%的乙醇,置于匀浆机中,于200W、20000r/min的条件下混合匀浆15min;匀浆后,将物料置于频率40KHz的超声波装置中,加入原料4倍的55%的乙醇溶液,于70℃的条件下进行超声萃取120min,减压浓缩,回收乙醇,得浓缩液;将所得浓缩液加入与原料等质量的100目的聚酰胺树脂柱中,经6倍树脂体积的65%的洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得石榴皮总黄酮,提取率为93.6%,经UV检测,总黄酮的含量为97.3%。
Claims (4)
1.一种石榴皮总黄酮的制备方法,其特征在于:
a.将石榴皮阴干,粉碎,加入原料1~2倍的50~60%的乙醇,置于匀浆机中混合匀浆15min;
b.匀浆后,将物料置于超声波装置中,加入原料3~5倍的50~60%的乙醇溶液,进行超声萃取90~120min,减压浓缩,回收乙醇,得浓缩液;
c.将所得浓缩液上80~100目的聚酰胺树脂柱,经4~6倍树脂体积的60~70%的洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得石榴皮总黄酮。
2.根据权利要求1所述的一种石榴皮总黄酮的制备方法,其特征在于,步骤a中所述的匀浆机功率为200W,匀浆转速为10000~20000r/min。
3.根据权利要求1所述的一种石榴皮总黄酮的制备方法,其特征在于,步骤b中所述的超声萃取的条件为:频率40KHz,超声温度50~70℃。
4.根据权利要求1所述的一种石榴皮总黄酮的制备方法,其特征在于,步骤c中所述的树脂用量与原料的质量比为1:1。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111840342A (zh) * | 2020-08-18 | 2020-10-30 | 济宁学院 | 一种总黄酮、三萜类及高抗氧化活性黄色素的同步提取方法 |
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CN111840342A (zh) * | 2020-08-18 | 2020-10-30 | 济宁学院 | 一种总黄酮、三萜类及高抗氧化活性黄色素的同步提取方法 |
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