CN104387429A - 一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法 - Google Patents

一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，该方法将无溶剂法合成的蔗糖脂肪酸酯粗产物粉碎到60～200目，将粗产物粉末加入萃取器中，通入经净化的二氧化碳与携带剂混合物进行萃取，然后萃取物经分离器进行分离，即得符合标准的蔗糖脂肪酸酯。该方法无需传统提纯方法的酸化、水洗、蒸馏操作，具有提纯过程中产品无分解，工艺简单、无废水节能环保的优点。

Description

一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法
技术领域
本发明涉及一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，特别是涉及用二氧化碳超临界萃取提纯蔗糖脂肪酸酯的方法。
背景技术
蔗糖脂肪酸酯简称蔗糖酯(sucrose fatty acid ester)是一种HLB(亲水亲脂平衡)值域宽、效果好、安全性高、应用范围广的乳化剂，通常在化工产品、日化用品、食品以及药品的生产加工中作为添加剂使用，世界卫生组织(WHO)、联合国粮食组织(FAO)、欧共体、日本、中国及美国等均已批准蔗糖酯作为食品添加剂。
目前蔗糖酯的工业化生产的方法蔗糖酯酯交换法，酯交换法合成蔗糖酯分为溶剂法和无溶剂法，但是这两种方法生产的产品中含有蔗糖单酯、蔗糖双酯、蔗糖多酯以及未反应的蔗糖、脂肪酸皂、脂肪酸、脂肪酸甲酯和或单甘酯和或脂肪酸丙二醇酯、催化剂等杂质，目前已公开的两种提纯蔗糖酯的方法，一种方法是将蔗糖酯粗产物溶解在能溶解它的有机溶剂中，然后在100份的蔗糖酯粗产物中加入20至200重量份碱土金属化合物进行反应；碱土金属化合物过量加入，使蔗糖酯纯化反应结束后水解的可能性很大，蔗糖酯不稳定，不利于获得高纯度的蔗糖酯；碱土金属化合物一般不溶于有机溶剂，直接与有机溶剂中杂质脂肪酸皂或硬脂酸反应，反应很难进行，杂质不易除去，反应不彻底，不能有效的去除杂质。另一种提纯方法则为：将合成的粗产物溶解在有机溶剂和水混合物中，加入如：盐酸、硫酸或柠檬酸等调节pH到2-3，静置分去下层含有未反应蔗糖、催化剂；上层有机溶剂中含有脂肪酸甲酯、蔗糖脂肪酸酯及脂肪酸，再用饱和盐溶液共沉淀法除去脂肪酸甲酯和硬脂酸，水洗除盐后，干燥得到符合标准的蔗糖酯产品。该法的缺点：1、未反应的蔗糖和催化剂溶于水中，回收利用困难，且高COD的废水量大；2、用酸进行调节pH的过程中，强酸性使蔗糖脂肪酸酯的水解较易发生，造成产品损失，收率降低。
传统的提纯方法存在以下缺点：(1)提纯过程中使用大量有机溶剂，蒸馏回收过程耗能较高；(2)酸化法除去脂肪酸皂盐过程中，易引起蔗糖脂肪酸酯的分解；碱土金属除皂盐法，水不溶性的脂肪酸碱土金属皂不易除去，造成产品灰分超标；(3)水洗过程产生较多的废水。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，该方法利用粗产物中需除去的催化剂、乳化剂脂肪酸皂盐、蔗糖和产品蔗糖脂肪酸酯在液体二氧化碳中溶解度的较大差异，达到分离出产品的目的。同时该提纯方法为物理过程，具有无需水洗、产品分解少的优点。
一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，包括如下步骤：
(1)将无溶剂法合成的蔗糖脂肪酸酯粗产物进行粉碎，得到粗产物粉末；
(2)液态二氧化碳经净化器净化、冷凝器冷凝后，与携带剂进入混合器混合形成二氧化碳与携带剂的混合物，该混合物经过净化器进行净化；
(3)将粗产物粉末加入萃取器中，通入经净化的二氧化碳与携带剂混合物进行萃取；
(4)萃取物进入分离器进行分离，即得符合标准的蔗糖脂肪酸酯。
进一步地，步骤(1)中将蔗糖脂肪酸酯粗产物粉碎至60～200目。
进一步地，步骤(2)中超临界二氧化碳液体的流速为1～3L/min。
进一步地，步骤(2)中携带剂的流速为0.1～0.3L/min。
进一步地，步骤(2)中携带剂为无水丙酮、无水丁酮或无水乙酸乙酯中的一种或几种。
进一步地，步骤(3)中萃取压力为10～50MPa，萃取温度在25℃～65℃，萃取时间为1～3小时。
进一步地，步骤(4)中分离器为二级分离器，一级分离器的操作压力为10～18MPa，操作温度在25～35℃之间，二级分离器的操作压力为6～8MPa，操作温度在25～35℃之间。
本发明的有益效果在于：蔗糖脂肪酸酯提纯过程中产品分解少；提纯过程使用超临界二氧化碳液体萃取，有机溶剂用量少；萃余所得的蔗糖、脂肪酸皂和催化剂可直接回收用于蔗糖脂肪酸酯粗产物的合成；既适合无溶剂法合成的蔗糖脂肪酸酯粗产物的提纯，也适合溶剂法合成的蔗糖脂肪酸酯粗产物的提纯；生产过程中不产生废水，在环保处理方面较传统的酸化、水洗等提纯方法具有较大的优势。
附图说明
图1所示为本发明实施例的流程图。
具体实施方式
下文将结合附图详细描述本发明的实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合和相互结合从而达到更好的技术效果。
本发明提供的蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，步骤为：将无溶剂法合成的蔗糖脂肪酸酯粗产物进行粉碎，得到粗产物粉末；液态二氧化碳经净化器净化、冷凝器冷凝后，与携带剂进入混合器混合形成二氧化碳与携带剂的混合物，该混合物经过净化器进行净化；将粗产物粉末加入萃取器中，通入经净化的二氧化碳与携带剂混合物进行萃取；萃取物进入分离器进行分离，即得符合标准的蔗糖脂肪酸酯。进一步地，将蔗糖脂肪酸酯粗产物粉碎至60～200目，超临界二氧化碳液体的流速为1～3L/min，携带剂的流速为0.1～0.3L/min，携带剂为无水丙酮、无水丁酮或无水乙酸乙酯中的一种或几种，萃取压力为10～50MPa，萃取温度在25℃～65℃，萃取时间为1～3小时，分离器为二级分离器，一级分离器的操作压力为10～18MPa，操作温度在25～35℃之间，二级分离器的操作压力为6～8MPa，操作温度在25～35℃之间。
实施例1
将1710克蔗糖、1500克硬脂酸甲酯、540克硬脂酸钾以及225克碳酸钾，在温度为140～145℃，压力为2000Pa的条件下加热搅拌反应8小时，冷却得蔗糖脂肪酸酯粗产物372.5克。所述的蔗糖脂肪酸酯粗产物测定含量如表1所示：
表1蔗糖脂肪酸酯粗产物含量测定
组分名称 含量(％)
蔗糖酯 43.3
未反应蔗糖 22.9
硬脂酸钾 24.5
碳酸钾 2.9
硬脂酸甲酯 6.4
将蔗糖脂肪酸酯粗产物100g粉碎到200目，加入萃取器中；超临界二氧化碳经净化器、冷凝器后以1.5L/min的流速通入萃取器；萃取器在35MPa、65℃下萃取时间3小时；萃取物进入一级分离器，压力为15MPa，温度为30℃，分离产物得0.86g蔗糖脂肪酸酯；二级分离釜压力8MPa，温度30℃，分离得6.0g产物，检测为含量98.3％的脂肪酸甲酯混合物。
实施例2
将实施例1中蔗糖脂肪酸酯粗产物100g粉碎到80目，加入萃取器中；超临界二氧化碳经净化器、冷凝器后以1.5L/min的流速与携带剂混合，携带剂采用流速为0.15L/min的无水丁酮，携带剂与二氧化碳混合后通入萃取器；萃取器在35MPa、60℃下萃取时间3小时；萃取物进入一级分离器，压力为15MPa，温度为30℃，分离产物经干燥回收携带剂后，即得符合标准(GB8272-2009)的蔗糖脂肪酸酯38.1g；二级分离釜压力为8MPa，温度30℃，产物经干燥、回收携带剂后得6.4g含2.3％蔗糖脂肪酸酯的脂肪酸甲酯混合物，回收用于合成蔗糖脂肪酸酯粗产物。
表2蔗糖脂肪酸酯标准
项目 指标
酸值(以KOH计)(mg/g) ≤6.0
游离糖(以蔗糖计)(％) ≤10.0
水分(％) ≤4.0
灰分(％) ≤4.0
砷(以As计)(mg/kg) ≤1.0
铅(以Pb计)(mg/kg) ≤2.0
实施例3
将实施例1中蔗糖脂肪酸酯粗产物100g粉碎到60目，加入萃取器中；超临界二氧化碳经净化器、冷凝器后以3L/min的流速与携带剂混合，携带剂采用流速为0.15L/min的无水丙酮，携带剂与二氧化碳混合后通入萃取器；萃取器在35MPa、60℃下萃取时间2小时；萃取物进入一级分离器，压力为10MPa，温度为30℃，分离产物经干燥回收携带剂后，即得符合标准(GB8272-2009)的蔗糖脂肪酸酯39.1g；二级分离釜压力6MPa，温度30℃，产物经干燥回收携带剂后得6.1g含2.2％蔗糖脂肪酸酯的脂肪酸甲酯混合物，回收用于合成蔗糖脂肪酸酯粗产物。
实施例4
将实施例1中蔗糖脂肪酸酯粗产物100g粉碎到200目，加入萃取器中；超临界二氧化碳经净化器、冷凝器后以1L/min的流速与携带剂混合，携带剂采用流速为0.1L/min的无水乙酸乙酯，携带剂与二氧化碳混合后通入萃取器；萃取器在50MPa、25℃下萃取时间2小时；萃取物进入一级分离器，压力为18MPa，温度为25℃，分离产物经干燥回收携带剂后，即得符合标准(GB8272-2009)的蔗糖脂肪酸酯28.4g；二级分离釜压力8MPa，温度25℃，产物经干燥回收携带剂后得5.5g含1.6％蔗糖脂肪酸酯的脂肪酸甲酯混合物，回收用于合成蔗糖脂肪酸酯粗产物。
本发明利用蔗糖脂肪酸酯粗产物中需除去的催化剂、乳化剂脂肪酸皂盐、蔗糖和产品蔗糖脂肪酸酯在液体二氧化碳中溶解度的较大差异，达到分离出产品的目的，加入携带剂提高萃取效果，提纯过程中以二氧化碳代替有机溶剂，无需传统提纯方法的酸化、水洗、蒸馏操作，具有提纯过程中产品无分解，工艺简单、无废水节能环保的优点。
本文虽然已经给出了本发明的一些实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。

Claims (7)

1.一种蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将无溶剂法合成的蔗糖脂肪酸酯粗产物进行粉碎，得到粗产物粉末；
(2)液态二氧化碳经净化器净化、冷凝器冷凝后，与携带剂进入混合器混合形成二氧化碳与携带剂的混合物，该混合物经过净化器进行净化；
(3)将粗产物粉末加入萃取器中，通入经净化的二氧化碳与携带剂混合物进行萃取；
(4)萃取物进入分离器进行分离，即得符合标准的蔗糖脂肪酸酯。
2.如权利要求1所述的蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，其特征在于：所述步骤(1)中将蔗糖脂肪酸酯粗产物粉碎至60～200目。
3.如权利要求1所述的蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，其特征在于：所述步骤(2)中超临界二氧化碳液体的流速为1～3L/min。
4.如权利要求1所述的蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，其特征在于：所述步骤(2)中携带剂的流速为0.1～0.3L/min。
5.如权利要求1所述的蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，其特征在于：所述步骤(2)中携带剂为无水丙酮、无水丁酮和无水乙酸乙酯中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，其特征在于：所述步骤(3)中萃取压力为10～50MPa，萃取温度在25℃～65℃，萃取时间为1～3小时。
7.如权利要求1所述的蔗糖脂肪酸酯的提纯方法，其特征在于：所述步骤(4)中分离器为二级分离器，一级分离器的操作压力为10～18MPa，操作温度在25～35℃之间，二级分离器的操作压力为6～8MPa，操作温度在25～35℃之间。
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