CN108219930B - 一种降低植物油中塑化剂含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种降低植物油中塑化剂含量的方法。本发明所述方法包括如下步骤：反萃步骤：将乙醇与正己烷加入到塑化剂超标的植物油中，再加入中性氧化铝，超声、过滤；分离步骤：将反萃步骤中过滤得到的液体离心、分离；分子蒸馏步骤：将分离步骤中分离得到的含有植物油液体分子蒸馏，得到合格植物油。本发明通过将反萃法与分子蒸馏法相结合，并辅以超声波处理技术，解决了如何降低植物油中塑化剂含量的问题。

Description

一种降低植物油中塑化剂含量的方法
技术领域
本发明涉及一种降低植物油中塑化剂含量的方法。
背景技术
塑化剂又称可塑剂或增塑剂，是一种增加材料的柔软性或是材料液化的添加剂。塑化剂种类多达百余种，但使用得最普遍则是一群称为邻苯二甲酸酯(Phthalic acidesters，PAEs)类的化合物。PAEs生产量大，全球每年产量为500万吨，并逐年增加。由于PAEs并未与塑料聚合物基质形成稳定的化学键，容易从塑料中迁移到外环境，造成大气、水体、土壤、食品污染，并通过环境介质和食物链传递给人类，给人类健康带来潜在危害。
研究表明，PAEs能够对动物和人体产生多种危害作用，具有类雌激素和抗雄性激素作用，能够干扰人体内分泌，引起男性生殖发育障碍，导致女童早熟，具有神经毒性、免疫毒性和“三致”(致癌、致畸、致突变)毒性等。随着人们对食品安全越来越重视，加之受“酒鬼酒”、“起云剂”等事件的影响，食用油中塑化剂问题也越来越受关注。
研究发现，不同食品在同等条件下对塑化剂的溶出能力不同，脂类食品溶出能力最强。在植物油生产过程中，使用的加工助剂、包装材料、塑料材质的设备零部件等，都可能将塑化剂引入油脂。由于环境污染，加之植物油籽对塑化剂有富集作用，油籽中也可能含有塑化剂并随制油生产迁移至油脂中。因此，研究有效脱除油脂中PAEs对提高食用油品质安全有重要意义。油脂中最常见的塑化剂为苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)与邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)。
发明内容
本发明通过将反萃法与分子蒸馏法相结合，并辅以超声波处理技术，解决了如何降低植物油中塑化剂含量的问题。
本发明提供了一种降低植物油中塑化剂含量的方法，所述降低植物油中塑化剂含量的方法包括如下步骤：
反萃步骤：
将乙醇与正己烷加入到塑化剂超标的植物油中，再加入中性氧化铝，超声、过滤；
分离步骤：
将反萃步骤中过滤得到的含有植物油的液体离心、分离；
分子蒸馏步骤：
将分离步骤中分离得到的含有植物油的液体分子蒸馏，得到合格植物油。
本发明所述反萃步骤中乙醇优选为体积分数65-85％的乙醇。
本发明所述反萃步骤中乙醇与正己烷的体积比优选为2-3：1。
本发明所述反萃步骤中塑化剂超标的植物油与乙醇-正己烷混合物的体积比优选为1：2-5。
本发明所述反萃步骤中塑化剂超标的植物油与中性氧化铝的重量比优选为1-2：1。
本发明所述反萃步骤中超声的条件优选为：超声温度为40-80℃、超声功率为240-360W、超声时间为3-10min。
本发明所述分离步骤中离心的条件优选为：离心速度为3000r/min、离心时间为5min。
本发明所述分子蒸馏步骤中分子蒸馏的条件优选为：蒸发压力为4-6KPa、蒸馏温度为130-170℃、进料速度为40-60滴/min、刮膜转速为160-220rpm/min。
本发明所述方法包括反萃步骤、分离步骤和分子蒸馏步骤；所述反萃步骤为：将乙醇与正己烷加入到塑化剂超标的植物油中，再加入中性氧化铝，超声、过滤；所述分离步骤为：将反萃步骤中过滤得到的含有植物油的液体离心、分离；所述分子蒸馏步骤为：将分离步骤中分离得到的含有植物油的液体分子蒸馏，得到合格植物油。本发明采用乙醇与正己烷作为反萃剂，有利于塑化剂中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)与邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)脱除，均降至国标要求以下，且乙醇与正己烷毒性小、污染低；分子蒸馏后塑化剂中邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)降至国标要求的9.0mg/kg以下，且植物油中残存的有机溶剂基本被完全脱除。另外，本发明辅以超声波处理技术，利用超声波强烈的空化效应，可强化反萃分离过程的传质速率和效果，从而有利于塑化剂的反萃，高效的将塑化剂吸附出来。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
本发明所述植物油为植物毛油、压榨植物油、精炼植物油、改性植物油或油脂与水形成的乳状油。
实施例1
一种降低塑化剂超标的核桃毛油中塑化剂含量的方法，所述方法包括如下步骤：
反萃步骤：
将体积分数75％的乙醇与正己烷按体积比3：1加入到塑化剂超标的核桃毛油中，塑化剂超标的核桃毛油与乙醇-正己烷混合物的体积比为1：3，再加入中性氧化铝，塑化剂超标的核桃毛油与中性氧化铝的重量比为1：1，60℃超声9min，超声功率为280W，过滤；
分离步骤：
将反萃步骤中过滤得到的含有核桃毛油的液体3000r/min离心5min，将分层后下层的核桃毛油与上层的含有塑化剂的乙醇-正己烷混合物分离；
分子蒸馏步骤：
将分离步骤中分离得到的含有核桃毛油的液体分子蒸馏，分子蒸馏的条件为：蒸发压力为5KPa、蒸馏温度为170℃、进料速度为60滴/min、刮膜转速为180rpm/min，脱除残存的塑化剂及有机溶剂。
检测得到的核桃毛油，其中，乙醇与正己烷未被检出；按照GBT21911-2008检测油脂中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量，其检测结果见表1。
表1实施例1得到的核桃毛油中塑化剂含量的检测结果
Figure BDA0001545331560000031
实施例2
一种降低塑化剂超标的机榨葡萄籽油中塑化剂含量的方法，所述方法包括如下步骤：
反萃步骤：
将体积分数80％的乙醇与正己烷按体积比2：1加入到塑化剂超标的机榨葡萄籽油中，塑化剂超标的机榨葡萄籽油与乙醇-正己烷混合物的体积比为1：3，再加入中性氧化铝，塑化剂超标的机榨葡萄籽油与中性氧化铝的重量比为2：1，65℃超声5min，超声功率为300W，过滤；
分离步骤：
将反萃步骤中过滤得到的含有机榨葡萄籽油的液体3000r/min离心5min，将分层后下层的机榨葡萄籽油与上层的含有塑化剂的乙醇-正己烷混合物分离；
分子蒸馏步骤：
将分离步骤中分离得到的含有机榨葡萄籽油的液体分子蒸馏，分子蒸馏的条件为：蒸发压力为4KPa、蒸馏温度为150℃、进料速度为50滴/min、刮膜转速为190rpm/min，脱除残存的塑化剂及有机溶剂。
检测得到的机榨葡萄籽油，其中，乙醇与正己烷未被检出；按照GBT21911-2008检测油脂中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量，其检测结果见表2。
表2实施例2得到的机榨葡萄籽油中塑化剂含量的检测结果
Figure BDA0001545331560000041
实施例3
一种降低塑化剂超标的精炼火麻油中塑化剂含量的方法，所述方法包括如下步骤：
反萃步骤：
将体积分数75％的乙醇与正己烷按体积比2：1加入到塑化剂超标的精炼火麻油中，塑化剂超标的精炼火麻油与乙醇-正己烷混合物的体积比为1：3，再加入中性氧化铝，塑化剂超标的精炼火麻油与中性氧化铝的重量比为2：1，65℃超声5min，超声功率为240W，过滤；
分离步骤：
将反萃步骤中过滤得到的含有精炼火麻油的液体3000r/min离心5min，将分层后下层的精炼火麻油与上层的含有塑化剂的乙醇-正己烷混合物分离；
分子蒸馏步骤：
将分离步骤中分离得到的含有精炼火麻油的液体分子蒸馏，分子蒸馏的条件为：蒸发压力为4KPa、蒸馏温度为150℃、进料速度为50滴/min、刮膜转速为160rpm/min，脱除残存的塑化剂及有机溶剂。
检测得到的精炼火麻油，其中，乙醇与正己烷未被检出；按照GBT21911-2008检测油脂中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量，其检测结果见表3。
表3实施例3得到的精炼火麻油中塑化剂含量的检测结果
Figure BDA0001545331560000051
对比例1
分别采用反萃法、分子蒸馏法对实施例3所述塑化剂超标的精炼火麻油进行处理，将处理后精炼火麻油与实施例3得到的处理后精炼火麻油对比，其结果见表4。
表4反萃法、分子蒸馏法、实施例3所述方法得到的处理后精炼火麻油对比
Figure BDA0001545331560000052

Claims (7)

1.一种降低植物油中塑化剂含量的方法，其特征在于：所述降低植物油中塑化剂含量的方法包括如下步骤：
反萃步骤：
将乙醇与正己烷加入到塑化剂超标的植物油中，再加入中性氧化铝，超声、过滤；
分离步骤：
将反萃步骤中过滤得到的含有植物油的液体离心、分离；
分子蒸馏步骤：
将分离步骤中分离得到的含有植物油的液体分子蒸馏，得到合格植物油；
所述反萃步骤中乙醇与正己烷的体积比为2-3：1；
所述塑化剂为苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)与邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)。
2.根据权利要求1所述降低植物油中塑化剂含量的方法，其特征在于：所述反萃步骤中乙醇为体积分数65-85％的乙醇。
3.根据权利要求2所述降低植物油中塑化剂含量的方法，其特征在于：所述反萃步骤中塑化剂超标的植物油与乙醇-正己烷混合物的体积比为1：2-5。
4.根据权利要求3所述降低植物油中塑化剂含量的方法，其特征在于：所述反萃步骤中塑化剂超标的植物油与中性氧化铝的重量比为1-2：1。
5.根据权利要求4所述降低植物油中塑化剂含量的方法，其特征在于：所述反萃步骤中超声温度为40-80℃、超声功率为240-360W、超声时间为3-10min。
6.根据权利要求5所述降低植物油中塑化剂含量的方法，其特征在于：所述分离步骤中离心速度为3000r/min、离心时间为5min。
7.根据权利要求6所述降低植物油中塑化剂含量的方法，其特征在于：所述分子蒸馏步骤中蒸发压力为4-6KPa、蒸馏温度为130-170℃、进料速度为40-60滴/min、刮膜转速为160-220rpm/min。
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