JPS62277340A - フタル酸の回収方法 - Google Patents
フタル酸の回収方法Info
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- JPS62277340A JPS62277340A JP12045386A JP12045386A JPS62277340A JP S62277340 A JPS62277340 A JP S62277340A JP 12045386 A JP12045386 A JP 12045386A JP 12045386 A JP12045386 A JP 12045386A JP S62277340 A JPS62277340 A JP S62277340A
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Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
3、発明の詳細な説明
〔産業上の利用分野〕
本発明はフタル酸系化合物の回収方法に関するものであ
る。
る。
さらに詳しくは、本発明はフタル酸ソーダとルエステル
を製造するに際し、フタル酸ジアルキル類を主成分とす
る有機層を分離した後の水溶液中に存在する未反応の7
タル酸塩、およびエステルから7タル酸の回収方法に関
する。
を製造するに際し、フタル酸ジアルキル類を主成分とす
る有機層を分離した後の水溶液中に存在する未反応の7
タル酸塩、およびエステルから7タル酸の回収方法に関
する。
酸ジエステルを製造する際に派生する廃水中には各種の
有用物質が存在し、この液を全量廃棄すると生産コスト
上からも不経済である。従来はこの処理法として大量の
水で希釈し、微生物処即する方法が知られているがCO
D負荷が大きく問題である。また希釈せずに燃、暁する
処理法も採用されているが、これも工業的に不経済であ
る等多くの問題がある。
有用物質が存在し、この液を全量廃棄すると生産コスト
上からも不経済である。従来はこの処理法として大量の
水で希釈し、微生物処即する方法が知られているがCO
D負荷が大きく問題である。また希釈せずに燃、暁する
処理法も採用されているが、これも工業的に不経済であ
る等多くの問題がある。
上述の如く、従来の処理方法では、有効成分の経済的な
損失があることはもちろんのこと、廃液としての処理コ
ストも高く、経済的とは云えない。
損失があることはもちろんのこと、廃液としての処理コ
ストも高く、経済的とは云えない。
本発明は、廃液中に存在する未反応フタル酸収率で回収
し、かつ廃水COD負荷を大巾に減少させることを目的
とする。
し、かつ廃水COD負荷を大巾に減少させることを目的
とする。
反応終了後の反応液から有機層(フタル酸シアは未反応
のフタル酸塩、およびフタル酸モノエステル又はその塩
、および未回収のフタル酸ジ未反応フタル酸塩、および
中間生成物であるフタル酸モノエステル又はその塩等が
それぞれ3〜5%程度存在し、この水溶液のCOD値(
Cr)は15万ppmにも達する。
のフタル酸塩、およびフタル酸モノエステル又はその塩
、および未回収のフタル酸ジ未反応フタル酸塩、および
中間生成物であるフタル酸モノエステル又はその塩等が
それぞれ3〜5%程度存在し、この水溶液のCOD値(
Cr)は15万ppmにも達する。
この水溶液に10%水酸化ナトリウム水溶液などのアル
カリ性物質を加えてpH値を12以上、好ましくは13
〜13.5に調節し、50〜60℃に加温するとフタル
酸モノおよびジエステルが加水分解されてフタル酸ソー
ダ塩が生成する。
カリ性物質を加えてpH値を12以上、好ましくは13
〜13.5に調節し、50〜60℃に加温するとフタル
酸モノおよびジエステルが加水分解されてフタル酸ソー
ダ塩が生成する。
室温に冷却したのち、これに10〜30%の硫酸等酸性
物質を加えてpH値を3以下、好ましくは2.5以下に
すると遊離フタル酸が析出する。析出物は、それ自身高
純度のフタル酸であり、このものの回収は、例えば戸別
、遠心分離等により、容易に分離が可能である。
物質を加えてpH値を3以下、好ましくは2.5以下に
すると遊離フタル酸が析出する。析出物は、それ自身高
純度のフタル酸であり、このものの回収は、例えば戸別
、遠心分離等により、容易に分離が可能である。
本発明は上述の如くしてフタル酸類化合物を含有する水
溶液からフタル酸を高収率で回収する方法である。
溶液からフタル酸を高収率で回収する方法である。
本発明の回収法によると、アルカリによるエステル顛の
加水分解及びその後の酸性物質によるフタル酸塩の分解
過程で多量の塩たとえば塩化ナトリウムなどが生成し、
それ自体水に難溶性のフタル酸を更にその溶解度を低(
する様にするため極めて高収率で例えば95%以上の7
タル酸を回収することが可能である。
加水分解及びその後の酸性物質によるフタル酸塩の分解
過程で多量の塩たとえば塩化ナトリウムなどが生成し、
それ自体水に難溶性のフタル酸を更にその溶解度を低(
する様にするため極めて高収率で例えば95%以上の7
タル酸を回収することが可能である。
また回収されろフタル酸の純度も栖めて高いもので格別
精製を必要とせず、反応原料として或は他の用途に使用
することができる。
精製を必要とせず、反応原料として或は他の用途に使用
することができる。
次に実施例により、本発明を更に詳細に説明する。
実施例中の百分率は重量百分率を表わす。
実施例−1
フタル酸ソーダとメタリルクロライドよりフタル酸ジメ
タリルを製造し、反応液から有機層を分離し、廃水とし
て次の組成の混合水溶液を得た。
タリルを製造し、反応液から有機層を分離し、廃水とし
て次の組成の混合水溶液を得た。
フタル酸ソーダ5.59%、フタル酸モノメタリル2.
94%、フタル酸ジメタリル0.07%含有水溶液。
94%、フタル酸ジメタリル0.07%含有水溶液。
この混合水溶液に10%水酸化ナトリウムを加えてpH
13とし、50〜60℃で30分加温し、室温に冷却し
て10%硫酸を添加しpH2とした。
13とし、50〜60℃で30分加温し、室温に冷却し
て10%硫酸を添加しpH2とした。
このとき大部分の7タル酸が析出する。
これを濾過して分離し、涙液中の7タル酸、フタル酸モ
ノメタリルおよびフタル酸ジメタリルを高速液体クロマ
トグラフ法で定量すると表−1の結果を得た。
ノメタリルおよびフタル酸ジメタリルを高速液体クロマ
トグラフ法で定量すると表−1の結果を得た。
なお、得られたフタル酸の純度は99%以上であった。
表−1
フタル酸、およびフタル酸モノおよびジメタリルエステ
ルのフタル酸としての回収率は94%であった。
ルのフタル酸としての回収率は94%であった。
実施例−2
フタル酸ソーダとアリルクロライドより7タル酸ジアリ
ルを製造し、有機層を分離した廃水として次の混合水溶
液を得た。
ルを製造し、有機層を分離した廃水として次の混合水溶
液を得た。
フタル酸ソーダ6.10%、フタル酸モノアリル3.5
4%、フタル酸ジアリル0.03%含有水溶液。
4%、フタル酸ジアリル0.03%含有水溶液。
この混合水溶液に10%水酸化ナトリウムを加えてpH
13,5とし、50〜60℃で30分加温し、室温に冷
却し、10%硫酸を添加してpH2,2とした。
13,5とし、50〜60℃で30分加温し、室温に冷
却し、10%硫酸を添加してpH2,2とした。
このとき大部分のフタル酸が沈殿する。
これを濾過して分離し、汚液中のフタル酸、その他の成
分を実施例−1と同様に定量した。
分を実施例−1と同様に定量した。
定量した結果を表−2に示した。
表−2
フタル酸、およびフタル酸モノおよびジアリルのフタル
酸としての回収率は95.5%であった。
酸としての回収率は95.5%であった。
また、得られたフタル酸の純度は99.0%以上であっ
た。
た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)フタル酸塩、フタル酸モノエステルもしくはその塩
および/又はフタル酸ジエステルを含有する混合水溶液
にアルカリ性物質を加えもしくは加えずしてフタル酸塩
を生成させ、次いで酸性物質を添加してpH3以下とし
てフタル酸を析出せしめ、これを分離、回収することを
特徴とするフタル酸の回収方法。 2)フタル酸塩とアルケニルクロライドの反応でフタル
酸ジアルケニルエステルを製造する際の反応液から有機
層を分離した後の混合水溶液にアルカリ性物質を添加し
てpH値を12以上として該水溶液中に含有するフタル
酸のエステル類を加水分解した後、酸性物質を加えるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第1項に記載のフタル酸
の回収方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61120453A JPH078822B2 (ja) | 1986-05-26 | 1986-05-26 | フタル酸の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61120453A JPH078822B2 (ja) | 1986-05-26 | 1986-05-26 | フタル酸の回収方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62277340A true JPS62277340A (ja) | 1987-12-02 |
JPH078822B2 JPH078822B2 (ja) | 1995-02-01 |
Family
ID=14786559
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61120453A Expired - Lifetime JPH078822B2 (ja) | 1986-05-26 | 1986-05-26 | フタル酸の回収方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH078822B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103588744A (zh) * | 2013-10-31 | 2014-02-19 | 宁波大红鹰生物工程股份有限公司 | 去除天然维生素e中塑化剂的方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6051145A (ja) * | 1983-08-31 | 1985-03-22 | Komatsu Seiren Kk | テレフタル酸の回収方法 |
JPS6143140A (ja) * | 1984-08-07 | 1986-03-01 | Johoku Kagaku Kogyo Kk | テレフタル酸含有廃液からの高純度テレフタル酸回収方法 |
-
1986
- 1986-05-26 JP JP61120453A patent/JPH078822B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6051145A (ja) * | 1983-08-31 | 1985-03-22 | Komatsu Seiren Kk | テレフタル酸の回収方法 |
JPS6143140A (ja) * | 1984-08-07 | 1986-03-01 | Johoku Kagaku Kogyo Kk | テレフタル酸含有廃液からの高純度テレフタル酸回収方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103588744A (zh) * | 2013-10-31 | 2014-02-19 | 宁波大红鹰生物工程股份有限公司 | 去除天然维生素e中塑化剂的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH078822B2 (ja) | 1995-02-01 |
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