JPS6051145A - テレフタル酸の回収方法 - Google Patents
テレフタル酸の回収方法Info
- Publication number
- JPS6051145A JPS6051145A JP15808483A JP15808483A JPS6051145A JP S6051145 A JPS6051145 A JP S6051145A JP 15808483 A JP15808483 A JP 15808483A JP 15808483 A JP15808483 A JP 15808483A JP S6051145 A JPS6051145 A JP S6051145A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- terephthalic acid
- acid
- concentration
- crystal
- reactor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、テレフタル酸のアルカリ金属塩水溶液よシテ
レフタル酸を回収する方法に関する。
レフタル酸を回収する方法に関する。
従来技術
テレフタル酸のアルカリ金属塩水溶液よシテレフタル酸
を酸析反応により回収する方法においては、中和反応で
あるため極めて反応速度が速く、且つ生成するテレフタ
ル酸の溶解度が室温で約１５ ｐｐｍ と非常に小さい
ため、生成するテレフタル酸の結晶が極めて微細で、通
常２μ程度の粒子径しか得られない。このように微細な
テレフタル酸の結晶は、反応液中に懸濁して沈降せず、
固液分離に際して１５０チ程度の含水率しか得られず、
′ｔ′だ洗浄も困難であシ、さらに乾燥の負荷を増大さ
せるためテレフタル酸を回収するにあたシ大きな障害と
なっている。
を酸析反応により回収する方法においては、中和反応で
あるため極めて反応速度が速く、且つ生成するテレフタ
ル酸の溶解度が室温で約１５ ｐｐｍ と非常に小さい
ため、生成するテレフタル酸の結晶が極めて微細で、通
常２μ程度の粒子径しか得られない。このように微細な
テレフタル酸の結晶は、反応液中に懸濁して沈降せず、
固液分離に際して１５０チ程度の含水率しか得られず、
′ｔ′だ洗浄も困難であシ、さらに乾燥の負荷を増大さ
せるためテレフタル酸を回収するにあたシ大きな障害と
なっている。
日の目的・構成及び効果の説明
本発明者等は近年急速な発展をとげたポリエステル繊維
のアルカリ加水分解による風合改善処理（以下、ポリエ
ステル繊維の減量加工と称する）の排液よりテレフタル
酸を回収する方法を検討したが、上記障害を改良しなけ
れば工業的な実施が困難であるため鋭意検討の励果、本
発明をなすにいたったものである。ポリエステル繊維の
減量加工とは、アルカリ金属水酸化物の水溶液を使用し
てポリエステル分子鎖を加水分解し、適度に脆化させる
ことによシポリエステル繊維の剛直なる風合を改善する
もので、その排液中には高純度のテレフタル酸がアルカ
リ金属塩の形で多量に含まれている。本発明は、ポリエ
ステル繊維の減量加工排液よシテレフタル酸を回収する
方法に関して特に有効であるが、あらゆるテレフタル酸
のアルカリ金属塩水溶液について適用することができ、
ポリエステル繊維の減量加工排液からのテレフタル酸の
回収に限定されるものではない。
のアルカリ加水分解による風合改善処理（以下、ポリエ
ステル繊維の減量加工と称する）の排液よりテレフタル
酸を回収する方法を検討したが、上記障害を改良しなけ
れば工業的な実施が困難であるため鋭意検討の励果、本
発明をなすにいたったものである。ポリエステル繊維の
減量加工とは、アルカリ金属水酸化物の水溶液を使用し
てポリエステル分子鎖を加水分解し、適度に脆化させる
ことによシポリエステル繊維の剛直なる風合を改善する
もので、その排液中には高純度のテレフタル酸がアルカ
リ金属塩の形で多量に含まれている。本発明は、ポリエ
ステル繊維の減量加工排液よシテレフタル酸を回収する
方法に関して特に有効であるが、あらゆるテレフタル酸
のアルカリ金属塩水溶液について適用することができ、
ポリエステル繊維の減量加工排液からのテレフタル酸の
回収に限定されるものではない。
本発明によれば、テレフタル酸結晶の大きさは４０μ以
上になり、その結果回収したテレフタル酸は沈降分離が
可能で、脱水工程でも水分率５０チ以下のケーキが容易
に得られ、乾燥工程のエネルギーも太いに軽減される。
上になり、その結果回収したテレフタル酸は沈降分離が
可能で、脱水工程でも水分率５０チ以下のケーキが容易
に得られ、乾燥工程のエネルギーも太いに軽減される。
テレフタル酸の粒子が大きくなった結果は純度面にもあ
られれ、微細粒子ではどうしても除去できなかった塩の
混入が解決し、回収したテレフタル酸を特に精製するこ
となく再利用に供することが可能である。
られれ、微細粒子ではどうしても除去できなかった塩の
混入が解決し、回収したテレフタル酸を特に精製するこ
となく再利用に供することが可能である。
テレフタル酸のアルカリ金属塩水溶液よシテレフタル酸
を回収するには、酸を使用してアルカリ金属イオンと水
素イオンとを置換することにより達成される。本発明者
等は先に酸としてｐＫａ ＝ １４５〜５．０の弱い酸
を使用して連続的に酸析反応を行なうことによりテレフ
タル酸−の回収が容易に行なわれることを見い出した（
特願昭５８−５３８１６号）。これによれば、ｐＫａ
＝ １．５〜５．０の弱い酸を使用して、ｐＨ＝２．０
〜４，０にコントロールしながら連続的に酸析反応を行
なうことにより、粒子径が大きく且つ純度の高いテレフ
タル酸が回収可能である。即ち、硫酸の第２段目のＭ離
（ｐＫａｇ＝ １．９２ ）を適度な酸強度を持つ酸と
してとらえ、硫酸水素塩の使用を要件としたのである。
を回収するには、酸を使用してアルカリ金属イオンと水
素イオンとを置換することにより達成される。本発明者
等は先に酸としてｐＫａ ＝ １４５〜５．０の弱い酸
を使用して連続的に酸析反応を行なうことによりテレフ
タル酸−の回収が容易に行なわれることを見い出した（
特願昭５８−５３８１６号）。これによれば、ｐＫａ
＝ １．５〜５．０の弱い酸を使用して、ｐＨ＝２．０
〜４，０にコントロールしながら連続的に酸析反応を行
なうことにより、粒子径が大きく且つ純度の高いテレフ
タル酸が回収可能である。即ち、硫酸の第２段目のＭ離
（ｐＫａｇ＝ １．９２ ）を適度な酸強度を持つ酸と
してとらえ、硫酸水素塩の使用を要件としたのである。
しかし、さらに詳しく検討してみれば、１．＋（２，Ｏ
〜４．０ニコントロールされる系内においては硫酸その
ものが硫酸水素イオンの解離過程にあシ、広義に解釈す
れば硫酸の使用を前記出願の発明に包含するものとみな
すことができる。しかしながら、本発明者等は硫酸を使
用してテレフタル酸を回収する場合、生成する結晶の大
きさが不安定に変動することを確認しておシ、前記特許
出願においては比較例として例示するにとどめた。しか
して、本発明においては、このように不安定な結晶生成
状況を見せる硫酸の使用について詳しく検討を加え、安
定に結晶が成長する条件を見い出し本発明を完成するに
いたったものである。なお、本発明において結晶の大き
さは１、沈澱のＳＶＩを測定することによシ評価した。
〜４．０ニコントロールされる系内においては硫酸その
ものが硫酸水素イオンの解離過程にあシ、広義に解釈す
れば硫酸の使用を前記出願の発明に包含するものとみな
すことができる。しかしながら、本発明者等は硫酸を使
用してテレフタル酸を回収する場合、生成する結晶の大
きさが不安定に変動することを確認しておシ、前記特許
出願においては比較例として例示するにとどめた。しか
して、本発明においては、このように不安定な結晶生成
状況を見せる硫酸の使用について詳しく検討を加え、安
定に結晶が成長する条件を見い出し本発明を完成するに
いたったものである。なお、本発明において結晶の大き
さは１、沈澱のＳＶＩを測定することによシ評価した。
ＳＶＩとは、活性汚泥法の管理パラメーターとしてよく
知られる指数であるが、ここでは次式によシ定義するも
のとし、第１図に示すとうシ結晶の大きさとの間に明瞭
なる相関関係がある。
知られる指数であるが、ここでは次式によシ定義するも
のとし、第１図に示すとうシ結晶の大きさとの間に明瞭
なる相関関係がある。
テレフタル酸の濃度（粥
硫酸を使用してテレフタル酸を酸析する場合には、すで
に述べたように硫酸水素イオンの解離過程が重要であシ
、平衡理論よシ考えて１００ Ｘ Ｋａ２ｍ０１μ以下
の硫酸濃度で硫酸水素イオンの解離過程の重要性が増大
する。そこで、９．８重量％（１ｍＯＬ／ｌ）に稀釈し
た硫酸を使用してテレフタル酸を回収したところ、生成
した沈澱のＳＶＩは１５（相当する粒子径は約４０μ）
であシ、この結果は理論的な予測を充分裏付けるもので
あった。
に述べたように硫酸水素イオンの解離過程が重要であシ
、平衡理論よシ考えて１００ Ｘ Ｋａ２ｍ０１μ以下
の硫酸濃度で硫酸水素イオンの解離過程の重要性が増大
する。そこで、９．８重量％（１ｍＯＬ／ｌ）に稀釈し
た硫酸を使用してテレフタル酸を回収したところ、生成
した沈澱のＳＶＩは１５（相当する粒子径は約４０μ）
であシ、この結果は理論的な予測を充分裏付けるもので
あった。
次いで、本発明者等は実験的に硫酸濃度の使用可能上限
について調査し、硫酸濃度が３３重量％（４，２ｍｏｂ
／１ ）までほぼ一定のＳＶＩを示して大きな結晶が得
られるが、硫酸濃度がこれ以上のときはＳＶＩが大きく
なり微細な結晶しか得られないということを見い出した
。
について調査し、硫酸濃度が３３重量％（４，２ｍｏｂ
／１ ）までほぼ一定のＳＶＩを示して大きな結晶が得
られるが、硫酸濃度がこれ以上のときはＳＶＩが大きく
なり微細な結晶しか得られないということを見い出した
。
無稀釈の硫酸を使用してテレフタル酸を酸析する場合、
硫酸水素イオンの解離過程が重要であるとしても、硫酸
の第１段目は完全に解離しているから、硫酸と反応溶液
との混合の初期において水素イオン濃度が高濃度になる
ため種晶が多発することを避けられず、しだがっである
程度結晶が細かくなることを避けられない。ここで使用
する硫酸の濃度を３３重量％以下に稀釈する目的は、種
晶の発生する範囲を限定する効果を持つものと思われ、
硫酸の場合には硫酸水素イオンの解離過程での結晶成長
が期待できるため、最終的に大きな結晶が生成するもの
と思われる。
硫酸水素イオンの解離過程が重要であるとしても、硫酸
の第１段目は完全に解離しているから、硫酸と反応溶液
との混合の初期において水素イオン濃度が高濃度になる
ため種晶が多発することを避けられず、しだがっである
程度結晶が細かくなることを避けられない。ここで使用
する硫酸の濃度を３３重量％以下に稀釈する目的は、種
晶の発生する範囲を限定する効果を持つものと思われ、
硫酸の場合には硫酸水素イオンの解離過程での結晶成長
が期待できるため、最終的に大きな結晶が生成するもの
と思われる。
本発明の方法を実施するために使用する反応装置は連続
式反応装置でなければならない。連続式反応装置内では
水素イオン濃度とテレフタル酸イオンの濃度のバランス
がよくとれておシ、２０分以上の滞留時間を保つことに
より結晶を大きく成長させることが可能である。反応装
置の撹拌は強力なほどよく、攪拌が弱いときは、ただち
に結晶の大きさに影響し微細になるので注意が必要であ
る。更に、ｐＨ４，０以上の場合は酸析が不完全となり
、ＰＨ２，０以下になると結晶が微細になるので好まし
くない。
式反応装置でなければならない。連続式反応装置内では
水素イオン濃度とテレフタル酸イオンの濃度のバランス
がよくとれておシ、２０分以上の滞留時間を保つことに
より結晶を大きく成長させることが可能である。反応装
置の撹拌は強力なほどよく、攪拌が弱いときは、ただち
に結晶の大きさに影響し微細になるので注意が必要であ
る。更に、ｐＨ４，０以上の場合は酸析が不完全となり
、ＰＨ２，０以下になると結晶が微細になるので好まし
くない。
以下、実施例をあげて本発明を更に説明する。
実施例
連続式の酸析反応装置を使用し、９．８重量％（１ｍｏ
ｔ／ｌ）〜７０重量条（１１，５ｍｏｔ／ｌ）までの硫
酸水溶液を使用してテレフタル酸の酸析を行なった。原
排液はテレフタル酸ナトリウム水溶液で０．６〜１．１
重量裂の濃度であった。酸析槽の声を２，５〜３，５に
調整し、撹拌レイノルズ数を２８．０００に設定し、滞
留時間を３０分に選んだ。
ｔ／ｌ）〜７０重量条（１１，５ｍｏｔ／ｌ）までの硫
酸水溶液を使用してテレフタル酸の酸析を行なった。原
排液はテレフタル酸ナトリウム水溶液で０．６〜１．１
重量裂の濃度であった。酸析槽の声を２，５〜３，５に
調整し、撹拌レイノルズ数を２８．０００に設定し、滞
留時間を３０分に選んだ。
生成したテレフタル酸の結晶をＳＶＩを測定することに
よシ評価した。結果を第２図に示す。硫酸濃度が３３多
以下においては、テレフタル酸のＳＶＩは１５でほぼ一
定であることがわかる。このとき相当する結晶の粒子径
は約４０μである。
よシ評価した。結果を第２図に示す。硫酸濃度が３３多
以下においては、テレフタル酸のＳＶＩは１５でほぼ一
定であることがわかる。このとき相当する結晶の粒子径
は約４０μである。
第１図は結晶のＳＶＩと粒子径との関係を示すグラフで
あシ、第２図は硫酸の濃度と結晶のＳＶＩとの関係を示
すグラフである。 特許出願人 小松精練株式会社 特許出願代理人 弁理士 青 木 朗 弁理士 西 舘 和 之 弁理士 吉 １） 維 夫 弁理士 山 口 昭 之 弁理士 西 山 雅 也
あシ、第２図は硫酸の濃度と結晶のＳＶＩとの関係を示
すグラフである。 特許出願人 小松精練株式会社 特許出願代理人 弁理士 青 木 朗 弁理士 西 舘 和 之 弁理士 吉 １） 維 夫 弁理士 山 口 昭 之 弁理士 西 山 雅 也
Claims (1)
- １、テレフタル酸のアルカリ金属塩水溶液よ）テレフタ
ル酸を回収する方法において、３３ｉｉ・ぐ−セント以
下の濃度に稀釈した硫酸を使用し、ｐＨ２，０〜４．０
の範囲において連続的に酸析処理を行なうことを特徴と
するテレフタル酸の回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15808483A JPS6051145A (ja) | 1983-08-31 | 1983-08-31 | テレフタル酸の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15808483A JPS6051145A (ja) | 1983-08-31 | 1983-08-31 | テレフタル酸の回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6051145A true JPS6051145A (ja) | 1985-03-22 |
| JPH0436143B2 JPH0436143B2 (ja) | 1992-06-15 |
Family
ID=15663942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15808483A Granted JPS6051145A (ja) | 1983-08-31 | 1983-08-31 | テレフタル酸の回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6051145A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62201840A (ja) * | 1986-02-28 | 1987-09-05 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 桂皮酸類の製法 |
| JPS62277340A (ja) * | 1986-05-26 | 1987-12-02 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | フタル酸の回収方法 |
| WO2008010373A1 (en) * | 2006-07-19 | 2008-01-24 | Showa Denko K.K. | A process for producing succinic acid |
| JP2008043327A (ja) * | 2006-07-19 | 2008-02-28 | Showa Denko Kk | コハク酸の製造方法 |
| JP2021054783A (ja) * | 2019-09-26 | 2021-04-08 | 遠東新世紀股▲分▼有限公司 | テレフタル酸の製造方法 |
-
1983
- 1983-08-31 JP JP15808483A patent/JPS6051145A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62201840A (ja) * | 1986-02-28 | 1987-09-05 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 桂皮酸類の製法 |
| JPS62277340A (ja) * | 1986-05-26 | 1987-12-02 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | フタル酸の回収方法 |
| WO2008010373A1 (en) * | 2006-07-19 | 2008-01-24 | Showa Denko K.K. | A process for producing succinic acid |
| JP2008043327A (ja) * | 2006-07-19 | 2008-02-28 | Showa Denko Kk | コハク酸の製造方法 |
| US7915447B2 (en) | 2006-07-19 | 2011-03-29 | Showa Denko K.K. | Process for producing succinic acid |
| JP2021054783A (ja) * | 2019-09-26 | 2021-04-08 | 遠東新世紀股▲分▼有限公司 | テレフタル酸の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0436143B2 (ja) | 1992-06-15 |
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