JPS60163843A - テレフタル酸の回収法 - Google Patents
テレフタル酸の回収法Info
- Publication number
- JPS60163843A JPS60163843A JP1979884A JP1979884A JPS60163843A JP S60163843 A JPS60163843 A JP S60163843A JP 1979884 A JP1979884 A JP 1979884A JP 1979884 A JP1979884 A JP 1979884A JP S60163843 A JPS60163843 A JP S60163843A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- acid
- terephthalic acid
- aqueous solution
- waste liquid
- treatment
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はテレフタル酸の回収法に関するものであシ、詳
しくは、ポリエステル繊維の減量加工工程からの廃液よ
シテレフタル酸の結晶を回収する方法に関するものであ
る。
しくは、ポリエステル繊維の減量加工工程からの廃液よ
シテレフタル酸の結晶を回収する方法に関するものであ
る。
ポリエステル繊維は通常、繊維の風合いを改善するため
、ポリエステルの一部を加水分解する処理が施される。
、ポリエステルの一部を加水分解する処理が施される。
この処理は通常、ポリエステル繊維を苛性アルカリ水溶
液と接触させることによシ実施され、所謂、ポリエステ
ル繊維の減量加工と呼ばれている。この工程から排出さ
れる廃液は通常、ｐＨ１０〜／ｌの苛性アルカリ水溶液
であるが、その液中には加水分解で生成したテレフタル
酸がジアルカリ塩として含有される。したがって、この
廃液よυテレフタル酸を回収しようとする場合には、廃
液を酸析しテレフタル酸の結晶を析出させ、これを沢過
することによシ回収できるが、゛ここで得られる結晶は
粒径が小さく、ｅ過性が極めて悪いという欠点を有する
。
液と接触させることによシ実施され、所謂、ポリエステ
ル繊維の減量加工と呼ばれている。この工程から排出さ
れる廃液は通常、ｐＨ１０〜／ｌの苛性アルカリ水溶液
であるが、その液中には加水分解で生成したテレフタル
酸がジアルカリ塩として含有される。したがって、この
廃液よυテレフタル酸を回収しようとする場合には、廃
液を酸析しテレフタル酸の結晶を析出させ、これを沢過
することによシ回収できるが、゛ここで得られる結晶は
粒径が小さく、ｅ過性が極めて悪いという欠点を有する
。
そこで、本発明者等は上記実情に鑑み、上述の廃液を酸
析してテレフタル酸を回収するに当シ、粒径が大きく、
濾過性の良好な結晶を得る方法につき種々検討した結果
、ある特定の条件下にて酸析を行なうことにより、大粒
径のテレフタル酸結晶が得られるととを見い出し本発明
を完成した。
析してテレフタル酸を回収するに当シ、粒径が大きく、
濾過性の良好な結晶を得る方法につき種々検討した結果
、ある特定の条件下にて酸析を行なうことにより、大粒
径のテレフタル酸結晶が得られるととを見い出し本発明
を完成した。
すなわち、本発明の要旨は、ポリエステル繊維の減量加
工工程からの廃液を酸析してテレフタル酸の結晶を析出
させ、次いで、これを回収する方法において、酸析を加
圧下％ ７００〜２００℃の温度で実施することを特徴
とするテレフタル酸の回収法に存する。
工工程からの廃液を酸析してテレフタル酸の結晶を析出
させ、次いで、これを回収する方法において、酸析を加
圧下％ ７００〜２００℃の温度で実施することを特徴
とするテレフタル酸の回収法に存する。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明で対象となるポリエステル繊維の減量加工工程か
らの廃液は特に限定されるものではなく、通常、ｐＨ１
０−／’Ｉ程度の苛性ソーダ又は苛性カリなどの苛性ア
ルカリ水溶液である。
らの廃液は特に限定されるものではなく、通常、ｐＨ１
０−／’Ｉ程度の苛性ソーダ又は苛性カリなどの苛性ア
ルカリ水溶液である。
この廃液中にはテレフタル酸ジアルカリ塩がテレフタル
酸として、例えば、Ｏ，Ｓ〜１０重量係好ましくは、／
〜３重量係含有されるが、その他通常、エチレングリコ
ール及びＴ１０！などの不純物も併せて含有されている
。本発明では通常、この廃液をそのまま処理するが、必
要に応じて、例えば、廃液を精製又は濃縮した後に用い
ても差し支えない。
酸として、例えば、Ｏ，Ｓ〜１０重量係好ましくは、／
〜３重量係含有されるが、その他通常、エチレングリコ
ール及びＴ１０！などの不純物も併せて含有されている
。本発明では通常、この廃液をそのまま処理するが、必
要に応じて、例えば、廃液を精製又は濃縮した後に用い
ても差し支えない。
上述の廃液を酸析してテレフタル酸の結晶を析出させる
にあたシ使用される酸としては、通常、硫酸、塩酸、硝
酸、リン酸などの無機酸が挙げられる。また、酸析は混
合物のｐＨが通常３．５以下、好ましくは３以下になる
まで実施され、このｐＨがあまり高い場合には、テレフ
タル酸の結晶が良好に析出しないので好ましくない。
にあたシ使用される酸としては、通常、硫酸、塩酸、硝
酸、リン酸などの無機酸が挙げられる。また、酸析は混
合物のｐＨが通常３．５以下、好ましくは３以下になる
まで実施され、このｐＨがあまり高い場合には、テレフ
タル酸の結晶が良好に析出しないので好ましくない。
本発明ではこの酸析を加圧下で１００−２０θ℃、好ま
しくは１０左〜ｉｇｏ℃の温度において実施することを
必須の要件とするものである。
しくは１０左〜ｉｇｏ℃の温度において実施することを
必須の要件とするものである。
酸析の温度が前記温度よりも低い場合には、粒径が小さ
く濾過性の良好なテレフタル酸結晶が得られず、一方、
前記温度よシも高い場合には効果に変りはないが経済的
に不利である。また、圧力は廃液を液相に保つ必要があ
るため、処理温度に応じた圧力が採用されるが、通常、
７〜ノロ気圧程度である。本発明においては酸析操作を
回分法又は連続法で実施することができる。
く濾過性の良好なテレフタル酸結晶が得られず、一方、
前記温度よシも高い場合には効果に変りはないが経済的
に不利である。また、圧力は廃液を液相に保つ必要があ
るため、処理温度に応じた圧力が採用されるが、通常、
７〜ノロ気圧程度である。本発明においては酸析操作を
回分法又は連続法で実施することができる。
３−
また、廃液のｐＨが酸性領域になるまでの酸析条件は必
ずしも、上記の条件でなくても差し支えない。
ずしも、上記の条件でなくても差し支えない。
次いで、酸析後のテレフタル酸結晶を含む廃液は常法に
従って遠心分離機によシ固液分離しテレフタル酸の結晶
を回収する。この固液分離′の際の圧力及び温度は特に
限定されず１通常、酸析と同条件で実施するのが好まし
いが、冷却した後、常圧で実施することもできる。本発
明ではテレフタル酸の結晶が大きいので、この工程にお
ける濾過操作を極めて容易に行なうことができる。更に
、回収した結晶は通常、水でｌ〜３回程度、懸濁洗浄し
た後、製品として回収するのが望ましい。そして、この
製品はジメチルテレフタレートの製造原料として、有効
に再利用することができる。
従って遠心分離機によシ固液分離しテレフタル酸の結晶
を回収する。この固液分離′の際の圧力及び温度は特に
限定されず１通常、酸析と同条件で実施するのが好まし
いが、冷却した後、常圧で実施することもできる。本発
明ではテレフタル酸の結晶が大きいので、この工程にお
ける濾過操作を極めて容易に行なうことができる。更に
、回収した結晶は通常、水でｌ〜３回程度、懸濁洗浄し
た後、製品として回収するのが望ましい。そして、この
製品はジメチルテレフタレートの製造原料として、有効
に再利用することができる。
本発明によれば、酸析を特定の温度範囲にて実施すると
いう簡単な操作によって、粒径が大きく濾過性の良好な
テレフタル酸結晶を回収することができるので、本発明
は工業的操作とし ４− て極めて有利な方法である。
いう簡単な操作によって、粒径が大きく濾過性の良好な
テレフタル酸結晶を回収することができるので、本発明
は工業的操作とし ４− て極めて有利な方法である。
次に１本発明を実施例により更に具体的に説明するが、
本発明けその要旨を超えない限υ以下の実施例に限定さ
れるものではない。
本発明けその要旨を超えない限υ以下の実施例に限定さ
れるものではない。
実施例１−コ及び比較例７〜３
廃液供給口、硫酸供給口、スラリー抜出口及び攪拌機を
有するコノチタン製オートクレーブＫ ％ ｙＮ ’）
ｘステル繊維の減量加工工程からの廃液（ＮａＯＨ含
有量：ｏ、ａ３重量係、テレフタル酸ジナトリウム塩含
有量： １．ｂ ？重量優〔テレフタル酸として〕、ｐ
Ｈ＝／３．３）１０００ｍｌを仕込み、第１表に示す温
度、圧力に保持した後これに攪拌下、濃硫酸を７．１１
ｍ１添加し、３０分間保持し１次いで、廃液供給口よシ
前記廃液−〇 ００１１１１ ／ｈｒを、また、硫酸供
給口よシ濃硫酸／ ｌ、 ｇ ｍｌ ／ｈｒを各々連続
的に供給し、一方、系内での滞留時間が第１表に示す時
間となるように、スラリー抜出口よりテレフタル酸結晶
を含むスラリーを連続的に抜き出した。なお、このスラ
リーの母液ｐＨはコ、Ｓ〜コ、７であった。
有するコノチタン製オートクレーブＫ ％ ｙＮ ’）
ｘステル繊維の減量加工工程からの廃液（ＮａＯＨ含
有量：ｏ、ａ３重量係、テレフタル酸ジナトリウム塩含
有量： １．ｂ ？重量優〔テレフタル酸として〕、ｐ
Ｈ＝／３．３）１０００ｍｌを仕込み、第１表に示す温
度、圧力に保持した後これに攪拌下、濃硫酸を７．１１
ｍ１添加し、３０分間保持し１次いで、廃液供給口よシ
前記廃液−〇 ００１１１１ ／ｈｒを、また、硫酸供
給口よシ濃硫酸／ ｌ、 ｇ ｍｌ ／ｈｒを各々連続
的に供給し、一方、系内での滞留時間が第１表に示す時
間となるように、スラリー抜出口よりテレフタル酸結晶
を含むスラリーを連続的に抜き出した。なお、このスラ
リーの母液ｐＨはコ、Ｓ〜コ、７であった。
オートクレーブよシ抜き出したスラリーは遠心脱水機（
装着スクリーン−３θθメツシユ×３０メツシユ）にて
’Ｉｇ ＯＧの条件で固液分離し、得られたテレフタル
酸の平均粒径、収率及び含水率をめるとともに、ｅ液中
の固形分（テレフタル酸結晶としての）濃度をめたとこ
ろ、第１表に示す結果を得た。
装着スクリーン−３θθメツシユ×３０メツシユ）にて
’Ｉｇ ＯＧの条件で固液分離し、得られたテレフタル
酸の平均粒径、収率及び含水率をめるとともに、ｅ液中
の固形分（テレフタル酸結晶としての）濃度をめたとこ
ろ、第１表に示す結果を得た。
第 ｌ 表
出 願 人 三菱化成工業株式会社
代 理 人 弁理士 長谷用 −
（ほか／名〕
７−
Claims (1)
- （１） ポリエステル繊維の減量加工工程からの廃液を
酸析してテレフタル酸の結晶を析出させ、次いで、これ
を回収する方法において、酸析を加圧下、１００−２０
θ°Ｃの温度で実施することを特徴とするテレフタル酸
の回収法。 ＋２１ ｇｆｆがｐＨ１０〜／ｌの苛性アルカリ水溶液
でアシ、シかも、テレフタル酸として、Ｏ１Ｓ〜／θ重
量係のテレフタル酸ジアルカリ塩を含有することを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1979884A JPS60163843A (ja) | 1984-02-06 | 1984-02-06 | テレフタル酸の回収法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1979884A JPS60163843A (ja) | 1984-02-06 | 1984-02-06 | テレフタル酸の回収法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60163843A true JPS60163843A (ja) | 1985-08-26 |
| JPH0456814B2 JPH0456814B2 (ja) | 1992-09-09 |
Family
ID=12009362
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1979884A Granted JPS60163843A (ja) | 1984-02-06 | 1984-02-06 | テレフタル酸の回収法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60163843A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103663758A (zh) * | 2013-11-28 | 2014-03-26 | 亚东石化(上海)有限公司 | 一种精对苯二甲酸生产废水的回收利用方法 |
| CN105753687A (zh) * | 2016-02-15 | 2016-07-13 | 常州市五洲化工有限公司 | 一种从碱减量废水中获取大颗粒对苯二甲酸晶体的方法 |
| KR20220027594A (ko) * | 2020-08-27 | 2022-03-08 | (주)대광솔루션 | 테레프탈산이 함유된 폐수의 처리방법 |
-
1984
- 1984-02-06 JP JP1979884A patent/JPS60163843A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103663758A (zh) * | 2013-11-28 | 2014-03-26 | 亚东石化(上海)有限公司 | 一种精对苯二甲酸生产废水的回收利用方法 |
| CN105753687A (zh) * | 2016-02-15 | 2016-07-13 | 常州市五洲化工有限公司 | 一种从碱减量废水中获取大颗粒对苯二甲酸晶体的方法 |
| KR20220027594A (ko) * | 2020-08-27 | 2022-03-08 | (주)대광솔루션 | 테레프탈산이 함유된 폐수의 처리방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0456814B2 (ja) | 1992-09-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU969670A1 (ru) | Способ получени чистой окиси алюмини | |
| JPH0131435B2 (ja) | ||
| JP3341912B2 (ja) | テレフタル酸の製法 | |
| US1701510A (en) | Production of oxide of aluminum | |
| US3533742A (en) | Production of titanium dioxide | |
| CN108455782B (zh) | 一种过氧化双（2,4-二氯苯甲酰）废水的处理方法 | |
| JPS60163843A (ja) | テレフタル酸の回収法 | |
| JPS584735A (ja) | 廃ポリエチレンテレフタレ−トからの純テレフタル酸とグリコ−ルの連続回収法 | |
| JPH0515788A (ja) | パラキシレンの液相酸化触媒の回収方法 | |
| US2178210A (en) | Isolation of leucine and tyrosine from corn gluten | |
| EP0127262B1 (en) | Purification of bayer process liquors | |
| CN113716587A (zh) | 一种锂收率高的氟化锂的制备方法 | |
| JPH0436143B2 (ja) | ||
| JPS60233033A (ja) | テレフタル酸の回収法 | |
| JPS6143139A (ja) | テレフタル酸の回収法 | |
| US2336364A (en) | Method of refining crude 1-naphthylacetic acids | |
| JP2973384B2 (ja) | 水酸化アルミニウムの精製法及びアルミニウム材の表面処理方法 | |
| JPH04360863A (ja) | Ｎ−アルキルアミノエタンスルホン酸ナトリウムの製造方法 | |
| US3597154A (en) | Recovery and purification of copper sulfate | |
| JP3972500B2 (ja) | 回収ポリエステルボトルより高純度のテレフタル酸を回収する方法 | |
| JPS60163844A (ja) | ジメチルテレフタレ−トの製造法 | |
| CN114409529A (zh) | 一种从乳酸聚合物中回收乳酸的方法 | |
| JPH0629135B2 (ja) | 硫酸チタン液の精製方法 | |
| JPS6317066B2 (ja) | ||
| JPS62212339A (ja) | テレフタル酸の回収法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |