JPH0456814B2 - - Google Patents
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- JPH0456814B2 JPH0456814B2 JP1979884A JP1979884A JPH0456814B2 JP H0456814 B2 JPH0456814 B2 JP H0456814B2 JP 1979884 A JP1979884 A JP 1979884A JP 1979884 A JP1979884 A JP 1979884A JP H0456814 B2 JPH0456814 B2 JP H0456814B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はテレフタル酸の回収法に関するもので
あり、詳しくは、ポリエステル繊維の減量加工工
程からの廃液よりテレフタル酸の結晶を回収する
方法に関するものである。 ポリエステル繊維は通常、繊維の風合いを改善
するため、ポリエステルの一部を加水分解する処
理が施される。この処理は通常、ポリエステル繊
維を苛性アルカリ水溶液と接触させることにより
実施され、所謂、ポリエステル繊維の減量加工と
呼ばれている。この工程から排出される廃液は通
常、PH10〜14の苛性アルカリ水溶液であるが、そ
の液中には加水分解で生成したテレフタル酸がジ
アルカリ塩として含有される。したがつて、この
廃液よりテレフタル酸を回収しようとする場合に
は、廃液を酸析しテレフタル酸の結晶を析出さ
せ、これを過することにより回収できるが、こ
こで得られる結晶は粒径が小さく、過性が極め
て悪いという欠点を有する。 そこで、本発明者等は上記実情に鑑み、上述の
廃液を酸析してテレフタル酸を回収するに当り、
粒径が大きく、過性の良好な結晶を得る方法に
つき種々検討した結果、ある特定の条件下にて酸
析を行なうことにより、大粒径のテレフタル酸結
晶が得られることを見い出し本発明も完成した。 すなわち、本発明の要旨は、ポリエステル繊維
の減量加工工程からの廃液を酸析してテレフタル
酸の結晶を析出させ、次いで、これを回収する方
法において、酸析を加圧下、100〜200℃の温度で
実施することを特徴とするテレフタル酸の回収法
に存する。 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明で対象となるポリエステル繊維の減量加
工工程からの廃液は特に限定されるものではな
く、通常、PH10〜14程度の苛性ソーダ又は苛性カ
リなどの苛性アルカリ水溶液である。この廃液中
にはテレフタル酸ジアルカリ塩がテレフタル酸と
して、例えば、0.5〜10重量％好ましくは、１〜
５重量％含有されるが、その他通常、エチレング
リコール及びTiO2などの不純物も併せて含有さ
れている。本発明では通常、この廃液をそのまま
処理するが、必要に応じて、例えば、廃液を精製
又は濃縮した後に用いても差し支えない。 上述の廃液を酸析してテレフタル酸の結晶を析
出させるにあたり使用される酸としては、通常、
硫酸、塩酸、硝酸、リン酸などの無機酸が挙げら
れる。また、酸析は混合物のPHが通常3.5以下、
好ましくは３以下になるまで実施され、このPHが
あまり高い場合には、テレフタル酸の結晶が良好
に析出しないで好ましくない。 本発明ではこの酸析を加圧下で100〜200℃、好
ましくは105〜180℃の温度において実施すること
を必須の要件とするものである。酸析の温度が前
記温度よりも低い場合には、粒径が小さく過性
の良好なテレフタル酸結晶が得られず、一方、前
記温度よりも高い場合には効果に変りはないが経
済的に不利である。また、圧力は廃液を液相に保
つ必要があるため、処理温度に応じた圧力が採用
されるが、通常、１〜16気圧程度である。本発明
においては酸析操作を回分法又は連続法で実施例
することができる。また、廃液のPHが酸性領域に
なるまでの酸析条件は必ずしも、上記の条件でな
くても差し支えない。 次いで、酸析後のテレフタル酸結晶を含む廃液
は常法に従つて遠心分離機により固液分離しテレ
フタル酸の結晶を回収する。この固液分離の際の
圧力及び温度は特に限定されず、通常、酸析と同
条件で実施するのが好ましいが、冷却した後、常
圧で実施することもできる。本発明ではテレフタ
ル酸の結晶が大きいので、この工程における過
操作を極めて容易に行なうことができる。更に、
回収した結晶は通常、水で１〜３回程度、懸濁洗
浄した後、製品として回収するのが望ましい。そ
して、この製品はジメチルテレフタレートの製造
原料として、有効に再利用することができる。 本発明によれば、酸析を特定の温度範囲にて実
施するという簡単な操作によつて、粒径が大きく
過性の良好なテレフタル酸結晶を回収すること
ができるので、本発明は工業的操作として極めて
有利な方法である。 次に、本発明を実施例により更に具体的に説明
するが、本発明はその要旨を超えない限り以下の
実施例に限定されるものではない。 実施例１〜２及び比較例１〜３ 廃液供給口、硫酸供給口、スラリー抜出口及び
撹拌機を有する２チタン製オートクレーブに、
ポリエステル繊維の減量加工工程からの廃液
（NaOH含有量：0.33重量％、テレフタル酸ジナ
トリウム塩含有量：1.69重量％〔テレフタル酸と
して〕、PH＝13.3）1000mlを仕込み、第１表に示
す温度、圧力に保持した後これに撹拌下、濃硫酸
を7.4ml添加し、30分間保持し、次いで、廃液供
給口より前記廃液2000ml／hrを、また、硫酸供給
口より濃硫酸14.8ml／hrを各々連続的に供給し、
一方、系内での滞留時間が第１表に示す時間とな
るように、スラリー抜出口よりテレフタル酸結晶
を含むスラリーを連続的に抜き出した。なお、こ
のスラリーの母液PHは2.5〜2.7であつた。 オートクレープより抜き出したスラリーは遠心
脱水機（装着スクリーン＝300メツシユ×30メツ
シユ）にて480Gの条件で固液分離し、得られた
テレフタル酸の平均粒径、収率及び含水率を求め
るとともに、液中の固形分（テレフタル酸結晶
としての）濃度を求めたところ、第１表に示す結
果を得た。 【表】
あり、詳しくは、ポリエステル繊維の減量加工工
程からの廃液よりテレフタル酸の結晶を回収する
方法に関するものである。 ポリエステル繊維は通常、繊維の風合いを改善
するため、ポリエステルの一部を加水分解する処
理が施される。この処理は通常、ポリエステル繊
維を苛性アルカリ水溶液と接触させることにより
実施され、所謂、ポリエステル繊維の減量加工と
呼ばれている。この工程から排出される廃液は通
常、PH10〜14の苛性アルカリ水溶液であるが、そ
の液中には加水分解で生成したテレフタル酸がジ
アルカリ塩として含有される。したがつて、この
廃液よりテレフタル酸を回収しようとする場合に
は、廃液を酸析しテレフタル酸の結晶を析出さ
せ、これを過することにより回収できるが、こ
こで得られる結晶は粒径が小さく、過性が極め
て悪いという欠点を有する。 そこで、本発明者等は上記実情に鑑み、上述の
廃液を酸析してテレフタル酸を回収するに当り、
粒径が大きく、過性の良好な結晶を得る方法に
つき種々検討した結果、ある特定の条件下にて酸
析を行なうことにより、大粒径のテレフタル酸結
晶が得られることを見い出し本発明も完成した。 すなわち、本発明の要旨は、ポリエステル繊維
の減量加工工程からの廃液を酸析してテレフタル
酸の結晶を析出させ、次いで、これを回収する方
法において、酸析を加圧下、100〜200℃の温度で
実施することを特徴とするテレフタル酸の回収法
に存する。 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明で対象となるポリエステル繊維の減量加
工工程からの廃液は特に限定されるものではな
く、通常、PH10〜14程度の苛性ソーダ又は苛性カ
リなどの苛性アルカリ水溶液である。この廃液中
にはテレフタル酸ジアルカリ塩がテレフタル酸と
して、例えば、0.5〜10重量％好ましくは、１〜
５重量％含有されるが、その他通常、エチレング
リコール及びTiO2などの不純物も併せて含有さ
れている。本発明では通常、この廃液をそのまま
処理するが、必要に応じて、例えば、廃液を精製
又は濃縮した後に用いても差し支えない。 上述の廃液を酸析してテレフタル酸の結晶を析
出させるにあたり使用される酸としては、通常、
硫酸、塩酸、硝酸、リン酸などの無機酸が挙げら
れる。また、酸析は混合物のPHが通常3.5以下、
好ましくは３以下になるまで実施され、このPHが
あまり高い場合には、テレフタル酸の結晶が良好
に析出しないで好ましくない。 本発明ではこの酸析を加圧下で100〜200℃、好
ましくは105〜180℃の温度において実施すること
を必須の要件とするものである。酸析の温度が前
記温度よりも低い場合には、粒径が小さく過性
の良好なテレフタル酸結晶が得られず、一方、前
記温度よりも高い場合には効果に変りはないが経
済的に不利である。また、圧力は廃液を液相に保
つ必要があるため、処理温度に応じた圧力が採用
されるが、通常、１〜16気圧程度である。本発明
においては酸析操作を回分法又は連続法で実施例
することができる。また、廃液のPHが酸性領域に
なるまでの酸析条件は必ずしも、上記の条件でな
くても差し支えない。 次いで、酸析後のテレフタル酸結晶を含む廃液
は常法に従つて遠心分離機により固液分離しテレ
フタル酸の結晶を回収する。この固液分離の際の
圧力及び温度は特に限定されず、通常、酸析と同
条件で実施するのが好ましいが、冷却した後、常
圧で実施することもできる。本発明ではテレフタ
ル酸の結晶が大きいので、この工程における過
操作を極めて容易に行なうことができる。更に、
回収した結晶は通常、水で１〜３回程度、懸濁洗
浄した後、製品として回収するのが望ましい。そ
して、この製品はジメチルテレフタレートの製造
原料として、有効に再利用することができる。 本発明によれば、酸析を特定の温度範囲にて実
施するという簡単な操作によつて、粒径が大きく
過性の良好なテレフタル酸結晶を回収すること
ができるので、本発明は工業的操作として極めて
有利な方法である。 次に、本発明を実施例により更に具体的に説明
するが、本発明はその要旨を超えない限り以下の
実施例に限定されるものではない。 実施例１〜２及び比較例１〜３ 廃液供給口、硫酸供給口、スラリー抜出口及び
撹拌機を有する２チタン製オートクレーブに、
ポリエステル繊維の減量加工工程からの廃液
（NaOH含有量：0.33重量％、テレフタル酸ジナ
トリウム塩含有量：1.69重量％〔テレフタル酸と
して〕、PH＝13.3）1000mlを仕込み、第１表に示
す温度、圧力に保持した後これに撹拌下、濃硫酸
を7.4ml添加し、30分間保持し、次いで、廃液供
給口より前記廃液2000ml／hrを、また、硫酸供給
口より濃硫酸14.8ml／hrを各々連続的に供給し、
一方、系内での滞留時間が第１表に示す時間とな
るように、スラリー抜出口よりテレフタル酸結晶
を含むスラリーを連続的に抜き出した。なお、こ
のスラリーの母液PHは2.5〜2.7であつた。 オートクレープより抜き出したスラリーは遠心
脱水機（装着スクリーン＝300メツシユ×30メツ
シユ）にて480Gの条件で固液分離し、得られた
テレフタル酸の平均粒径、収率及び含水率を求め
るとともに、液中の固形分（テレフタル酸結晶
としての）濃度を求めたところ、第１表に示す結
果を得た。 【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ポリエステル繊維の減量加工工程からの廃液
を酸析してテレフタル酸の結晶を析出させ、次い
で、これを回収する方法において、酸析を加圧
下、100〜200℃の温度で実施することを特徴とす
るテレフタル酸の回収法。 ２ 廃液がPH10〜14の苛性アルカリ水溶液であ
り、しかも、テレフタル酸として、0.5〜10重量
％のテレフタル酸ジアルカリ塩を含有することを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1979884A JPS60163843A (ja) | 1984-02-06 | 1984-02-06 | テレフタル酸の回収法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1979884A JPS60163843A (ja) | 1984-02-06 | 1984-02-06 | テレフタル酸の回収法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60163843A JPS60163843A (ja) | 1985-08-26 |
| JPH0456814B2 true JPH0456814B2 (ja) | 1992-09-09 |
Family
ID=12009362
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1979884A Granted JPS60163843A (ja) | 1984-02-06 | 1984-02-06 | テレフタル酸の回収法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60163843A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103663758B (zh) * | 2013-11-28 | 2015-10-21 | 亚东石化(上海)有限公司 | 一种精对苯二甲酸生产废水的回收利用方法 |
| CN105753687B (zh) * | 2016-02-15 | 2018-08-07 | 常州市五洲化工有限公司 | 一种从碱减量废水中获取大颗粒对苯二甲酸晶体的方法 |
| KR102403442B1 (ko) * | 2020-08-27 | 2022-05-27 | (주)대광솔루션 | 테레프탈산이 함유된 폐수의 처리방법 |
-
1984
- 1984-02-06 JP JP1979884A patent/JPS60163843A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60163843A (ja) | 1985-08-26 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |