JPH0564133B2 - - Google Patents
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- JPH0564133B2 JPH0564133B2 JP59089054A JP8905484A JPH0564133B2 JP H0564133 B2 JPH0564133 B2 JP H0564133B2 JP 59089054 A JP59089054 A JP 59089054A JP 8905484 A JP8905484 A JP 8905484A JP H0564133 B2 JPH0564133 B2 JP H0564133B2
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はテレフタル酸のアルカリ塩を含む廃液
（ポリエステル繊維の減量加工工程からの廃液を
除く）より粒径の大きいテレフタル酸結晶を回収
する方法に関するものである。 〔従来の技術〕 テレフタル酸の製造工程において、反応混合物
又は懸濁洗浄後の混合物からテレフタル酸結晶を
分離する際には、通常、セントル型などの遠心分
離機によつて遠心分離するのが一般的である。こ
の遠心分離操作は工業的には連続的に実施され、
通常、テレフタル酸のケーキ層が所定の厚さより
も厚くなつた場合には、ナイフでケーキ層の上面
を掻き取つた後、引き続き行なわれるが、次第
に、ケーキ層が密となり過性が低下するので、
周期的にケーキ層の一部又は全部をアルカリ水溶
液で洗浄する必要があある。一方、このアルカリ
洗浄工程からの廃液中には、多量のテレフタル酸
がジアルカリ塩として溶解しているので、この廃
液を酸析することによりテレフタル酸が回収でき
る。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながらこの方法において得られるテレフ
タル酸の結晶は微細であり、このため過性が極
めて悪いという欠点がある。 〔問題を解決するための手段〕 本発明者等は上記実情に鑑み、テレフタル酸の
アルカリ塩を含む廃液（ポリエステル繊維の減量
加工工程からの廃液を除く）を酸析しテレフタル
酸の結晶を析出させ、次いで、これを回収する方
法において、粒径が大きく過性の良好な結晶を
得る方法を種々検討し酸析を加圧下、100〜200℃
の温度で実施することを特徴とするテレフタル酸
の回収法を見出した。 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明で対象となるテレフタル酸のアルカリ塩
を含む廃液としては、テレフタル酸の製造工程に
おいて、テレフタル酸の結晶を例えば、セントル
型の遠心分離機にて連続的に遠心分離する際、目
詰り防止のため遠心分離機内のケーキ層の一部又
は全部をアルカリ水溶液で洗浄した後の廃液が挙
げられる。この廃液中には通常、テレフタル酸と
して２〜10重量％のテレフタル酸ジアルカリ塩が
含有されている。廃液のPHは通常、８〜13である
が、場合によりPH６〜８でテレフタル酸の一部が
結晶として析出した廃液を用いることもできる。
また、アルカリの種類としては、通常、苛性ソー
ダ又は苛性カリである。 本発明では上述の廃液を酸析してテレフタル酸
の結晶を析出させるが、酸析に用いる酸として
は、通常、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸などの無機
酸が挙げられる。また、酸析は混合物のPHが通
常、3.5以下、好ましくは３以下になるまで実施
され、このPHがあまり高い場合には、テレフタル
酸の結晶が良好に析出しないので好ましくない。 本発明においては、酸析を加圧下で100〜200
℃、好ましくは105〜180℃の温度で実施すること
を必須の要件とするものである。酸析の温度が前
記温度よりも低い場合には、粒径が大きく過性
の良好なテレフタル酸の結晶が得られず、一方、
前記温度よりも高い場合には、効果に変りはない
ので経済的ではない。また、圧力は廃液を液相に
保つ必要があるため、処理温度に応じた圧力が採
用されるが、通常、１〜16atmの範囲から選ばれ
る。本発明では酸析操作を回分法又は連続法で実
施することができるが、廃液のPHが酸性領域にな
るまでの酸析条件は必ずしも、上記条件でなくて
も差し支えない。 次いで、酸析後のテレフタル酸結晶を含む廃液
は常法に従つて、遠心分離によつて固液分離しテ
レフタル酸の結晶を回収する。この固液分離の際
の圧力及び温度は特に限定されず、通常、酸析と
同条件で実施するのが好ましいが、冷却した後、
常圧で実施してもよい。本発明ではテレフタル酸
の結晶が大きいので、この工程における過操作
が極めて容易である。更に、回収したテレフタル
酸結晶は通常、水にて１〜３回程度、懸濁洗浄し
た後、乾燥し製品として回収される。そして、こ
の製品は例えば、ジメチルテレフタレートの製造
原料として再利用することができる。 〔発明の効果〕 以上、本発明によれば、テレフタル酸のアルカ
リ塩を含む廃液（ポリエステル繊維の減量加工工
程からの廃液を除く）から大粒径のテレフタル酸
結晶を回収することができる。したがつて、酸析
後の混合物を過する際のテレフタル酸結晶の目
もれが少なく、回収率が高いので好ましい。ま
た、過における操作性も良好であるとともに、
得られるケーキの含水率を低くすることができる
ので、その後の乾燥処理も簡単となる。 〔実施例〕 次に、本発明を実施例により更に詳細に説明す
るが、本発明はその要旨を超えない限り以下の実
施例に限定されるものではない。 実施例１〜２及び比較例１〜２ 廃液供給口、硫酸供給口、スラリー抜出口及び
攪拌機を有する2lチタン製オートクレーブに、テ
レフタル酸の遠心分離機におけるアルカリ洗浄廃
水（NaOH含有量＝0.86重量％、テレフタル酸ジ
ナトリウム塩含有量＝5.45重量％〔テレフタル酸
として〕、酢酸ソーダ含有量2.85重量％、PH＝
12.1）1000mlを仕込み、第１表に示す温度、圧力
に保持した後、これに攪拌下、濃硫酸を36ml添加
し、30分間保持し、次いで、廃液供給口より前記
廃液を2000ml／hrで、また、硫酸供給口より濃硫
酸を73ml／hrで連続的に供給し、一方、系内での
滞留時間が30分となるように、スラリー抜出口よ
りテレフタル酸の結晶を含むスラリーを連続的に
抜き出した。なお、スラリーの母液PHは2.5〜3.0
であつた。 オートクレーブより抜き出したスラリーは遠心
分離機（装着スクリーン＝300メツシユ×30メツ
シユ）にて480Gの条件で固液分離し、得られた
テレフタル酸の平均粒径及びケーキ含水率を求め
るとともに、液中の固形分（テレフタル酸結晶
としての）の濃度を求めたところ、第１表に示す
結果を得た。 【表】
（ポリエステル繊維の減量加工工程からの廃液を
除く）より粒径の大きいテレフタル酸結晶を回収
する方法に関するものである。 〔従来の技術〕 テレフタル酸の製造工程において、反応混合物
又は懸濁洗浄後の混合物からテレフタル酸結晶を
分離する際には、通常、セントル型などの遠心分
離機によつて遠心分離するのが一般的である。こ
の遠心分離操作は工業的には連続的に実施され、
通常、テレフタル酸のケーキ層が所定の厚さより
も厚くなつた場合には、ナイフでケーキ層の上面
を掻き取つた後、引き続き行なわれるが、次第
に、ケーキ層が密となり過性が低下するので、
周期的にケーキ層の一部又は全部をアルカリ水溶
液で洗浄する必要があある。一方、このアルカリ
洗浄工程からの廃液中には、多量のテレフタル酸
がジアルカリ塩として溶解しているので、この廃
液を酸析することによりテレフタル酸が回収でき
る。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかしながらこの方法において得られるテレフ
タル酸の結晶は微細であり、このため過性が極
めて悪いという欠点がある。 〔問題を解決するための手段〕 本発明者等は上記実情に鑑み、テレフタル酸の
アルカリ塩を含む廃液（ポリエステル繊維の減量
加工工程からの廃液を除く）を酸析しテレフタル
酸の結晶を析出させ、次いで、これを回収する方
法において、粒径が大きく過性の良好な結晶を
得る方法を種々検討し酸析を加圧下、100〜200℃
の温度で実施することを特徴とするテレフタル酸
の回収法を見出した。 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明で対象となるテレフタル酸のアルカリ塩
を含む廃液としては、テレフタル酸の製造工程に
おいて、テレフタル酸の結晶を例えば、セントル
型の遠心分離機にて連続的に遠心分離する際、目
詰り防止のため遠心分離機内のケーキ層の一部又
は全部をアルカリ水溶液で洗浄した後の廃液が挙
げられる。この廃液中には通常、テレフタル酸と
して２〜10重量％のテレフタル酸ジアルカリ塩が
含有されている。廃液のPHは通常、８〜13である
が、場合によりPH６〜８でテレフタル酸の一部が
結晶として析出した廃液を用いることもできる。
また、アルカリの種類としては、通常、苛性ソー
ダ又は苛性カリである。 本発明では上述の廃液を酸析してテレフタル酸
の結晶を析出させるが、酸析に用いる酸として
は、通常、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸などの無機
酸が挙げられる。また、酸析は混合物のPHが通
常、3.5以下、好ましくは３以下になるまで実施
され、このPHがあまり高い場合には、テレフタル
酸の結晶が良好に析出しないので好ましくない。 本発明においては、酸析を加圧下で100〜200
℃、好ましくは105〜180℃の温度で実施すること
を必須の要件とするものである。酸析の温度が前
記温度よりも低い場合には、粒径が大きく過性
の良好なテレフタル酸の結晶が得られず、一方、
前記温度よりも高い場合には、効果に変りはない
ので経済的ではない。また、圧力は廃液を液相に
保つ必要があるため、処理温度に応じた圧力が採
用されるが、通常、１〜16atmの範囲から選ばれ
る。本発明では酸析操作を回分法又は連続法で実
施することができるが、廃液のPHが酸性領域にな
るまでの酸析条件は必ずしも、上記条件でなくて
も差し支えない。 次いで、酸析後のテレフタル酸結晶を含む廃液
は常法に従つて、遠心分離によつて固液分離しテ
レフタル酸の結晶を回収する。この固液分離の際
の圧力及び温度は特に限定されず、通常、酸析と
同条件で実施するのが好ましいが、冷却した後、
常圧で実施してもよい。本発明ではテレフタル酸
の結晶が大きいので、この工程における過操作
が極めて容易である。更に、回収したテレフタル
酸結晶は通常、水にて１〜３回程度、懸濁洗浄し
た後、乾燥し製品として回収される。そして、こ
の製品は例えば、ジメチルテレフタレートの製造
原料として再利用することができる。 〔発明の効果〕 以上、本発明によれば、テレフタル酸のアルカ
リ塩を含む廃液（ポリエステル繊維の減量加工工
程からの廃液を除く）から大粒径のテレフタル酸
結晶を回収することができる。したがつて、酸析
後の混合物を過する際のテレフタル酸結晶の目
もれが少なく、回収率が高いので好ましい。ま
た、過における操作性も良好であるとともに、
得られるケーキの含水率を低くすることができる
ので、その後の乾燥処理も簡単となる。 〔実施例〕 次に、本発明を実施例により更に詳細に説明す
るが、本発明はその要旨を超えない限り以下の実
施例に限定されるものではない。 実施例１〜２及び比較例１〜２ 廃液供給口、硫酸供給口、スラリー抜出口及び
攪拌機を有する2lチタン製オートクレーブに、テ
レフタル酸の遠心分離機におけるアルカリ洗浄廃
水（NaOH含有量＝0.86重量％、テレフタル酸ジ
ナトリウム塩含有量＝5.45重量％〔テレフタル酸
として〕、酢酸ソーダ含有量2.85重量％、PH＝
12.1）1000mlを仕込み、第１表に示す温度、圧力
に保持した後、これに攪拌下、濃硫酸を36ml添加
し、30分間保持し、次いで、廃液供給口より前記
廃液を2000ml／hrで、また、硫酸供給口より濃硫
酸を73ml／hrで連続的に供給し、一方、系内での
滞留時間が30分となるように、スラリー抜出口よ
りテレフタル酸の結晶を含むスラリーを連続的に
抜き出した。なお、スラリーの母液PHは2.5〜3.0
であつた。 オートクレーブより抜き出したスラリーは遠心
分離機（装着スクリーン＝300メツシユ×30メツ
シユ）にて480Gの条件で固液分離し、得られた
テレフタル酸の平均粒径及びケーキ含水率を求め
るとともに、液中の固形分（テレフタル酸結晶
としての）の濃度を求めたところ、第１表に示す
結果を得た。 【表】
Claims (1)
- １ テレフタル酸のアルカリ塩を含む廃液（ポリ
エステル繊維の減量加工工程からの廃液を除く）
を酸析しテレフタル酸の結晶を析出させ、次いで
これを回収する方法において、酸析を加圧下、
100〜200℃の温度で実施することを特徴とするテ
レフタル酸の回収法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8905484A JPS60233033A (ja) | 1984-05-02 | 1984-05-02 | テレフタル酸の回収法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8905484A JPS60233033A (ja) | 1984-05-02 | 1984-05-02 | テレフタル酸の回収法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60233033A JPS60233033A (ja) | 1985-11-19 |
| JPH0564133B2 true JPH0564133B2 (ja) | 1993-09-14 |
Family
ID=13960148
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8905484A Granted JPS60233033A (ja) | 1984-05-02 | 1984-05-02 | テレフタル酸の回収法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60233033A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010168324A (ja) * | 2009-01-26 | 2010-08-05 | Ueno Fine Chem Ind Ltd | ２，６−ナフタレンジカルボン酸の製造方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0871603B1 (en) * | 1995-12-30 | 2001-09-05 | Sunkyong Industries Co., Ltd. | Process for manufacturing terephthalic acid |
| CN105111064B (zh) * | 2015-07-20 | 2017-02-01 | 浙江大学 | 一种从涤纶碱减量废水中回收对苯二甲酸的方法及装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0456814A (ja) * | 1990-06-22 | 1992-02-24 | Minolta Camera Co Ltd | コンパクトなズームレンズ |
-
1984
- 1984-05-02 JP JP8905484A patent/JPS60233033A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0456814A (ja) * | 1990-06-22 | 1992-02-24 | Minolta Camera Co Ltd | コンパクトなズームレンズ |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010168324A (ja) * | 2009-01-26 | 2010-08-05 | Ueno Fine Chem Ind Ltd | ２，６−ナフタレンジカルボン酸の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60233033A (ja) | 1985-11-19 |
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