JPS60233033A - テレフタル酸の回収法 - Google Patents
テレフタル酸の回収法Info
- Publication number
- JPS60233033A JPS60233033A JP8905484A JP8905484A JPS60233033A JP S60233033 A JPS60233033 A JP S60233033A JP 8905484 A JP8905484 A JP 8905484A JP 8905484 A JP8905484 A JP 8905484A JP S60233033 A JPS60233033 A JP S60233033A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- terephthalic acid
- acid
- crystals
- acid crystals
- terephthalic
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はテレフタル酸のアルカリ塩を含む廃液より粒径
の大きいテレフタル酸結晶を回収する方法に関するもの
である。
の大きいテレフタル酸結晶を回収する方法に関するもの
である。
テレフタル酸の製造工程において１反応混合物又は懸濁
洗浄後の混合物からテレフタル酸結晶を分離する際には
、通常、セントル型などの遠心分離機によって遠心分離
するのが一般的である。この遠心分離操作は工業的には
連続的に実施され、通常、テレフタル酸のケーキ層が所
定の厚さよシも厚くなった場合には、ナイフでケーキ層
の上面を掻き取った後、引き続き行なわれるが、次第に
、ケーキ層が密となシテ適性が低下するので、周期的に
ケーキ層の一部又は全部をアルカリ水溶液で洗浄する必
要がある。
洗浄後の混合物からテレフタル酸結晶を分離する際には
、通常、セントル型などの遠心分離機によって遠心分離
するのが一般的である。この遠心分離操作は工業的には
連続的に実施され、通常、テレフタル酸のケーキ層が所
定の厚さよシも厚くなった場合には、ナイフでケーキ層
の上面を掻き取った後、引き続き行なわれるが、次第に
、ケーキ層が密となシテ適性が低下するので、周期的に
ケーキ層の一部又は全部をアルカリ水溶液で洗浄する必
要がある。
一方、このアルカリ洗浄工程からの廃液中には、多量の
テレフタル酸がジアルカリ塩として溶解しているので、
この廃液を酸析することによシテレフタル酸が回収でき
る。
テレフタル酸がジアルカリ塩として溶解しているので、
この廃液を酸析することによシテレフタル酸が回収でき
る。
しかしながらこの方法において得られるテレフタル酸の
結晶は微細であシ、このため濾過性が極めて悪いという
欠点がある。
結晶は微細であシ、このため濾過性が極めて悪いという
欠点がある。
本発明者等は上記実情に鑑み、テレフタル酸のアルカリ
塩を含む廃液を酸析しテレフタル酸の結晶を析出させ、
次いで、これを回収する方法において、粒径が大きく濾
過性の良好な結晶を得る方法を種々検討し酸析を加圧下
、ｉｏ。
塩を含む廃液を酸析しテレフタル酸の結晶を析出させ、
次いで、これを回収する方法において、粒径が大きく濾
過性の良好な結晶を得る方法を種々検討し酸析を加圧下
、ｉｏ。
〜２００Ｃの温度で実施することを特徴とするテレフタ
ル酸の回収法を見出した。
ル酸の回収法を見出した。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明で対象となるテレフタル酸のアルカリ塩を含む廃
液としては、テレフタル酸の製造工程において、テレフ
タル酸の結晶を例えば、セントル型の遠心分離機にて連
続的に遠心分離する際、目詰夛防止のため遠心分離機内
のケーキ層の一部又は全部をアルカリ水溶液で洗浄した
後の廃液が挙げられる。こ・の廃液中には通常、テレフ
タル酸として２〜ｌρ重景チのテレフタル酸ジアルカリ
塩が含有されている。廃液のｐＨは通常、ｆ−／Ｊであ
るが、場合によシｐＨ，４，〜ｔでテレフタル酸の一部
カヌ結晶と、シ正析出した廃液を用いるこ七もできる。
液としては、テレフタル酸の製造工程において、テレフ
タル酸の結晶を例えば、セントル型の遠心分離機にて連
続的に遠心分離する際、目詰夛防止のため遠心分離機内
のケーキ層の一部又は全部をアルカリ水溶液で洗浄した
後の廃液が挙げられる。こ・の廃液中には通常、テレフ
タル酸として２〜ｌρ重景チのテレフタル酸ジアルカリ
塩が含有されている。廃液のｐＨは通常、ｆ−／Ｊであ
るが、場合によシｐＨ，４，〜ｔでテレフタル酸の一部
カヌ結晶と、シ正析出した廃液を用いるこ七もできる。
また、アルカリの種類としては、通常、苛性ソーダ又社
苛性カリである。
苛性カリである。
本発明で社上述の廃液を酸析してテレフタル酸の結晶を
析出させるが、酸析に用いる酸きして絋、通常、硫酸、
塩酸、硝酸、リン酸などの無４１！！！が挙げられる。
析出させるが、酸析に用いる酸きして絋、通常、硫酸、
塩酸、硝酸、リン酸などの無４１！！！が挙げられる。
また、酸析は混合物のｐＨが通常、３．ｊ以下、好まし
くＦｉ、？以下になる壕で実施され、このｐＨがあまシ
高い場合には、テレフタル酸の結晶が良好に析出しない
ので好ましくない。
くＦｉ、？以下になる壕で実施され、このｐＨがあまシ
高い場合には、テレフタル酸の結晶が良好に析出しない
ので好ましくない。
本発明においては、酸析を加圧下で１００〜２００７：
、好ましくＨｉ ｏｓ−／ １ｒｏＣの温度で実施する
仁とを必須の要件とするものである。
、好ましくＨｉ ｏｓ−／ １ｒｏＣの温度で実施する
仁とを必須の要件とするものである。
酸析の温度が前記温度よシも低い場合には、粒径が大き
くＦ適性の良好なテレフタル酸の結晶が得られず、一方
、前記温度よシも高い場合には、効果に変）はないので
経済的ではない。また、圧力は廃液を液相に保つ必要が
あるため、処理温度に応じた圧力が採用されるが、通常
。
くＦ適性の良好なテレフタル酸の結晶が得られず、一方
、前記温度よシも高い場合には、効果に変）はないので
経済的ではない。また、圧力は廃液を液相に保つ必要が
あるため、処理温度に応じた圧力が採用されるが、通常
。
／ −−／ Ａ ａｔｍの範囲から選ばれる。本発明で
は酸析操作を回分法又轄連続法で実施することができる
が、廃液のｐＨが酸性領域になるまでの酸析条件は必ず
しも、上記条件でなくても差し支えない。
は酸析操作を回分法又轄連続法で実施することができる
が、廃液のｐＨが酸性領域になるまでの酸析条件は必ず
しも、上記条件でなくても差し支えない。
次いで、酸析後のテレフタル酸結晶を含む廃液は常法式
従って、遠心分離によって固液分離しテレフタル酸の結
晶を回収する。この固液分離の際の圧力及び温度は特に
賊定されず、通常、酸性と同条件で実施するのが好まし
いが、冷却した後、常圧で実施してもよい。本発明では
テレフタル酸の結晶が大きいので、この工程における濾
過操作が極めて容易である。更に、回収したテレフタル
酸結晶は通常、、水にて／、Ｊ同程度、懸濁洗浄した後
、乾燥し製品として回収される。そして、この製品は例
えば、ジメチルテレフタレートの製造原料として再利用
することができる。
従って、遠心分離によって固液分離しテレフタル酸の結
晶を回収する。この固液分離の際の圧力及び温度は特に
賊定されず、通常、酸性と同条件で実施するのが好まし
いが、冷却した後、常圧で実施してもよい。本発明では
テレフタル酸の結晶が大きいので、この工程における濾
過操作が極めて容易である。更に、回収したテレフタル
酸結晶は通常、、水にて／、Ｊ同程度、懸濁洗浄した後
、乾燥し製品として回収される。そして、この製品は例
えば、ジメチルテレフタレートの製造原料として再利用
することができる。
以上、本発明によれは、テレフタル酸のアルカリ塩を含
む廃液から大粒径のテレフタル酸結晶を回収することが
できる。したがって、酸析後の混合物を濾過する際のテ
レフタル酸結晶の目もれが少なく、回収率が高いので好
ましい。
む廃液から大粒径のテレフタル酸結晶を回収することが
できる。したがって、酸析後の混合物を濾過する際のテ
レフタル酸結晶の目もれが少なく、回収率が高いので好
ましい。
また、濾過における操作性も良好であるとともに、得ら
れるケーキの含水・率を低くすることができるので、そ
の後の乾燥処理も簡単となる。
れるケーキの含水・率を低くすることができるので、そ
の後の乾燥処理も簡単となる。
次に、本発明を実施例にょシ更に詳細に説明するが、本
発明はその要旨を超えなｈ限り以下の実施例に限定され
るものではない。
発明はその要旨を超えなｈ限り以下の実施例に限定され
るものではない。
実施例／−２及び比較例１−２
廃液□供給口、硫酸供給口、スラリー抜出口及び攪拌機
を有するコｔチタン製オートクレーブに、テレフタル酸
の遠心分離機におけるアルカリ洗浄廃水（ＮａｏＨ含有
量＝ｏ、ｒぶ重量％、テレフタル酸ジナトリウム塩含有
量＝ ７．４Ａｊ重量％〔テレフタル酸として〕、酢酸
ソーダ含有量ａ、ｔ、ｒ重量％、ｐＨ＝ ／Ｊ、／ ）
１００１）ｘｉを仕込み、第１表に示す温度、圧力に
保持した後、これに攪拌下、濃硫酸を３６ｍ１添加し、
３０分間保持し、次いで、廃液供給口より前記廃液を２
０００プ／ｈｒで、また、硫酸供給口よシ濃硫酸を７ｊ
ｉｕ／ｈｒで連続的に供給し、一方、系内での滞留時間
が３０分となるように、スラリー抜出口′よシテレ７タ
ル酸の結晶を含むスラリーを連続的に抜き出した。なお
、スラリーの母液ｐＨは２．５〜３．０であった。
を有するコｔチタン製オートクレーブに、テレフタル酸
の遠心分離機におけるアルカリ洗浄廃水（ＮａｏＨ含有
量＝ｏ、ｒぶ重量％、テレフタル酸ジナトリウム塩含有
量＝ ７．４Ａｊ重量％〔テレフタル酸として〕、酢酸
ソーダ含有量ａ、ｔ、ｒ重量％、ｐＨ＝ ／Ｊ、／ ）
１００１）ｘｉを仕込み、第１表に示す温度、圧力に
保持した後、これに攪拌下、濃硫酸を３６ｍ１添加し、
３０分間保持し、次いで、廃液供給口より前記廃液を２
０００プ／ｈｒで、また、硫酸供給口よシ濃硫酸を７ｊ
ｉｕ／ｈｒで連続的に供給し、一方、系内での滞留時間
が３０分となるように、スラリー抜出口′よシテレ７タ
ル酸の結晶を含むスラリーを連続的に抜き出した。なお
、スラリーの母液ｐＨは２．５〜３．０であった。
オートクレーブよシ抜き出したスラリーは遠心分離機（
装着スクリーン＝３００メツシュ×３０メツシュ）にて
ａｒｏａの条件で固液分離し、得られたテレフタル酸の
平均粒径及びケーキ含水率をめるとともに、ろ液中の固
形分（テレフタル酸結晶としての）の濃度をめたところ
、第１表に示す結果を得た。
装着スクリーン＝３００メツシュ×３０メツシュ）にて
ａｒｏａの条件で固液分離し、得られたテレフタル酸の
平均粒径及びケーキ含水率をめるとともに、ろ液中の固
形分（テレフタル酸結晶としての）の濃度をめたところ
、第１表に示す結果を得た。
第１表
Claims (1)
- （１）テレフタル酸のアルカリ塩を含む廃液を酸析しテ
レフタル酸の結晶、を析出させ、次いで、これを回収す
る方法において、酸析を加圧下、ｉｏｏ〜λｏｏＣの温
度で実施することを特徴とするテレフタル酸の回収法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8905484A JPS60233033A (ja) | 1984-05-02 | 1984-05-02 | テレフタル酸の回収法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8905484A JPS60233033A (ja) | 1984-05-02 | 1984-05-02 | テレフタル酸の回収法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60233033A true JPS60233033A (ja) | 1985-11-19 |
| JPH0564133B2 JPH0564133B2 (ja) | 1993-09-14 |
Family
ID=13960148
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8905484A Granted JPS60233033A (ja) | 1984-05-02 | 1984-05-02 | テレフタル酸の回収法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60233033A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997024311A1 (en) * | 1995-12-30 | 1997-07-10 | Sunkyong Industries Co., Ltd. | Process for manufacturing terephthalic acid |
| CN105111064A (zh) * | 2015-07-20 | 2015-12-02 | 浙江大学 | 一种从涤纶碱减量废水中回收对苯二甲酸的方法及装置 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5189001B2 (ja) * | 2009-01-26 | 2013-04-24 | 上野製薬株式会社 | ２，６−ナフタレンジカルボン酸の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0456814A (ja) * | 1990-06-22 | 1992-02-24 | Minolta Camera Co Ltd | コンパクトなズームレンズ |
-
1984
- 1984-05-02 JP JP8905484A patent/JPS60233033A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0456814A (ja) * | 1990-06-22 | 1992-02-24 | Minolta Camera Co Ltd | コンパクトなズームレンズ |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997024311A1 (en) * | 1995-12-30 | 1997-07-10 | Sunkyong Industries Co., Ltd. | Process for manufacturing terephthalic acid |
| CN105111064A (zh) * | 2015-07-20 | 2015-12-02 | 浙江大学 | 一种从涤纶碱减量废水中回收对苯二甲酸的方法及装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0564133B2 (ja) | 1993-09-14 |
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