JPH0134977B2 - - Google Patents
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- JPH0134977B2 JPH0134977B2 JP1527285A JP1527285A JPH0134977B2 JP H0134977 B2 JPH0134977 B2 JP H0134977B2 JP 1527285 A JP1527285 A JP 1527285A JP 1527285 A JP1527285 A JP 1527285A JP H0134977 B2 JPH0134977 B2 JP H0134977B2
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Landscapes
- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〈技術分野〉
本発明はオクタン酸ネオジウムの製造方法に関
する。より詳しくは水系で生成するオクタン酸ネ
オジウム沈澱の精製を容易にし生産性を高めた製
造方法に関する。
する。より詳しくは水系で生成するオクタン酸ネ
オジウム沈澱の精製を容易にし生産性を高めた製
造方法に関する。
〈発明の背景〉
オタクン酸ネオジウム（（CH3
（CH2）6COO）3Nd）は重合触媒、紫外線吸収剤な
ど種々の用途を有する産業上有用な物質である。
（CH2）6COO）3Nd）は重合触媒、紫外線吸収剤な
ど種々の用途を有する産業上有用な物質である。
従来、オクタン酸ネオジウムはネオジウム塩と
オクタン酸アルカリとの中性またはアルカリ性媒
質中における沈殿反応から得られる沈澱を洗浄し
た後、残存する水を蒸発させて除去することによ
り得られている。
オクタン酸アルカリとの中性またはアルカリ性媒
質中における沈殿反応から得られる沈澱を洗浄し
た後、残存する水を蒸発させて除去することによ
り得られている。
しかし、この方法では上記沈澱物の洗浄に時間
がかかり生産性が悪く、しかも水を蒸発させるの
に100℃に加熱するので経費高になる等の問題が
ある。更に原料のオクタン酸アルカリに由来する
ナトリウムやカリウム等の不純物が洗浄だけでは
充分に除去できないと言う問題もある。
がかかり生産性が悪く、しかも水を蒸発させるの
に100℃に加熱するので経費高になる等の問題が
ある。更に原料のオクタン酸アルカリに由来する
ナトリウムやカリウム等の不純物が洗浄だけでは
充分に除去できないと言う問題もある。
本発明者等は上記従来方法の欠点を解消した低
コストでかつ生産性の高いオクタン酸ネオジウム
の製造方法を提供すべく検討した。
コストでかつ生産性の高いオクタン酸ネオジウム
の製造方法を提供すべく検討した。
この結果、オクタン酸ネオジウムの沈澱は所定
の温度範囲で加熱すると凝集して水と分離し、水
の表面に浮かぶので水および不純物を容易に除去
できることを見出し本発明に到達した。
の温度範囲で加熱すると凝集して水と分離し、水
の表面に浮かぶので水および不純物を容易に除去
できることを見出し本発明に到達した。
〈発明の構成〉
本発明によれば、水系においてオクタン酸アル
カリとネオジウム塩との沈澱を生成させてオクタ
ン酸ネオジウムを製造する方法において、上記オ
クタン酸ネオジウムの沈澱を60℃以上100℃未満
に加熱することにより半溶融状態に凝集させた
後、水および不純物を分離することを特徴とする
オクタン酸ネオジウムの製造方法が提供される。
カリとネオジウム塩との沈澱を生成させてオクタ
ン酸ネオジウムを製造する方法において、上記オ
クタン酸ネオジウムの沈澱を60℃以上100℃未満
に加熱することにより半溶融状態に凝集させた
後、水および不純物を分離することを特徴とする
オクタン酸ネオジウムの製造方法が提供される。
オクタン酸アルカリの水溶液にネオジウム塩を
加えるとオクタン酸ネオジウムの沈澱とアルカリ
塩とが得られる。このオクタン酸ネオジウムの沈
澱は疎水性の微粒子であり、上記溶液はこの沈澱
が均一に懸濁した状態である。ここでオクタン酸
ネオジウムの軟化点は約60℃であることから本発
明ではこの沈澱を含む溶液を60℃〜100℃未満に
加熱し、半溶融状態に凝集させる。この結果凝集
した沈澱は水相の表面に浮かぶ。この沈澱は純度
が高くナトリウムやカリウム等オクタン酸アルカ
リに由来する不純物を殆ど含まず、また内部に水
を殆ど含まないものである。更にこの凝集した沈
澱は60℃以下にすると蝋を固めたような固体状態
となり、内部に殆ど水を含まないと共に表面の水
切りもよい。
加えるとオクタン酸ネオジウムの沈澱とアルカリ
塩とが得られる。このオクタン酸ネオジウムの沈
澱は疎水性の微粒子であり、上記溶液はこの沈澱
が均一に懸濁した状態である。ここでオクタン酸
ネオジウムの軟化点は約60℃であることから本発
明ではこの沈澱を含む溶液を60℃〜100℃未満に
加熱し、半溶融状態に凝集させる。この結果凝集
した沈澱は水相の表面に浮かぶ。この沈澱は純度
が高くナトリウムやカリウム等オクタン酸アルカ
リに由来する不純物を殆ど含まず、また内部に水
を殆ど含まないものである。更にこの凝集した沈
澱は60℃以下にすると蝋を固めたような固体状態
となり、内部に殆ど水を含まないと共に表面の水
切りもよい。
尚加熱温度が60℃より低いとオクタン酸ネオジ
ウムの沈澱は凝集せず、また100℃以上であると
蒸発により水を除去する従来方法と変わらず経費
および生産性の点で何の利点も無い。
ウムの沈澱は凝集せず、また100℃以上であると
蒸発により水を除去する従来方法と変わらず経費
および生産性の点で何の利点も無い。
以上のように本発明では、オクタン酸ネオジウ
ムの沈澱を生成した水溶液を60℃以上100℃未満
の温度で加熱し水の表面に沈澱を凝集させること
により溶液を水相と沈澱との二層に分離する。
ムの沈澱を生成した水溶液を60℃以上100℃未満
の温度で加熱し水の表面に沈澱を凝集させること
により溶液を水相と沈澱との二層に分離する。
次いでこの沈澱凝集物を水から分離する。この
場合沈澱物は既に二層に分離し水溶液の表面に浮
遊しているので、(イ)浮遊しているオクタン酸ネオ
ジウム沈澱凝集物を流しだす、(ロ)下層の水を容器
の底から抜き出す、(ハ)溶液の温度を60℃以下にし
て沈澱凝集物を固体にして取り出す、等の手段に
より容易に分離出来る。
場合沈澱物は既に二層に分離し水溶液の表面に浮
遊しているので、(イ)浮遊しているオクタン酸ネオ
ジウム沈澱凝集物を流しだす、(ロ)下層の水を容器
の底から抜き出す、(ハ)溶液の温度を60℃以下にし
て沈澱凝集物を固体にして取り出す、等の手段に
より容易に分離出来る。
本発明の方法は以上のようにオクタン酸ネオジ
ウムの沈澱を加熱して凝集させ水から分離させる
ので、従来の方法に比べて次の利点が有る。
ウムの沈澱を加熱して凝集させ水から分離させる
ので、従来の方法に比べて次の利点が有る。
(イ) 沈澱の洗浄が不要である。
(ロ) ナトリウムやカリウムなどの不純物の混入が
無い。
無い。
(ハ) 水分を蒸発させるための加熱工程（100℃以
上の加熱）が不要であり、経費の軽減になる。
上の加熱）が不要であり、経費の軽減になる。
(ニ) 溶液の温度を60℃以下にして沈澱を固体で取
り出す場合には沈澱の水切りがいいので、乾燥
工程が不要である。
り出す場合には沈澱の水切りがいいので、乾燥
工程が不要である。
〈実施例〉
以下に本発明の製造方法を実施例により具体的
に説明する。
に説明する。
実施例 １
酢酸ネオジウムNd（CH3COO）3の溶液180mlに
オクタン酸ナトリウムCH3
（CH2）6COONa2.08molを含む弱アルカリ溶液
1250mlを加えてオクタン酸ネオジウムの沈澱を生
成した。次いでこの沈澱と共にこの溶液を60℃に
加熱し、上記沈澱を半溶融状態に凝集させ溶液表
面に浮遊させる。引き続き上記沈澱凝集物を溶液
の水相から分離し実質的に水および不純物を含ま
ないオクタン酸ネオジウムを得た。この収率は
99.9％と高く、また含有水分は０％、含有Naは
2.1ppmであつた。
オクタン酸ナトリウムCH3
（CH2）6COONa2.08molを含む弱アルカリ溶液
1250mlを加えてオクタン酸ネオジウムの沈澱を生
成した。次いでこの沈澱と共にこの溶液を60℃に
加熱し、上記沈澱を半溶融状態に凝集させ溶液表
面に浮遊させる。引き続き上記沈澱凝集物を溶液
の水相から分離し実質的に水および不純物を含ま
ないオクタン酸ネオジウムを得た。この収率は
99.9％と高く、また含有水分は０％、含有Naは
2.1ppmであつた。
尚、本実施例で用いた酢酸ネオジウムは次のよ
うに調製した。0.594molのNdCl3を水800mlに溶
解した後、６規定NaOH水溶液500mlを加え、
Nd（OH）3を得る。これをロ過し、酢酸180ｇを加
え、酢酸ネオジウム溶液を得た。
うに調製した。0.594molのNdCl3を水800mlに溶
解した後、６規定NaOH水溶液500mlを加え、
Nd（OH）3を得る。これをロ過し、酢酸180ｇを加
え、酢酸ネオジウム溶液を得た。
実施例 ２
0.594molのNdCl3をオクタン酸カリウム
2.08molを含む弱アルカリ溶液1250mlに加えた以
外は実施例１と同様にしてオクタン酸ネオジウム
を製造した。得られたオクタン酸ネオジウムは水
及びＫを実質的に含まなかつた。尚収率は99.9％
であつた。含有水分は0.00％、含有Ｋは2.5ppm
であつた。
2.08molを含む弱アルカリ溶液1250mlに加えた以
外は実施例１と同様にしてオクタン酸ネオジウム
を製造した。得られたオクタン酸ネオジウムは水
及びＫを実質的に含まなかつた。尚収率は99.9％
であつた。含有水分は0.00％、含有Ｋは2.5ppm
であつた。
実施例 ３
0.297molのNd2（CO3）3を用いた以外は実施例
２と同様にしてオクタン酸ネオジウムを製造し
た。得られたオクタン酸ネオジウムは水及びNa
を実質的に含まなかつた。尚収率は99.9％であつ
た。
２と同様にしてオクタン酸ネオジウムを製造し
た。得られたオクタン酸ネオジウムは水及びNa
を実質的に含まなかつた。尚収率は99.9％であつ
た。
比較例 １
加熱温度を40℃にした以外は実施例１と同様に
してオクタン酸ネオジウムを製造した。収率は95
％、含有水分は10.00％、含有Naは56.4ppmであ
つた。
してオクタン酸ネオジウムを製造した。収率は95
％、含有水分は10.00％、含有Naは56.4ppmであ
つた。
比較例 ２
加熱凝集させる方法に換えて沈澱を別後３回
洗浄後残存する水分は蒸発する事に依り除去し
た。収率は90％、含有水分は5.12％、含有Naは
62.5％であつた。
洗浄後残存する水分は蒸発する事に依り除去し
た。収率は90％、含有水分は5.12％、含有Naは
62.5％であつた。
Claims (1)
- １ 水系においてオクタン酸アルカリとネオジウ
ム塩との沈澱を生成させオクタン酸ネオジウムを
製造する方法において、上記オクタン酸ネオジウ
ムの沈澱を60℃以上100℃未満に加熱することに
より半溶融状態に凝集させた後、水および不純物
を分離することを特徴とするオクタン酸ネオジウ
ムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1527285A JPS61176554A (ja) | 1985-01-31 | 1985-01-31 | オクタン酸ネオジウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1527285A JPS61176554A (ja) | 1985-01-31 | 1985-01-31 | オクタン酸ネオジウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61176554A JPS61176554A (ja) | 1986-08-08 |
| JPH0134977B2 true JPH0134977B2 (ja) | 1989-07-21 |
Family
ID=11884222
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1527285A Granted JPS61176554A (ja) | 1985-01-31 | 1985-01-31 | オクタン酸ネオジウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61176554A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5783676C1 (en) * | 1996-03-29 | 2002-03-12 | Rhodia Rare Earths Inc | Synthesis of solid powdery rare earth carboxylates by a precipitation method |
| US6054563A (en) * | 1997-03-05 | 2000-04-25 | Rhodia Chimie | Preparation of solid, powdery rare earth carboxylates by evaporation method |
| US6090926A (en) * | 1998-06-05 | 2000-07-18 | Rhodia Rare Earths Inc. | Powdery, solid rare earth carboxylates with improved solubility in aliphatic solvents which are highly active catalysts in Ziegler-Natta systems |
-
1985
- 1985-01-31 JP JP1527285A patent/JPS61176554A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61176554A (ja) | 1986-08-08 |
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