JPS63215509A - 球状水酸化アルミニウム - Google Patents
球状水酸化アルミニウムInfo
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は水酸化アルミニウムの析出に関する。
特に、本発明は共溶媒（ｃｏｓｏｌｖｅｎｔ）を用いる
か、苛性濃度を変えるか、又は両者を用いることにより
、水酸化アルミニウムの析出で得られる結晶形態を制御
することに関し、主に針状のものから主にラメラ状の範
囲で変わる結晶を形成することができる。
か、苛性濃度を変えるか、又は両者を用いることにより
、水酸化アルミニウムの析出で得られる結晶形態を制御
することに関し、主に針状のものから主にラメラ状の範
囲で変わる結晶を形成することができる。
アルミン酸ナトリウムとアルカリ金属水酸化物とを含む
溶液から得られる析出物、例えば相を制御するのに種々
の処理方法を用いることはよく知られている０例えば、
アシュレイ（Ａ ５ｈｌｅｙ）による米国特許第２，６
５７，１１５号には、ボーキサイトの如き酸化アルミニ
ウム又は水酸化アルミニウムを水酸化ナトリウム又は水
酸化カリウムで蒸解することにより形成されたアルカリ
金属アルミン酸塩溶液から、半ゼラチン状水酸化アルミ
ニウム析出物を製造することが教示されている。その場
合、アルカリ金属アルミン酸塩溶液を鉱酸と反応させ、
ｐＨを５．８〜約８．３、好ましくは６．０〜７．５に
維持しながら、半ゼラチン状水酸化アルミニウムを生成
させる。
溶液から得られる析出物、例えば相を制御するのに種々
の処理方法を用いることはよく知られている０例えば、
アシュレイ（Ａ ５ｈｌｅｙ）による米国特許第２，６
５７，１１５号には、ボーキサイトの如き酸化アルミニ
ウム又は水酸化アルミニウムを水酸化ナトリウム又は水
酸化カリウムで蒸解することにより形成されたアルカリ
金属アルミン酸塩溶液から、半ゼラチン状水酸化アルミ
ニウム析出物を製造することが教示されている。その場
合、アルカリ金属アルミン酸塩溶液を鉱酸と反応させ、
ｐＨを５．８〜約８．３、好ましくは６．０〜７．５に
維持しながら、半ゼラチン状水酸化アルミニウムを生成
させる。
ミシェル（Ｍｉｃｈｅｌ）その他による米国特許第３．
４１１，８７７号には、好ましくは、アルミン酸ナトリ
ウムの溶液を用い、ｐＨを８〜９の範囲以内に維持する
量及び速度で析出を行なわせるための酸を添加すること
により、激しく撹拌しながら連続的に析出を行なわせる
方法により形成されたアルミナゲルを最初に析出させる
ことにより、ヒドロアルギライト結晶を形成させること
が記載されている。
４１１，８７７号には、好ましくは、アルミン酸ナトリ
ウムの溶液を用い、ｐＨを８〜９の範囲以内に維持する
量及び速度で析出を行なわせるための酸を添加すること
により、激しく撹拌しながら連続的に析出を行なわせる
方法により形成されたアルミナゲルを最初に析出させる
ことにより、ヒドロアルギライト結晶を形成させること
が記載されている。
ウォルセン（Ｗａｒｔｈｅｎ）その他による米国特許第
３．８５３，７８９号には、アルカリ金属アルミン酸塩
と、酸又は酸塩とを一緒にすることにより、或はアルミ
ン酸塩溶液をアルカリ性試薬を添加して析出させること
により、溶液から析出させた水和アルミナゲルを先ず得
ることにより巨大気孔質アルミナ押し出し物を製造する
方法が記載されている。析出は６〜１１、好ましくは７
．５〜８．５のｐＨで行なわれると言われている。
３．８５３，７８９号には、アルカリ金属アルミン酸塩
と、酸又は酸塩とを一緒にすることにより、或はアルミ
ン酸塩溶液をアルカリ性試薬を添加して析出させること
により、溶液から析出させた水和アルミナゲルを先ず得
ることにより巨大気孔質アルミナ押し出し物を製造する
方法が記載されている。析出は６〜１１、好ましくは７
．５〜８．５のｐＨで行なわれると言われている。
バイヤー廃液を処理するためにアルコールを使用するこ
とも知られている。バイヤー廃液は、ボーキサイト鉱石
を苛性溶液を用いて蒸解することからなるｒバイヤー法
」によって形成された液体即ち生の液体から水酸化アル
ミニウムを析出させた後に残った液体からなる。
とも知られている。バイヤー廃液は、ボーキサイト鉱石
を苛性溶液を用いて蒸解することからなるｒバイヤー法
」によって形成された液体即ち生の液体から水酸化アル
ミニウムを析出させた後に残った液体からなる。
本発明の譲受は人に譲渡されているプツシ（Ｂ ｕｓｈ
）による米国特許第４，４６４，３４７号及びプツシそ
の他による米国特許第４，４９６，５２４号には、バイ
ヤー廃液、即ちバイヤー蒸解工程から水酸化アルミニウ
ムを最初に析出させた後に得られたアルミン酸ナトリウ
ム溶液を、エタノールで処理することが記載されている
。これらの特許では、廃液は、蓚酸不純物の析出（エタ
ノール濃度が液体の量の５０重量％以下の時）を促進す
るため、或は２層系を形成させるため、エタノールを用
いて精製されている。後者の場合、エタノールと、苛性
（ｃａｕｓｔｉｃ）の少なくとも一部とは一つの層を構
成し、廃液の残りが他方の層を構成する。廃液から苛性
の幾らかを除去することにより、残留廃液中のアルミナ
対苛性比を、廃液からアルミナ分を更に取り出すため更
に析出させるのに充分なように増大させる。
）による米国特許第４，４６４，３４７号及びプツシそ
の他による米国特許第４，４９６，５２４号には、バイ
ヤー廃液、即ちバイヤー蒸解工程から水酸化アルミニウ
ムを最初に析出させた後に得られたアルミン酸ナトリウ
ム溶液を、エタノールで処理することが記載されている
。これらの特許では、廃液は、蓚酸不純物の析出（エタ
ノール濃度が液体の量の５０重量％以下の時）を促進す
るため、或は２層系を形成させるため、エタノールを用
いて精製されている。後者の場合、エタノールと、苛性
（ｃａｕｓｔｉｃ）の少なくとも一部とは一つの層を構
成し、廃液の残りが他方の層を構成する。廃液から苛性
の幾らかを除去することにより、残留廃液中のアルミナ
対苛性比を、廃液からアルミナ分を更に取り出すため更
に析出させるのに充分なように増大させる。
残留廃液を次に更に処理して他の不純物を除去する。
マリトウ（Ｍａｌｉｔｏ）その他による米国特許第４，
４３０，３１０号には、含まれるアルミナの実質的に全
てを除去した後、液体を比較的低い沸点の有機溶媒（メ
タノール、プロパツール、ブタノール又はそれらの混合
物の如き物）で処理し、無機炭酸塩及び（又は）硫酸塩
を処理液から析出させることによりバイヤー法液体を精
製する方法が記載されている。
４３０，３１０号には、含まれるアルミナの実質的に全
てを除去した後、液体を比較的低い沸点の有機溶媒（メ
タノール、プロパツール、ブタノール又はそれらの混合
物の如き物）で処理し、無機炭酸塩及び（又は）硫酸塩
を処理液から析出させることによりバイヤー法液体を精
製する方法が記載されている。
ハルツ（Ｈａｌｆｆ）その他による米国特許第３．５１
１，６０６号には、アルミン酸塩を含有する溶液又はそ
の混合物から水酸化ナトリウムを回収する方法が記載さ
れている。水酸化ナトリウムは水酸化ナトリウムとアル
ミン酸塩との水性混合物から、エタノールをその混合物
に添加してエタノールと水酸化ナトリウム及びわずかな
アル、ミン酸塩とを含む軽い相を形成し、殆んどのアル
ミン酸塩と幾らかの水酸化ナトリウム及びわずかなエタ
ノールとを一緒に含む重い相を形成することにより分離
される。出願人は、エタノールの代わりにメタノールを
水酸化ナトリウム溶液へ添加してもよく、その場合には
水酸化アルミニウムが形成されて析出すると述べている
。析出した水酸化アルミニウムとメタノールは、次に溶
液から分離され、再使用可能な水酸化ナトリウムあ溶液
を形成する。
１，６０６号には、アルミン酸塩を含有する溶液又はそ
の混合物から水酸化ナトリウムを回収する方法が記載さ
れている。水酸化ナトリウムは水酸化ナトリウムとアル
ミン酸塩との水性混合物から、エタノールをその混合物
に添加してエタノールと水酸化ナトリウム及びわずかな
アル、ミン酸塩とを含む軽い相を形成し、殆んどのアル
ミン酸塩と幾らかの水酸化ナトリウム及びわずかなエタ
ノールとを一緒に含む重い相を形成することにより分離
される。出願人は、エタノールの代わりにメタノールを
水酸化ナトリウム溶液へ添加してもよく、その場合には
水酸化アルミニウムが形成されて析出すると述べている
。析出した水酸化アルミニウムとメタノールは、次に溶
液から分離され、再使用可能な水酸化ナトリウムあ溶液
を形成する。
アルミン酸溶液からアルミナを一層回収し易くするため
、メタノール及びエタノールの如きアルコールを使用す
ることが英国特許第１，１２３，１８４号に記載されて
いる。出願人は、非アルコール溶液に液体アルコールを
添加すると熱力学的に原著な不可逆反応を起こし、かな
りのエントロピー上昇、従ってエネルギー損失を含むと
述べている。従って出願人は、添加塔を通ってアルミン
酸塩溶液を流下させ、そのアルミン酸塩溶液に対し向流
的にアルコールと水蒸気を含む蒸気混合物を塔に通過さ
せることにより、アルミン酸塩溶液中にアルコールを導
入している。
、メタノール及びエタノールの如きアルコールを使用す
ることが英国特許第１，１２３，１８４号に記載されて
いる。出願人は、非アルコール溶液に液体アルコールを
添加すると熱力学的に原著な不可逆反応を起こし、かな
りのエントロピー上昇、従ってエネルギー損失を含むと
述べている。従って出願人は、添加塔を通ってアルミン
酸塩溶液を流下させ、そのアルミン酸塩溶液に対し向流
的にアルコールと水蒸気を含む蒸気混合物を塔に通過さ
せることにより、アルミン酸塩溶液中にアルコールを導
入している。
しかし、本発明者は、全く驚いたことに、アルカリ金属
アルミン酸塩から水酸化アルミニウムを析出させる間に
形成された結晶形態或は晶癖を、アルカリ金属アルミン
酸塩のｐＨを変え、アルカリ金属アルミン酸塩溶液に成
る一価及び多価アルコールを添加することにより、予め
選択し且つ制御することができることを発見した。析出
は、主に針状から主にラメラ状の結晶形態の範囲で変わ
る結晶形態或は晶癖をもつ結晶を形成するように制御す
ることができる。
アルミン酸塩から水酸化アルミニウムを析出させる間に
形成された結晶形態或は晶癖を、アルカリ金属アルミン
酸塩のｐＨを変え、アルカリ金属アルミン酸塩溶液に成
る一価及び多価アルコールを添加することにより、予め
選択し且つ制御することができることを発見した。析出
は、主に針状から主にラメラ状の結晶形態の範囲で変わ
る結晶形態或は晶癖をもつ結晶を形成するように制御す
ることができる。
〔問題点を解決するための手段及び作用〕本発明により
、水酸化アルミニウム又は、その部分的に又は完全に脱
水された誘導体の固体結晶で、中心の芯部分から径方向
に外側へ伸びたラメラ又は針状の形をした、０．３〜２
．５ｇ／ａｃの範囲の水酸化アルミニウム粒子密度を有
する結晶からなる、全体的に球状の水酸化アルミニウム
粒子が与えられる。
、水酸化アルミニウム又は、その部分的に又は完全に脱
水された誘導体の固体結晶で、中心の芯部分から径方向
に外側へ伸びたラメラ又は針状の形をした、０．３〜２
．５ｇ／ａｃの範囲の水酸化アルミニウム粒子密度を有
する結晶からなる、全体的に球状の水酸化アルミニウム
粒子が与えられる。
又本発明により、アルカリ金属アルミン酸塩溶液から析
出された水酸化アルミニウム結晶の粒子形態を制御する
ための方法において、成る一価又は多価アルコールを使
用するか、或はアルミン酸ナトリウム溶液の苛性濃度を
調節するか、或はそれらの両方を用いることによって、
苛性濃度及び析出前の溶液中に存在するアルコールの体
積％に依存して、主に針状形態又は主にラメラ形態の粒
子形態が生成されることからなる水酸化アルミニウム粒
子形態の制御方法が与えられる。
出された水酸化アルミニウム結晶の粒子形態を制御する
ための方法において、成る一価又は多価アルコールを使
用するか、或はアルミン酸ナトリウム溶液の苛性濃度を
調節するか、或はそれらの両方を用いることによって、
苛性濃度及び析出前の溶液中に存在するアルコールの体
積％に依存して、主に針状形態又は主にラメラ形態の粒
子形態が生成されることからなる水酸化アルミニウム粒
子形態の制御方法が与えられる。
用語「粒子形態」及び「晶癖」とは、結晶構造又は結晶
系、例えば、四面体、斜方晶系、単斜晶系とは異なるて
、結晶の形態、例えば、ラメラ状、板状、等方体状（ｅ
ｑｕａｎｔ）、柱状或は針状等と同義語である。結晶構
造は、結晶面の数と形を決定するが、形態或は晶癖は結
晶面の相対的な成長速度によって決定され、最も速く成
長する面が「消える（ｄｉｓａｐｐｅａｒｉｎｇ） Ｊ
と、遅く成長する面が残り、最終的な形が決まる。
系、例えば、四面体、斜方晶系、単斜晶系とは異なるて
、結晶の形態、例えば、ラメラ状、板状、等方体状（ｅ
ｑｕａｎｔ）、柱状或は針状等と同義語である。結晶構
造は、結晶面の数と形を決定するが、形態或は晶癖は結
晶面の相対的な成長速度によって決定され、最も速く成
長する面が「消える（ｄｉｓａｐｐｅａｒｉｎｇ） Ｊ
と、遅く成長する面が残り、最終的な形が決まる。
この効果は第２図に、（１１０）及びｍ Ｏ）面が（１
００）及び（０１０）面よりも速く成長した場合の二次
元結晶について示されている。例示した結晶の外側縁に
見られるように、遅く成長する（１００）及び（０１０
）面が最終的に結晶の晶癖或は形態を決定する。
００）及び（０１０）面よりも速く成長した場合の二次
元結晶について示されている。例示した結晶の外側縁に
見られるように、遅く成長する（１００）及び（０１０
）面が最終的に結晶の晶癖或は形態を決定する。
本発明は水酸化アルミニウム結晶の形態或は晶癖を制御
し、主にラメラ（平らな板状子）又は主に針状体（針に
似た形）及びそれらの中間の形を持つ結晶をそれぞれ製
造することができる方法からなる。
し、主にラメラ（平らな板状子）又は主に針状体（針に
似た形）及びそれらの中間の形を持つ結晶をそれぞれ製
造することができる方法からなる。
ここで用いる［水酸化アルミニウム」と言う言葉は、酸
化アルミニウムを含め、−及び三水酸化物形及び部分的
又は完全に脱水された形のものを含むものとする。
化アルミニウムを含め、−及び三水酸化物形及び部分的
又は完全に脱水された形のものを含むものとする。
水酸化アルミニウム結晶は、アルカリ金属水酸化物中に
溶解したアルカリ金属アルミン酸塩の苛性溶液から析出
させることができ、その溶液はボーキサイトの如きアル
ミナ含有鉱石を「バイヤー法」として知られている方法
でアルカリ金属水酸化物を含む苛性溶液によって苛性蒸
解して生じた所謂「バイヤー液体」でもよい。
溶解したアルカリ金属アルミン酸塩の苛性溶液から析出
させることができ、その溶液はボーキサイトの如きアル
ミナ含有鉱石を「バイヤー法」として知られている方法
でアルカリ金属水酸化物を含む苛性溶液によって苛性蒸
解して生じた所謂「バイヤー液体」でもよい。
アルカリ金属水酸化物は、経済的観点から水酸化ナトリ
ウムからなるのが好ましい、しかし、水酸化カリウム又
は水酸化リチウムの如き他のアルカリ金属水酸化物を代
わりに用いてもよい、水酸化カリウムを水酸化ナトリウ
ムの代わりに用いて、他の条件を全て同じままにしてお
いた場合、アルミン酸カリウム溶液から析出した水酸化
アルミニウム結晶は、アルミン酸ナトリウム溶液から析
出した対応する結晶よりも一層針状の晶癖をもつ傾向が
ある。アルミニウム対アルカリ金属水酸化物のモル比（
［ＡＩ”−］：［ＭＯＨ］比（式中Ｍは一価のアルカリ
金属イオンである）として表される〕は、好ましくは０
．５〜０．８であり、一層好ましくは０．６〜０．７で
ある。
ウムからなるのが好ましい、しかし、水酸化カリウム又
は水酸化リチウムの如き他のアルカリ金属水酸化物を代
わりに用いてもよい、水酸化カリウムを水酸化ナトリウ
ムの代わりに用いて、他の条件を全て同じままにしてお
いた場合、アルミン酸カリウム溶液から析出した水酸化
アルミニウム結晶は、アルミン酸ナトリウム溶液から析
出した対応する結晶よりも一層針状の晶癖をもつ傾向が
ある。アルミニウム対アルカリ金属水酸化物のモル比（
［ＡＩ”−］：［ＭＯＨ］比（式中Ｍは一価のアルカリ
金属イオンである）として表される〕は、好ましくは０
．５〜０．８であり、一層好ましくは０．６〜０．７で
ある。
苛性アルカリ金属アルミン酸塩溶液は、結晶の核生成及
び成長のため、２〜１２時間熟成させるのが好ましい、
熟成の間、溶液は３０分又はその位の時間毎に撹拌又は
試料を逆さにすることにより撹拌し、沈降塊ができるの
を防ぐようにしてもよいが、撹拌は形態に影響を与える
ことがあるので、調節すべきである。
び成長のため、２〜１２時間熟成させるのが好ましい、
熟成の間、溶液は３０分又はその位の時間毎に撹拌又は
試料を逆さにすることにより撹拌し、沈降塊ができるの
を防ぐようにしてもよいが、撹拌は形態に影響を与える
ことがあるので、調節すべきである。
溶液は熟成中、希望の相により、約２５〜１００℃又は
それ以上の温度に維持してよい、溶液から最終的に析出
した結晶の形態或は晶癖は、熟成温度には依存しない。
それ以上の温度に維持してよい、溶液から最終的に析出
した結晶の形態或は晶癖は、熟成温度には依存しない。
しかし、水酸化アルミニウム結晶の相は温度に依存する
０例えば、バイヤーライト結晶は２５℃で熟成した溶液
から形成され、一方ギブザイトは５０〜１００℃の温度
で形成される。
０例えば、バイヤーライト結晶は２５℃で熟成した溶液
から形成され、一方ギブザイトは５０〜１００℃の温度
で形成される。
本発明の一悪様に従い、直径対長さの軸比として表され
た結晶の晶癖は、アルカリ金属水酸化物の濃度に依存す
る。この関係は ｌｏｇ＋ｏ（直径／長さ）＝ａ［ＭＯＨ］−ｂ（式中、
Ｍはアルカリ金属を表し、［ＭＯＨ］はモル／ｄｍｆｆ
で表される） として表わすことができる。ＭＯＨが水酸化ナトリウム
である時、ａ＝０．２８及びｂ＝０．６９である。
た結晶の晶癖は、アルカリ金属水酸化物の濃度に依存す
る。この関係は ｌｏｇ＋ｏ（直径／長さ）＝ａ［ＭＯＨ］−ｂ（式中、
Ｍはアルカリ金属を表し、［ＭＯＨ］はモル／ｄｍｆｆ
で表される） として表わすことができる。ＭＯＨが水酸化ナトリウム
である時、ａ＝０．２８及びｂ＝０．６９である。
苛性濃度と結晶形態或は晶癖との関係は第３図に例示さ
れており、そこから苛性濃度が増大するに従って、結晶
は一層ラメラ状の形になることが分かる。第３図に例示
したように、この式で直径／長さ比が１の結晶、即ち等
方体状結晶は、ＮａＯＨのモル量が、例えば、約２．５
Ｍである時に得られる。
れており、そこから苛性濃度が増大するに従って、結晶
は一層ラメラ状の形になることが分かる。第３図に例示
したように、この式で直径／長さ比が１の結晶、即ち等
方体状結晶は、ＮａＯＨのモル量が、例えば、約２．５
Ｍである時に得られる。
本発明の好ましい態様によれば、結晶の晶癖は、溶液中
にある一価及び多価アルコールを使用することにより更
に制御される０本発明の方法で用いられる一価及び多価
アルコールは、ジオール及びトリオ−ルを含めた、（ａ
）アルカリ金属アルミン酸塩溶液からの水酸化アルミニ
ウムの析出を妨げず、（ｂ）アルコール濃度の変化によ
り、析出した水酸化アルミニウム結晶の形態或は晶癖を
変える、どんなアルコールでも包含するものとして定義
される。メタノール又はジエチレングリコールを使用す
ることは、結晶の晶癖に影響を与えるのみならず、同様
に特定のアルコールが存在している時に、得られた溶液
から水酸化アルミニウム結晶を析出する速度を増大する
ことが判明している。
にある一価及び多価アルコールを使用することにより更
に制御される０本発明の方法で用いられる一価及び多価
アルコールは、ジオール及びトリオ−ルを含めた、（ａ
）アルカリ金属アルミン酸塩溶液からの水酸化アルミニ
ウムの析出を妨げず、（ｂ）アルコール濃度の変化によ
り、析出した水酸化アルミニウム結晶の形態或は晶癖を
変える、どんなアルコールでも包含するものとして定義
される。メタノール又はジエチレングリコールを使用す
ることは、結晶の晶癖に影響を与えるのみならず、同様
に特定のアルコールが存在している時に、得られた溶液
から水酸化アルミニウム結晶を析出する速度を増大する
ことが判明している。
溶液に添加することができる一価又は多価アルコールの
量は、０〜５０体積％、好ましくは約２５体積％まで、
最も好ましくは約２体積％から２０＃Ｃ積％までの範囲
である。２体積％より多くのメタノールを溶液に添加す
ると、瞬間的に析出が起きることが認められている。自
然に核生成及び結晶成長が起きるように、溶液は全て過
飽和であるのが好ましい０種子結晶を、析出を開始させ
るため添加してもよいが、諸条件により、針状又はラメ
ラ状の形態が得られることはわかるであろう。従って、
−価又は多価アルコールは、好ましくは析出直前に、熟
成期間後の溶液に添加されるのが好ましい。
量は、０〜５０体積％、好ましくは約２５体積％まで、
最も好ましくは約２体積％から２０＃Ｃ積％までの範囲
である。２体積％より多くのメタノールを溶液に添加す
ると、瞬間的に析出が起きることが認められている。自
然に核生成及び結晶成長が起きるように、溶液は全て過
飽和であるのが好ましい０種子結晶を、析出を開始させ
るため添加してもよいが、諸条件により、針状又はラメ
ラ状の形態が得られることはわかるであろう。従って、
−価又は多価アルコールは、好ましくは析出直前に、熟
成期間後の溶液に添加されるのが好ましい。
例えば、メタノールの存在が、得られる析出物の晶癖に
及ぼす影響は、前の式を次のように修正した式でアルミ
ン酸ナトリウム溶液について表すことができる： １０ｇ＋ｏ（軸比）＝ ０．２８［： Ｎ ａｏ Ｈ］
＋ ０．０３６［メタノール］−０，６９ 〔式中、軸比は結晶の直径／長さ比であり、［ＮａＯＨ
］はモル／ｄｖｓ３で表される〕。
及ぼす影響は、前の式を次のように修正した式でアルミ
ン酸ナトリウム溶液について表すことができる： １０ｇ＋ｏ（軸比）＝ ０．２８［： Ｎ ａｏ Ｈ］
＋ ０．０３６［メタノール］−０，６９ 〔式中、軸比は結晶の直径／長さ比であり、［ＮａＯＨ
］はモル／ｄｖｓ３で表される〕。
同様の結果は他の金属水酸化物１１例えば、ＫＯＨ又は
ＬｉＯＨについても得ることもできることは認められる
であろう。
ＬｉＯＨについても得ることもできることは認められる
であろう。
この関係は、第４図及び第５図に例示されており、それ
らから、メタノールの体積％が増大し、且つ（又は）水
酸化ナトリウムの濃度が増大すると、得られる結晶が一
層ラメラ状の晶癖をもつようになり、メタノールの量又
は水酸化ナトリウム濃度が減少すると、一層針状の晶癖
或は形態をもつ結晶をもたらすことが分る。
らから、メタノールの体積％が増大し、且つ（又は）水
酸化ナトリウムの濃度が増大すると、得られる結晶が一
層ラメラ状の晶癖をもつようになり、メタノールの量又
は水酸化ナトリウム濃度が減少すると、一層針状の晶癖
或は形態をもつ結晶をもたらすことが分る。
本発明に従い、水酸化アルミニウム粒子は、第６図に示
されているように、アルミン酸塩溶液から実質的に形成
することができる。第６ｂ図及び第６ｄ図から分かるよ
うに、全体的に球状の粒子が針状結晶（第６ａ図、第６
ｂ図）又はラメラ状結晶（第６ｃ図、第６ｄ図）を用い
ることにより形成される。第６ｂ図及び第６ｄ図から分
かるように、結晶が一緒に結合している芯で、そこから
結晶が成長し始めている芯から径方向に外側へ延びてい
る結晶からなる６粒子は ２〜１５０μ又はそれ以上の
大きさの範囲にあり、或は粒子は均一な大きさ、即ち一
種類の大きさをもって製造することができ ′る０粒子
の密度は０．５０〜２．５ｇ／ｃｃの範囲にある６ラメ
ラ状結晶は、１：２〜１：５０の厚さ対直径比をもつこ
とができる。針状結晶は３：２〜１０：１の長さ対直径
比をもつことができる。更に、粒子はバイヤーライト又
はギブザイト又はそれらの混合物の結晶形態の水酸化ア
ルミニウムとして析出される０粒子は熱処理により、Ａ
Ｉ（ＯＨ）ｉからベーマイトｅＡ １００ Ｈ）又ハ
Ａ Ｉ２０ 、、例、ｔ ハ、χ、η、γ、δ、に及び
θとして知られている遷移又は活性アルミナを含めたα
アルミナへ変えることができる。典型的な熱処理は、希
望の相により、１００〜１４００℃の範囲にすることが
できる０例えば、ベーマイトへ変えるためには、約１０
０〜２５０℃に加熱することが必要であり、遷移アルミ
ナは２５０〜１０００℃の範囲の温度を必要とし、αア
ルミナは１０００〜１４００℃或はそれ以上の温度が必
要である。
されているように、アルミン酸塩溶液から実質的に形成
することができる。第６ｂ図及び第６ｄ図から分かるよ
うに、全体的に球状の粒子が針状結晶（第６ａ図、第６
ｂ図）又はラメラ状結晶（第６ｃ図、第６ｄ図）を用い
ることにより形成される。第６ｂ図及び第６ｄ図から分
かるように、結晶が一緒に結合している芯で、そこから
結晶が成長し始めている芯から径方向に外側へ延びてい
る結晶からなる６粒子は ２〜１５０μ又はそれ以上の
大きさの範囲にあり、或は粒子は均一な大きさ、即ち一
種類の大きさをもって製造することができ ′る０粒子
の密度は０．５０〜２．５ｇ／ｃｃの範囲にある６ラメ
ラ状結晶は、１：２〜１：５０の厚さ対直径比をもつこ
とができる。針状結晶は３：２〜１０：１の長さ対直径
比をもつことができる。更に、粒子はバイヤーライト又
はギブザイト又はそれらの混合物の結晶形態の水酸化ア
ルミニウムとして析出される０粒子は熱処理により、Ａ
Ｉ（ＯＨ）ｉからベーマイトｅＡ １００ Ｈ）又ハ
Ａ Ｉ２０ 、、例、ｔ ハ、χ、η、γ、δ、に及び
θとして知られている遷移又は活性アルミナを含めたα
アルミナへ変えることができる。典型的な熱処理は、希
望の相により、１００〜１４００℃の範囲にすることが
できる０例えば、ベーマイトへ変えるためには、約１０
０〜２５０℃に加熱することが必要であり、遷移アルミ
ナは２５０〜１０００℃の範囲の温度を必要とし、αア
ルミナは１０００〜１４００℃或はそれ以上の温度が必
要である。
熱処理によって粒子の組成を変える他に、気孔の口径分
布を変えることもできる。析出したままの最初の材料は
一般に非多孔質であり、即ち気孔口径は０人である。ラ
メラ状結晶を１４００℃で処理することにより、２５０
０人より大きな気孔を得ることができた。気孔口径は、
非常に小さな２〜３人から２５００人まで、処理条件を
調節することにより制御することができる。気孔口径分
布は比較的狭くすることができ、即ち一つの明確な型の
気孔口径を存在させることができる。更に一層大きな気
孔即ち「巨大な気孔」を、前述した如き、結晶の大きさ
、密度及び軸比を変えることにより得ることができる。
布を変えることもできる。析出したままの最初の材料は
一般に非多孔質であり、即ち気孔口径は０人である。ラ
メラ状結晶を１４００℃で処理することにより、２５０
０人より大きな気孔を得ることができた。気孔口径は、
非常に小さな２〜３人から２５００人まで、処理条件を
調節することにより制御することができる。気孔口径分
布は比較的狭くすることができ、即ち一つの明確な型の
気孔口径を存在させることができる。更に一層大きな気
孔即ち「巨大な気孔」を、前述した如き、結晶の大きさ
、密度及び軸比を変えることにより得ることができる。
典型的には粒子は９５重量％より大きな純度を有する。
ラメラ状のＡ Ｉ（ＯＨ）ｉ結晶から形成された粒子、
例えば１０μの大きさの粒子を、クロマトグラフ用の充
填カラムに用いると、１０μの粒径をもつ市販のシリカ
ゲルに比較して、カラムを通る液体の著しく改良された
流れが得られることが発見された。
例えば１０μの大きさの粒子を、クロマトグラフ用の充
填カラムに用いると、１０μの粒径をもつ市販のシリカ
ゲルに比較して、カラムを通る液体の著しく改良された
流れが得られることが発見された。
それらの結果は第７図に示されている。粒子構造の特異
性から、改良された流量が得られている。
性から、改良された流量が得られている。
更に、粒子（１０μ、ラメラ状結晶）を薄層クロマトグ
ラフに用いると、それらは２〜３倍速い展開時間をもた
らすことが見出だされている。展開時間の減少は、粒子
結晶の毛細管作用及び特異性によるものと考えられる。
ラフに用いると、それらは２〜３倍速い展開時間をもた
らすことが見出だされている。展開時間の減少は、粒子
結晶の毛細管作用及び特異性によるものと考えられる。
クロマトグラフの成る用途にとっては、水酸化アルミニ
ウムがアルカリ金属を含まないことが好ましいであろう
、即ち、ナトリウム、リチウム又はカリウムの如き金属
を含まないのが好ましい。
ウムがアルカリ金属を含まないことが好ましいであろう
、即ち、ナトリウム、リチウム又はカリウムの如き金属
を含まないのが好ましい。
「金属を含まない」とは、この方法がら得られた結晶の
残留アルカリ金属含有量が０．２重量％以下であること
を意味する。ＮａＯＨを用いて結晶を生成させると、２
〜３重量％はどの多くのＮａが結晶の中に残留すること
がある。通常、結晶の表面にＮａＯＨとして存在するナ
トリウムは、酸洗いで除去することができる。典型的な
酸洗いは、結晶子を０．０１モルのＨＮＯ３溶液で処理
することを含んでいる。ＨＣＩ、ＨＣｌ０．及びＨ２Ｓ
Ｏ４の如き他の酸を用いてもよい、このように、洗浄
条件を変えることにより、結晶の性質を塩基性、中性又
は酸性にすることができる。これは、後でいつが結晶を
水に入れ、そのｐＨを測定することにより、決定するこ
とができる。
残留アルカリ金属含有量が０．２重量％以下であること
を意味する。ＮａＯＨを用いて結晶を生成させると、２
〜３重量％はどの多くのＮａが結晶の中に残留すること
がある。通常、結晶の表面にＮａＯＨとして存在するナ
トリウムは、酸洗いで除去することができる。典型的な
酸洗いは、結晶子を０．０１モルのＨＮＯ３溶液で処理
することを含んでいる。ＨＣＩ、ＨＣｌ０．及びＨ２Ｓ
Ｏ４の如き他の酸を用いてもよい、このように、洗浄
条件を変えることにより、結晶の性質を塩基性、中性又
は酸性にすることができる。これは、後でいつが結晶を
水に入れ、そのｐＨを測定することにより、決定するこ
とができる。
次の実施例は、本発明を更に例示するのに役立つであろ
う。
う。
実施例１
水酸化アルミニウム結晶の形態又は晶癖に及ぼすＮ ａ
ＯＨ濃度の影響を例示するため、アルミン酸ナトリウ
ム溶液を、試薬級の水酸化ナトリウムベレット、９９．
９６％の純度のアルミニウム粉末〔アルコア（Ａ １ｃ
ｏａ）７１２３、噴霧粉末〕及び新たに沸騰させた蒸留
水を用いて調製した。最終溶液の２倍の体積をもつテフ
ロン急に、約２６０ｇ＃！の水酸化ナトリウムを入れた
。これに、溶液が最終体積の約半分（１／２ ｆ）にな
るまで、撹拌しながら水をゆっくり添加した。次にその
瓶を冷水中に浸漬した。
ＯＨ濃度の影響を例示するため、アルミン酸ナトリウ
ム溶液を、試薬級の水酸化ナトリウムベレット、９９．
９６％の純度のアルミニウム粉末〔アルコア（Ａ １ｃ
ｏａ）７１２３、噴霧粉末〕及び新たに沸騰させた蒸留
水を用いて調製した。最終溶液の２倍の体積をもつテフ
ロン急に、約２６０ｇ＃！の水酸化ナトリウムを入れた
。これに、溶液が最終体積の約半分（１／２ ｆ）にな
るまで、撹拌しながら水をゆっくり添加した。次にその
瓶を冷水中に浸漬した。
次にその溶液に１２３ｇのアルミニウム粉末を、スラリ
ーとしてゆっくり添加した。添加が完了した後、その懸
濁物を油浴中に入れ、沸騰するまで加熱した。溶液が透
明になるまで、内容物を沸騰させた。
ーとしてゆっくり添加した。添加が完了した後、その懸
濁物を油浴中に入れ、沸騰するまで加熱した。溶液が透
明になるまで、内容物を沸騰させた。
得られた溶液を室温まで冷却し、１１の体積まで希釈し
た。溶液を一晩放置し、次の日に０．４５μ輪のメトリ
セル（Ｍｅｔｒｉｃｅｌ＞ ＤＭＩｌ＊ Ｃブレマン・
インストル−メント社（Ｇ ｅｌｍａｎ Ｉ ｎｓｔ
ｒｕｍｅｎｔ Ｃｏ、） 〕を用いてろ過しな。
た。溶液を一晩放置し、次の日に０．４５μ輪のメトリ
セル（Ｍｅｔｒｉｃｅｌ＞ ＤＭＩｌ＊ Ｃブレマン・
インストル−メント社（Ｇ ｅｌｍａｎ Ｉ ｎｓｔ
ｒｕｍｅｎｔ Ｃｏ、） 〕を用いてろ過しな。
０．７の［Ａ１１コニ［Ｎ ａｏ Ｈコ比をもつ得られ
た溶液を二つの部分に分けた。一方の部分を、ＮａＯＨ
溶液で希釈し、０．６の［ＡＩ” ］：［ＮａＯＨ］比
をもつ最終溶液を形成した。二つの溶液を、夫々３時間
及び９時間熟成した。試料の各々から析出した水酸化ア
ルミニウム及び直径対長さ比を決定した。
た溶液を二つの部分に分けた。一方の部分を、ＮａＯＨ
溶液で希釈し、０．６の［ＡＩ” ］：［ＮａＯＨ］比
をもつ最終溶液を形成した。二つの溶液を、夫々３時間
及び９時間熟成した。試料の各々から析出した水酸化ア
ルミニウム及び直径対長さ比を決定した。
結果を次の表に示す。
九り
試料 ＮａＯＨＡｌ”：ＮａＯＨ結晶の直径番１ １
にに −出御 州先Ｅ肛− １０，７５０，８０，３ ２１，５００，８０，５ ３３，０００，６２，０ ４４，５００，８１，６ ５６，０００，６１１，０ ６０，７５０，７０，３ ７１，５００，７０，７ ８３，０００，７１，２ ９４，５００，７１，９ 結果は、０．６と０．７の比の両方に対して、水酸化ナ
トリウムの濃度が増大するにつれて結晶の直径なること
を示している。
にに −出御 州先Ｅ肛− １０，７５０，８０，３ ２１，５００，８０，５ ３３，０００，６２，０ ４４，５００，８１，６ ５６，０００，６１１，０ ６０，７５０，７０，３ ７１，５００，７０，７ ８３，０００，７１，２ ９４，５００，７１，９ 結果は、０．６と０．７の比の両方に対して、水酸化ナ
トリウムの濃度が増大するにつれて結晶の直径なること
を示している。
実施例２
種々のモル数のＮａＯＨで種々の量のメタノールが存在
した時の水酸化アルミニウムの晶癖に及ぼす影響を例示
するなめ、実施例１に記載したのと同様な塩基性アルミ
ン酸ナトリウム溶液を調製し、老化させ（０，６比溶液
に対しては７５℃で９時間、０．７比溶液に対しては７
５℃で３時間）、次に適当に希釈した。各溶液から水酸
化アルミニウム結晶を次に析出させ、各々の晶癖を測定
した。結果を次の表■及び表■に示す。
した時の水酸化アルミニウムの晶癖に及ぼす影響を例示
するなめ、実施例１に記載したのと同様な塩基性アルミ
ン酸ナトリウム溶液を調製し、老化させ（０，６比溶液
に対しては７５℃で９時間、０．７比溶液に対しては７
５℃で３時間）、次に適当に希釈した。各溶液から水酸
化アルミニウム結晶を次に析出させ、各々の晶癖を測定
した。結果を次の表■及び表■に示す。
宍」Ｌ
試料 ＮａＯＨメタノ−ＡＩ３＋対 結晶の直径１１１
ル鷹−計重１ぎ及■ＩＬＬ 生」Ｌ肛−１００，７５１
０，６０，１ １１０，７５２０，６０，４ １２０，７５５０，６０，４ １３０，７５１００，８Ｇ、６ １４ ０．７５ ２０ ０．６ １
．７１５ １．５０ １ ０．６
０．４１６ １．５０ ２ ０．６
０．６１７ １．５０ ５ ０．
６ ０．６１９ １．５０ １０
０．８ ０．７２０ １．５０ ２０
０．６ ４．２２１ ３．００ １
０．６ １．０２２ ３．００
２ ０．６ ２．０２３ ３．００
５ ０．６ ４．０２４ ３．０
Ｇ １０ ０．６ ２．２２５
３．００ ２０ ０．６ ６．０２６
４．５０ １ ０．６ １．４
２７ ４．５０ ２ ０．６ １
．８２８ ４．５０ ５ ０．６
１２．０２９ ４．５０ １０ ０．６
１０．０３０ ４．５０ ２Ｇ
０．６ １１．０３２ ６．００ ２
０．６ １１．０宍」し 試料 ＮａＯＨメタノ−Ａ Ｉ”対 結晶の直径」１
モル１− 冴鮫１羨凡１υＬＬ 社１」」し−３５０，
７５１０，７０，３ ３６０，７５２０，７０，３ ３７０，７５５０，７０，４ ３８０，７５１００，７０，５ ３９Ｇ、７５ ２０ ０．７ ０．８
４Ｇ １．５０ １ ０．７
０．９４１ １．５０ ２ ０．７
０．６４３ １．５０ ５ ０．７
０．５４４ １．５０ １０ ０
．７ １．２４５ ３．００ ２０
０．７ ４．０４６ ３．００ １
０．７ ０．９４７ ３．００
２ ０．７ １．６４９ ３．００
１０ ０．７ ３．３５０ ３．００
２０ ０．７ ５．０５１ ４．
５０ １ ０．７ １．８５２
４．５Ｇ ２ ０．７ ３．３５
４ ４．５０ ５ ０．７ ３．
７５５ ４．５０ １０ ０．７
５．０５６ ４．５０ ２０
０．フ ２０．０５７ ６．００
１ ０．７ ４．２５８ ６．０
０ ２ ０．７ ４．２５９ ６
．００ ５ ０．７ １１．０６０
６．００ ２０ ０．７ １８．
０実施例３ 一価又は多価アルコールおよびジエチルケトン（アセト
ン）の使用による、水酸化アルミニウム結晶の収率に及
ぼす影響を例示するため、２．１ＭＡｌ”及び３．２Ｍ
ＮａＯＨの濃度をもつ溶液を撹拌しながら７５℃で
２４時間熟成させ、次に水又は、水と、夫々５０体積％
の、メタノール、ジエチレングリコール、エタノール、
又はアセトンとの混合物を添加した。結果を次の表■に
列挙する。
ル鷹−計重１ぎ及■ＩＬＬ 生」Ｌ肛−１００，７５１
０，６０，１ １１０，７５２０，６０，４ １２０，７５５０，６０，４ １３０，７５１００，８Ｇ、６ １４ ０．７５ ２０ ０．６ １
．７１５ １．５０ １ ０．６
０．４１６ １．５０ ２ ０．６
０．６１７ １．５０ ５ ０．
６ ０．６１９ １．５０ １０
０．８ ０．７２０ １．５０ ２０
０．６ ４．２２１ ３．００ １
０．６ １．０２２ ３．００
２ ０．６ ２．０２３ ３．００
５ ０．６ ４．０２４ ３．０
Ｇ １０ ０．６ ２．２２５
３．００ ２０ ０．６ ６．０２６
４．５０ １ ０．６ １．４
２７ ４．５０ ２ ０．６ １
．８２８ ４．５０ ５ ０．６
１２．０２９ ４．５０ １０ ０．６
１０．０３０ ４．５０ ２Ｇ
０．６ １１．０３２ ６．００ ２
０．６ １１．０宍」し 試料 ＮａＯＨメタノ−Ａ Ｉ”対 結晶の直径」１
モル１− 冴鮫１羨凡１υＬＬ 社１」」し−３５０，
７５１０，７０，３ ３６０，７５２０，７０，３ ３７０，７５５０，７０，４ ３８０，７５１００，７０，５ ３９Ｇ、７５ ２０ ０．７ ０．８
４Ｇ １．５０ １ ０．７
０．９４１ １．５０ ２ ０．７
０．６４３ １．５０ ５ ０．７
０．５４４ １．５０ １０ ０
．７ １．２４５ ３．００ ２０
０．７ ４．０４６ ３．００ １
０．７ ０．９４７ ３．００
２ ０．７ １．６４９ ３．００
１０ ０．７ ３．３５０ ３．００
２０ ０．７ ５．０５１ ４．
５０ １ ０．７ １．８５２
４．５Ｇ ２ ０．７ ３．３５
４ ４．５０ ５ ０．７ ３．
７５５ ４．５０ １０ ０．７
５．０５６ ４．５０ ２０
０．フ ２０．０５７ ６．００
１ ０．７ ４．２５８ ６．０
０ ２ ０．７ ４．２５９ ６
．００ ５ ０．７ １１．０６０
６．００ ２０ ０．７ １８．
０実施例３ 一価又は多価アルコールおよびジエチルケトン（アセト
ン）の使用による、水酸化アルミニウム結晶の収率に及
ぼす影響を例示するため、２．１ＭＡｌ”及び３．２Ｍ
ＮａＯＨの濃度をもつ溶液を撹拌しながら７５℃で
２４時間熟成させ、次に水又は、水と、夫々５０体積％
の、メタノール、ジエチレングリコール、エタノール、
又はアセトンとの混合物を添加した。結果を次の表■に
列挙する。
友り
溶剤 析出物の密度
−住乙鎮ユー
Ｈ２Ｏ７２
Ｈ２０＋５０体積％メタノール １２３Ｈ
，Ｏ＋５０体積％ジエチレングリコール １２２Ｈ２０
＋５０体積％エタノール ５Ｈ２０＋５
０体積％アセトン ０表■から、メタノ
ール又はジエチレングリコールを使用すると、水酸化ア
ルミニウム結晶の収率を使用すると析出を効果的に抑制
することが認められるであろう、後者の効果は、エタノ
ール又はアセトンが後で蒸発されるアルカリ金属アルミ
ン酸塩の過飽和溶液の調製に有用であろう。
，Ｏ＋５０体積％ジエチレングリコール １２２Ｈ２０
＋５０体積％エタノール ５Ｈ２０＋５
０体積％アセトン ０表■から、メタノ
ール又はジエチレングリコールを使用すると、水酸化ア
ルミニウム結晶の収率を使用すると析出を効果的に抑制
することが認められるであろう、後者の効果は、エタノ
ール又はアセトンが後で蒸発されるアルカリ金属アルミ
ン酸塩の過飽和溶液の調製に有用であろう。
このように、本発明は溶液の苛性濃度を変えることによ
り、又はアルカリ金属アルミン酸塩溶液に添加される一
価又は多価アルコールの添加量を変えることにより、水
酸化アルミニウム結晶の晶癖或は形態を制御する新規な
方法を与えるものである。
り、又はアルカリ金属アルミン酸塩溶液に添加される一
価又は多価アルコールの添加量を変えることにより、水
酸化アルミニウム結晶の晶癖或は形態を制御する新規な
方法を与えるものである。
第１図は、本発明の方法を例示する工程図である。
第２図は、結晶の最終的晶癖又は形態に及ぼす成長の遅
い面の影響を示す二次元結晶の例を示す。 第３図は、７５℃で熟成したアルミン酸ナトリウム溶液
の水酸化ナトリウム濃度が、粒子の直径対長さ比に及ぼ
す影響を示すグラフである。 第４図は、幾つかの水酸化ナトリウム濃度で、粒子直径
対長さ比を、メタノール濃度の関数として示したグラフ
である。 第５図は、水酸化ナトリウム及びナトリウム濃度の関数
としてプロットした、予想される同形態る。 第７図は、ラメラ状結晶の球状粒子を充填したカラム中
のメタノールの流量を、圧力の関数として、球状シリカ
ゲルに比較して示したグラフである。 代 理 人 浅 村 略図面のｒρ
１１Σ（白１．ニー変更なし）ＦＩＧ、１ ＦＩＧ、２ ［ＮａＯＨ１＋ＭＩ ＦＩＧ、３ Ｌｏｇ、ｏ（ＩＩｌ仕／ｋ”） 【〆タノールス（体＃１％ン 千均汎量 （Ｃｒｎ３＃ｎｉｎ ）手続補正書は式
） １、事件の表示 昭和６２ 年 特許願第３１３９１７ 号２、発明の名
称 球状水酸化アルミニウム ３、補正をする者 アルミナム カンパニー オプ アメリカ４、代理人 ６、補正により糞曽カロする発明の数 ７−補正の対象
い面の影響を示す二次元結晶の例を示す。 第３図は、７５℃で熟成したアルミン酸ナトリウム溶液
の水酸化ナトリウム濃度が、粒子の直径対長さ比に及ぼ
す影響を示すグラフである。 第４図は、幾つかの水酸化ナトリウム濃度で、粒子直径
対長さ比を、メタノール濃度の関数として示したグラフ
である。 第５図は、水酸化ナトリウム及びナトリウム濃度の関数
としてプロットした、予想される同形態る。 第７図は、ラメラ状結晶の球状粒子を充填したカラム中
のメタノールの流量を、圧力の関数として、球状シリカ
ゲルに比較して示したグラフである。 代 理 人 浅 村 略図面のｒρ
１１Σ（白１．ニー変更なし）ＦＩＧ、１ ＦＩＧ、２ ［ＮａＯＨ１＋ＭＩ ＦＩＧ、３ Ｌｏｇ、ｏ（ＩＩｌ仕／ｋ”） 【〆タノールス（体＃１％ン 千均汎量 （Ｃｒｎ３＃ｎｉｎ ）手続補正書は式
） １、事件の表示 昭和６２ 年 特許願第３１３９１７ 号２、発明の名
称 球状水酸化アルミニウム ３、補正をする者 アルミナム カンパニー オプ アメリカ４、代理人 ６、補正により糞曽カロする発明の数 ７−補正の対象
Claims (37)
- （１）水酸化アルミニウム又は、その部分的に又は完全
に脱水された誘導体の固体結晶で、中心の芯部分から径
方向に外側へ伸びたラメラ又は針状の形をした、０．３
〜２．５ｇ／ｃｃの範囲の水酸化アルミニウム粒子密度
を有する結晶からなる、全体的に球状の水酸化アルミニ
ウム粒子。 - （２）粒子がバイヤーライト結晶を含む特許請求の範囲
第１項に記載の粒子。 - （３）粒子がギブザイト結晶を含む特許請求の範囲第１
項に記載の粒子。 - （４）粒子が、それを熱処理に掛けた後、ベーマイトか
らなる特許請求の範囲第１項に記載の粒子。 - （５）粒子が、それを熱処理に掛けた後、遷移又は活性
化アルミナからなる特許請求の範囲第１項に記載の粒子
。 - （６）粒子が２〜１５０μの直径を有する特許請求の範
囲第１項に記載の粒子。 - （７）粒子が３：２〜１０：１の長さ対直径比を有する
針状結晶を含む特許請求の範囲第１項に記載の粒子。 - （８）粒子が少なくとも９５％の純度を有する特許請求
の範囲第１項に記載の粒子。 - （９）粒子が実質的にアルカリ金属を含まない特許請求
の範囲第１項に記載の粒子。 - （１０）中心の芯部分で一緒に結合され、そこから径方
向に外側へ伸びたラメラ又は針状の形をした結晶体の一
つからなる、全体的に球状の活性化アルミナ粒子である
特許請求の範囲第１項に記載の粒子。 - （１１）ラメラ及び針状の形をした結晶が実質的に気孔
を含まない特許請求の範囲第１項に記載の粒子。 - （１２）改良された流れ特性を有するクロマトグラフ用
の充填されたカラムの形の特許請求の範囲第１項に記載
の粒子。 - （１３）特許請求の範囲第１項に記載の粒子からなるク
ロマトグラフ充填材料。 - （１４）粒子がバイヤーライト結晶を含む特許請求の範
囲第１３項に記載のクロマトグラフ充填材料。 - （１５）粒子がギブザイト結晶を含む特許請求の範囲第
１３項に記載のクロマトグラフ充填材料。 - （１６）粒子がベーマイトからなる特許請求の範囲第１
３項に記載のクロマトグラフ充填材料。 - （１７）粒子が、それを熱処理に掛けた後、転移又は活
性化アルミナからなる特許請求の範囲第１３項に記載の
クロマトグラフ充填材料。 - （１８）粒子が２〜１５０μの直径を有する特許請求の
範囲第１３項に記載のクロマトグラフ充填材料。 - （１９）粒子が３：２〜１０：１の長さ対直径比を有す
る針状結晶を含む特許請求の範囲第１３項に記載のクロ
マトグラフ充填材料。 - （２０）粒子が少なくとも９５％の純度を有する特許請
求の範囲第１３項に記載のクロマトグラフ充填材料。 - （２１）中心の芯部分で一緒に結合され、そこから径方
向に外側へ伸びたラメラ又は針状の形をした結晶体の一
つからなる、全体的に球状の活性化アルミナ粒子からな
るクロマトグラフ充填材料。 - （２２）ラメラ及び針状の形をした結晶が実質的に気孔
を含まない特許請求の範囲第１３項に記載のクロマトグ
ラフ充填材料。 - （２３）粒子が実質的にアルカリ金属を含まない特許請
求の範囲第１３項に記載のクロマトグラフ充填材料。 - （２４）アルカリ金属アルミン酸塩溶液から析出された
水酸化アルミニウム結晶の結晶形態を制御する方法にお
いて、アルカリ金属アルミン酸塩溶液の苛性濃度を調節
し、それによって主に針状形態から主にラメラ形態の範
囲の結晶形態を生成させることからなる水酸化アルミニ
ウム結晶形態の制御方法。 - （２５）溶液の苛性濃度を調節する工程が０．１〜６．
５モルの範囲の苛性濃度を予め選択することからなる特
許請求の範囲第２４項に記載の方法。 - （２６）苛性濃度を制御する工程が、結晶の直径対長さ
比を減少させるように濃厚アルカリ金属アルミン酸塩溶
液を希釈することを更に含む特許請求の範囲第２５項に
記載の方法。 - （２７）アルカリ金属アルミン酸塩の苛性濃度を制御す
る工程が、その溶液の苛性濃度を、そこから析出される
水酸化アルミニウム結晶の予め選択された直径対長さ比
を次式： ｌｏｇ＿１＿０（直径／長さ）＝ａ［ＭＯＨ］−ｂ（式
中、Ｍはアルカリ金属を表し、［ＭＯＨ］は苛性濃度（
モル／ｄｍ＾３）であり、ＭＯＨがＮ＿４ＯＨである時
、ａ＝０．２８及びｂ＝０．６９である）に従って与え
るように調節することを更に含む特許請求の範囲第２５
項に記載の方法。 - （２８）アルカリ金属がリチウム、ナトリウム又はカリ
ウムである特許請求の範囲第２７項に記載の方法。 - （２９）アルカリ金属がナトリウムである特許請求の範
囲第２８項に記載の方法。 - （３０）アルカリ金属がカリウムである特許請求の範囲
第２８項に記載の方法。 - （３１）［Ａｌ＾３＾＋］：［アルカリ金属水酸化物］
のモル比を０．５〜０．８へ調節する工程を更に含む特
許請求の範囲第２８項に記載の方法。 - （３２）モル比が０．６〜０．７に調節される特許請求
の範囲第３１項に記載の方法。 - （３３）エタノールとアセトンからなる群から選択され
た析出阻止剤を約５０体積％添加することにより析出を
阻止する特許請求の範囲第２５項に記載の方法。 - （３４）結晶の収率に悪影響を与えることなく水酸化ア
ルミニウム結晶の結晶形態に影響を与えることができる
一、二及び三価アルコールからなる群から選択されたア
ルコールを１〜５０体積％添加することにより結晶形態
を制御する工程を更に含む特許請求の範囲第２５項に記
載の方法。 - （３５）アルコールを添加することによって水酸化アル
ミニウム結晶の結晶形態を制御する工程が、溶液中のア
ルコールの量を、そこから析出される水酸化アルミニウ
ム結晶の予め選択された直径対長さ比を次式： ｌｏｇ＿１＿０（軸比）＝０．２８［ＮａＯＨ］＋０．
０３６［アルコール］−０．６９ 〔式中、軸比は水酸化アルミニウム結晶の直径対長さ比
であり、［ＮａＯＨ］は苛性濃度（モル／ｄｍ＾３）で
あり、［アルコール］はアルコールの濃度（体積％）で
ある〕 に従って与えるように調節することを更に含む特許請求
の範囲第３４項に記載の方法。 - （３６）アルコールが、メタノール及びジエチレングリ
コールからなる群から選択される特許請求の範囲第３５
項に記載の方法。 - （３７）溶液を、水酸化アルミニウム結晶の析出前に、
少なくとも２時間、少なくとも２５℃の温度で熟成させ
る工程を更に含む特許請求の範囲第３６項に記載の方法
。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/940,354 US4900537A (en) | 1986-12-11 | 1986-12-11 | Control of form of crystal precipitation of aluminum hydroxide using cosolvents and varying caustic concentration |
| US940354 | 1986-12-11 | ||
| US022735 | 1987-03-06 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63215509A true JPS63215509A (ja) | 1988-09-08 |
Family
ID=25474681
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62313917A Pending JPS63215509A (ja) | 1986-12-11 | 1987-12-11 | 球状水酸化アルミニウム |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4900537A (ja) |
| JP (1) | JPS63215509A (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5037795A (en) * | 1987-03-09 | 1991-08-06 | Aluminum Company Of America | Chromatographic packing material comprising extended area metal oxide/hydroxide particles with a layer of a phosphorus-containing material thereon |
| ATE83222T1 (de) * | 1988-02-11 | 1992-12-15 | Vaw Ver Aluminium Werke Ag | Verfahren zur herstellung von fuellstoffen und flammschutzmitteln auf der basis von aluminiumhydroxid in form von hydrargillit. |
| US5207914A (en) * | 1988-12-28 | 1993-05-04 | Alcoa Company Of America | High performance chromatography |
| US5200069A (en) * | 1988-12-28 | 1993-04-06 | Lin Gwochung | Separations material |
| US5190658A (en) * | 1992-02-03 | 1993-03-02 | Monsanto Company | Method for size exclusion chromatography |
| US5759213A (en) * | 1995-04-24 | 1998-06-02 | University Of Florida | Method for controlling the size and morphology of alpha-alumina particles |
| AU2006241294B2 (en) * | 2005-11-24 | 2011-09-01 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Gibbsite type aluminum hydroxide particles |
| CN101234773B (zh) * | 2007-02-02 | 2010-12-08 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种利用铝酸钠溶液生产氢氧化铝的方法 |
| CN101607730B (zh) * | 2008-06-17 | 2011-09-07 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种砂状氧化铝的制备方法 |
| CN102060315A (zh) * | 2010-12-08 | 2011-05-18 | 中国铝业股份有限公司 | 利用一缩二乙二醇生产氢氧化铝的方法 |
| IT202000016093A1 (it) * | 2020-07-03 | 2022-01-03 | Giacomo Mencarini | Procedimento per il riciclo di materiali per uso alimentare a base di alluminio |
Family Cites Families (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL78474C (ja) * | 1950-03-10 | |||
| US2915475A (en) * | 1958-12-29 | 1959-12-01 | Du Pont | Fibrous alumina monohydrate and its production |
| FR1371808A (fr) * | 1963-05-14 | 1964-09-11 | Pechiney Saint Gobain | Hydrargillite ultra fine très dispersable dans l'eau et pratiquement exempte de cations étrangers |
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