CN114409529A - 一种从乳酸聚合物中回收乳酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从乳酸聚合物中回收乳酸的方法，所述方法包括：将乳酸聚合物与氢氧化钙悬浊液混合，在60‑100℃条件下搅拌进行水解反应，反应过程中维持体系pH值大于7，得到含有乳酸钙的溶液；对所述含有乳酸钙溶液进行酸解，得到含有乳酸的溶液。本发明提供的提取方法工艺路线短、操作简单、产品纯度高、提取收率高、环境污染小，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于化合物回收技术领域，涉及一种从乳酸聚合物中回收乳酸的方法。
背景技术
聚乳酸在生产或加工过程中会不可避免的产生乳酸低聚物或一些聚乳酸下脚料，同时，以聚乳酸为原料生产的塑料制品、纤维制品的回收物中也含有大量的聚乳酸。如何将乳酸低聚物、聚乳酸下脚料或回收的聚乳酸废料进行再处理，以使其转变成有价值的乳酸原料是业内人员极为关心的问题。
目前，已知的方法是用水或稀乳酸溶液来水解乳酸低聚物或聚乳酸废料等来使其分解为乳酸，并经进一步纯化后得到纯净的乳酸或将聚乳酸与水解介质接触，使其降解为低聚物，再将低聚物解聚环化得到丙交酯。现有技术报道了聚乳酸在160～350℃下水解3h，回收的乳酸产率较高，但高温导致部分L-乳酸消旋生产D-乳酸。现有技术还公开了使用氢氧化钠稀溶液在70～180℃下水解聚乳酸的方法，但是该方法所得的乳酸中含有大量的钠离子需要去除，处理成本高。
随着聚乳酸材料的应用和发展，对含聚乳酸的废料及其生产过程中产生聚合物的回收越来越重要，因此需要提供一种可以工业化的、更为经济、有效的从聚乳酸中回收乳酸的方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种从聚乳酸中回收乳酸的方法。本发明通过使聚乳酸与氢氧化钙悬浊液混合进行水解反应，所得乳酸钙溶液再进行酸解可以得到乳酸溶液。本发明提供的提取方法工艺路线短、操作简单、产品纯度高、提取收率高、环境污染小，避免了现有回收乳酸生产工艺中复杂的操作过程。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种从乳酸聚合物中回收乳酸的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将乳酸聚合物与氢氧化钙悬浊液混合，在60-100℃条件下搅拌进行水解反应，反应过程中维持体系pH值大于7，得到含有乳酸钙的溶液；
(2)对所述含有乳酸钙溶液进行酸解，得到含有乳酸的溶液。
本发明所述的乳酸聚合物可以是乳酸低聚物或者分子量在几千以上的聚乳酸，本发明提供的回收方法适用范围广，只要是包含乳酸聚合物类的材料均可以应用本发明的方法来回收乳酸，示例性的，本发明的乳酸聚合物可以来自生产丙交酯过程中产生的裂解重相、生产聚乳酸过程中产生的废料，或者聚乳酸加工过程中产生的下角料等。
本发明选择了氢氧化钙悬浊液与聚乳酸发生水解反应，控制反应温度以及反应过程中体系的pH值，可以在不添加催化剂的前提下使聚乳酸发生水解，与氢氧化钙生成乳酸钙。
作为一种实施方式，所述乳酸聚合物与氢氧化钙悬浊液混合前先进行粉碎处理，优选将所述乳酸聚合物粉碎成粒径1～3cm的块状。
作为一种实施方式，所述水解反应的温度为80-95℃，可以确保水解更加充分地进行。
作为一种实施方式，为了维持反应过程中体系的pH值大于7，可以采用实时检测(如每隔1小时检测一次)体系pH值的方式，通过补加氢氧化钙悬浊液的方式维持pH值大于7。
作为一种实施方式，采用实时检测体系pH值的方式，当所述水解反应至体系pH值不再变化时，停止反应。
作为一种实施方式，采用实时检测体系中乳酸浓度的方式，当所述水解反应至体系中乳酸浓度不再上升时，停止反应。
作为一种实施方式，对所述含有乳酸钙溶液进行酸解具体为：在所述含有乳酸钙的溶液中加入硫酸，与溶液中的钙离子形成硫酸钙沉淀后，过滤去除。
作为一种实施方式，所述酸解在40-80℃、优选60-75℃的条件下进行。
作为一种实施方式，所述酸解在pH值小于3、优选pH值为1.5-2.5的条件下进行。
作为一种实施方式，所述方法还包括从所述含有乳酸的溶液中提取乳酸。本发明从所述含有乳酸的溶液中提取乳酸为本领域常规的处理过程。
作为一种实施方式，所述提取的方法包括：将所述含有乳酸的溶液中残留的钙离子、铁离子、硫酸根离子和/或氯离子去除；其中，优先去钙离子和硫酸根离子，优选还去除铁离子和/或氯离子。所述去除优选采用离子交换层析的方式。
作为一种实施方式，所述提取的方法包括：对含有乳酸的溶液进行浓缩。
作为本发明的一种具体实施方式，所述方法包括如下步骤：
(1)将乳酸聚合物粉碎成粒径1-3cm的块状，与氢氧化钙悬浊液混合，在80-95℃条件下搅拌进行水解反应，反应过程中通过实时监控pH值并加入氢氧化钙悬浊液的方式维持体系pH值大于7，得到含有乳酸钙的溶液；
(2)在所述含有乳酸钙溶液中加入硫酸，在60-75℃、pH值1.5-2.5的条件下反应，固液分离后，得到含有乳酸的溶液；
(3)将所述含有乳酸的溶液通过离子交换层析去除钙离子和硫酸根离子，优选还去除铁离子和/或氯离子，浓缩得到乳酸。
本发明涉及到的操作如无特殊说明均为本领域常规操作，所涉及的设备可为行业内所熟知的常规设备，例如浓缩可选用蒸发器进行，蒸发器可以为旋转蒸发器、多效蒸发器或更为高效的蒸发器，例如刮板蒸发器等。以上所涉及的设备可以单独使用，也可多种组合进行使用。
与现有技术相比，本发明以聚乳酸废料、乳酸低聚物或者加工乳酸过程中产生的聚乳酸下脚料为原料进行乳酸的回收，原料易得且可以避免浪费，工艺路线短且操作简单，并且得到的乳酸纯度高，回收的收率高，环境污染极小，可以避免现有回收乳酸生产过程中复杂的操作过程以及高温高压等严苛的反应条件，适用于工业化生产。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述具体实施方式仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种从聚乳酸中回收乳酸的方法。
(1)将聚乳酸下脚料粉碎至1-2cm大小的块状，取500g与2207.5g浓度为12.8％(w/w)的Ca(OH)2悬浊液混合，升温至90℃进行反应，每1h检测pH值，通过补加Ca(OH)2维持溶液pH值大于7；搅拌溶液使其充分反应直至pH不再变化，水解时间共计24h，取样检测乳酸含量为22.46％(w/v)，不包括检测取样量，共得水解液1812.9g；
(2)将得到的水解液加入硫酸进行酸解，酸解温度70℃，酸解终点pH为1.8，共流加硫酸质量为240.55g，得到酸解液1906.5g；抽滤，加入酸解液质量5％的洗水，得到滤液870g，滤饼1036g；滤液直滴酸度25.18％，光学纯度98.5％；滤饼直滴酸度为0.09％；
(3)将滤液通过离子交换层析柱去除其中的Fe3+、Ca2+、SO4 2-、Cl-等阴阳离子后，利用旋转蒸发器浓缩，得到乳酸溶液241g，酸度为88.78％(w/w)，色度为8.4。
实施例2
本实施例提供了一种从聚乳酸中回收乳酸的方法。
(1)将聚乳酸下脚料粉碎至1-2cm大小的块状，取500g与2287g浓度为11.8％的Ca(OH)2悬浊液混合，升温至90℃进行反应，每1h检测pH值，通过补加Ca(OH)2维持溶液pH值大于7，搅拌溶液使其充分反应直至pH不再变化，水解时间共计20h，取样检测乳酸含量为19.17％(w/v)，不包括检测取样量，共得水解液1736.5g；
(2)将得到的水解液加入硫酸进行酸解，酸解温度70℃，酸解终点pH为1.5，共流加硫酸质量为229.8g，得到酸解液1822.3g；抽滤，加入酸解液质量5％的洗水，得到滤液830.8g，滤饼991.5g；滤液直滴酸度20.18％，光学纯度96.5％；滤饼直滴酸度为0.09％；
(3)将滤液通过离子交换层析柱去除其中的Fe3+、Ca2+、SO4 2-、Cl-等阴阳离子后，利用旋转蒸发器浓缩，得到乳酸溶液192g，酸度为86.5％(w/w)，色度为10.3。
对比例1
本对比例提供了一种从聚乳酸中回收乳酸的方法。
与实施例1的区别在于，在本对比例中，将氢氧化钙悬浊液替换为澄清石灰水(Ca(OH)2溶液)。
采用澄清石灰水进行水解，石灰水用量大，导致水解得到的乳酸钙浓度低，采用硫酸酸解后，酸解滤液中乳酸浓度低，且溶解在溶液中的钙离子总量和硫酸根离子总量增加，从而增加后续的离交负荷以及浓缩能耗，且采用石灰水水解时，由于水解过程中pH下降导致水解时间延长。
对比例2
本对比例提供了一种从聚乳酸中回收乳酸的方法。
与实施例1的区别在于，在本对比例中，将氢氧化钙悬浊液替换为NaOH溶液。
采用氢氧化钠溶液进行水解，达到的水解产物为乳酸钠，因溶液中含有大量的钠离子，若要通过离子交换的手段去除这些钠离子，离交树脂的用量特别大，树脂再生也会消耗大量的盐酸或硫酸，会极大地增加成本。
由以上结果可知，本发明提供的回收方法回收率高、工艺路线短且操作简单，环境污染极小，可以避免现有回收乳酸生产过程中复杂的操作过程、额外的催化剂以及高温高压等严苛的反应条件，适用于工业化生产。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种从乳酸聚合物中回收乳酸的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将乳酸聚合物与氢氧化钙悬浊液混合，在60-100℃条件下搅拌进行水解反应，反应过程中维持体系pH值大于7，得到含有乳酸钙的溶液；
(2)对所述含有乳酸钙溶液进行酸解，得到含有乳酸的溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，与所述氢氧化钙悬浊液混合前，将所述乳酸聚合物进行粉碎处理，优选粉碎成粒径1～3cm的块状。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水解反应的温度为80-95℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水解反应过程中，实时检测体系的pH值，通过补加氢氧化钙悬浊液的方式维持pH值大于7。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述水解反应至pH值不再变化时，停止反应。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸解具体为：在所述含有乳酸钙的溶液中加入硫酸，与溶液中的钙离子形成硫酸钙沉淀后，过滤去除。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述酸解在40-80℃、优选60-75℃的条件下进行；
和/或，所述酸解在pH值小于3、优选pH值为1.5-2.5的条件下进行。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：(3)从所述含有乳酸的溶液中提取乳酸。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述提取的方法包括：将所述含有乳酸的溶液中残留的钙离子、铁离子、硫酸根离子和/或氯离子去除，再进行其它提取处理；
优选地，所述去除采用离子交换层析的方式。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将乳酸聚合物粉碎成粒径1-3cm的块状，与氢氧化钙悬浊液混合，在80-95℃条件下搅拌进行水解反应，反应过程中通过实时监控pH值并加入氢氧化钙悬浊液的方式维持体系pH值大于7，得到含有乳酸钙的溶液；
(2)在所述含有乳酸钙溶液中加入硫酸，在60-75℃、pH值1.5-2.5的条件下反应，固液分离后，得到含有乳酸的溶液；
(3)将所述含有乳酸的溶液通过离子交换层析去除钙离子和硫酸根离子，优选还去除铁离子和/或氯离子，浓缩得到乳酸。
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