CN106318612A - 超临界萃取灵芝孢子油的方法 - Google Patents

超临界萃取灵芝孢子油的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106318612A
CN106318612A CN201610832798.5A CN201610832798A CN106318612A CN 106318612 A CN106318612 A CN 106318612A CN 201610832798 A CN201610832798 A CN 201610832798A CN 106318612 A CN106318612 A CN 106318612A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ganoderma spore
spore powder
described step
ganoderma lucidum
lucidum spore
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610832798.5A
Other languages
English (en)
Inventor
叶克难
王会宾
陈晓光
陈丽芳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
National Sun Yat Sen University
Original Assignee
National Sun Yat Sen University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by National Sun Yat Sen University filed Critical National Sun Yat Sen University
Priority to CN201610832798.5A priority Critical patent/CN106318612A/zh
Publication of CN106318612A publication Critical patent/CN106318612A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/02—Pretreatment
    • C11B1/04—Pretreatment of vegetable raw material
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23D—EDIBLE OILS OR FATS, e.g. MARGARINES, SHORTENINGS, COOKING OILS
    • A23D9/00—Other edible oils or fats, e.g. shortenings, cooking oils
    • A23D9/007—Other edible oils or fats, e.g. shortenings, cooking oils characterised by ingredients other than fatty acid triglycerides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23D—EDIBLE OILS OR FATS, e.g. MARGARINES, SHORTENINGS, COOKING OILS
    • A23D9/00—Other edible oils or fats, e.g. shortenings, cooking oils
    • A23D9/02—Other edible oils or fats, e.g. shortenings, cooking oils characterised by the production or working-up
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0203—Solvent extraction of solids with a supercritical fluid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/22—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by pressing in moulds or between rollers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/10—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting
    • C11B1/104—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting using super critical gases or vapours
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00—Refining fats or fatty oils
    • C11B3/001—Refining fats or fatty oils by a combination of two or more of the means hereafter
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D2011/007—Extraction using a solvent in the gas phase

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)

Abstract

本发明提供了一种超临界萃取灵芝孢子油的方法，其包括以下步骤：1)预处理，烘干粉碎制得粗粉；2)将所述粗粉与双蒸水混合均匀，进行超声破壁处理，所得混合液进行冷冻干燥，得到灵芝孢子粉；3)将所述灵芝孢子粉与维生素C混合，制粒，得到灵芝孢子粉颗粒；4)将所述灵芝孢子粉颗粒进行CO2超临界萃取；5)分离得到灵芝孢子油组分。本发明的方法具有工艺简单、成本低、灵芝孢子油得率高、产物活性高等优点，可广泛用于灵芝孢子油的萃取技术领域。

Description

超临界萃取灵芝孢子油的方法
技术领域
本发明涉及一种提取灵芝孢子油的方法，特别是一种超临界萃取灵芝孢子油的方法。
背景技术
灵芝为多孔菌科真菌，素有“仙草”之誉，在提高人体免疫功能上具有显著作用。灵芝孢子是灵芝生长成熟期产生释放出的种子，为灵芝的生殖细胞，具有灵芝的全部遗传活性物质，是灵芝的精华，而灵芝孢子油中包含了灵芝孢子中的三萜类、脂肪酸类、甾醇类、多糖类及生物碱类等成分，是灵芝孢子有效成分的集合体，具有多种生理活性。其中灵芝三萜类成分是灵芝的主要有效成分，中国、法国、韩国、日本等世界灵芝研究专家通过大量的研究，分别提取灵芝子实体及孢子内的灵芝三菇类化合物进行实验。陆续证明了赤灵芝孢子内的灵芝三萜可直接或间接毒杀肿瘤细胞。目前国内市场上灵芝药品、保健品种类繁多，很多灵芝产品以总三萜作为标志性功效成分。灵芝三萜类化合物不仅是当前灵芝化学及药理研究的热点，而且具有较好的工业应用前景。近年来，灵芝孢子油产品已成为高档保健品中的珍品，具有十分重要的利用价值和经济价值。
传统提取灵芝孢子油的方法一般是使用甲醇或乙醇等有机溶剂提取，该提取方法存在操作繁琐、提取次数多、提取效率低、耗能大、萃取过程中其有效成分易酸败等缺点。因此，需要一种更加理想的提取灵芝孢子油的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点和不足，提供一种超临界萃取灵芝孢子油的方法，该方法工艺简单、高效、生产时间短、提取率高、产物活性高。
为了实现以上目的，本发明提供了一种超临界萃取灵芝孢子油的方法，其包括以下步骤：
1)预处理，使灵芝孢子粉的纯度至少为98％，烘干粉碎制得粗粉；
2)将所述粗粉与双蒸水按1：5至1：10的重量比混合均匀，进行超声破壁处理，所得混合液进行冷冻干燥，得到灵芝孢子粉；
3)将所述灵芝孢子粉与占所述灵芝孢子粉重量比为8％-10％的维生素C混合，制粒，得到灵芝孢子粉颗粒；
4)将所述灵芝孢子粉颗粒进行CO2超临界萃取；
5)分离得到灵芝孢子油组分。
作为一种优选的实施方式，所述步骤1)中，对灵芝孢子粉进行预处理包括筛选、洗涤、过滤。
作为一种优选的实施方式，所述步骤1)中，烘干的条件为：温度为50℃，时间为4小时。
作为一种优选的实施方式，所述步骤2)中，进行超声破壁处理时，超声细胞破碎仪的功率为100-1000W，频率为20-80KHz。
作为一种优选的实施方式，所述步骤3)中，制粒时，制粒机的压力为3-6MPa。
作为一种优选的实施方式，所述步骤3)中，制粒所得的颗粒为10～40目。
作为一种优选的实施方式，所述步骤4)中，以正己烷作为携带剂，每千克所述灵芝孢子粉颗粒物料加入10～200ml正己烷。
作为一种优选的实施方式，所述步骤4)中，萃取压力为23～28MPa，萃取温度为25～32℃，CO2流量为400L/h，萃取时间为1.5～2小时。
作为一种优选的实施方式，所述步骤5)中，分离时采用二级分离方式，其中，第一级分离的条件为：分离压力8～10MPa，分离温度35～38℃；第二级分离的条件为：分离压力6～8MPa，温度32～35℃。
本发明的有益效果是：(1)采用干压法制粒，避免了采用乙醇溶液制粒时，由于乙醇易燃，干燥过程中存在的安全隐患；(2)采用超声波破碎灵芝孢子粉壁，避免了机械破壁中产生的局部过热现象，最大限度地保存了灵芝孢子油有效成分的活性；(3)制粒过程中采用维生素C充当填料，由于维生素C具有还原性，能有效避免萃取过程中灵芝孢子粉中有效成分的氧化酸败；(4)采用正己烷作为携带剂，拓宽了携带剂的萃取范围，提高了灵芝孢子粉中有效成分在超临界CO2流体中的溶解度，同时能有效提高灵芝孢子油的萃取率。本发明的方法具有工艺简单、成本低、灵芝孢子油得率高、产物活性高等优点，可广泛用于灵芝孢子油的萃取技术领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。如未特别指出，本发明实施例中所使用的试剂均可通过商业渠道获得。如未特别说明，本发明实施例中所使用的实验技术手段均为本领域技术人员所知晓，故不在此一一赘述其细节。
实施例1：
精选灵芝孢子粉8kg，对其进行筛选、洗涤和过滤等预处理步骤，使灵芝孢子粉的纯度至少为98％，在50℃烘箱中烘干4小时，粉碎制得粗粉。将所述粗粉与双蒸水按1：5的重量比混合均匀，通过超声细胞破碎仪进行超声破壁处理(超声细胞破碎仪的功率为100-1000W，频率为20-80KHz)，所得混合液在冷冻干燥机中进行冷冻干燥，得到灵芝孢子粉。用维生素C充当填料，将灵芝孢子粉与占灵芝孢子粉重量比为8％的维生素C混合，通过制粒机进行制粒(制粒机的压力为3-6MPa)，得到10～40目的灵芝孢子粉颗粒。将灵芝孢子粉颗粒置于超临界萃取釜中，携带剂为正己烷(每千克灵芝孢子粉颗粒物料加入10ml正己烷)，萃取压力为23MPa，萃取温度为25℃，CO2流量为400L/h，萃取时间为2小时。采用二级分离方式进行分离，分离釜的第一级分离条件为：分离压力8MPa，分离温度35℃，分离釜的第二级分离条件为：分离压力6MPa，温度32℃。最后从分离釜中放出灵芝孢子油2.27Kg。经检测，出油率为28.4％，产物活性高，且无氧化酸败情况发生。
实施例2：
精选灵芝孢子粉8kg，对其进行筛选、洗涤和过滤等预处理步骤，使灵芝孢子粉的纯度至少为98％，在50℃烘箱中烘干4小时，粉碎制得粗粉。将所述粗粉与双蒸水按1：8的重量比混合均匀，通过超声细胞破碎仪进行超声破壁处理(超声细胞破碎仪的功率为100-1000W，频率为20-80KHz)，所得混合液在冷冻干燥机中进行冷冻干燥，得到灵芝孢子粉。用维生素C充当填料，将灵芝孢子粉与占灵芝孢子粉重量比为9％的维生素C混合，通过制粒机进行制粒(制粒机的压力为3-6MPa)，得到10～40目的灵芝孢子粉颗粒。将灵芝孢子粉颗粒置于超临界萃取釜中，携带剂为正己烷(每千克灵芝孢子粉颗粒物料加入100ml正己烷)，萃取压力为25MPa，萃取温度为28℃，CO2流量为400L/h，萃取时间为1.5小时。采用二级分离方式进行分离，分离釜的第一级分离条件为：分离压力10MPa，分离温度35℃，分离釜的第二级分离条件为：分离压力8MPa，温度32℃。最后从分离釜中放出灵芝孢子油2.13kg。经检测，出油率为26.6％，产物活性高，且无氧化酸败情况发生。
实施例3：
精选灵芝孢子粉8kg，对其进行筛选、洗涤和过滤等预处理步骤，使灵芝孢子粉的纯度至少为98％，在50℃烘箱中烘干4小时，粉碎制得粗粉。将所述粗粉与双蒸水按1：10的重量比混合均匀，通过超声细胞破碎仪进行超声破壁处理(超声细胞破碎仪的功率为100-1000W，频率为20-80KHz)，所得混合液在冷冻干燥机中进行冷冻干燥，得到灵芝孢子粉。用维生素C充当填料，将灵芝孢子粉与占灵芝孢子粉重量比为10％的维生素C混合，通过制粒机进行制粒(制粒机的压力为3-6MPa)，得到10～40目的灵芝孢子粉颗粒。将灵芝孢子粉颗粒置于超临界萃取釜中，携带剂为正己烷(每千克灵芝孢子粉颗粒物料加入200ml正己烷)，萃取压力为28MPa，萃取温度为32℃，CO2流量为400L/h，萃取时间为2小时。采用二级分离方式进行分离，分离釜的第一级分离条件为：分离压力9MPa，分离温度38℃，分离釜的第二级分离条件为：分离压力8MPa，温度35℃。最后从分离釜中放出灵芝孢子油2.49kg。经检测，出油率为31.1％，产物活性高，且无氧化酸败情况发生。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何在未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均因为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种超临界萃取灵芝孢子油的方法，包括以下步骤：
1)预处理，使灵芝孢子粉的纯度至少为98％，烘干粉碎制得粗粉；
2)将所述粗粉与双蒸水按1：5至1：10的重量比混合均匀，进行超声破壁处理，所得混合液进行冷冻干燥，得到灵芝孢子粉；
3)将所述灵芝孢子粉与占所述灵芝孢子粉重量比为8％-10％的维生素C混合，制粒，得到灵芝孢子粉颗粒；
4)将所述灵芝孢子粉颗粒进行CO2超临界萃取；
5)分离得到灵芝孢子油组分。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中，对灵芝孢子粉进行预处理包括筛选、洗涤、过滤。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中，烘干的条件为：温度为50℃，时间为4小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中，进行超声破壁处理时，超声细胞破碎仪的功率为100-1000W，频率为20-80KHz。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中，制粒时，制粒机的压力为3-6MPa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中，制粒所得的颗粒为10～40目。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4)中，以正己烷作为携带剂，每千克所述灵芝孢子粉颗粒物料加入10～200ml正己烷。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4)中，萃取压力为23～28MPa，萃取温度为25～32℃，CO2流量为400L/h，萃取时间为1.5～2小时。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤5)中，分离时采用二级分离方式，其中，第一级分离的条件为：分离压力8～10MPa，分离温度35～38℃；第二级分离的条件为：分离压力6～8MPa，温度32～35℃。
CN201610832798.5A 2016-09-19 2016-09-19 超临界萃取灵芝孢子油的方法 Pending CN106318612A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610832798.5A CN106318612A (zh) 2016-09-19 2016-09-19 超临界萃取灵芝孢子油的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610832798.5A CN106318612A (zh) 2016-09-19 2016-09-19 超临界萃取灵芝孢子油的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106318612A true CN106318612A (zh) 2017-01-11

Family

ID=57786921

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610832798.5A Pending CN106318612A (zh) 2016-09-19 2016-09-19 超临界萃取灵芝孢子油的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106318612A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108925957A (zh) * 2018-08-28 2018-12-04 湖南狄师傅食品科技有限公司 一种有机辣椒精油及辣味小吃
CN112159712A (zh) * 2020-10-27 2021-01-01 安徽农业大学 一种沙棘油的提取方法
CN115216361A (zh) * 2022-08-12 2022-10-21 武夷山元生泰生物科技有限公司 一种灵芝孢子油的制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1445346A (zh) * 2002-12-09 2003-10-01 陈宝义 灵芝孢子油超临界co2萃取制备方法
CN1468947A (zh) * 2003-06-20 2004-01-21 列 陈 灵芝孢子油萃取和精制方法
CN101845361A (zh) * 2010-06-18 2010-09-29 福建仙芝楼生物科技有限公司 一种超临界co2提取和分级纯化灵芝孢子油的方法
CN102041163A (zh) * 2011-01-05 2011-05-04 南昌同心紫巢生物工程有限公司 一种多体多级超临界co2萃取灵芝孢子油的方法
CN103351941A (zh) * 2013-06-17 2013-10-16 浙江龙泉佳宝生物科技有限公司 一种采用超临界co2变温变压萃取灵芝孢子油的方法
CN104073344A (zh) * 2014-07-16 2014-10-01 江苏斯威森生物医药工程研究中心有限公司 一种灵芝孢子油的提取方法
CN104531341A (zh) * 2014-12-18 2015-04-22 贵州航天乌江机电设备有限责任公司 超临界法萃取灵芝孢子油的工艺

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1445346A (zh) * 2002-12-09 2003-10-01 陈宝义 灵芝孢子油超临界co2萃取制备方法
CN1468947A (zh) * 2003-06-20 2004-01-21 列 陈 灵芝孢子油萃取和精制方法
CN101845361A (zh) * 2010-06-18 2010-09-29 福建仙芝楼生物科技有限公司 一种超临界co2提取和分级纯化灵芝孢子油的方法
CN102041163A (zh) * 2011-01-05 2011-05-04 南昌同心紫巢生物工程有限公司 一种多体多级超临界co2萃取灵芝孢子油的方法
CN103351941A (zh) * 2013-06-17 2013-10-16 浙江龙泉佳宝生物科技有限公司 一种采用超临界co2变温变压萃取灵芝孢子油的方法
CN104073344A (zh) * 2014-07-16 2014-10-01 江苏斯威森生物医药工程研究中心有限公司 一种灵芝孢子油的提取方法
CN104531341A (zh) * 2014-12-18 2015-04-22 贵州航天乌江机电设备有限责任公司 超临界法萃取灵芝孢子油的工艺

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108925957A (zh) * 2018-08-28 2018-12-04 湖南狄师傅食品科技有限公司 一种有机辣椒精油及辣味小吃
CN108925957B (zh) * 2018-08-28 2021-07-27 湖南狄师傅食品科技有限公司 一种有机辣椒精油及辣味小吃
CN112159712A (zh) * 2020-10-27 2021-01-01 安徽农业大学 一种沙棘油的提取方法
CN115216361A (zh) * 2022-08-12 2022-10-21 武夷山元生泰生物科技有限公司 一种灵芝孢子油的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103981018B (zh) 一种灵芝孢子油的制备方法
CN102911095A (zh) 超临界co2萃取雨生红球藻孢子粉有效成分的方法
Chen et al. Efficient extraction technology of antioxidant crude polysaccharides from Ganoderma lucidum (Lingzhi), ultrasonic-circulating extraction integrating with superfine-pulverization
CN106318612A (zh) 超临界萃取灵芝孢子油的方法
CN111892988B (zh) 一种小磨芝麻油处理工艺及其制备的芝麻油
CN105816518A (zh) 一种核桃青皮酚类天然抗氧化剂及其制备方法和应用
CN103952011A (zh) 一种用火龙果制备高色价甜菜红色素的方法
CN108354105A (zh) 一种刺梨冲剂及其制备方法
Kanmaz Humic acid formation during subcritical water extraction of food by-products using accelerated solvent extractor
CN103254995A (zh) 香料的制备方法
CN104136035B (zh) 制造含有玉米黄质和/或其酯的萃取物的方法
KR101597877B1 (ko) 진세노사이드 유효성분의 추출방법
CN108130185A (zh) 利用栀子提取栀子油的方法
JP2015048329A (ja) アシル化ステロール配糖体を含有する粉末状又の組成物及び製造方法
CN104003962A (zh) 一种海藻叶黄素的制备方法及其用途
CN111072747A (zh) 一种人参皂苷及其超声提取方法
CN106187976A (zh) 一种提取紫薯中原花青素的方法
CN105524708A (zh) 一种榛子油的制备方法
CN102503997A (zh) 一种超临界酶法催化萃取花色苷的方法
KR100800264B1 (ko) 홍삼성분을 함유한 지방 조성물
CN109400660B (zh) 利用新型填料从栀子中制备的藏红花素标准品及其制备方法
CN107260685B (zh) 一种龙葵果配方颗粒的制备方法
CN103992256B (zh) 一种从金盏菊中制备高纯度叶黄素酯的方法
CN110577855A (zh) 富含大麻二酚的火麻仁油及其制备方法
CN105063119B (zh) 从栀子中提取京尼平的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170111

RJ01 Rejection of invention patent application after publication