CN111960981B - 一种气味好的叶黄素浸膏的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种气味好的叶黄素浸膏的制备方法，属于天然植物提取技术领域，采用水溶性乳化剂将叶黄素浸膏中的异味物质乳化后加水稀释，然后采用非极性溶剂提取叶黄素浸膏，将非极性溶剂层浓缩、脱除溶剂残留得到气味好的叶黄素浸膏。本发明制备方法简单易行，去除异味效果优于现有技术，制备得到的叶黄素浸膏无难闻异味，进一步加工得到的叶黄素酯产品可以广泛地应用在食品、医药等高端领域且不增加生产成本，有效成分收率高，适合大规模化生产。

Description

一种气味好的叶黄素浸膏的制备方法
技术领域
本发明涉及一种气味好的叶黄素浸膏的制备方法，属于天然植物提取技术领域。
背景技术
叶黄素又称“植物黄体素”，是一种含氧的类胡萝卜素，广泛存在于万寿菊、香蕉、猕猴桃和玉米等天然植物中，具有良好的抗氧化活性，无毒无害，是重要的天然营养保健品和饲料添加剂原料。天然叶黄素主要是从万寿菊花中提取，万寿菊花经过发酵后，通过物理压榨去除部分水分，经过烘干、粉碎，最终制成万寿菊颗粒，万寿菊颗粒普遍使用6号溶剂油或正己烷作为提取溶剂，得到叶黄素浸膏。叶黄素浸膏本身带有一种难闻异味，极大地限制了叶黄素酯在食品、医药等高端领域的应用。
现有技术除去浸膏异味的方法主要有活性炭吸附法、惰性气体通入法、超临界气体法、分子蒸馏蒸馏法等，但各方法均有不同的缺陷，例如：活性炭吸附法仅能吸附较少量的异味物质；由于叶黄素浸膏中异味物质与叶黄素浸膏结合较紧密，惰性气体通入法仅能将极少量的异味物质带走；超临界气体法较两种效果稍好一些，但其操作较繁琐，且达不到彻底去除叶黄素浸膏中异味的效果；分子蒸馏方法是在一定温度和真空下将异味物质去除的方法，分子蒸馏工艺需要在高温条件下运行，存在物料逐步碳化的问题，导致分子蒸馏系统清洗繁琐，且产品中会夹带碳化物，给终端应用造成了极大的麻烦。
发明内容
本发明的目的是提供一种气味好的叶黄素浸膏的制备方法，该方法简单易行，制备得到的叶黄素浸膏无难闻异味且不增加生产成本，适合大规模化生产。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种气味好的叶黄素浸膏的制备方法，采用水溶性乳化剂将叶黄素浸膏中的异味物质乳化后加水稀释，然后采用非极性溶剂提取叶黄素得到气味好的叶黄素浸膏。
本发明技术方案的进一步改进在于：包括以下步骤：
(1)向叶黄素浸膏中加入水溶性乳化剂，在一定温度下进行搅拌10-30min；
(2)向步骤(1)中加入水，在一定温度下搅拌10-30min；
(3)向步骤(2)中加入非极性溶剂，搅拌10-30min；
(4)步骤(3)中的溶液进行静置或离心分离，将下层分离出来，将上层进行浓缩、脱除溶剂残留，得到气味好的叶黄素浸膏。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤(1)中加入的水溶性乳化剂为吐温类与丙二醇或丙三醇的混合物，混合体积比例为1-3：5-8。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述吐温类乳化剂为吐温20、吐温65和吐温80中的一种或多种。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤(1)和步骤(2)的温度为10-30℃。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤(1)中混合乳化剂为叶黄素浸膏重量的5％-15％。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤(2)中加入的水的重量为叶黄素浸膏重量的3-5倍。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤(3)中非极性溶剂的加入体积为叶黄素浸膏重量的1-3倍。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤(3)中加入的非极性溶剂为正己烷、石油醚、乙酸乙酯中的一种或者几种。
由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术效果有：
本发明制备方法简单易行，去除异味效果优于现有技术，制备得到的叶黄素浸膏无难闻异味，进一步加工得到的叶黄素酯产品可以广泛地应用在食品、医药等高端领域且不增加生产成本，有效成分收率高，适合大规模化生产。
本发明利用乳化剂将叶黄素浸膏中影响叶黄素浸膏气味的脂肪酸类物质乳化、去除，进而得到气味好的叶黄素浸膏。
本发明将吐温类乳化剂和丙二醇或丙三醇按照一定比例进行混合，一方面丙二醇、丙三醇的气味比较小，不影响后续产品的应用；另一方面利用混合乳化剂来降低吐温类乳化剂的乳化效果，减少叶黄素浸膏中有效组分的乳化程度，提升叶黄素浸膏中有效组分的收率。
本发明用水将叶黄素浸膏进行稀释后使用非极性溶剂将叶黄素提取出来，水溶液中残留的部分为影响叶黄素浸膏气味物质。该方法既去除了叶黄素浸膏中的异味物质，得到了气味好的叶黄素浸膏，又保证了气味好的叶黄素浸膏中有效组分的高收率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明：
一种气味好的叶黄素浸膏的制备方法，采用水溶性乳化剂将叶黄素浸膏中的异味物质乳化后加水稀释，然后采用非极性溶剂提取得到气味好的叶黄素浸膏。
一种气味好的叶黄素浸膏的制备方法，包括以下步骤：
(1)向叶黄素浸膏中加入叶黄素浸膏重量5％-15％的水溶性乳化剂，所述水溶性乳化剂为吐温类与丙二醇或丙三醇的混合物，混合体积比例为1-3：5-8，所述吐温类乳化剂为吐温20、吐温65和吐温80中的一种或多种，在10-30℃下进行搅拌10-30min；
(2)向步骤(1)中加入叶黄素浸膏重量3-5倍的水，在10-30℃下搅拌10-30min；
(3)向步骤(2)中加入体积为叶黄素浸膏重量1-3倍的非极性溶剂，所述非极性溶剂为正己烷、石油醚、乙酸乙酯中的一种或者几种，搅拌10-30min；
(4)步骤(3)中的溶液进行静置或离心分离，将下层分离出来，将上层进行浓缩、脱除溶剂残留，得到气味好的叶黄素浸膏。
实施例1
取叶黄素浸膏100kg，叶黄素含量为150g/kg，加入吐温80 1kg，丙二醇5kg，在10℃的条件下搅拌10min，然后加入水300kg，在10℃的条件下搅拌10min，向上述体系中加入正己烷100L。将上述混合体系静置分层，将上层直接浓缩，得到气味好的叶黄素浸膏90kg，叶黄素含量为163.3g/kg。
实施例2
取叶黄素浸膏100kg，叶黄素含量为142g/kg，加入吐温20 1.36kg，丙三醇14.64kg，在30℃的条件下搅拌10min，然后加入水500kg，在30℃的条件下搅拌10min，向上述体系中加入乙酸乙酯200L。将上述混合体系静置分层，将上层直接浓缩，得到气味好的叶黄素浸膏93kg，叶黄素含量为148.80g/kg。
实施例3
取叶黄素浸膏100kg，叶黄素含量为130g/kg，加入吐温65 3.75kg，丙三醇6.25kg，在20℃的条件下搅拌10min，然后加入水400kg，在30℃的条件下搅拌10min，向上述体系中加入石油醚200L。将上述混合体系静置分层，将上层直接浓缩，得到气味好的叶黄素浸膏92kg，叶黄素含量为138.62g/kg。
实施例4
取叶黄素浸膏100kg，叶黄素含量为143g/kg，加入吐温20 3.75kg，丙二醇11.25kg，在15℃的条件下搅拌10min，然后加入水300kg，在30℃的条件下搅拌10min，向上述体系中加入石油醚300L。将上述混合体系静置分层，将上层直接浓缩，得到气味好的叶黄素浸膏91kg，叶黄素含量为154.78g/kg。
实施例5
取叶黄素浸膏100kg，叶黄素含量为130g/kg，加入吐温65 3.75kg，丙二醇11.25kg，在18℃的条件下搅拌15min，然后加入水300kg，在20℃的条件下搅拌10min，向上述体系中加入乙酸乙酯300L。将上述混合体系静置分层，将上层直接浓缩，得到气味好的叶黄素浸膏93kg，叶黄素含量为138.38g/kg。
实施例6
取叶黄素浸膏100kg，叶黄素含量为135g/kg，加入吐温80 3.75kg，丙三醇11.25kg，在18℃的条件下搅拌20min，然后加入水250kg，在25℃的条件下搅拌10min，向上述体系中加入乙酸乙酯300L。将上述混合体系静置分层，将上层直接浓缩，得到气味好的叶黄素浸膏91.5kg，叶黄素含量为144.88g/kg。
对比例1
取叶黄素浸膏100kg，叶黄素含量为150g/kg，在10℃的条件下搅拌10min，然后加入水300kg，在10℃的条件下搅拌10min，向上述体系中加入正己烷100L。将上述混合体系静置分层，将上层直接浓缩，得到叶黄素浸膏99.5kg，叶黄素含量为150g/kg。
对比例2
取叶黄素浸膏100kg，叶黄素含量为135g/kg，加入吐温80 3.75kg，丙三醇11.25kg，在60℃的条件下搅拌20min，然后加入水250kg，在60℃的条件下搅拌10min，向上述体系中加入乙酸乙酯300L。将上述混合体系静置分层，将上层直接浓缩，得到气味好的叶黄素浸膏92.5kg，叶黄素含量为130.88g/kg。
对比例3
取叶黄素浸膏100kg，叶黄素含量为130g/kg，加入吐温65 3.75kg，丙二醇11.25kg，在18℃的条件下搅拌15min，向上述体系中加入乙酸乙酯300L。将上述混合体系静置分层，将上层直接浓缩，得到叶黄素浸膏100kg，叶黄素含量为128.7g/kg。
取实施例1-6以及对比例1-3得到的叶黄素浸膏进行评价，具体对比结果如下表1：
表1
Figure BDA0002654675840000061
如上表1所示，本发明实施例1-6制得的叶黄素浸膏有效物质收率高，浸膏无异味，产品品质高，可用于食品、医药等高端领域。
上述实施例1和对比例1唯一的区别是，没有加入水溶性乳化剂，其他步骤一致，得到的叶黄素浸膏有明显异味；实施例6和对比例2唯一的区别是加入乳化剂的整体工序的温度比较高，得到的气味好的叶黄素浸膏，但是叶黄素含量收率明显偏低；实施例5和对比例3唯一的区别是没有加入水，得到的叶黄素浸膏气味差。

Claims (5)

1.一种叶黄素浸膏的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）向叶黄素浸膏中加入水溶性乳化剂，在10-30℃进行搅拌10-30min；所述水溶性乳化剂为吐温类乳化剂与丙二醇或丙三醇的混合物，混合体积比例为1-3：5-8，所述吐温类乳化剂为吐温20、吐温65和吐温80中的一种或多种；
（2）向步骤（1）中加入水，在10-30℃搅拌10-30min；
（3）向步骤（2）中加入非极性溶剂，搅拌10-30min；
（4）步骤（3）中的溶液进行静置或离心分离，将下层分离出来，将上层进行浓缩、脱除溶剂残留，得到叶黄素浸膏。
2.根据权利要求1所述的一种叶黄素浸膏的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中水溶性乳化剂的重量为叶黄素浸膏重量的5%-15%。
3.根据权利要求1所述的一种叶黄素浸膏的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中加入的水的重量为叶黄素浸膏重量的3-5倍。
4.根据权利要求1所述的一种叶黄素浸膏的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中非极性溶剂的加入体积为叶黄素浸膏重量的1-3倍。
5.根据权利要求4所述的一种叶黄素浸膏的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中加入的非极性溶剂为正己烷和/或石油醚。
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