CN110975812B - 一种茶皂素空心碳球及其制备方法和在重金属吸附中的应用 - Google Patents

一种茶皂素空心碳球及其制备方法和在重金属吸附中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种茶皂素空心碳球及其制备方法和在重金属吸附中的应用，涉及碳材料技术领域。本发明将茶皂素、水和有机碳源混合，得到混合料，所述有机碳源为多元醇或羧酸；将所述混合料进行水热反应，得到茶皂素空心碳球。本发明将茶皂素、水和多元醇或羧酸混合后进行水热反应，茶皂素糖苷上羟基与多元醇或羧酸以氢键结合形成茶皂素为核、多元醇或羧酸为壳的核壳结构，继而多元醇或羧酸疏水烷烃链交叠聚集形成致密的球状疏水外壳，碳化后茶皂素发生热降解形成空心结构，外壳则变为碳球，从而形成空心碳球。茶皂素原料来源广，为可再生资源，本发明将茶皂素制备成空心碳球，应用在重金属吸附中，实现高值化利用茶皂素；且本发明方法操作简便安全。

Description

一种茶皂素空心碳球及其制备方法和在重金属吸附中的应用
技术领域
本发明涉及碳材料技术领域，特别涉及一种茶皂素空心碳球及其制备方法和在重金属吸附中的应用。
背景技术
茶皂素其基本结构是由甾体、糖体和配基通过碳氧键连接组成，属于五环三萜类皂苷，广泛存在于山茶科、山茶属植物的根、茎、叶、花、果实和茶籽中，尤其以茶籽中含量最多，可达16～25％。我国是世界上茶园面积最大的国家，现有茶园面积约4400万亩，茶树资源十分丰富。茶籽，在成龄茶园、衰老茶园、有性繁殖茶园和群体种茶园每年的产量可达50～100kg/亩，我国每年潜在的茶籽资源约220万吨，因此，茶皂素资源非常广泛，而对茶皂素的开发应用必将带动经济的发展和科技的进步。
近年来，随着碳材料研究的不断深入，球形碳材料的应用范围逐渐扩大。其中，空心碳球因具有高的比表面积、大孔容、优异的导电性能、良好的热稳定性等优点而被广泛关注，其在药物传递、催化、电极材料、传感器、吸附剂、燃料电池等领域被广泛应用。
由于茶皂素是一种性能优良的天然非离子表面活性剂，具有较强的发泡、乳化、分散等作用，并具有抗渗、消炎、镇痛、抗癌等药理活性，可制造各种类型的乳化剂、洗涤剂、防腐剂、杀虫剂、杀菌剂等，广泛应用于医药、日化、建材、农业等领域。但是关于茶皂素制备空心碳球的研究还未见报道。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种茶皂素空心碳球及其制备方法和在重金属吸附中的应用。本发明将茶皂素制备成空心碳球，可应用在重金属吸附中，实现了高值化利用茶皂素。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种茶皂素空心碳球的制备方法，包括以下步骤：
(1)将茶皂素、水和有机碳源混合，得到混合料；所述有机碳源为多元醇或羧酸；
(2)将所述混合料进行水热反应，得到所述茶皂素空心碳球。
优选地，所述多元醇包括乙二醇、丙三醇和1,4-丁二醇中的一种或几种。
优选地，所述羧酸包括乳酸、草酸、苹果酸、琥珀酸、酒石酸和柠檬酸中的一种或几种。
优选地，所述茶皂素与有机碳源的质量比为1:1～10。
优选地，所述茶皂素与水的质量体积比为1kg:5～30L。
优选地，所述水热反应的温度为160～240℃，压力为0.5～2.0MPa。
优选地，所述水热反应的时间为1～4h。
优选地，所述水热反应后，还包括：
将所得水热反应料液进行固液分离，得到残渣；将所述残渣进行干燥，得到茶皂素空心碳球。
本发明提供了以上方案所述制备方法得到的茶皂素空心碳球。
本发明还提供了以上方案所述茶皂素空心碳球在重金属吸附中的应用。
本发明提供了一种茶皂素空心碳球的制备方法，包括以下步骤：(1)将茶皂素、水和有机碳源混合，得到混合料；所述有机碳源为多元醇或羧酸；(2)将所述混合料进行水热反应，得到所述茶皂素空心碳球。本发明将茶皂素、水和多元醇或羧酸混合后进行水热反应，茶皂素糖苷上羟基与多元醇或羧酸以氢键结合形成茶皂素为核、多元醇或羧酸为壳的核壳结构，继而多元醇或羧酸疏水烷烃链交叠聚集形成致密的球状疏水外壳，碳化后，茶皂素发生热降解形成空心结构，外壳则变为碳球，从而形成空心碳球。茶皂素原料来源广，为可再生资源，本发明将茶皂素制备成空心碳球，可应用在重金属吸附中，实现了高值化利用茶皂素；并且本发明提供的制备方法操作简便、安全，易于工业化生产。
实施例结果表明，本发明成功地将茶皂素制备成空心碳球，得到的茶皂素空心碳球对重金属具有较强的吸附能力，对Cr6+的吸附量为172～358mg/g。
附图说明
图1为实施例1制备得到的茶皂素空心碳球的SEM图；
图2为实施例1制备得到的茶皂素空心碳球的TEM图；
图3为茶皂素及实施例1制备的茶皂素空心碳球的FT-IR图。
具体实施方式
本发明提供了一种茶皂素空心碳球的制备方法，包括以下步骤：
(1)将茶皂素、水和有机碳源混合，得到混合料；所述有机碳源为多元醇或羧酸；
(2)将所述混合料进行水热反应，得到所述茶皂素空心碳球。
本发明将茶皂素、水和有机碳源混合，得到混合料；所述有机碳源为多元醇或羧酸。在本发明中，所述多元醇优选包括乙二醇、丙三醇和1,4-丁二醇中的一种或几种；所述羧酸优选包括乳酸、草酸、苹果酸、琥珀酸、酒石酸和柠檬酸中的一种或几种。在本发明中，当所述多元醇或羧酸优选为混合物时，本发明对混合的比例没有特别要求，可以任意比例混合。
在本发明中，所述茶皂素与有机碳源的质量比优选为1:1～10，更优选为1:5～6；所述茶皂素与水的质量体积比优选为1kg:5～30L，更优选为1kg:15～20L。本发明对所述茶皂素、多元醇和羧酸的来源没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。本发明对所述混合的方法没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的方法保证茶皂素、水和多元醇或羧酸充分混合即可。
得到混合料后，本发明将所述混合料进行水热反应，得到所述茶皂素空心碳球。在本发明中，所述水热反应的温度优选为160～240℃，更优选为180～220℃，压力优选为0.5～2.0MPa，更优选为0.9～1.5MPa。在本发明中，所述水热反应的时间优选为1～4h，更优选为2～3h。在本发明中，所述水热反应优选在搅拌的条件下进行，本发明对所述搅拌的速度没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的搅拌速度即可。本发明对所述水热反应的反应釜没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的水热反应釜即可。
在水热反应中，各原料之间发生了自组装、热降解和碳化反应，具体为茶皂素糖苷上羟基与多元醇或羧酸以氢键结合形成茶皂素为核、多元醇或羧酸为壳的核壳结构，继而多元醇或羧酸疏水烷烃链交叠聚集形成致密的球状疏水外壳，碳化后，茶皂素发生热降解形成空心结构，外壳则变为碳球，从而形成空心碳球。
在本发明中，所述水热反应后，还优选包括：
将所得水热反应料液进行固液分离，得到残渣；将所述残渣进行干燥，得到茶皂素空心碳球。
在本发明中，所述固液分离的方法优选为过滤或离心；本发明对所述过滤或离心的方法没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的相应方法即可。本发明对所述干燥的温度、时间和具体实施方式没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的干燥方法将所述残渣干燥至恒重即可。
茶皂素原料来源广，为可再生资源，本发明将茶皂素制备成空心碳球，实现了高值化利用茶皂素；并且本发明提供的制备方法操作简便、安全，易于工业化生产。
本发明提供了以上方案所述制备方法得到的茶皂素空心碳球。
本发明还提供了以上方案所述茶皂素空心碳球在重金属吸附中的应用。在本发明中，所述重金属优选为Cu2+、Pb2+、Zn2+和Cr6+，更优选为Cr6+。在本发明中，所述应用的方法具体优选为：将所述茶皂素空心碳球加入至含重金属离子的溶液中，进行搅拌或振荡吸附。
下面结合实施例对本发明提供的茶皂素空心碳球及其制备方法和在重金属吸附中的应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将茶皂素：乙二醇：水按质量体积比为1kg:10kg:30L混合；
(2)将步骤(1)所述混合后的样品在温度240℃，压力2.0MPa下搅拌水热反应1h；
(3)将步骤(2)所述反应液过滤，保留残渣；
(4)将步骤(3)所述残渣烘干至恒重，得到茶皂素空心碳球。
本实施例得到茶皂素空心碳球的质量为120g，按照公式Ⅰ计算茶皂素空心碳球的得率：
茶皂素空心碳球的得率＝茶皂素空心碳球的质量/茶皂素的初始用量×100％公式Ⅰ；
本实施例茶皂素空心碳球的得率为12％。
图1是实施例1制备得到的茶皂素空心碳球的SEM图，由图1可知产物为球形；图2是实施例1制备得到的茶皂素空心碳球的TEM图，由图2可知，所制备的碳球为空心结构。
图3是茶皂素及实施例1制备的茶皂素空心碳球的FT-IR图。由图3可以看出，茶皂素3400cm-1为-OH振动吸收峰，2930cm-1和2862cm-1为-CH振动吸收峰，1060cm-1为C-O-C苷键吸收峰；经过反应后，碳球图谱上1060cm-1处，茶皂素特征吸收峰均消失，且在1713cm-1处新生成-COOH吸收峰，并保留了3400cm-1处-OH振动吸收峰，这些结果说明了茶皂素已经转变成了碳球，其表面有丰富的-OH和-COOH基团。
对实施例1制备的茶皂素空心碳球进行重金属吸附实验，实验方法为：称取50mg制备好的空心茶皂素炭球，分别加入装有50mL 200mg/L的Cu2+、Pb2+、Zn2+、Cr6+金属离子溶液的四个锥形瓶中，室温下180r/min振荡24h，过滤，测定溶液中残留的金属离子浓度。根据吸附前后金属离子浓度的变化，按照公式Ⅱ计算吸附量：
Figure BDA0002324222090000051
公式Ⅱ中，C0—吸附前重金属离子的浓度(mg/L)；Ce—吸附后重金属离子的浓度(mg/L)；V—溶液的体积(L)：m—吸附剂的投加量(g)；
测试得到实施例1制备的茶皂素空心碳球对Cu2+、Pb2+、Zn2+和Cr6+均有较好的吸附能力，其中对Cr6+的吸附能力最强，对Cr6+的吸附量为358mg/g。
实施例2
(1)将茶皂素：丙三醇：水按质量体积比为1kg:5kg:20L混合；
(2)将步骤(1)所述混合后的样品在温度220℃，压力1.5MPa下搅拌水热反应2h；
(3)将步骤(2)所述反应液过滤，保留残渣；
(4)将步骤(3)所述残渣烘干，得到茶皂素空心碳球，得率为15％。
实施例2制备的茶皂素空心碳球SEM图和TEM图与实施例1类似。
按照实施例1的方法对实施例2制备的茶皂素空心碳球进行重金属吸附实验，测试结果实施例2制备的茶皂素空心碳球对Cr6+的吸附量为326mg/g。
实施例3
(1)将茶皂素：草酸：水按质量体积比为1kg:1kg:5L混合；
(2)将步骤(1)所述混合后的样品在温度160℃，压力0.5MPa下搅拌水热反应4h；
(3)将步骤(2)所述反应液过滤，保留残渣；
(4)将步骤(3)所述残渣烘干，得到茶皂素空心碳球，得率为8％。
实施例3制备的茶皂素空心碳球SEM图和TEM图与实施例1类似。
按照实施例1的方法对实施例3制备的茶皂素空心碳球进行重金属吸附实验，测试结果实施例3制备的茶皂素空心碳球对Cr6+的吸附量为172mg/g。
实施例4
(1)将茶皂素：乳酸：水按质量体积比为1kg:1kg:30L混合；
(2)将步骤(1)所述混合后的样品在温度200℃，压力1.0MPa下搅拌水热反应3h；
(3)将步骤(2)所述反应液离心，保留残渣；
(4)将步骤(3)所述残渣烘干，得到茶皂素空心碳球，得率为5％。
实施例4制备的茶皂素空心碳球SEM图和TEM图与实施例1类似。
按照实施例1的方法对实施例4制备的茶皂素空心碳球进行重金属吸附实验，测试结果实施例4制备的茶皂素空心碳球对Cr6+的吸附量为290mg/g。
实施例5
(1)将茶皂素：1,4-丁二醇：水按质量体积比为1kg:10kg:5L混合；
(2)将步骤(1)所述混合后的样品在温度180℃，压力0.9MPa下搅拌水热反应2h；
(3)将步骤(2)所述反应液离心，保留残渣；
(4)将步骤(3)所述残渣烘干，得到茶皂素空心碳球，得率为10％。
实施例5制备的茶皂素空心碳球SEM图和TEM图与实施例1类似。
按照实施例1的方法对实施例5制备的茶皂素空心碳球进行重金属吸附实验，测试结果实施例5制备的茶皂素空心碳球对Cr6+的吸附量为233mg/g。
由以上实施例可以看出，本发明成功地将茶皂素制备成空心碳球，得到的茶皂素空心碳球对重金属具有较强的吸附能力，可有效应用在重金属吸附中，实现了高值化利用茶皂素；并且本发明提供的制备方法操作简便、安全，易于工业化生产。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种茶皂素空心碳球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将茶皂素、水和有机碳源混合，得到混合料；所述有机碳源为多元醇或羧酸；所述多元醇包括乙二醇、丙三醇和1,4-丁二醇中的一种或几种；所述羧酸包括乳酸、草酸、苹果酸、琥珀酸、酒石酸和柠檬酸中的一种或几种；所述茶皂素与有机碳源的质量比为1:1～10；所述茶皂素与水的质量体积比为1kg:5～30L；
(2)将所述混合料进行水热反应，得到所述茶皂素空心碳球；所述水热反应的温度为160～240℃，压力为0.5～2.0MPa。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的时间为1～4h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应后，还包括：
将所得水热反应料液进行固液分离，得到残渣；
将所述残渣进行干燥，得到茶皂素空心碳球。
4.权利要求1～3任意一项所述制备方法制备得到的茶皂素空心碳球。
5.权利要求4所述茶皂素空心碳球在重金属吸附中的应用。
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